RHEOTEST Medingen Rheometer RHEOTEST RN - Nahrungs- und Genussmittel Aufgabenstellung im Forschungs- und Entwicklungsbereich Nahrungs- und Genussmittel umfassen ein sehr breites Spektrum an Produkten, von sehr niedrigviskosen Newtonschen Flüssigkeiten über zähfliessende oder breiartig/pastöse bis hin zu festen Produkten. Zur zielstrebigen Verbesserung von Produkteigenschaften müssen auch deren Fliesseigenschaften berücksichtigt werden. Wichtige Aspekte bei der rheologischen Untersuchung von Lebensmitteln sind: Bewertung der Qualitäts- und Verarbeitungseigenschaften der Rohstoffe Dazu gehören Viskosität, Fliessgrenze, Verkleisterungsfähigkeit, Kennzeichnung der Struktur und struktureller Änderungen im Verlauf technologischer Prozesse Diese korrelieren mit der Fliessgrenze, der Stichfestigkeit und thixotropem Verhalten Erzeugung von Lebensmitteln mit geforderter Textur (Sinneseindrücke beim Abbeißen, Kauen und Schlucken) Die Texturqualität wird sowohl mit exakt definierten rheologischen Grössen wie Viskosität, Fliessgrenze und Elastizitätsmodul als auch mit empirischen Grössen, die durch qualitative Messmethoden oder Imitationsmethoden ermittelt werden, in Beziehung gesetzt. Aufgabenstellung im Qualitätskontrollbereich Die Qualitätskontrolle der Zwischen- und Fertigprodukte umfaßt neben empirischen und Imitationsmethoden auch rheologische Messungen im absoluten Maßstab zur Bereitstellung der rheologischen Stoffwerte. Die erhaltenen rheologischen Kennwerte müssen eine gute Vergleichbarkeit innerhalb eines Herstellers sowie auch gegenüber Kunden und Lieferanten gewährleisten und die wesentlichen Eigenschaften des kontrollierten Produktes widerspiegeln. Wegen der sehr großen Vielfalt von Lebensmitteln sind die Anwendung der unterschiedlichsten Meßverfahren und große Meßbereiche notwendig. Zur Erreichung von Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit sollten genormte Messverfahren und Auswertealgorithmen verwendet werden können. Wichtige rheologischen Kenngrößen sind Fließgrenze, Nullviskosität bzw. Ruheviskosität, schergeschwindigkeitsabhängige Viskosität und Endviskosität. Qualitative Kenngrößen sind z.b. Verkleisterungsfähigkeit von Stärke und Stichfestigkeit von Joghurt. Messmethoden zu deren Bestimmung sind nachfolgend beschrieben und einige Messergebnisse grafisch dargestellt. Um eine gute Reproduzier- und Vergleichbarkeit der Messergebnisse zu gewährleisten, sind genormte Messverfahren und Auswertealgorithmen zu verwenden. RHEOTEST Medingen GmbH Medingen Rödertalstr. 1 D-01458 Ottendorf-Okrilla Phone: +49-(0)-35205-580 internet: www.rheotest.de
Messverfahren zur Bestimmung der Verkleisterungseigenschaften Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests CR-Tests) Konstantes Schergefälle mit Temperaturprofil Beispiel: siehe Bild 1 Messverfahren zur Charakterisierung breiartiger Obst- und Gemüseprodukte (Apfelpulpe, Ketchup) Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests CR-Tests) Lineare, schergeschwindigkeitsgesteuerte Rampen auf- und abwärts zur Untersuchung der schergeschwindigkeitsund zeitabhängigen Fließeigenschaften (Thixotropie) Beispiel: siehe Bild 2 Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests CS-Tests) Lineare, schubspannungsgesteuerte Rampe zur Messung der Fliessgrenze Beispiel: siehe Bild 3 Messverfahren zur Bestimmung der Fliesseigenschaften von Schokolade Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests CR-Tests) Schergeschwindigkeitsgesteuerte Gleichgewichtsfliesskurven im Schergefällebereich 5... 60 1/s nach OICC-Standard und 0,1... 200 1/s nach Tscheuschner Beispiel: siehe Bild 4 Messverfahren zur Bestimmung der Fliesseigenschaften von Joghurt und Schmand Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests CS-Tests) Lineare, schubspannungsgesteuerte Rampe zur Bestimmung der Stichfestigkeit Beispiel: siehe Bild 6 Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests CR-Tests) Lineare, schergeschwindigkeitsgesteuerte Rampen auf- und abwärts zur Untersuchung der schergeschwindigkeitsund zeitabhängigen Fließeigenschaften (Thixotropie) Beispiel: siehe Bild 5 Exakte Viskositätsmessung niedrigviskoser Flüssigkeiten wie Würze und Bier sowie Milch Einpunktmessung mit dem patentierten Kapillarviskosimeter RHEOTEST LK Einsaugen und zurückdrücken der Probe durch eine Edelstahlkapillare und messen des Druckverlustes Beispiel: siehe Bilder 7 und 8 2
Bestimmung der Stärkeverkleisterungseigenschaften Die Beschreibung der Verkleisterungseigenschaften der Stärke von Mehl stellt besondere Anforderungen an die Rheometrie, da die Viskosität um mehr als 3 Zehnerpotenzen zunehmen kann und die Verkleisterung temperatur- und zeitabhängig ist. Zur Aufnahme von Verkleisterungskurven wird die Mehl-Wasser-Suspension mit einem speziellen Sensor und einer konstanten Drehzahl gerührt und dabei definiert erwärmt und wieder abgekühlt. Gleichzeitig wird das Drehmoment gemessen und die Viskosität berechnet und angezegt. Solche Messungen werden bei reinen, nativen oder modifizierten Stärken angewandt. Bild 1 Viskositätsverlauf bei definiertem Temperatur-Zeit-Profil Bemerkungen Viskosität und Temperatur im Verkleisterungsmaximum stehen mit der Roggenqualität und dem Backverhalten in engem Zusammmenhang. Große Maxima bei höheren Temperaturen werden durch Enzymarmut hervorgerufen. Rheometer RHEOTEST RN mit Stativ und Software für CR-Tests und Thermostatsteuerung Spezialmeßsystem bestehend aus temperierbarem Becher, Stärkerührer und Temperatursensor Kryostat K8-0 E10 Personalcomputer mit Zubehör und Drucker 3
Bestimmung der Fliesseigenschaften von breiartigen Obst- und Gemüseprodukten Breiartige Obst- und Gemüseprodukte sind hochkonzentrierte Suspensionen aus Zellflüssigkeit, zerkleinerter Festphase und Zusatzstoffen. Je nach Verarbeitungsziel wird der Flüssigkeitsanteil durch Zugabe von Wasser vergrößert oder durch Konzentrieren verkleinert. Diese hochkonzentrierten Suspensionen sind nicht-newtonsche Flüssigkeiten, wobei Struktur- und Orientierungseffekte sowie Feststoffzerkleinerung bei hohen Schergradienten auftreten können. Apfelpulpe und Ketchup sind plastische Stoffe mit deutlicher Fließgrenze und zeitabhängigen Eigenschaften. Zur Erhaltung meßsystemunabhängiger Ergebnisse sind Korrekturen von Wandeffekten und Schergefällekorrekturen nötig. Bild 2 Schergefällerampen auf- und abwärts Bild 3 langsame Schubspannungsrampe zur Messung der Fliessgrenze Bemerkungen: Die Fließeigenschaften, insbesondere Fließgrenze und Viskosität sind abhängig von der Temperatur, der Feststoffkonzentration, dem Gehalt an gelösten Stoffen in der flüssigen Phase (Zucker, Pektine), der Teilchenform und Korngrößenverteilung der dispergierten Feststoffe, der Härte und Verformbarkeit der Feststoffpartikel und Wechselwirkungen sowie Oberflächeneigenschaften. Rheometer RHEOTEST RN mit Stativ und Software für CR-und CS-Tests und Thermostatsteuerung DIN Zylindermeßsysteme S1, H1, H2 mit Meßbecher und Temperiergefäß Kryostat K8-0 E10 Personalcomputer mit Zubehör und Drucker 4
Beurteilung der Qualität von Schokolademassen anhand von Fliesskurven nach OICC-Standard und in einem weiten Schergefällebereich (nach Tscheuschner) Schokolade ist eine mehrphasige Kakaobuttersuspension mit den dispersen Feststoffphasen Kakaofeststoff, Zucker, Milchpulver. Neben Konzentration und granulometrischem Zustand vom Feststoff haben auch Feuchte- und Lecithingehalt einen großen Einfluß auf die Fließeigenschaften. Die Fließeigenschaften sind gekennzeichnet durch Fließgrenze und Viskositätsabnahme bis zu einer Gleichgewichtsviskosität bei hohem Schergefälle. Schergefällegesteuerte Gleichgewichtsfließkurven im Schergefällebereich 5... 60 1/s nach OICC-Standard und 0,1... 200 1/s nach Tscheuschner Die im OICC-Standard vorgenommene Einschränkung des Schergefällebereiches (5... 60 s -1 ) sichert, das die mit der CASSON Gleichung berechneten Modellarameter η CA sowie τca eine 3% Fehlergrenze nicht überschreiten, sichert aber nicht die Übereinstimmung von η CA mit der Gleichgewichtsviskosität η und τ CA mit der Fliessgrenze τ 0. So beträgt die tatsächliche Fliessgrenze τ 0 oft nur ein Viertel des Modellparameters τ CA. Untersuchungen von Tscheuschner haben ergeben, das die Scherfliessgrenze von Schokolade bei einem Schergefälle von 0,08... 0,12 s -1 liegt. Somit wird die Scherspannung, gemessen bei einem Schergefälle von 0,1 s -1 als Fliessgrenze τ 0 definiert. Die Gleichgewichtsviskosität η (Viskosität bei Schergefälle ) wird bei einem Schergefälle von 200 s -1 nahezu erreicht. Der gesamte Verlauf der Fliessfunktion wird dann noch mit Hilfe des strukturbedingten Viskositätsanteils beim Schergefälle = 1 s -1 und dem Exponenten der Strukturabbaukinetik beschrieben. Hinweis: Zum Messen der Fliessgrenze τ 0 ist ein schubspannunsgesteuerter Versuch (CS-Test) notwendig. Dabei wird die Schubspannung langsam erhöht. Der Wert der Schubspannung, bei dem das Fliessen der Probe beginnt (Schergefälle > 0 s -1 ), ist die Fliessgrenze τ 0. Bemerkungen: Einen wesentlichen Einfluß auf die rheologischen Eigenschaften von Schokoladenmassen hat der Strukturzustand der Feststoffkomponenten. Dieser Strukturzustand wird durch den Conchierprozeß (hohe Scherkräfte bei Temperaturen von 60... 100 C) verändert und durch Zugabe von Emulgatoren stabilisiert. Die Einhaltung des richtigen Conchierzustandes kann durch Messung von Fließkurven überwacht werden. Dies kann im Labor als auch quasikontinuierlich an der Conche geschehen. Rheometer RHEOTEST RN mit Stativ und Software für CR-und Tests und Thermostatsteuerung DIN Zylindermeßsysteme S1, mit angepasster Durchlusssonde und Temperiergefäß Kryostat K8-0 E10 Personalcomputer mit Zubehör und Drucker 5
Überprüfung der Fliesseigenschaften von Joghurt und Schmand Nach den rheologischen Eigenschaften kann man Joghurt in stichfesten Joghurt (wird in der Verkaufspackung fermentiert und behält seine Gelstruktur bis zum Verzehr) und Rührjoghurt (Fermentation in Großbehältern; durch anschließendes Zerrühren des Gels entsteht eine pseudoplastische Flüssigkeit) unterscheiden. Schmand ist aus rheologischer Sicht mit stichfestem Joghurt zu vergleichen. Bild 5 Schergefällerampen auf- und abwärts Bild 6 langsame Schubspannungsrampe zur Bestimmung der Stichfestigkeit von stichfestem Joghurt und Schmand Bemerkungen: Die verfahrenstechnischen Parameter des Fermentationsprozesses haben entscheidenden Einfluss auf die Qualität der Endprodukte. Dies spiegelt sich in der Stichfestigkeit wider. Beim Rühryoghurt müssen anschließend die Fliesseigenschaften so eingestellt werden, daß sowohl die Weiterverarbeitung als auch die Akzeptanz beim Verbraucher gewährleistet sind. Rheometer RHEOTEST RN mit Stativ und Software für CR-und CS-Tests und Thermostatsteuerung DIN Zylindermeßsysteme S1, mit Messbecher und Temperiergefäß Kreuzblatt-Spezialrotor, wahlweise mit temperierbarem Glasmessbecher Kryostat K8-0 E10 Personalcomputer mit Zubehör und Drucker 6
Exakte Viskositätsmessung niedrigviskoser Flüssigkeiten wie Bier und Würze Die Viskosität stellt eine wichtige Größe zur Beurteilung der Malzlösung dar. Die Viskosität ist abhängig von Anteil und Art der gelösten Stoffe. Somit kann die Qualität des verwendeten Malzes beurteilt werden. Mit Hilfe des Maischverfahrens, insbesonder der Parameter Temperatur und Dauer kann dann Einfluss auf Anteil und Art der gelösten Stoffe genommen werden. Vorteile des RHEOTEST LK für das Qualitätssicherungslabor Die Messwerte für Viskosität, Temperatur und die temperaturkorrigierte Viskosität werden auf Display, Drucker oder PC nach nur 25 Sekunden ausgegeben Einfachste Bedienung über 4 Bedientasten oder per PC Elektronische Temperaturkompensation, die mit Hilfe der Messwerte für die Viskosität und Temperatur eine auf 20 C bezogene Viskosität berechnet, ist standardmäßig integriert Edelstahlmesssystem kann im Normalfall nicht zerstört werden Das RHEOTEST LK kann auch als automatischer PC gesteuerter Viskositätsmessplatz mit Sampler für 20 Proben geliefert werden Temperiermantel für Messsysteme im Sonderzubehör Einfache Kalibrierung und Reinigung Eine niedrige Würzeviskosität ist für eine hohe Abläuterunggeschwindigkeit und eine bessere Filtration notwendig. Auf der anderen Seite haben viskositätserhöhende Stoffe wie β-glucan und Pentosan einen positiven Einfluss auf die Schaumhaltbarkeit und Vollmundigkeit. Kapillarviskosimeter RHEOTEST LK (wahlweise mit Sampler für 20 Proben) Edelstahlkapillare für Bier und Würze (Viskositätsbereich 1... 3 mpas) 7
Exakte Viskositätsmessung niedrigviskoser Flüssigkeiten wie Milch Die Viskosität der Milch ist eine komplexe Eigenschaft. Sie wird insbesondere von den emulgierten und kolloidal gelösten Teilchen beeinflusst. Den stärksten Einfluss auf die Viskosität der Milch übt das Fett aus, der Kaseingehalt besitzt ebenfalls einen großen Einfluss. Weiterhin hat das Homogenisieren Einfluss auf die Viskosität. Homogenisierte Milch hat in der Regel eine höhere Viskosität. Die Viskosität ist ein wichtiges Qualitätsmerkmal der Milch, da ein enger Zusammenhang zwischen den Fliesseigenschaften der Produkte und den Qualitätsvorstellungen der Verbraucher besteht. So schätzt der Verbraucher z.b. die Kondensmilch wegen ihrer sämigen Konsistenz. Er verbindet mit einer größeren Viskosität einen höheren Gehalt an Milchinhaltsstoffen. Vorteile des RHEOTEST LK für das Qualitätssicherungslabor Die Messwerte für Viskosität, Temperatur und die temperaturkorrigierte Viskosität werden auf Display, Drucker oder PC nach nur 25 Sekunden ausgegeben Einfachste Bedienung über 4 Bedientasten oder per PC Elektronische Temperaturkompensation, die mit Hilfe der Messwerte für die Viskosität und Temperatur eine auf 20 C bezogene Viskosität berechnet, ist standardmäßig integriert Edelstahlmesssystem kann im Normalfall nicht zerstört werden Das RHEOTEST LK kann auch als automatischer PC gesteuerter Viskositätsmessplatz mit Sampler für 20 Proben geliefert werden Temperiermantel für Messsysteme im Sonderzubehör Einfache Kalibrierung und Reinigung Kapillarviskosimeter RHEOTEST LK (wahlweise mit Sampler für 20 Proben) Edelstahlkapillare für Milch (Viskositätsbereich 1... 20 mpas) 8