Synchrotron Mikrotomographie in der Materialwissenschaft

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Kontrast - Schwächungskoeffizient Zn+TiH 2 massiv Halbzeug: 0.50 vol% 100 10 Zirkon Zink Titan 1 50 60 70 Energie [kev] Schwächungskoeffizient [cm -1 ] Zn+ZrH 2 massiv Halbzeug: 0.66 vol% Phasenkontrast kommerzielle Aluminium-Legierung A357 (Al, Si, Mg) (18 kev, 0.8 µm Pixelgröße / <2 µm Auflösung) 20 mm 100 mm Simon Zabler, PhD thesis

II ANKA ANKA Angstromquelle Karlsruhe 2.5 GeV Ringenergie 200 ma Ringstrom 110 m Umfang 14 Beamlines (4 under commissioning, 2 weitere in Planung) Userbetrieb seit 2002 http://www.fzk.de/anka

ANKA Angstromquelle Karlsruhe X-Ray Imaging Group at Lukas Helfen Timm Weitkamp Alexander Rack Anton Myagotin Tilo Baumbach

Welcome to Florentina Alecu Tatjana, Litvina Commercial Services TopoTomo Beamline ehemals FLUO-TOPO seit 2006 eigene FLUO Beamline TopoTomo: Weißlicht-Topographie, Tomographie (Monochromator ab 2008 DMM), Testumgebung für die IMAGING-Beamline Bending magnet Multilayer mono Fluo station Topography station X X

Detektoren Optique Peter Macroscope BAMline-Design Projection optics Pixel size Scintillators Field of view Status Special high-aperture objective (Rodenstock) high efficiency simple, cost-efficient 2.5 5 µm BGO, CWO single crystal 10 x 6 mm 2 Running at TOPO-TOMO 3 microscope objectives on revolving nosepiece variable magnification high resolution 0.3 2 µm LAG:Eu single crystal 5 x 5 mm 2 (max.) delivered December 2006 FReLoN 2000 ANKA erste externe User 2000 x 2000 CCD front-illuminated 13.000:1 @ 8 FPS 14 µm pixelsize ATMEL TH7899M

Laminographie Tomography: rotation axis CCD Laminography: θ CCD sample sample Sample rotation stage Rotation axis perpendicular to beam full 3D information Not applicable for large, flat samples goniometer system Figures courtesy L. Helfen Inclined rotation axis slight information loss But allows imaging of large, flat samples (e.g., semiconductor wafers) Reconstruction requires more sophisticated algorithm Laminographie-Aufbau - ESRF @ ID 19 Collaboration FZK-ISS / FhG-IZFP Saarbrücken Design: Lukas Helfen, FZK-ISS, with Micos GmbH, Eschbach, Germany Under commissioning at ESRF, Grenoble

Anwendung Laminographie 1.4 µm voxel size E=35 kev Flip-chip interconnections: 180 µm Pitch L. Helfen, T. Baumbach et al., Appl. Phys. Lett. 86, 071915 (2005). III Anwendungen

Anwendungen Inspection Life science Materials NDT Characterization Medicine Batterien, Typ AAAA Mangan-Ring Ableiter (Zn, Cu) Zinkpulver Stahlmantel

Batterien Resultat Multi-component volume Input raw volume (8bit) Batterien - in situ Tomographie Zn volume fraction [%] 0 min 0,8 45 min Gauss 0,8 90 min Gauss 0,6 0,6 0,6 0,4 0,4 0,4 0,2 0,2 0,2 0,0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 0,0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 Gauss 0,8 0,0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 effective particle diameter [µm]

Faserverstärkte Keramik (Fraunhofer ISC) 250 µm Si C 50 µm ca. 4 µm Auflösung < 2 µm Auflösung Bioregeneration von Knochengewebe 0.5 mm

Histologie vs. Tomographie 0.5 mm Radiographie Mosquito, IAEA Wien @ ANKA 5 µm Auflösung, 5 FPS

IV Synchrotron µct & 3D Bildanalyse 3D Bildanalyse MAVI (Fraunhofer ITWM) 0.5 mm Boole sche Bilder AlSiCu-Schaum Tomogramm Boole sches Bild Eine der erstrangigen Aufgaben der theoretischen Forschung in jedem Fachgebiet ist es, den Blickpunkt zu finden, von welchem aus das Thema in seiner größtmöglichen Einfachheit erscheint. J. W. Gibbs

EDT-Dilatation 1. Objekt-Umgebung sukzessives Erschließen aller Objekt-Umgebungen Anwendung - Bestimmung von Korrelationen Dilatation der Poren & Messen der gesuchten Partikeldichte in jeder neuen Porenumgebung Abnehmende/Zunehmende Partikeldichte Anti-Korrelation Konstante Partikeldichte Korrelation/Anti-Korrelation Partikeldichte Keine Korrelation keine Korrelation Korrelation Ohser, Helfen et al. Partikeln Poren Porenumgebung

Metallische Schäume 1 cm 1 mm Fraunhofer IFAM Bremen Metallische Schäume - Pulververfahren

AlSiCu-Schaum porosity 6% 0,015 anti-correlation TiH 2 density [a.u.] 0,012 0,009 0,006 0,003 1 mm 0,000 0 10 20 30 40 50 pore neighborhood radius [µm] räumliche Antikorrelation zw. ersten Poren und Treibmittel AlSiCu-Schaum Cu Si TiH 2

Vielen Dank für die Aufmerksamkeit!