Bestimmung von Zerstäubungsausbeuten bei niedrigen Energien M. Tartz, F. Scholze, H. Beck, H. Neumann, Leipzig www.iom-leipzig.de
Bestimmung von Zerstäubungsausbeuten Gliederung: Motivation wofür braucht man Y? Experimenteller Aufbau - Messverfahren - Experimenteller Aufbau - Charakterisierung des Ionenstrahles auf dem Target - Einflüsse auf die Zerstäubungsausbeute Modellierung der Zerstäubungsausbeuten Ergebnisse: Graphite, Mo, Ti, Ag 2
Motivation Zerstäubung (Sputtering) Zerstäubung: Abtrag von Material bei Beschuß mit energetischen Teilchen (Ionen) Zerstäubungsausbeute= Zahl der abgetragenen Teilchen Zahl der einfallenden Teilchen 3
Motivation - Gittererosion Ionenextraktion und Strahlformung in einem Gittersystem Neutralteilchen verlassen Entladungsgefäß Ladungsaustauschstoß: Xe + + Xe Xe + Xe + schnell langsam Gitterstrom, Materialabtrag durch Zerstäubung Lochvergrößerung, Erosionsstrukturen auf Aussenseite begrenzte Lebensdauer Strahlverunreinigung 4
Motivation - Gittererosion Aussenseite des Beschleunigungsgitters Ionen aus dem Strahlplasma Energie ca. 200 ev Plasmaseite Ionen aus dem plasmanahen Bereich Energie bis 1500 ev Lochaufweitung Ionen aus dem Gitterbereich Energie 100... 1500 ev 5
Motivation - Gittererosion Energieverteilung der Umladungsionen auf dem Beschleunigungsgitter 5 Dynamische Modellierung 4 3 grid voltage accel grid frequency [arb. u.] 2 1 0 1,0 grid voltage 0,8 0,6 0,4 0,2 decel grid 0,0 0 500 1000 1500 ion energy [ev] U beam 1200V U acc -800V Lebensdauer 6
Motivation - Gittererosion Ionentriebwerke: Ionen: Xenon Verwendete Gittermaterialien: - Graphit, CC, Pyrographit - Molybdän - Titan RIT-22 Simulation der Gittererosion Zerstäubungsausbeute als Parameter Problem: Es fehlen i.a. Zerstäubungsausbeuten für verwendeten Ionen-Target-Kombinationen, insbesondere Winkelabhängigkeiten 7
Messverfahren Massenverlust - Wägung vorher/nachher - einfach, wenig systematische Fehler - tiefer Abtrag (einige µm) Gleichgewicht der Oberflächentopologie Wägung mit Schwingquarz (QCM) - schnell - wenig Material abgetragen sensitiv auf Oberflächentopologie Bestimmung der Winkelverteilung der zerstäubten Teilchen, Integration - fehlerträchtig Stufenätzung J. Williams, CSU 8
Experimenteller Aufbau ion source QMS main chamber load lock UHV-Kammer Basisdruck <10-8 mbar Turbopumpe (2000 l/s) Probenschleuse Quadrupol-Massenspektrometer zur Restgasanalyse Probenhalter verschiedene Einfallswinkel Targetstrom Schutz vor Deposition Messung der Targettemperatur Präzisionswaage (20µg) 9
Ionenquellen ISQ40DC (Kaufman-Typ) Plasmaanregung durch Elektronenstoß (Heißkathoden) Strahldurchmesser 30mm 3-Gittersystem Massenfluß 0.5 sccm, Ubeam: 30...400 V, Uacc: 1000...600V Process gas Cathode supply U c, I c Discharge supply U dis,i dis Filament Beam supply U beam, I beam Permanent magnets Anode ring Screen grid Accelerator grid 8 kω Accelerator supply U acc, Iacc + 10
Ionenquellen ISQ40HF (HF-Typ) Induktiv gekoppelte HF-Anregung, 13.56 MHz Strahldurchmesser 30mm 3-Gittersystem Massenfluß 0.5 sccm, Ubeam: 400...1500 V, Uacc: 600...100V 11
Charakterisierung des Ionenstrahles Energieverteilung der Ionen, Zusammensetzung Energieselektive Massenspektrometrie (Plasmamonitor) Hiden EQP300 electrostatic sector field analyser (0.7 ev @ 1000 ev) quadrupole mass analyser ion detector 12
Zusammensetzung des Ionenstrahles ISQ40HF ISQ40DC 2000 U beam =1000eV Xe + U discharge =25V Xe + 2000 1500 1500 counts [C/sec] 1000 counts [C/sec] 1000 Xe ++ 500 500 0 Xe ++ 0 20 40 60 80 100 120 140 mass number Anteil Xe ++ <1% 0 0 20 40 60 80 100 120 140 mass number Anteil Xe ++ <2% abhängig von U discharge U discharge =25V kein Gittermaterial, kein Quellenmaterial gefunden (<10-7 ) 13
Energieverteilung der Ionen ISQ40HF Variation Uacc P HF =76W, MF=0.61sccm Xe, p=4e-5mbar masse:132 U 10 11 beam =400V HWB 20eV 10 17 10 16 Variation Ubeam masse:132 P HF =55W, MF=0.55sccm Xe, p=3.5e-5mbar 10 10 10 15 10 9 U acc =-1000V 10 14 Counts 10 8 10 7 10 6 10 5 10 4 U acc =-930V Counts 10 13 10 12 10 11 10 10 U beam =1000V U acc =-200V U beam =600V U acc =-600V 10 3 10 2 10 1 10 0 U acc =-800V U acc =-600V 0 100 200 300 400 500 600 428 ev 10 9 10 8 U beam =400V U acc =-800V 10 7 10 6 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 10001100 energetische Verschiebung 25 40 ev Energie [ev] Energie [ev] Verteilungen um Faktor 100 verschoben Verteilungen um Faktor 1000 verschoben 14
Energieverteilung der Ionen ISQ40DC Ubeam=300V 3.5x10 5 U discharge =25V U beam =600 V 10 5 3.0x10 5 299 ev U beam =300 V U beam =100 V 2.5x10 5 counts [C/s] 10 4 10 3 counts [arb.u.] 2.0x10 5 1.5x10 5 8 ev 599 ev 1.0x10 5 11 ev 10 2 5.0x10 4 99 ev 10 1 0 100 200 300 400 500 600 ion energy [ev] 6 ev 0.0 0 100 200 300 400 500 600 700 ion energy [ev] E ion =eu beam 15
Sonstige Spezies im Strahl Neutrale Umladungsprozesse im Strahl: Strahlionen Xe + (300 ev) + Xe (thermal) Xe (300 ev) + Xe + (thermal) gemessenen Targetstrom korrigieren um (hier: 13 cm, 200eV, 5E-5 mbar: 10%) Umladungsprozesse im Strahlplasma bedeutend bei niedrigen Ionenenergien Umladungsprozesse im Gitterbereich hochenergetische Neutralteilchen e σnl Xe + ( 20 ev) + Xe (thermal) Xe ( 20 ev) + Xe + (thermal) 16
Thermosonden Messung des Energieeintrages (einschließlich Neutrale) und des Targetstromes Aufheizung (Strahl an) Q& in = ( J rad, 1 + Jch + J n + Jext )da 160 CAU Kiel Abkühlung 140 Q& out = ( Jrad,2 + J particle + Jext, 2 )da 120 Targetspannung Temperatur [ C] 100 80 dt s /dt heating dt s /dt coooling 60 40 H. Kersten et al, The energy balance at substrate surfaces during plasma processing, Vacuum 63 (2001) 385 431 0 20 40 60 80 Zeit [s] 17
Thermosondenmessungen 450 Q/I target ISQ40DC 2,5 Y 400 350 energy deposit calculated measured 2,0 ISQ40HF Q/I [mj/s/ma] 300 250 200 150 100 sputter yield 1,5 1,0 0,5 unkorrigiert ISQ40DC 50 korrigiert 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 U beam [V] Messungen: T. Happel, H. Kersten, CAU Kiel 0,0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 energie [ev] Korrektur der Zerstäubungsausbeute durch Messung mit Targetspannung 18
Modellierung der Zerstäubungsausbeuten Energieabhängigkeit: Bohdansky-Formel 2/3 (, 0 ) ( ) Eth 1 E 1 th Y E α = = Q sn ε E E E th : Schwellenergie s n : Kernbremsquerschnitt (Kr-C Wechselwirkungspotential) ε: redzierte Energie M 2 0. 03255 Winkelabhängigkeit: Yamamura-Formel Y Y (0, E) f,p: Parameter [ f ( 1 (cosα ) ) cosα ] ( α, E) f 1 α opt = (cosα ) = 90 286.0 exp ε = p E( kev ) E( ev ) M 0.45 + M 1 2 Z 1 Z 2 2 3 3 ( Z 2 / + Z 2 / ) 1/ 2 C. Garcia-Rosales, W. Eckstein, J. Roth, Revised formulae for sputtering data, J. Nucl. Mat. 218 (1994) 8. Y. Yamamura, Y. Itikawa, N. Itoh, Angular dependence of sputtering yields of monatomic solids, Institute of Plasma Physics, Nagoya University, Report IPPJ-AM-26. 1 opt 2 19
Ergebnisse - Graphite sputter yield [atoms/ion] Xe -> C 0,6 normal incidence 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 TRIM.SP Rosenberg 62 Eckstein 93 Williams 03 (POCO) Williams 03 (Grafoil) William 04 (PyroGraphite) Doerner 03 IOM measurements hd graphite Carbon-Carbon Pyrolytic graphite 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 incidence energy [ev] Werte in guter Übereinstimmung mit früheren Messungen und anderen Literaturwerten Kein signifikanter Unterschied zwischen verschiedenen Materialien Verbesserung des Sputter Modells durch Parameter- Anpassung TRIM.SP liefert zu kleine Werte, richtiges Modell? E th =70eV 20
Ergebnisse Graphit - Oberflächentopologie high-density graphite Korngröße: 2 µm unpolished polished initial surface after 3 h sputtering (1000 ev, normal incidence) sputter yield: 0.39 sputter yield: 0.37 21
Ergebnisse CC - Oberflächentopologie unpolished polished initial surface after 3 h sputtering (1000 ev, normal incidence) sputter yield: 0.45 sputter yield: 0.37 22
Ergebnisse - Graphite sputter yield [atoms/ion] 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 400eV graphite CC pyrographite 600eV 1000eV 1400eV 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 Unterschiede zwischen den verschiedenen Arten Graphite nur bei größeren Winkeln Sputtermodell beschreibt Y gut mit den Literaturparametern 0,0 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 Grafoil [Williams 03] 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 0,0 incidence angle [deg] 23
Ergebnisse - Molybdän Xe -> Mo normal incidence 4,5 4,0 200eV 400eV 600eV 1000eV 1400eV 4,5 4,0 1,5 3,5 3,5 sputter yield [atoms/ion] 1,0 0,5 0,0 Rosenberg 62 Weijsenfeld 67 Bhattacharjee 97 Zalm 83 Yamamura 00 Blandino 96 Williams 03 Doerner 03 this report 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 incidence energy [ev] Sputter yield [at/ion] 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 Williams 03 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 incidence angle [deg] 0 20 40 60 80 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Sputtermodell mit Literaturparametern ok E th =39.2eV 24
Ergebnisse - Titan 1,0 Xe -> Ti normal incidence 3,0 200eV 400eV 600eV 1000eV 1400eV 3,0 0,8 2,5 2,5 sputter yield [atoms/ion] 0,6 0,4 0,2 0,0 200 400 600 800 1000 1200 1400 incidence energy [ev] [Rosenberg 62] [Williams 03] [Doerner 03] IOM measurements sputter yield [at/ion] 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 0 20 40 60 80 [Williams 03] 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 incidence angle [deg] 0 20 40 60 80 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Anpassung der Parameter der Sputtermodelle notwendig E th =34.7eV 25
Zusammenfassung Zerstäubungsausbeuten für verschiedene Gittermaterialien für Ionentriebwerke gemessen Strahlcharakterisierung mit energieselektiver Massenspektroskopie (E, Zusammensetzung) und Thermosonden (Neutrale) Bei niedrigen Ionenenergien wird Einfluß sekundärer Teilchen (Neutrale) bedeutend, großer Einfluß bei Silber (niedriges E th ) festgestellt Erklärung fehlt noch... Diese Untersuchungen wurden gefördert durch das Deutsche Zentrum für Luft- und Raumfahrt (DLR) und European Space Agency (ESA) 26