Das chemische Praktikum für Biologen

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1 Das chemische Praktikum für Biologen LMU, Inst. f. anorg. Chemie Rienäcker/Spieß Fassung: Geschichte der Chemie Die Chemie (Name wahrscheinlich aus dem arabischen) war Jahrhunderte lang eine Art schwarze Magie. Als Gründer der modernen Chemie gilt Theophrast von Hohenheim, genannt Parazelsus ( ), der erste Lehrstuhl für Chemie entstand 1609 in Marburg/Lahn. Seit Lavoisier ( ) gilt die Chemie, durch Einführung der Waage als objektives Meßinstrument, als exakte Wissenschaft im noch heute gebrauchten Sinne. Wöhler ( ) brach mit der Harnstoff-synthese die Vorstellung, das zur Herstellung organischer Stoffe Leben notwendig sei. Bis ins 19. Jahrhundert herein wurde Chemie vor allem im Reagenzglas betrieben. Seit der allgemeinen Verfügbarkeit der Elektronik ab ca wurden Untersuchungsmethoden und Geräte entwickelt, die zum Teil nur wenige Moleküle oder Atome zum Nachweis einer Substanz benötigen. In jüngster Zeit kommen computergestützte theoretische Berechnungen hinzu, um vor der Synthese Aussagen über das gewünschte Moleküle zu erhalten setzte die chemische Industrie Deutschlands 213 Milliarden DM um (Frankreich 122 Mrd, UK 85 Mrd). Alleine in Nordrhein-Westfalen waren in dem Jahr ca Beschäftigte in der Chemiebranche tätig. Einteilung der Chemie Die Klassifizierung der Chemie kann wie folgt vorgenommen werden: Anorganische Chemie: Chemie der Stoffe, die (bis auf wenige Ausnahmen) keinen Kohlenstoff enthalten: z.b. Erze, Metalle oder Mineralien. Organische Chemie: Chemie des Kohlenstoffes (bis auf wenige Ausnahmen). z.b. Kohlenhydrate, Erdölprodukte, Arzneimittel (auch Biochemie). Physikalische Chemie : Bereich, der sich mit den Grenzproblemen zwischen Chemie und Physik beschäftigt, z.b. chemische Gleichgewichte, Elektrochemie, Kinetik. Präparative Chemie: Herstellung neuer Produkte aus vorhanden Stoffen: z.b. Kunststoff aus Erdöl, Arzneimittel aus Naturstoffen oder Legierungen aus Metallen. Analytische Chemie: Untersuchung von Stoffen durch Zerlegung in deren Bestandteile: z.b. Blutwerte, Schadstoffe in den Lebensmitteln, Mineralstoffe in Pflanzen. - Qualitative Analyse: Welche Stoffe sind in der Probe vorhanden. - Quantitative Analyse: Wieviel eines Stoffes ist in der Probe vorhanden. LMU, Chem. Prakt. Biologen,

2 Durchführung des chemischen Praktikums 1.) Analysenplan: Quantitative Analysen Gruppe Gravimetrie* Acidimetrie** Komplexometrie Oxidimetrie I Mg NaOH Mg Cu Fe II Ni Na 2 B 4 O 7 Ca Cu SO 4 3- III PO 4 Al NaOH Ca Cu IV Al Na 2 B 4 O 7 Zn Cu Ni 3- V PO 4 Ni VI SO 4 Fe NaOH Zn Cu Na 2 B 4 O 7 Ca Cu * Fe als Fe 2 O 3, Al als Oxinat, SO 4 als BaSO 4, Mg als Mg 2 P 2 O 7, PO 4 3- als Oxinato-Molybdato-Phosphat, Ni mit Dimethylglyoxim ** IAT= Ionenaustauscher 2.) Analysenplan: Qualtitative Analysen a) Säureanalyse: Na+, K +, NH 4 + Cl -, Br -, I -, F -, PO 4 3-, NO 3 -, CO 3 5 Einzelanalysen + 1 Analyse mit 4 Ionen b) Säure + Erdalkalianalyse Na +, K + +, NH 4 Cl -, Br -, I -, F -, PO 3-4, NO - 3, CO 3 Mg 2+, Ba 2+, Ca 2+ - NO 2, SiO 4, SO 4, S 5 Einzelanalysen + 1 Analyse mit 4 Ionen c) Ammonsulfid-Gruppe I LMU, Chem. Prakt. Biologen,

3 Co 2+, Ni 2+, Zn 2+, Mn 2+ Cl -, NO 3 -, CO 3, SO 4 5 Einzelanalysen + 1 Analyse mit 4 Ionen d) Ammonsulfid-Gruppe I + II Co 2+, Ni 2+, Zn 2+, Mn 2+* Cr 3+, Al 3+, Fe 3+ Cl -, NO 3 -, CO 3, SO 4 5 Einzelanalysen + 1 Analyse mit 4 Ionen 1.) Anorganische Präparate (NH 4 ) 2 Mg(SO 4 ) 2 * 6 H 2 0 K 2 Mg(SO 4 ) 2 * 6 H 2 0 (NH 4 ) 2 Cu(SO 4 ) 2 * 6 H 2 0 (NH 4 ) 2 Zn(SO 4 ) 2 * 6 H 2 0 K 2 Cu(SO 4 ) 2 * 6 H ) Organische Handversuche 5.) Referate LMU, Chem. Prakt. Biologen,

4 Tabellen (aus: Chem. Tab. u. Rechentafeln f. d. analyt. Praxis, Verlag Harri Deutsch, Thun u. Frankfurt/M) Einige wichtige Molmassen in g/mol: Aluminium Al 26,982 Phosphor P 30,974 Barium Ba 137,33 Sauerstoff O 15,999 Bor B 10,81 Schwefel S 32,066 Chlor Cl 35,453 Stickstoff N 14,001 Eisen Fe 55,847 Wasserstoff H 1,008 Kalium K 39,098 Zink Zn 65,39 Kohlenstoff C 12,011 Magnesium Mg 24,305 Sulfat SO 4 96,06 Molybdän Mo 95,94 Phosphat 3- PO 4 94,971 Natrium Na 22,990 Nitrat - NO 3 62,005 Nickel Ni 58,69 Konzentrationen und Dichten wichtiger Lösungen (ca. Angaben) Lösung Gew % Mol % Dichte [g/ml] konz. H 2 SO ,84 verd. H 2 SO ,06 konz. HNO ,39 verd. HNO ,07 konz. HCl ,15 verd. HCl 7 2 1,03 konz. Essigsäure ,06 verd. Essigsäure ,02 konz. NaOH ,43 verd. NaOH 8 2 1,09 konz. Ammoniak ,91 verd. Ammoniak 4 2 0,99 H 2 O ,00 Siedepunkte (K p ) und Flammpunkte (F p ) einiger Lösungsmittel P = polar (wasserlöslich), U = unpolar (benzinlöslich), K p = Siedetemperatur, F p = Flammpunkt (ab dieser Temperatur ist der Stoff brennbar) Lösungsmittel K p C F p C P/U Aceton P/U Chloroform U Diethylether (Äther) U Essigsäure (100%) P Ethanol (Alkohol) P/U Methanol P/(U) konz. Schwefels. >250 (Zersetzung in weiße und ätzende Dämpfe) P Wasser P LMU, Chem. Prakt. Biologen,

5 Einige Indikatoren und ihr Umschlagbereich Methylorange 3,0... 4,4 rot - orange Methylrot 4,4... 6,2 violettrot - gelborange Bromthymolblau 6,0... 7,6 gelb - blau Neutralrot 6,8... 8,0 rot - gelb Phenolphtalein 8, ,1 farblos - rot Löslichkeiten einiger Verbingungen in mg/ 100 ml H 2 O (ph 7 und 20 C) Verbindungen : AgCl, AgBr, AgI, Al 2 O 3, Al(OH) 3, BaCrO 4, BaSO 4 Ca 3 (PO 4 ) 2, CaC 2 O 4, CaF 2, Co(OH) 3, CoS, Fe(OH) 3, FeS, Mn(OH) 2,NiS, ZnS, Zn(OH) 2, ZnO, ZnS, PbCrO 4, PbS Fällungen des quant. Prakt. Ag 2 Cr 2 O 7, Ag 3 PO 4, BaC 2 O 4 BaCO 3, MgCO 3, ZnCO 3 CaHPO 4, I 2, ZnCO 3, PbCl 2 KAl(SO 4 ) 2, Br 2, CaCrO 4 FeNH 4 (SO 4 ) 2, Na 2 [SiF 6 ] PbBr 2, PbCl 2, H 2 S Die meisten anderen Verbind. im Analysengang Bereich bis 1 mg 1-10 mg mg mg >1000 mg Viele der genannten Verbindungen sind in Säuren, einige in Laugen löslich. Einige Standardpotentiale in Volt Zn <-> Zn 2+ = - 0,76 Fe <-> Fe 2+* = - 0,44 H + <-> ½ H 2 = 0,00 2 S 2 O 3 <-> S 2 O 6 = + 0,17 Cu 2* <-> Cu + = + 0,22 2 I - <-> I 2 = + 0,54 MnO 4 <-> - MnO 4 = + 0,64 H 2 O 2 <-> O 2 + 2H + = + 0,70 Fe 2+ <-> Fe 3+ = + 0,77 2 Br - <-> Br 2 = + 1,07 - MnO 4 <-> Mn 2+ = + 1,52 LMU, Chem. Prakt. Biologen,

6 Einige Indikatoren und ihr Umschlagbereich Methylorange 3,0... 4,4 rot - orange Methylrot 4,4... 6,2 violettrot - gelborange Bromthymolblau 6,0... 7,6 gelb - blau Neutralrot 6,8... 8,0 rot - gelb Phenolphtalein 8, ,1 farblos - rot Wichtige Spektrallinien ausgewählter Elemente in nm Natrium : 589 Kalium : 404, 691, 694, 766, 770 Calcium : 393, 397, 423, 446, 616, 647, 657 Barium : 492, 542 Wellenlängenbereiche (Richtwerte) in nm: rot: , orange: , gelb: , grün: , blau: , violett: Fällungen ph Bereiche bei denen Metallionen als Hydroxide quantitativ gefällt werden: Fe 3+ : 2,2-7,0 Zn 2+ : 6,0-7,0 Mg 2+ : 10, Al 3+ : 3,8-6,5 Ni 2+ : 6,7-8,0 Fe 2+ : 5,8-8,5 ph Bereiche bei denen Metallionen als Oxinate quantitativ gefällt werden: Al 3+ : 4,2-9,8 Fe 3+ : 4,1-11,2 Ni 2+ : 4,6-10,0 Zn 2+ : 4,4-13,5 Mg 2+ : 8,7-10,0 Ca 2+ : 9,2-12,7 ph Bereiche bei denen Metallionen als Sulfide quantitativ gefällt werden: ZnS : ab 3,0 MnS : ab 7,5 CoS : ab 4,5 NiS : ab 4,5 FeS : ab 4,5 Filtertiegel Bezeichnung Porengröße Anwendungsbeispiele in µm A1/G grobkörniger Niederschlag A2/G kristalliner Niederschlag A3/G feine Niederschläge A4/G Analytik sehr feiner Niedersch. Papierfilter Schwarzband (Schleicher & Schüll Nr: 589/1) : grobflockiger Nds.( z.b. meist Hydroxide) Weißband (Schleicher & Schüll Nr: 589/2) : grobkristalliner Nds. (z.b. Calciumoxalat) Rotband (Schleicher & Schüll Nr: 589/5 ): mittlere Nds. (z.b. Zinksuffid) Grünband (Schleicher & Schüll Nr: 589/6) : feine Nds ( z.b. BaSO 4 ) Blauband (Schleicher & Schüll Nr: 589/3) : sehr feiner Nds. und Trübungen LMU, Chem. Prakt. Biologen,

7 Literatur Die Skripte sind nur ein Leitfaden zur erfolgreichen Durchführung des Praktikums und wurden aus verschiedenen Lehrbüchern sowie aus Skripten von Chemiefachschulen (speziell der Chemiefachschule Dr. E. Elhardt, München) und Universitäten (München und Berlin) zusammengestellt. Das Studium passender Literatur ist auf Grund der viel genaueren Beschreibung der Versuche unerläßlich. Geeignete Bücher sind bei der Praktikumsleitung zu erfragen. Einige Standardwerke seien jedoch kurz erwähnt und liegen in der Bibliothek aus: - Jander/Blasius : Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum (Lehrbuch) - Chemikerkalender (Tabellenwerk: Stoffkonstanten wie Molmassen, Dichten, Löslichkeiten, kurze Beschreibung tausender Stoffe) Mehrbändige Nachschlagewerke: - Roempp-Chemie-Lexikon - Gmelin: handbook of inorganic chemistry - Beilstein: Handbuch der organischen Chemie - Ullmann's encyclopedia of industrial chemistry Sicherheitshinweise Literatur über sicheres Arbeiten in chemischen Laboratorien liegt bei den Assistenten, der Chemikalienausgabe, den Sicherheitsbeauftragten und in der Bibliothek aus oder ist dort zu erfragen. Ferner sind Gefahrstoffverordnungen und Sicherheitsdatenblätter zu den benutzten Chemikalien allgemein zugänglich in der Bibliothek vorhanden. Bestellbar sind einige Schriften bei der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh), Schriftenreihe des BAGUV Abteilung Unfallverhütung und Arbeitsmedizin, oder unter der Bestell-Nr. GUV von dem zuständigen Unfallversicherungsträger. Es sei hier auch besonders auf die Beachtung der R- (besondere Gefahren) und S- (Sicherheitsratschläge) Sätze der einzelnen Chemikalien hingewiesen. Der/die Praktikant/in hat die Pflicht sich über die geltenden Sicherheitsvorschriften kundig zu machen. Bei fahrlässigem und unsachgemäßem Umgang mit Chemikalien und Geräten im Praktikum erlischt meistens der Versicherungsanspruch. LMU, Chem. Prakt. Biologen,

8 Einige wichtige Gefahrensymbole Brandfördernd (z.b. Kaliumnitrat, Kaliumpermanganat) Gesundheitschädlich, reizend (z.b. Chloroform, Calciumchlorid) Brennbar (z.b. Ethanol, Aceton) Ätzend (z.b. Säuren, Laugen) Giftig (z.b. Kaliumdichromat) Umweltgefährdend Bitte beachten Sie: Im Labor ist grundsätzlich Laborkittel und Schutzbrille zu tragen. Alle Versuche, bei denen übelriechende, giftige oder feuergefährliche Dämpfe oder Gase entstehen, sind im Abzug durchführen. Eine unbekannte Substanz ist als gefährlich einzustufen (brennbar, giftig, ätzend). Im Zweifelsfall immer die Praktikumsleitung fragen. Keine Nahrungsaufnahme am Arbeitsplatz. Rauchen im Labor ist untersagt. LMU, Chem. Prakt. Biologen,