organisch-chemischen Praktikum II im Diplomstudiengang Chemie (OCF)

Transkript

1 Richtlinien zum organisch-chemischen Praktikum II im Diplomstudiengang Chemie (OCF) 1. Eignungsvoraussetzungen und Ziele 2. Organisation 3. Ablauf 4. Experimentelle Arbeiten 5. Sicherheitshinweise 6. Protokolle 7. Begleitende Veranstaltungen 8. Abschluß des Praktikums 9. Theoretische Fortbildung in organischer Chemie 1. Eignungsvoraussetzungen und Ziele Das organisch-chemische Praktikum II wird nach dem Vordiplom besucht und ist in maximal zwei Semestern nach Anmeldung zu beenden. Vorbedingung ist die Vorlage des Vordiplomszeugnisses und je einer aktuellen Bescheinigung der Institute für Physikalische Chemie und Technische Chemie, dass in dem entsprechenden Semester in diesen Instituten kein weiteres Praktikum durchgeführt wird. Außerdem ist die erfolgreiche Teilnahme am Praktikum "Chromatographie" Voraussetzung für die Anmeldung zum OCF-Praktikum. Das organisch-chemische Praktikum II kann am Anfang jedes Semesters begonnen werden. In begründeten Fällen ist der Einstieg in das OCF-Praktikum auch während eines Semesters möglich. Neben den synthetischen Arbeiten an laufenden Forschungsprojekten werden Sie durch Ihre Stufen an chromatographische Trennungen und die spektroskopische Auswertung Ihrer Produkte herangeführt und lernen so modernes synthetisches Arbeiten. Am Ende des Praktikums steht eine Mikroanalyse, die Sie auch mithilfe moderner chromatographischer und spektroskopischer Methoden lösen werden. Die Arbeitsvorschriften für die Präparate entstammen moderner Literatur, vorwiegend englischer. Dies bedeutet eine weitere Vertiefung Ihres Fachenglisch, mit dem Sie sich im Laufe des Studiums zunehmend vertraut machen müssen. Hingewiesen sei dazu auf den Sprachkurs "Technisches Englisch" im Rahmen des Studium Generale.

2 2. Organisation Die Anmeldung zum Praktikum erfolgt bei Nena Christiansen (Labor B 310). Sie ist die zuständige Assistentin für die Zuteilung eines Arbeitsplatzes bei einem Mitarbeiter des Instituts und weist Ihnen am Ende Ihres Praktikums einen Assistenten für die Ausgabe und Betreuung der Analyse zu. Am Anfang des Praktikums steht außerdem das Sicherheitsseminar, das jedes Semester wiederholt werden muss. Die Teilnahme ist Pflicht und muss von Ihnen durch Unterschrift bestätigt werden. Der Termin des Sicherheitsseminars wird am schwarzen Brett des Instituts für Organische Chemie bekannt gegeben. Er liegt stets am ersten oder zweiten Tag des Semesters. 3. Ablauf Im Rahmen des organisch-chemischen Praktikums II werden Sie nach vorheriger Absprache mit Ihrer Assistentin Nena Christiansen - im Diplom-Studiengang Chemie 16 Literaturstufen und eine Analyse - im Rahmen der Studienschwerpunkte (z.b. Bauchemie, Polymerchemie) 8 Literaturstufen und eine Analyse unter Anleitung einer Mitarbeiterin oder eines Mitarbeiters des Instituts für Organische Chemie durchführen. Studenten mit abgeschlossenem, inländischem oder anerkanntem ausländischen Bachelor, die das klassische Diplom erwerben möchten und ihre Diplomarbeit im Fach Organische Chemie anfertigen möchten, haben 8 Literaturstufen und eine Analyse zu absolvieren. Studenten mit abgeschlossenem, inländischem oder anerkanntem ausländischen Bachelor, die das klassische Diplom erwerben möchten und ihre Diplomarbeit in einem anderen Fach als Organische Chemie anfertigen möchten, brauchen kein OCF-Praktikum zu absolvieren; sie nehmen lediglich an einer Vorlesung (2 SWS) im Fach Organische Chemie teil (z.b. Mechanismen oder Stereochemie). Parallel zu Ihren praktischen Arbeiten sind Kolloquien vorgesehen, die von den praktikumsleitenden Professoren abgenommen werden. Kolloquium 1: Stereochemie Kolloquium 2: Reaktionsmechanismen inkl. orbitalkontrollierte Reaktionen; Biochemische Grundprinzipien Kolloquium 3: Syntheseplanung (entfällt bei Spezialisierung) Kolloquium 4: Abschlusskolloquium. Die Inhalte der entsprechenden Pflichtvorlesungen werden in den Kolloquien geprüft. Bei Nichtbestehen eines Kolloquiums oder bei Fernbleiben ohne triftigen, belegbaren Grund wird vom Prüfenden ein Wiederholungstermin festgesetzt. Wird dieses Kolloquium nicht bestanden, findet eine 2. Wiederholung bei dem verantwortlichen Professor statt. Die Kolloquien werden nicht mit Zensuren bewertet. Nach Beendigung des Praktikums können Sie das Abschlusskolloquium bei dem verantwortlichen Professor durchführen. Neben dem Organikum als Praktikumsbuch sind als Lehrbücher z.b. empfehlenswert: Vollhardt-Schore: Organische Chemie Streitwieser-Heathcock: Organische Chemie Carey-Sundberg: Organische Chemie

3 Beyer-Walter: Lehrbuch der Organischen Chemie Sykes: Reaktionsmechanismen der Organischen Chemie de Meijere: Stereochemie (Script) Eliel, Wiken: Organische Stereochemie Fleming: Grenzorbitale und Reaktionen organischer Verbindungen Warren, Laue: Organische Retrosynthese Willis, Willis: Syntheseplanung in der organischen Chemie Stryer: Biochemie. 4. Experimentelle Arbeiten Die synthetischen Arbeiten sollen Ihnen vertiefte methodische Fähigkeiten in organischer Chemie vermitteln und einen Überblick über die Forschungsgebiete des Instituts ermöglichen. Deshalb sollten Sie gemeinsam mit Ihren Assistenten darauf achten, dass sie möglichst unterschiedliche Arbeitstechniken und -gebiete kennenlernen sowie möglichst in allen Arbeitskreisen des Hauses experimentiert haben. Machen Sie sich auf jeden Fall mit dem theoretischen Hintergrund der Synthesen und mit dem wissenschaftlichen Kontext vertraut, in den Ihre Aufgaben eingebettet sind! Eine Chemical-Abstract-Recherche mindestens einer Literaturstufe ist durchzuführen und mit Ihrem Assistenten zu besprechen; im Seminar über Datenbanknutzung in der organischen Chemie lernen Sie darüber hinaus elektronische Recherchemöglichkeiten kennen. Zusammenfassend sind folgende Aufgaben zu lösen: - 16 Literaturstufen unter Anleitung eines Mitarbeiters innerhalb von 2 Semestern (Diplomstudiengang Chemie) - 8 Literaturstufen unter Anleitung eines Mitarbeiters innerhalb eines Semesters (Spezialisierung oder Bachelor + Dipl. in OC) - 1 qualitative Mikroanalyse (alle) 5. Sicherheitshinweise Bei allen experimentellen Arbeiten ist die Betriebsanweisung des Instituts (allgemeine Laborordnung nach 20 GefstoffV) strengstens zu beachten. Kenntnisse über den Aufbau von Standardapparaturen werden vorausgesetzt. Bei Abwesenheit (Mittagessen, Bibliothek) müssen laufende Versuche durch eine/n Kommilitonen/in beaufsichtigt werden. Im Krankheitsfall ist bei abgesprochener Terminplanung der entsprechende Assistent unverzüglich zu benachrichtigen. 6. Protokolle Über sämtliche experimentellen Arbeiten müssen parallel dazu Protokolle angefertigt werden. Dies geschieht aufgrund der Angaben in dem von Ihnen zu führenden Laborjournal (keine Loseblattsammlung!), in das Sie alle Mengenangaben, das experimentelle Procedere und Ihre Beobachtungen eintragen. Ein sauber geführtes Laborjournal enthält daher alle für ein Protokoll erforderlichen Angaben (siehe unten), so dass es auch direkt testiert werden kann. Die Protokolle sind spätestens 2 Wochen nach Beendigung der jeweiligen Stufe beim zuständigen Mitarbeiter des Instituts abzugeben. Bei Überschreitung dieser Frist wird die Stufe nicht anerkannt.

4 Sollte eine Zweitkorrektur erforderlich sein, ist diese ebenfalls innerhalb von 2 Wochen abzugeben. 6.1 Präparatestufen Ihr Assistent hat ein Templat für ein Standardprotokoll (WORD-Dokument), das Sie für die Erstellung Ihres Protokolls benutzen können. Das Protokoll enthält: - Name des Präparates in korrekter IUPAC-Nomenklatur (siehe die IUPAC- Richtlinien, OC-Bibliothek, A18) - Fundstelle der Arbeitsvorschrift Bei Literaturstufen müssen hier die vollständigen Zitate angegeben werden, d.h.,die Namen aller Autoren, z.b.: A. Ixmann, B. Ypsilonsen und C. Zettinger, und das Zeitschriftenzitat in der korrekt abgekürzten Form mit ggf. Band, Seitenzahl und Jahrgang, z.b.: Chem. Ber. 1985, 118, Bei unveröffentlichen Originalvorschriften ("Hausvorschriften") wird der Mitarbeiter, von dem sie stammen, dessen Arbeitskreis und das Jahr angegeben. - konkrete Reaktionsgleichung einschl. des Mechanismus. Geben Sie hier bei den Edukten und dem Produkt jeweils das Molekulargewicht unter der Formel an. - Versuchsbeschreibung des tatsächlichen Verlaufs - sinnvollerweise im Imperfekt - mit Mengenangaben der Reagenzien in g oder ml und (m)mol. - Charakterisierung des Produktes, d.h. Schmelzpunkt, Siedepunkt, Brechungsindex, Drehwert, R F -Wert, spektroskopische Angaben etc. und zum Vergleich die entsprechenden Daten aus der Literatur. - die erzielten Ausbeuten in Gramm und Prozent der Theorie (nicht der Literatur) mit dem Vergleichswert aus der Literatur. 6.2 Analysen Ein vollständiges Analysenprotokoll enthält eine Beschreibung der Vorproben, des Trennungsganges und der Identifizierung der Einzelsubstanzen. Dabei sind jeweils auch die Vergleichsdaten aus der Literatur anzugeben. 7. Begleitende Veranstaltungen 7.1 Sicherheitsseminar Für das Sicherheitsseminar besteht Anwesenheitspflicht zu Beginn eines jeden Praktikumssemesters. Es findet stets am ersten oder zweiten Praktikumstag statt; der genaue Termin hängt am schwarzen Brett des Instituts für Organische Chemie aus. Im Seminar wird ein Sicherheitsfragebogen ausgehändigt, den Sie bitte korrekt ausgefüllt innerhalb von 14 Tagen bei Ihrer Assistentin Nena Christiansen abgeben. Sie werden außerdem über Beschäftigungseinschränkungen und Gefahren für gebärfähige Arbeitnehmerinnen und werdende sowie stillende Mütter beim Umgang mit Gefahrstoffen unterrichtet.

5 7.2 Organisch-chemisches Seminar (dienstags Uhr) Das Seminar will Sie auf aktuelle Forschungsprobleme hinweisen und in den Umgang mit Zeitschriftenliteratur einführen. In der Regel wird im Seminar eine Mischung von Syntheseproblemen ("Reaktionsfolgen mit zu ergänzenden Lücken") sowie von interessanten Übersichten zu speziellen Themen zugrunde gelegt. Es muss in diesem Seminar ein Referat gehalten werden. Ihre Teilnahme ist während des Praktikums-Semesters Pflicht. Bitte melden Sie sich verbindlich bis spätestens 1 Woche vor Semesterbeginn durch Unterschrift auf der Anmeldeliste (Raum A 201) an. 7.3 Übungen zu "Strukturermittlung organischer Verbindungen" In der Veranstaltung wird die Anwendung der spektroskopischen Methoden an Beispielen geübt. Über die erfolgreiche Teilnahme wird ein Schein ausgestellt, der Voraussetzung für den Schein über die erfolgreiche Teilnahme am Praktikum II ist. 8. Abschluss des Praktikums Bitte räumen Sie Ihren Arbeitsplatz umgehend, wenn Sie die experimentelle Tätigkeit beendet haben. Bei Verzögerungen müssen Sie mit Zwangsmaßnahmen rechnen. Wenn alle Praktikumsleistungen erbracht sind (inkl. Kolloquien, Übungen zur Strukturermittlung und Referate im Dienstagsseminar) melden Sie sich zum Abschlusskolloquium beim Praktikumsleiter. Bringen Sie dazu Ihre testierten Protokolle sowie den Schein über die Übung "Strukturermittlung" mit. Im Abschlusskolloquium werden neben dem theoretischen Hintergrund Ihrer Präparate die Grundlagen der organischen Chemie diskutiert. Es wird nicht zensiert. 9. Theoretische Fortbildung in organischer Chemie Die Vorbereitung auf die Diplomprüfung beginnt am Tag nach dem bestandenen Vordiplom. Dazu gehört: 1. Das Mitdenken im Praktikum und die theoretische Aufbereitung der Präparate. 2. Werden Sie spätestens jetzt Bibliotheksbenutzer! Nutzen Sie die Auswahl an Lehrbüchern und Monographien über spezielle Gebiete der Organischen Chemie, die in der Bibliothek bzw. in der Zentralbibliothek existieren. Werfen Sie mindestens ab und zu auch einen Blick in Fachzeitschriften. Ein günstiger Einstieg ist, Mitglied der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh) zu werden. Sie erhalten dann die Nachrichten aus Chemie, auch "Blaue Blätter" genannt. Außerdem ist für studentische Mitglieder der Bezug der Zeitschrift "Angewandte Chemie" günstiger. Eine weitere für Studenten besonders geeignete GDCh-Zeitschrift ist "Chemie in unserer Zeit". Günstig wird es sein, die vielfältigen Informationen in einer Kartei aufzubereiten, die dann die Grundlage für die Vorbereitung auf die Diplomprüfung sein kann. In jedem Fall muß Literaturarbeit Ihnen eine geläufige Übung werden. 3. Folgende Pflicht-Vorlesungen bringen das Basiswissen für Fortgeschrittene: "Syntheseplanung" "Reaktionsmechanismen und reaktive Zwischenstufen"

6 "Strukturermittlung" (Übungen siehe oben) oder "NMR-Spektroskopie" "Biochemie I" Zusätzlich werden u.a. angeboten: "Heterocyclenchemie" "Spezielle Aromatenchemie" "Lösungsmitteleffekte in der organischen Chemie" "Datenbankennutzung in der organischen Chemie" "Naturstoffchemie I und II" "Biochemie II" "Organische Photochemie" "Asymmetric Synthesis" "Namensreaktionen I und II" "Chemistry of Small Rings" "Organic Materials" 4. Besuchen Sie, wenn irgend möglich, die Vorträge auswärtiger Wissenschaftler im GDCh-Kolloquium (freitags um Uhr im kleinen Hörsaal, Themen siehe besonderer Aushang) und im organisch-chemischen Kolloquium (nach Sonderankündigung). Auch wenn das Niveau zum Teil recht hoch ist, sehen Sie doch, auf welchem Kenntnisstand Sie am Ende Ihrer Dissertation stehen müssen. Einen speziellen Grund gibt es für den Besuch von Vorträgen auf Englisch: Sie lernen Fachenglisch, dessen Beherrschung in Wort und Schrift heute vom Arbeitsmarkt vorausgesetzt wird.