PrepCon V4.42. Bedienungsanleitung

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1 PrepCon V4.42 Bedienungsanleitung

2 5%2#, PrepCon Seite 1 Inhaltsverzeichnis 1 Einführung Das PrepCon Hauptfenster 2.1 Die Anzeigen im Hauptfenster Die Funktionsknöpfe im Hauptfenster Die Programmeinstellungen ( Setup ) 3.1 General Setup Visualisation Setup Fraction Limiter Setup Annotation Setup Device Descriptions Setup Valve Locking Setup Sampling Channel Setup Das Erstellen von Zeittabellen ( New / Edit Time Table ) 4.1 Grundlagen Die Befehle der Zeittabelle Erstellen einer Zeittabelle Der grafische Zeittabelleneditor ( Grafik Time Table ) 5.1 Grundlagen Die Funktionen des grafischen Zeittabelleneditors Erstellen und Editieren von Peakfenstern Das Setup des grafischen Zeittabelleneditors Die Visualisierung der Zeittabelle ( List Time Table ) Das Erstellen von Probengebertabellen ( New / Edit Autosamplertable ) 7.1 Grundlagen Erstellen einer Probengebertabelle Die Probenzuordnugstabelle ( Seperation Table ) 8.1 Grundlagen Anlegen einer Probenzuordnungstabelle

3 5%2#, PrepCon Seite 2 9 Die Datenaufnahme mit PrepCon ( Data Recording ) 9.1 Grundlagen Das Datenaufnahmefenster Die Datenkanaleinstellungen Die Datenaufnahme Die automatische Peakerkennung ( Peak Sampling ) 10.1 Grundlagen Die Anzeigen im Peaksamplingfenster Das Peaksampling Setup Die Visualisierung der Anlage ( System Visualisation ) 11.1 Grundlagen Gerätesteuerung über die Anlagenvisualisierung Die Lösemittelvorratsanzeige ( Solvent Supply ) 12.1 Grundlagen Die Visualisierung der Lösemittel Die Parameter der Lösemittelvorratsanzeige Die Eventbox 13.1 Grundlagen Die manuelle Bedienung der Eventbox Die PrepCon Hilfsmittelfunktionen ( Tools ) Die Parameter in PrepCon.ini Praktische Beispiele 16.1 Zeittabellen Arbeiten mit Schwellwerten Arbeiten mit der automatischen Peakerkennung

4 5%2#, PrepCon Seite 3 1. Einführung PrepCon ist ein in der präparativen Chromatographie einsetzbares universelles Steuerprogramm für Pumpen, Ventile, Probengeber, UV-Detektor und einem Fraktionssammler. Das Programm ermöglicht isokratische Elution von bis zu 4 Lösemitteln, Gradientenprogrammierung und förderung. Schaltventile und Fraktionssammler können zeitabhängig, schwellwertabhängig oder abhängig von einer automatischen Peakerkennung gesteuert werden. Die Ablaufprogrammierung kann sowohl in Zeiteinheiten, in Volumeneinheiten des geförderten Lösemittels - berechnet aus der Flußrate - oder in Säulenvolumeneinheiten erfolgen. Auf dem Bildschirm werden Pumpenzustand, Flußrate, Druck, das geförderte Lösemittel, Lösemittelvorrat und die Ventilstellungen angezeigt. Der gesamte Ablauf wird in einer individuell einrichtbaren Visualisierung der Anlage und einer den jeweils aktuellen Schritt hervorhebenden Zeittabelle gezeigt. Bildschirmtasten und die Visualisierung der Anlage ermöglichen den manuellen Betrieb von Pumpe und Ventilen. Während des Ablaufs einer präparativen Aufbereitung können die Funktionen einer Zeittabelle mittels eines graphischen Zeittabelleneditors, der das jeweils letzte und aktuelle Chromatogramm zeigt, angepaßt werden. Auf diese Weise können Retentionszeitverschiebungen kompensiert werden. Mit Hilfe einer Probenzuordnungstabelle können alle entstandenen Fraktionen ihrer Probe und dem zugehörigen Chromatogramm zugeordnet werden. In einer Protokolldatei werden alle programmierten und manuell ausgeführten Funktionen in ihrer zeitlichen Reihenfolge aufgelistet.

5 5%2#, PrepCon Seite 4 2. Das PrepCon Hauptfenster 2.1 Die Anzeigen im Hauptfenster Alle angezeigten Werte im PrepCon Hauptfenster entsprechen der seriellen Statusrückmeldung des angeschlossenen Pumpeninterface. Die Anzeige Time zeigt die abgelaufene Zeit der aktiven Zeitsteuerung an. Bei nicht zeitgesteuerten Abläufen wird entweder 0 oder die Zeit angezeigt, bei der ein vorangegangener Lauf abgebrochen wurde. Die Anzeigenformatierung kann durch einen Klick mit der rechten Maustaste auf die Anzeige zwischen dem Format hh:mm:ss und mm.mm/100 gewählt werden. A: B: C: D: zeigt die aktuelle prozentuale Zusammensetzung der vier möglichen Eluenten. Die Anzeige Volume zeigt das geförderte Gesamtvolumen seit dem Laden einer Zeitsteuerung. Die Volumeneinheit wechselt bei einem Wert größer als 9999,99 automatisch in die nächsthöhere ( µl, ml, l ). Flowrate gibt die aktuelle Flußrate der Pumpe wieder und Pressure den aktuellen Druck. Die Anzeige Pressure wechselt bei einem überschrittenen Maximaldruck von grün auf rot. Der Pumpenstatus ( ON oder OFF ) wird durch die Anzeige Pump dargestellt. Im Fenstertitel steht der Titel der geladenen Zeittabelle oder Probengebertabelle. Hinweis: Laufen mehrere PrepCon Programme auf einem Computer, so können Sie in den Verknüpfungseigenschaften der Befehlszeile (Ziel) einen frei wählbaren Systemnamen anfügen. ( Bsp.: C:\PrepCon\PrepCon.exe System 1 ). Dieser Name wird dann in der Titelleiste vom Hauptfenster angezeigt, um die Programme voneinander zu unterscheiden.

6 5%2#, PrepCon Seite Die Funktionsknöpfe im Hauptfenster Die Funktionsknöpfe im Hauptfenster von PrepCon dienen der manuellen Bedienung von Pumpe und Ventilen, sowie dem Laden, Starten, Anhalten und Fortsetzen einer Zeittabelle oder Probengebertabelle. Im Solvent-Feld läßt sich über die Knöpfe A, B, C, und D die jeweilige Pumpe mit 100% des Eluenten und der aktuellen Flußrate starten. Mit einem Klick auf den Knopf Mixture laßt sich eine quaternäre Eluentenzusammensetzung eingeben. Nach einem Klick auf den Knopf OK fördern die Pumpen diese isokratische Zusammensetzung. Durch die Anwahl der Option Sum up 100% wird bei der Eingabe der einzelnen Werte im nachfolgenden Eluentenfeld automatisch die Differenz zu 100% eingefügt. Hinweis: Die Eingabe einer Eluentenzusammensetzung oder der Klick auf einen der Eluentenknöpfe während einer laufenden Zeitsteuerung würde nach Bestätigung der dann folgenden Warnung den Lauf stoppen. Über den Knopf Flow Rate läßt sich die aktuelle Flußrate der Pumpe eingeben. Hinweis: Gestoppte Pumpen starten nicht durch die Eingabe einer Flußrate. Gestartete Pumpen übernehmen die Flußratenänderung sofort. Im Feld Valve Control lassen sich die angeschlossenen Ventile in einer ihrer Positionen schalten. Mit den oberen Pfeilknöpfen wählen Sie das Ventil aus, mit den unteren die zu schaltende Position und mit dem Knopf Set Valve wird der Positionswechsel ausgeführt. Hinweis: In diesem Feld lassen sich keine Ventile steuern, die über eine Event Box gesteuert werden. Im Feld Time Control läßt sich eine Zeitabelle oder Probengebertabelle laden, starten, anhalten und wieder fortsetzen. Mit dem Knopf Load wird ein Dateiauswahlfenster geöffnet, über das Sie anhand des Dateitypen, wahlweise eine Zeittabelle (*.LGR) oder eine Probengebertabelle (*.AST) laden können. Alle Funktionen der Zeittabelle, die zum Zeitpunkt 0.0 programmiert sind werden, nach dem Laden ausgeführt. Mit dem Knopf Start wird die geladene Zeitsteuerung gestartet. Mit Hilfe des Hold Knopfes kann eine laufende Zeitsteuerung angehalten werden. Der Hold Knopf wird dann zu einem Continue Knopf, mit dem die Zeitsteuerung wieder fortgesetzt werden kann.

7 5%2#, PrepCon Seite 6 Hinweis: Im General Setup können Sie unter Options & Parameter wählen, ob die Pumpen beim Laden der Zeitsteuerung mit der zum Zeitpunkt 0.0 programmierten Eluentenzusammensetzung und Flußrate fördern sollen oder erst beim Starten (Start Pumps at Time Control Load). Weiterhin können Sie dort wählen, ob bei einem Anhalten der Zeitsteuerung (Hold) die Pumpen weiter fördern oder stoppen sollen (Stop Pumps at Time Control Hold). Mit dem Knopf Stop werden alle fördernden Pumpen, die Zeitsteuerung und die Datenaufnahme gestoppt. Der Stop Knopf ist nur freigeschaltet, wenn Pumpen oder Zeitsteuerung aktiv sind.

8 5%2#, PrepCon Seite 7 3. Die Programmeinstellungen ( Setup ) 3.1 General Setup Über das Menü im PrepCon Hauptfenster File > Setup > General gelangen Sie in das General Setup, wo die Konfiguration der Hardware, Preset Parameter und Programmoptionen eingestellt werden. Im rechten Teil des Setup-Fensters befindet sich ein Ok Knopf zum Übernehmen der Einstellungen und ein Cancel Knopf zum Verwerfen der aktuellen Parameteränderungen. Mit Load Defaults werden alle Parameter in die Grundeinstellung zurückgebracht. Über den Knopf Backup läßt sich eine korrekte Einstellung der Parameter in einer Backup-Datei sichern ( PrepCon.bak ). Über den Knopf Restore läßt sich dann bei einer falschen Einstellung das Backup wiederherstellen. Durch einen Klick auf den Knopf Print können alle Daten des General Setup auf einem angeschlossenen Drucker ausgegeben werden. Im Communication Setup wählen Sie die serielle Schnittstelle für die angeschlossenen MultCom-Interfaces aus ( COM 1 COM 4 ). Unter Data System wird das verwendete Datensystem gewählt: No ChromStar, wenn kein Datensystem verwendet wird, ChromStar für die Zweikanal- oder Vierkanal- Vollversion, ChromStar Light für die Zweikanal-Lightversion, ChromStar Integrator für die Einkanal-Integratorversion und ChromStar LC425 für eine ChromStar Version mit der alten LC425 Zweikanal-Wandlerkarte. Wird eine Zweikanal-Version dieser Datensysteme verwendet, so braucht PrepCon eine RSE-Datei, um ChromStar zu starten. Diese RSE-Datei läßt sich in ChromStar erstellen. Wählen Sie im Selection-Fenster von ChromStar die zu öffnenden Kanäle an, und klicken Sie dann auf Save. In dem folgenden Dateiauswahlfenster müssen Sie den Namen der RSE-Datei angeben und mit Ok bestätigen. Im Communication Setup von PrepCon kann diese Datei nun in der Zeile RSE-File angewählt werden. Das Start Input Signal dient dem externen Starten von PrepCon. Sie können hier einen der ersten vier Eventbox Eingänge oder einen der vier Game Port Eingänge auswählen. Eine geladene Zeit- oder Probengebertabelle kann dann über den gewählten Eingang gestartet werden. Die Eventbox Adresse ist standardmäßig auf &h270 festgelegt und sollte nur verändert werden, wenn auch die Interfacekarte eine andere Adresse belegt.

9 5%2#, PrepCon Seite 8 Unter MultCom Address muß jedem angeschlossenen MultCom Interface die am zugehörigen Kodier-Drehschalter eingestellte Adresse ( 1 bis F ) zugewiesen werden. Adressen dürfen hierbei nicht doppelt vergeben werden. Alle MultCom Interfaces mit der Adresse 0 werden ignoriert. Die Zuordnung zwischen Gerätetyp und MultCom Interface erfolgt nach folgendem Schema: Gerätetyp MultCom Interface Pump 1 LC 2xxM ( Interface für die Hauptpumpe(n) des Systems) Pump 2 LC 2xxM ( Interface für die zweite(n) Pumpe(n) des Systems) UV Detector LC 3xxM ( Interface für einen seriell steuerbaren UV Detektor) A/D Converter LC 400M ( Interface für die 12 Monitorkanäle in PrepCon) Autosampler LC 5xxM ( Interface für einen Probengeber) Event Box LC 427M ( Interface für eine seriell gesteuerte Event Box) Collector LC 7xxM ( Interface für einen Fraktionssammler ) Cooler LC 8xxM ( Interface für einen Eluentenkühler ) Im Presets Setup geben Sie die Voreinstellungswerte für die Pumpensteuerung an. Der Parameter Flowrate gibt die Flußrate an, mit der die Pumpen fördern, wenn z.b. direkt nach Programmstart 100% Eluent A gestartet wird. Mit dem Wert Max Pressure geben Sie den Maximaldruck an, bei dem die Pumpen gestoppt werden sollen ( eine Druckaufnahme wird vorrausgetzt ). Max Voltage ist der Wert für die maximale Ausgangsspannung eines analog steuernden MultCom Interface für spannungsgesteuerte Pumpen. Voreingestellt sind hier mv ( 0-10 Volt Steuerspannung ). Der Parameter Max Flow muß der maximalen Flußrate der zu steuernden Pumpe entsprechen. Über diesen Parameter läßt sich auch eine eventuelle Förderleistungsabweichung der Pumpe kalibrieren.

10 5%2#, PrepCon Seite 9 Im Valves Setup werden alle angeschlossenen Ventile, sowie die Parameter für Gradientenmischventile eingestellt. Mit No. of Valves geben Sie die Anzahl der Ventile an, die seriell gesteuert werden. PrepCon kann Motorschaltventile der Hersteller Kronlab und Besta direkt steuern, und Ventile anderer Hersteller über ein entsprechendes MultCom Interface. Mit Valve No wählen Sie das zu konfigurierende Ventil aus, und mit Position und Address stellen sie die Anzahl der jeweiligen Ventilpositionen sowie die jeweilige Ventiladresse ein. Unter Gradient Valve stellen Sie die Parameter für verwendete Niederdruck- Gradientenmischventile ein. Der Wert Cycle Factor gibt die Zeit für einen gesamten Mischzyklus bei einer Flußrate von 10 ml / Minute an. Beispiel: Cycle Faktor = 1000, Flußrate = 5 ml/minute, 20% Eluent A, 80% Eluent B entspricht einer Ventilöffnungszeit von 400 Millisekunden Ventil A und 1600 Millisekunden Ventil B. ( Cycle Factor * ( 10ml / aktuelle Flußrate ) * (% A) = Öffnungszeit A ( Cycle Factor * ( 10ml / aktuelle Flußrate ) * (% B) = Öffnungszeit B Hinweis: Der Cycle Factor sollte nach Möglichkeit einen ungeraden Wert haben ( am Besten eine Primzahl ), damit der Schaltzyklus eines Ventiles und das Maximum oder Minimum der Pumpensaugphase nicht in Resonanz kommen. Der Parameter Min. Cycle gibt die minimale Öffnungszeit der verwendeten Gradientenmischventile an. Im Setup Options & Parameters lassen sich bestimmte PrepCon Programmoptionen und Passwörter einstellen. Der Parameter Update Display every... msec ist die Zeit in Millisekunden, nach der die Anzeigen im PrepCon Hauptfenster aktualisiert werden. Die Option Start

11 5%2#, PrepCon Seite 10 Pumps at Time Control Load aktiviert oder deaktiviert das Starten der Pumpen (mit der zum Zeitpunkt 0.00 programmierten Eluentenzusammensetzung und Flußrate) nach dem Laden einer Zeittabelle. Die Option Stop Pumps at Time Control Hold aktiviert oder deaktiviert das Stoppen der Pumpen beim Anhalten einer Zeittabelle durch Hold. Beim Over Pressure Event können Sie zwischen None (Überdruck wird ignoriert), Hold (Zeittabelle wird angehalten und die Pumpen werden bei Aktivierung von Stop Pumps at Time Control Hold gestoppt) und Stop (Zeittabelle wird abgebrochen und Pumpen werden gestoppt) wählen. Im unteren Teil des Fensters lassen sich verschiedene PrepCon Menüpunkte mit einem Passwort belegen. Zum Aktivieren ( Password demand is active ) oder Ändern ( Edit Password ) eines Passwortes müssen Sie zuvor das aktuelle Passwort eingeben. Alle voreingestellten Passwörter sind SCPA. 3.2 Visualisation Setup Über den Menüpunkt File > Setup > Visualisation gelangen Sie in das Visualisation Setup, mit dem die Visualisierung (s. Kapitel 11) der gesteuerten Anlage eingerichtet wird. Die Visualisierung in PrepCon besteht aus einem Hintergrundbild ( Windows Bitmap *.bmp) und einem oder mehreren Objekten, die den jeweiligen Zustand oder Wert eines Gerätes anzeigen. Das Hintergrundbild können Sie mit dem Windows Programm MSPaint erstellen oder verändern. Mit Background Picture wählen Sie das jeweilige Bild aus, das den Hintergrund Ihrer Visualisierung bilden soll. Mit Selected Object können Sie dann das zu positionierende Objekt auswählen. Das Preview-Fenster zeigt Ihnen eine Vorschau von diesem Objekt. Im Feld Alignment kann das ausgewählte Objekt gedreht, bzw. gespiegel werden. Mit dem Knopf Set wird ein Fenster geöffnet, in dem alle Geräte und Werte aufgelistet werden, die mit PrepCon visualisiert werden können. Unter Device sind die Gerätenamen aufgelistet und unter State wird Ihnen angezeigt, ob das jeweilige Gerät schon selektiert wurde oder

12 5%2#, PrepCon Seite 11 noch frei ist. Wenn Sie mit einem Doppelklick das gewünschte Gerät gewählt haben, wird die Grafik links oben in Ihre Visualisierung eingefügt. Jetzt muß entweder mit der Maus oder über die vier Pfeilknöpfe die Grafik an die gewünschte Position gebracht werden. Ist diese erreicht, speichern Sie mit dem Knopf Ok das Objekt ab. Jetzt kann das nächste Objekt gewählt werden. Wenn Sie einen numerischen Wert visualisieren möchten ( z.b. Eluentenzusammensetzung, Flußrate, Druck, etc. ), so wählen sie als Object Value Label. Sie können nun alle Werte der Geräteliste mit der Bezeichnung Value... für die Visualisierung wählen. Wenn Sie mehrere Objekte mit einem Gerät verknüpfen möchten, so können Sie auch Mehrfach-Objekte erstellen. Wählen Sie hierzu einfach das gewünschte Gerät mehrfach an und bestätigen Sie die Frage Create a multiple Object?. Wenn Sie an dieser Stelle Nein wählen, wird das ursprüngliche Objekt gelöscht und Ihr neu gewähltes eingefügt. Auf diese Art lassen sich falsch positionierte Objekte korrigieren. Ist der Einrichtvorgang beendet, können Sie die Visualisierung mit dem Menüpunkt Save Visualisation speichern. Beim Schließen des Setup-Fensters werden Sie gefragt, ob diese Visualisierung bei jedem Programmstart geladen werden soll. Wählen Sie hier Ja, um die neu erstellte Visualisierung als aktive zu übernehmen. Über die Objekte der Visualisierung lassen sich die zugehörigen Geräte auch manuell steuern. Klicken Sie dazu mit der rechten Maustaste auf das gewünschte Gerät und wählen in dem dann erscheinenden Popup-Menü den jeweiligen Zustand. Die Größe des Visualisierungsfensters kann über den Menüpunkt Zoom oder durch Ziehen mit der Maus verändert werden. Hinweis: Wenn Sie ein neues Hintergrundbild für Ihre Visualisierung erstellen möchten, so finden Sie im Programmverzeichnis von PrepCon unter...\visulib\library\ mehrere Bitmaps, die alle gängigen Geräte beinhalten. Mit Kopieren und Einfügen können Sie diese Zeichnungen für Ihre eigene Visualisierung nutzen. Alle fertigen Hintergrundbilder werden im Programmverzeichnis von PrepCon unter...\visulib\backpic\ abgelegt. 3.3 Fraction Limiter Setup Über den Menüpunkt File > Setup > Fraction Limiter gelangen Sie in das Setup des Fraktionslimiters, mit dem Sie seine Aktivierung, das Volumen oder die Zeit einer Fraktion und den Limiterausgang wählen. Mit Collection Position geben Sie Ventilposition oder den Event Box Ausgang an, welche zum Fraktionieren geschaltet wird ( Umschaltung zwischen Abfall und Fraktion ). Unter Fraction Limit können Sie zwischen Volumen- und Zeitfraktion wählen und das Limit der Fraktion

13 5%2#, PrepCon Seite 12 angeben. Mit Limiter Output legen Sie den Ausgang des Limiters fest. Off : Der Limiter ist abgeschaltet. HSA Valve No : Der Limiter schaltet das angegebene Motorschaltventil beim Erreichen des Limits eine Position weiter. Event Box Output No : Auf dem angegebenen Event Box Ausgang wird beim Erreichen des Limits ein kurzes Ausgangssignal für einen Positionswechsel eines Fraktionssammlers geschaltet. Serial Controlled Collector : Verfügen Sie über einen seriell gesteuerten Fraktionssammler, so wird beim Erreichen des Limits in die nächste Position geschaltet. 3.4 Annotation Setup Über den Menüpunkt File > Setup > Annotation gelangen Sie zu den Einstellungen der Beschriftung, welche Ihnen die erzeugten Fraktionen im Chromatogramm darstellt. Hierbei gibt es drei Arten von Annotierungen: Waste Annotation ( Eine Annotierung, die beim Schalten in die Abfallposition erzeugt wird ). Fraction Annotation ( Eine Annotierung, die beim Schalten in die Fraktionierposition erzeugt wird ). Step Annotation ( Eine Annotierung, die beim Fraktionswechsel erzeugt wird ). Die jeweiligen Events müssen den zugehörigen Ventilpositionen oder Event Box Ausgängen entsprechen. In dem nebenstehenden Beispiel wird über das Motorschaltventil Nr. 3 zwischen Abfall und Fraktion geschaltet, und der Event Box Ausgang Nr. 2 gibt einen Puls an den Fraktionssammler, der einen Positionswechsel auslöst. Die Texte der Annotierungen sind frei wählbar und über die Option Add elapsed Time to annotation text wird dem Annotierungstext die jeweilige Retentionszeit angefügt. Über Report Template for automatic Print läßt sich eine ChromStar Reportvorlage wählen, die nach Beendigung eines Laufes automatisch gedruckt wird. Hinweis: Die Annotierungen und der Inhalt der Zeittabelle werden von PrepCon nachträglich in das von ChromStar erstellte Chromatogramm geschrieben. Deshalb sollten Sie, falls gewünscht, die automatische Druckfunktion immer in PrepCon und nicht in der ChromStar Methode aktivieren.

14 5%2#, PrepCon Seite Device Descriptions Setup Damit die Programmierung von Geräten, die über die Event Box gesteuert werden, einfacher zu handhaben ist, haben Sie die Möglichkeit, im Device Description Setup den einzelnen Event Box Ausgängen eigene Bezeichnungen zu vergeben. Diese Bezeichnungen werden dann bei der Programmierung und Visualisierung anstelle der vorgegebenen Standardbezeichnung Event Box Output No.... verwendet. In dieses Setup gelangen Sie über den Menüpunkt File > Setup > Device Descriptions. 3.6 Valve Locking Setup Sollte es bei Ihrer Chromatographieanlage möglich sein, durch bestimmte Ventilstellungen den Durchflußweg zu schließen, so haben Sie die Möglichkeit, über das Valve Locking Setup das Schalten in diese Positionen zu sperren. In der unteren Editierzeile können Sie die einzelnen Ventilpositionen zueinander als nicht zulässig festlegen. Sollte es dann durch manuelle Fehlbedienung oder einer falschen Programmierung dazu kommen, daß in solch eine nicht zulässige Position geschaltet werden soll, erscheint auf dem Bildschirm die Fehlermeldung Valve... can t be set in Position... while Valve... is in Position..., und der Schaltvorgang wird nicht ausgeführt. In dieses Setup gelangen Sie über den Menüpunkt File > Setup > Valve Locking.

15 5%2#, PrepCon Seite Sampling Channel Setup Über den Menüpunkt File > Setup > Sampling Channel gelangen Sie in das Sampling Channel Setup, welches der Verknüpfung und Modifizierung der einzelnen ChromStar Datenkanäle dient. Über die linken Optionsknöpfe wählen Sie den aktiven Datenkanal für die automatische Peakerkennung ( Peak Sampling ). Wählen Sie hierbei Defined by Peakwindow, so haben Sie die Möglichkeit, über Peakfenster den Datenkanal während einer Datenaufnahme zu wechseln. Klicken Sie hierzu im grafischen Zeittabelleneditor mit der rechten Maustaste auf das jeweilige Peakfenster und wählen Sie dort den gewünschten Kanal. Die ChromStar Kanäle 1 bis 4 können Sie jeweils mit einem Offset, einem Faktor, einem Faktor für das Quadrat der Signalgröße und einem Faktor für den Kehrwert der Signalgröße belegen. Mit dem User Defined Channel haben Sie die Möglichkeit, zwei bis vier der Kanäle miteinander zu verrechnen. Hierbei stehen Addition, Subtraktion, Multiplikation und Division zur Verfügung. Mit der Option Save Data bestimmen Sie, ob der jeweilige Datenkanal gespeichert werden soll. Die modifizierten oder extra erstellten Daten werden hierbei in dem Unterverzeichnis \Modified\ im ChromStar Datenverzeichnis abgelegt. Die Orginalchromatogramme werden unverändert im ChromStar Datenverzeichnis abgelegt.

16 5%2#, PrepCon Seite Das Erstellen von Zeittabellen ( New / Edit Time Table ) 4.1 Grundlagen Für das Erstellen oder Editieren von Zeittabellen sollten Sie einige Dinge beachten und wissen. Grundsätzlich muß jede Zeittabelle zum Zeitpunkt 0.00 Minuten mit einer Eluentenzusammensetzung und einer Flußrate beginnen, damit die Anfangsbedingungen für die Pumpe(n) gegeben sind. Alle Funktionen, die zum Zeitpunkt 0.00 Minuten programmiert sind, werden beim Laden der Zeittabelle ausgeführt. Eine Grundstellung aller gesteuerten Ventile und ein Setzen der verwendeten Event Box Ausgänge läßt sich daher an dieser Stelle sinnvoll unterbringen, damit die Anlage durch vorherige Läufe oder manuelles Bedienen in keinem undefinierten Zustand ist. Wenn Sie einen Gradientenverlauf programmieren wollen, sollten Sie beachten, daß Sie alle Eckpunkte dieses Gradienten als Eluentenzusammensetzung in die Zeittabelle einfügen. Zwischen zwei unterschiedlichen Eluentenzusammensetzungen zu zwei verschiedenen Zeiten wird ein linearer Gradient berechnet. Wenn Sie eine Gradientenstufe programmieren wollen, fügen Sie Anfangs- und Endpunkt mit einer zeitlichen Differenz von 0.01 Minuten ein. Die letzte programmierte Eluentenzusammensetzung läuft isokratisch bis zum programmierten oder manuellen Stoppen der Zeittabelle.

17 5%2#, PrepCon Seite Die Befehle der Zeittabelle Der Befehl Solvent 1 bestimmt die Eluentenzusammensetzung für die primären Pumpen des Systems. Die Eingabe erfolgt in Prozent und während der Eingabe erhält der jeweils nachfolgende Eluent die Differenz zu 100%. Der Befehl Solvent 2 bestimmt die Eluentenzusammensetzung für die sekundären Pumpen des Systems (z.b. CIP, Probenaufgabe, etc.). Die Eingabe erfolgt ebenfalls in Prozent. Der Befehl Flow Rate 1 bestimmt die Flußrate für die primären Pumpen des Systems. Die Änderung erfolgt sprungartig, d. h. es kann kein Flußratengradient erzeugt werden. Die Eingabe erfolgt in ml/min. Der Befehl Flow Rate 2 bestimmt die Flußrate für die sekundären Pumpen des Systems. Die Eingabe erfolgt ebenfalls in ml/min. Der Befehl Start Data startet die Datenaufnahme des Systems. Als Datensysteme können ChromStar, PrepCon und die Druckdaten gewählt werden. Der Start Data Befehl erfordert zu einem späteren Zeitpunkt der Zeittabelle auch einen Stop Data Befehl um die Datenaufnahme wieder zu stoppen. Der Befehl Stop Data stoppt die Datenaufnahme des Systems. Der Befehl Signal startet einen akustisches Signal, welches im Intervall von 4 Sekunden ertönt. Es dient z.b. zur Benachrichtigung über eine beendete Zeittabelle. Der Befehl Peak Limit dient der Überwachung von Peakhöhen und Peakzeiten. Er arbeitet in Verbindung mit dem Befehl Restart und wirkt bei zyklischen Abläufen auf den Neustart der Zeittabelle. Als Parameter muß die zeitliche Dauer in Minuten ( Length ) und der Limitwert in mv ( Value ) angegeben werden. Ein Peaklimit läßt den Neustart der Zeittabelle nur dann zu, wenn sein Limitwert während seiner zeitlichen Dauer von einem oder mehreren Peaks über- und auch wieder unterschritten wurde. Der Befehl Event Box dient dem Schalten einer der 12 Event Box Ausgänge. Als Parameter muß der gewünschte Eventbox Ausgang und der zu schaltende Zustand ( Off, On, Pulse ) angegeben werden. Der Befehl Restart dient dem Neustart einer Zeittabelle. Als Parameter

18 5%2#, PrepCon Seite 17 ( Repeats ) kann eine 0 für eine endlose Wiederholung oder die Anzahl der gewünschten Wiederholungen angegeben werden. Der Befehl Auxiliary dient zum Schalten des Auxiliary-Ausgangs am MultCom Interface. Als Parameter kann Off oder On gewählt werden. Der Befehl Wait hält eine Zeittabelle zu seiner programmierten Zeit so lange an, bis der als Parameter angegebene Zustand ( Off, On, Pulse ) erreicht ist. Der Befehl New File startet zu seinem programmierten Zeitpunkt die als Parameter angegebene Zeittabelle. Auf diese Weise lassen sich beliebig viele Zeittabellen miteinander verknüpfen. Der Befehl Threshold ist ein programmierbarer Schwellwert, der beim Überschreiten und/oder Unterschreiten eine wählbare Funktion ausführt. Die Schwellwerthöhe ( Value ) wird von seiner programmierten Zeit an und für die angegebene Dauer ( Length ) überwacht. Als Parameter muß die Datenquelle ( Data Source ), das Gerät auf das er wirkt ( Device ) und die Funktion beim Über- bzw. Unterschreiten ( Over Event, Under Event ) angegeben werden. Die möglichen Datenquellen sind: - ChromStar Channel 1-4 ( ChromStar Kanal 1 bis 4, der Schwellwert wird in mv angegeben ) - User defined Channel ( Benutzerdefinierter ChromStar Kanal, der Schwellwert wird in mv angegeben ) - Defined by Peakwindow ( ChromStar Kanal Nr. definiert durch Peakfenster, der Schwellwert wird in mv angegeben ) - PrepCon Channel 1 12 ( PrepCon Kanal 1 bis 12, der Schwellwert wird in mv angegeben ) - Event Box Input 1 12 ( Event Box Eingänge 1 bis 12, es wird kein Schwellwert angegeben, da es nur den Zustand Off " (Under Event) oder On (Over Event) gibt) - Pressure ( Aktueller Druck, der Schwellwert wird in bar angegeben ) Die steuerbaren Geräte sind : - PrepCon ( Stop, Hold, Continue, Restart der Zeittabelle ) - Peak Sampling ( Automatische Peakerkennung aktiv oder inaktiv ) - Collector ( Step oder feste Position für einen seriell gesteuerten Fraktionssammler )

19 5%2#, PrepCon Seite 18 - Event Box Output No... ( On, Off, Pulse für den jeweiligen Ausgang ) - Valve... ( Schalten des Ventils in eine beliebige Position ) Es können bis zu 40 Schwellwerte programmiert werden, die auch zeitgleich aktiv sein dürfen. Jedem Schwellwert kann für die Ausführung seiner Funktionen eine Verzögerungszeit eingestellt werden. Auf diese Weise läßt sich z.b. ein Totvolumen vom Detektor bis zur Fraktionierung kompensieren. Der Befehl Temperature gibt die Temperatur für einen Eluentenkühler an. Als Parameter wird die Temperatur in C angegeben. Der Befehl Stop stoppt die Zeittabelle, das Datensystem und die Pumpen. Der Befehl Valve schaltet das angegebene Ventil in die unter Position angegebene Position. Der Befehl Wave 1 gibt die Wellenlänge für den Kanal 1 eines von PrepCon gesteuerten UV-Detektors an. Der Befehl Wave 2 gibt die Wellenlänge für den Kanal 2 eines von PrepCon gesteuerten UV-Detektors an ( nur bei einem 2-Wellenlängen- Detektor ). Der Befehl Range gibt den Range-Wert eines von PrepCon gesteuerten UV-Detektors an. Der Befehl Zero führt einen automatischen Nullabgleich an einem von PrepCon gesteuerten UV-Detektor durch. Der Befehl Inject wird in Verbindung mit einer PrepCon Autosamplertabelle verwendet. Er hält die Zeittabelle zu seienem programmierten Zeitpunkt an und veranlaßt den Probengeber zu injizieren. Der Ablauf der Zeittabelle wird nach beendeter Injektion automatisch fortgesetzt.

20 5%2#, PrepCon Seite Erstellen einer Zeittabelle Über die Menüpunkte File > New Time Table oder File > Edit Time Table wird der Zeittabelleneditor von PrepCon geöffnet. In der Titelzeile des Fensters wird der Name der aktuellen Zeittabelle angezeigt. Im Feld Header können Sie Ihren Namen und einen Kommentar von bis zu 100 Zeichen eingeben. Das angezeigte Datum ist das des letzten Speicherns der Zeittabelle und wird automatisch eingefügt. Im Feld Functions sind Knöpfe mit allen programmierbaren Funktionen aufgeführt. Im Feld Time Table wird die Zeittabelle in tabellarischer Form und zeitlicher Reihenfolge dargestellt. Unter der Tabelle befindet sich die Editierzeile, in der alle Funktionen mit ihrer Zeit und Parametern eingegeben werden. In der Editierzeile ändern sich die Eingabefelder der Parameter je nach ausgewählter Funktion. Mit dem Knopf Insert wird der Inhalt der aktuellen Editierzeile in die Zeittabelle eingefügt. Die Reihenfolge Ihrer Eingaben spielt keine Rolle, da alle Zeilen immer chronologisch geordnet werden. Mit dem Knopf Overwrite wird der Inhalt der vorher angewählten Zeile durch den Inhalt der Editierzeile überschrieben. Mit dem Knopf Delete wird die vorher angewählte und blau hinterlegte Zeile gelöscht. Mit Clear All werden alle Eingabefelder und die Zeittabelle gelöscht. Im Feld Programming Mode können Sie den Programmiermodus wählen. Sie können dort zwischen Zeiteinheiten ( Time ), Volumeneinheiten ( Volume ) und Säulenvolumeneinheiten ( Column Volume ) wählen. Die Volumeneinheiten und Säulenvolumeneinheiten sind abhängig von der programmierten Flußrate. Wenn Sie in Zeiteinheiten programmieren, so haben Sie die Möglichkeit über den Menüpunkt Time Unit, zwischen den Einheiten Minuten ( min ) und Stunden ( h ) zu wählen. Durch Anklicken der Säule mit dem Fragezeichen gelangen Sie zu einer Hilfe zum Errechnen des Säulenvolumens. Sie können dort Länge und Durchmesser Ihrer Säule angeben, woraufhin das Säulenvolumen automatisch eingefügt wird.

21 5%2#, PrepCon Seite 20 Wenn Sie das Datensystem ChromStar starten wollen, so müssen Sie vorher mit der ChromStar Software eine Methode erstellt haben, und diese durch Anklicken des Select Knopfes im Feld ChromStar auswählen. Im Feld Sampling haben Sie die Möglichkeit, eine Konfigurationsdatei der automatischen Peakerkennung ( *.sam ) mit Ihrer Zeittabelle zu verknüpfen. Damit können Sie ein individuelles Reagieren der Peakerkennung für jede einzelne Zeittabelle realisieren. Eine Konfigurationsdatei der Peakerkennung können Sie erstellen, indem Sie im Peak Sampling Setup über den Knopf Save as... Ihre gewünschten Einstellungen speichern. Im Feld File läßt sich Ihre Zeittabelle speichern ( Save, Save as...), drucken ( Print ), und eine bereits erstellte wieder einladen ( Load ). Mit dem Knopf Close schließen Sie den Zeittabelleneditor.

22 5%2#, PrepCon Seite Der grafische Zeittabelleneditor ( Graphic Time Table ) 5.1 Grundlagen Der grafische Zeittabelleneditor dient dem visuellen Editieren einer bereits erstellten Zeittabelle. Alle Funktionen der Zeittabelle sind als farbige Linien dargestellt, die mit Hilfe Ihrer Maus horizontal ( zeitliche Veränderung ) und vertikal ( Veränderung von Schwellwerten oder Peaklimits ) editiert werden können. Desweiteren werden auch alle Peakfenster der zugehörigen ChromStar Methode dargestellt und können per Maus verschoben werden. Ein programmierter Gradientenverlauf wird durch farbige Linien angezeigt, wobei 0% dem Y-Achsen-Miniumum und 100% dem Y-Achsen- Maximum entsprechen. Als Hintergrundbild läßt sich ein Chromatogramm einladen, anhand dessen Sie die Funktionen Ihrer Zeittabelle anpassen können. Während der Datenaufnahme wird zusätzlich auch das aktuelle Chromatogramm dargestellt. So können Sie unterschiedliche Retentionszeiten leicht erkennen und Ihre Zeittabelle korrigieren. Die Funktionen, die während eines Laufes noch nicht abgearbeitet worden sind, können mit Hilfe des grafischen Zeittabelleneditors noch verändert werden. Die farbliche Darstellung aller Funktionen läßt sich im Setup des grafischen Zeittabelleneditors frei wählen und Funktionen, die Sie nicht dargestellt haben möchten, können Sie dort deaktivieren. 5.2 Die Funktionen des grafischen Zeittabelleneditors Über den Menüpunkt File > Load Time Control oder über den Knopf laden Sie eine Zeittabelle in den grafischen Editor. Der Name der Zeittabelle wird oben links im Fenster angezeigt. Eine editierte Zeittabelle muß für die Übernahme aller Änderungen mit dem Menüpunkt Save Time Control oder über den Knopf

23 5%2#, PrepCon Seite 22 gespeichert werden. Ein Chromatogramm laden Sie mit dem Menüpunkt Load Slice File oder mit dem Knopf. Der Name des Chromatogramms wird mit der zugehörigen Probenbezeichnung in dem mittleren Feld angezeigt. Über den Menüpunkt Print Time Control oder dem Knopf mit dem Druckersymbol wird der aktuelle Inhalt des Editierfensters gedruckt. Zum Editieren der einzelnen Zeittabellenfunktionen fahren Sie mit dem Mauszeiger auf die Linie mit der gewünschte Funktion. In der Infozeile über dem Editierfenster wird die Funktion mit Zeit und Parametern angezeigt. Bei gedrückter linker Maustaste können Sie nun die Funktion, entsprechend den Pfeilen des Mauszeigers, verschieben. Alle Funktionen, außer Threshold und Peaklimit, lassen sich nur auf der Zeitachse verschieben. Bei den anderen beiden Funktionen können Sie am linken Ende der Linie den Startzeitpunkt verschieben, am rechten Ende der Linie den Endzeitpunkt, und dazwischen durch vertikales Verschieben, den Schwellwert, bzw. Limitwert verändern. Die aktuellen Werte werden Ihnen beim Verschieben in der Infozeile angezeigt. Wenn Sie mehrere Funktionen gleichzeitig verschieben möchten, wählen Sie den Menüpunkt Multi Moving oder klicken Sie auf den Knopf. Jetzt können Sie mit der Maus bei gedrückter linker Maustaste ein Zeitfenster über die Funktionen aufspannen, die Sie gemeinsam zeitlich verschieben möchten. Nachdem Sie die Maustaste losgelassen haben, können Sie das Zeitfenster bei erneut gedrückter linker Maustaste verschieben. Während des Verschiebens wird Ihnen in der Infozeile die zeitliche Verschiebung als positiver oder negativer Movement-Wert angezeigt. Die zu verschiebenen Funktionen bleiben dabei noch an ihrer Ursprünglichen Stelle. Befindet sich das Zeitfenster an der richtigen Position, drücken Sie ein mal die rechte Maustaste. Jetzt werden alle Funktionen um den Movement-Wert zeitlich verschoben und das aufgespannte Zeitfenster verschwindet wieder. Auch programmierte Eluentenzusammensetzungen werden, wenn Sie sich in dem Zeitfenster befanden, mit verschoben. Mit dem Menüpunkt Data Source wählen Sie die Datenquelle für das aktuelle Chromatogramm, welches während der Datenaufnahme im grafischen Editor angezeigt wird. Der Menüpunkt Show Line aktiviert oder deaktiviert eine senkrechte Linie, die Ihnen während des Laufes einer Zeittabelle die verstrichene Zeit anzeigt. Über den Menüpunkt Scaling oder dem Knopf können Sie die Skalierung des Editierfensters ändern. Im Scaling-Fenster läßt sich mit den Optionen Fixed Vertical Scale und Fixed Horizontal Scale wahlweise für die X-Achse und Y-Achse ein Anfangs- und Endwert eingeben.

24 5%2#, PrepCon Seite Erstellen und Editieren von Peakfenstern Wenn Sie für die automatische Peakerkennung Peakfenster erstellen oder verschieben möchten, so wählen Sie den Menüpunkt Edit Peak Window oder klicken Sie auf den Knopf. Alle schon vorhandenen Peakfenster werden jetzt rötlich dargestellt. Jetzt können Sie mit gedrückter linker Maustaste ein neues Peakfenster aufziehen. Beim Loslassen der Maustaste werden Sie nach dem Namen für das neue Fenster gefragt. Ein vorhandenes Peakfenster können Sie zeitlich editieren, indem Sie mit dem Mauszeiger auf das Fenster fahren. Dort ändert sich der Mauszeiger je nach Position im Fenster zwischen einem Pfeil nach links ( im linken Bereich des Fensters ), einem Pfeil nach rechts ( im rechten Bereich des Fensters ) oder einem Pfeil zu beiden Seiten ( im mittleren Bereich des Fensters ). Mit gedrückter linker Maustaste können Sie das Fenster nun nach links und rechts vergrößern oder nach links und rechts verschieben. Wenn Sie mit der rechten Maustaste auf ein Peakfenster klicken, öffnet sich ein Popup-Menü, in dem Sie mit Rename den Fensternamen ändern können, mit Delete das Fenster löschen können und mit Data den gewünschten Datenkanal für Defined by Peakwindow wählen können. 5.4 Das Setup des grafischen Zeittabelleneditors In das Setup des grafischen Zeittabelleneditors gelangen Sie über den Menüpunkt Setup oder über den Knopf. Hier lassen sich die Farben aller Funktionen einstellen und ihre Darstellung aktivieren oder deaktivieren. Zum Ändern einer Farbe klicken Sie auf das Feld, in dem die aktuelle Farbe angezeigt wird. In dem dann folgenden Farbwahldialogfenster können Sie eine neue Farbe auswählen. Mit den nebenstehenden Optionsknöpfen lassen sich die einzelnen Darstellungen sichtbar oder unsichtbar schalten. Funktionen, die im Setup deaktiviert sind, werden auch nicht mit ausgedruckt.

25 5%2#, PrepCon Seite 24 Mit dem Optionsknopf Load actual Slice File after every Restart wählen Sie, ob nach jedem Neustart einer Zeittabelle automatisch das letzte Chromatogramm als Hintergrundbild geladen werden soll oder nicht. Wenn die noch nicht abgearbeiteten Funktionen der aktiven Zeittabelle nach dem Editieren aktualisiert werden sollen, muß die Option Update Time Table after editing aktiviert sein.

26 5%2#, PrepCon Seite Die Visualisierung der Zeittabelle ( List Time Table ) Über den Menüpunkt Visualisation > List Time Table wird ein Fenster geöffnet, in dem die geladene Zeittabelle in Listenform dargestellt wird. In dem Feld Filename wird der Name der Zeittabelle angezeigt und in dem Feld Run No ihre Laufnummer. In der Tabelle sind alle schon abgearbeiteten Zeilen in rot dargestellt und alle noch folgenden in blau. Nachdem eine Zeittabelle gestartet wurde, können Sie mit dem Knopf Next Line einen zeitlichen Sprung bis zur nächsten Zeile durchführen. Über den Knopf Jump to... erhalten Sie einen als Hand dargestellten Mauszeiger, mit dem Sie durch Anklicken einer beliebigen Zeile einen zeitlichen Sprung dorthin vornehmen. Sie können in jeder Zeittabelle nur vorwärts Springen, nicht rückwärts.

27 5%2#, PrepCon Seite Das Erstellen von Probengebertabellen ( New / Edit Autosamplertable ) 7.1 Allgemeines Eine Probengebertabelle in PrepCon arbeitet im Prinzip eine Reihe von Zeittabellen ab, die allerdings einige Parameter aus der Probengebertabelle übernehmen können. In einer Zeittabelle kann bei einigen Befehlen als Parameter AS eingegeben werden, wodurch die Werte aus der aktuellen Zeile der Probengebertabelle übernommen werden. Zu diesen Befehlen gehören Solvent1, Solvent2, Flowrate1, Flowrate2, Wavelength1, Wavelength2 und der Value-Parameter von Threshold. Die Laufzeit in einer Probengebertabelle gibt an, nach welcher Zeit die in der aktuellen Zeile angegebene Zeittabelle neu gestartet wird. Daher sollten Sie bei der Programmierung immer darauf achten, daß die Laufzeit in einer Probengebertabellenzeile nie kürzer ist als die Zeit der zugehörigen Zeittabellenfunktionen, die abgearbeitet werden sollen. Wenn Sie in einer Zeile mehrere Injektionen programmiert haben, wird für jede Injektion die angegebene Zeittabelle neu gestartet. Der Befehl Inject in einer Zeittabelle veranlaßt den Probengeber zum Injizieren und führt die Zeittabelle erst weiter aus, wenn die Injektion beendet ist. 7.2 Erstellen einer Probengebertabelle Über den Menüpunkt File > New Autosampler Table oder File > Edit Autosampler Table wird der Editor für Probengebertabellen geöffnet. Im Feld Author können Sie Ihren Namen und im Feld Comment einen Kommentar von bis zu 100 Zeichen eingeben. Das Datum ist das des letzten Speicherns und wird automatisch eingefügt. Unter der Tabelle befindet sich die Editierzeile, in der alle Parameter eingegeben werden. Mit dem Knopf Insert fügen Sie eine neue Zeile in die Tabelle ein und mit dem Knopf Overwrite wird der Inhalt der markierten Zeile überschrieben. Durch

28 5%2#, PrepCon Seite 27 Anklicken einer gefüllten Zeile werden die zugehörigen Parameter in die Editierzeile übernommen. Im Feld Sample ID können Sie die Probenbezeichnung eingeben. Sollte dieses Feld für die gewünschten Informationen nicht ausreichen, so klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Feld der jeweiligen Probenbezeichnung. Es wird dann das Fenster Additional Sample Info geöffnet, in dem Sie weitere 255 Zeichen Text eingeben können. Wenn mehrere Proben nacheinander abgearbeitet werden sollen, geben Sie im Feld Vial die Position des ersten Fläschchens und im Feld to die Position des letzten Fläschchens an. Wenn nur ein Fläschchen abgearbeitet werden soll, geben sie nur im Feld Vial die entsprechende Position an. Die Anzahl der Injektionen geben Sie im Feld Inj. an und das zu injizierende Volumen im Feld Volume. Das Volumen wird in ml angegeben. Im Feld Runtime wird die Zeit festgelegt, nach der die Zeittabelle der aktuellen Zeile wiederholt wird oder die der nachfolgenden Zeile gestartet wird. Achten Sie hier darauf, daß die Laufzeit nicht kürzer ist, als die Zeit der zugehörigen Zeittabellenfunktionen, die abgearbeitet werden sollen. In den Feldern Solvent, Flow, Wave und Threshold geben Sie die Werte ein, die durch die Zeittabellenfunktionen mit dem Parameter AS übernommen werden sollen. Mit dem Knopf Delete wird die markierte Zeile gelöscht und mit dem Knopf Clear All werden alle Felderinhalte des Editors gelöscht. Im Feld Time Control File geben Sie die Zeittabelle an, die für alle Injektionen der Zeile gestartet werden soll und im Feld RSE-File können Sie eine ChromStar RSE- Datei angeben, wenn z.b. unterschiedliche Kanäle verwendet werden sollen. Mit den Knöpfen Save und Save as können Sie eine Probengebertabelle speichern, mit dem Knopf Print drucken, und mit dem Knopf Load eine bereits erstellte wieder einladen. Mit dem Knopf Close schließen Sie den Editor. Die gleichen Funktionen finden Sie auch im Menü des Editors.

29 5%2#, PrepCon Seite Die Probenzuordnungstabelle ( Separation Table ) 8.1 Grundlagen Die Probenzuordnungstabelle enthält eine Zuordnung zwischen allen injizierten Proben und den dadurch entstandenen Fraktionen. Sie wird während der Abarbeitung einer Probengebertabelle automatisch generiert und im CSV-Format ( Textdatei durch Trennzeichen getrennt ) gespeichert. Diese Datei kann z.b. in Microsoft Excel importiert werden. Jede entstandene Fraktion wird dabei mit Angabe der folgenden Informationen aufgelistet: ¾ Fraktionsnummer ¾ Probenbezeichnung ¾ Injektionsnummer ¾ Dateiname des zugehörigen Chromatogramm ¾ Annotierungstext der Fraktion im Chromatogramm ¾ Barcode ( muß vorher in der Barcodetabelle angegeben werden ) 8.2 Anlegen einer Probenzuordnungstabelle Über den Menüpunkt File > Separation Table wird das Fenster der Probenzuordnungstabelle geöffnet. Mit dem Menüpunkt New Separation Table können Sie eine neue Probenzuordnungstabelle erstellen. Als erstes müssen Sie dort einen Namen vergeben, unter dem die neue Tabelle gespeichert wird. Dann erhalten Sie im linken Teil des Fenster für jede Probe ein Eingabe-

30 5%2#, PrepCon Seite 29 feld für die Probenbezeichnung. Diese Probenbezeichnung muß nur dann eingegeben werden, wenn in der Probengebertabelle keine angegeben sind, ansonsten werden die der Probengebertabelle übernommen. Wenn Sie den Fraktionen auch noch einen Barcode zufügen möchten, müssen Sie vor dem Starten der Probengebertabelle über den Menüpunkt Edit Barcode Table jeder Fraktionsposition mit einem Barcodelesegerät den entsprechenden Barcode zuweisen und mit dem Menüpunkt Save Barcode Table speichern. Diese Tabelle füllt sich nun während der Abarbeitung der Probengebertabelle automatisch. In den cyanfarbigen Kreisen wird die Injektionsnummer dargestellt und in den rechten Feldern die Annotierung der Fraktion. Die fertige Probenzuordnungstabelle braucht nicht gespeichert zu werden, da sie nach jeder Injektion automatisch gespeichert wird. Über den Menüpunkt Load Seperation Table können bereits erstellte Probenzuordnungstabellen geladen und dargestellt werden. Wenn Sie bei der fertig generierten oder bei einer geladenen Probenzuordnungstabelle mit der rechten Maustaste auf das Feld einer Fraktionsannotierung klicken, öffnet sich ein Popup-Menü mit dem Namen des zugehörigen Chromatogramms. Der dann anwählbare Menüpunkt Reprocess öffnet dieses Chromatogramm automatisch im ChromStar Reconstruction-Fenster.

31 5%2#, PrepCon Seite Die Datenaufnahme mit PrepCon ( Data Recording ) 9.1 Grundlagen Die Datenaufnahme mit PrepCon kann mit bis zu 12 Datenkanälen erfolgen. Es ist dabei allerdings zu beachten, daß die Auflösung dieser Kanäle bei einem Spannungsbereich von 0-5 Volt 10 Bit groß ist. Daraus ergibt sich eine minimale Auflösung von ca. 5 mv. Aufgrund dieser relativ niedrigen Auflösung eignen sich die PrepCon Datenkanäle mehr als Monitorkanäle für Temperatur, Druck o. Ä., als für die Datenaufnahme von Detektorsignalen. Die automatische Peakerkennung von PrepCon ( Peak Sampling ) arbeitet nur in Verbindung mit einem ChromStar Datensystem, es besteht jedoch die Möglichkeit mit Hilfe von Schwellwerten auf die Signalgröße der PrepCon Datenkanäle zu reagieren. Die mit PrepCon aufgenommenen Daten werden im ChromStar-Format ( Slice-File, *.sli ) abgelegt und können daher auch mit ChromStar eingeladen und bearbeitet werden. 9.2 Das Datenaufnahmefenster Über den Menüpunkt Data > Recording wird das Datenaufnahmefenster von PrepCon geöffnet. In dem oberen Teil des Fensters befinden sich 12 Knöpfe zum Aktivieren und Deaktivieren eines Datenkanals. Mit dem Menüpunkt Window können Sie die Anordnung der aktiven Kanäle wählen. Bei All in one werden alle Kanäle in einem Fenster dargestellt, bei Cascade liegen alle Fenster hintereinander,

32 5%2#, PrepCon Seite 31 bei Tile horizontal und Tile vertical werden alle Fenster nebeneinander, bzw. übereinander angeordnet. Arrange Icons ordnet alle iconisierten Fenster neu an und mit User defined können Sie die Fensterpositionen und Fenstergrößen selber bestimmen. In der rechten oberen Ecke eines Datenfensters wird der jeweilige Wert numerisch angezeigt. Bei nicht gestarteter Datenaufnahme läuft die Basislinie zyklisch vom linken zum rechten Fensterrand und stellt den analogen Wert dar. Die abgelaufene Zeit seit dem Starten der Datenaufnahme wird mit der Zeitanzeige im oberen Teil den Datenaufnahmefensters angezeigt. Mit dem Menüpunkt File > Channel Scaling oder über den Knopf können Sie die Y-Skalierung von jedem Fenster verändern. Mit den Channel Knöpfen wählen Sie den gewünschten Kanal aus und mit Max.: und Min.: geben Sie den maximalen und minimalen Wert der Fensterskalierung an. Wenn Sie als Fensterdarstellung All in one gewählt haben, können Sie über einen weiteren Menüpunkt Scaling die Skalierungswerte auf den Standardwert setzen ( mv ) oder die eines aktiven Kanals wählen. 9.3 Die Datenkanaleinstellungen Mit dem Menüpunkt File > Channel Properties wird das Fenster für die Datenkanaleinstellungen geöffnet. In den Feldern Name können Sie eine eigene Bezeichnung für jeden Kanal wählen. In den Feldern Data File geben Sie die ersten vier Zeichen des Datenfiles an. Die weiteren vier Zeichen werden automatisch generiert und stellen eine numerische Aufzählung der Chromatogramme dar, die mit PrepCon aufgezeichnet wurden. Mit den Color-Knöpfen können Sie die Farbe wählen, mit der der jeweilige Kanal dargestellt wird. In den Dimension-Feldern können Sie die Dimension des Datenkanals festlegen und mit den Werten Factor und Offset den angezeigten Wert anpassen. In dem Feld Runtime geben Sie die maximale Laufzeit der Chromatogramme in Minuten an. Die Datenaufnahme kann mit dem Stop Data