Richtlinien zum Praktikum Organische Chemie für Chemieingenieure und Umweltschutztechniker

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1 Prof. Dr. E. Schaumann WS 2008/09 PD Dr. A. Schmidt TU Clausthal Institut für Organische Chemie Richtlinien zum Praktikum Organische Chemie für Chemieingenieure und Umweltschutztechniker 1. Eignungsvoraussetzungen und Ziele Voraussetzung zur Aufnahme in das Praktikum ist die regelmäßige und aktive Teilnahme an den Vorlesungen Organische Experimentalchemie I und II sowie dem Begleitseminar. Ziel des organisch-chemischen Praktikums ist es, Ihnen die grundlegenden Arbeitsmethoden der organisch-chemischen, synthetischen Laborpraxis sowie praktische Kenntnisse der wichtigsten Reaktionstypen und Stoffklassen zu vermitteln. Im Rahmen des Praktikums sind 8 Präparate darzustellen, die Ihr Assistent aus der Ihnen auszuhändigenden Praktikumsvorschrift zusammenstellt. 2. Organisation Die Anmeldung zum Praktikum erfolgt in Raum A 201 (PD Dr. Schmidt). Die Zuordnung zu den Assistenten und die Platzverteilung finden bei der Vorbesprechung statt, zu der durch einen Aushang eingeladen wird. Die Übernahme eines Praktikumsplatzes an jeweils zwei Studenten betreut S. Pollmann; evtl. Reklamationen zur Ausrüstung sind an ihn zu richten. Am Anfang des Praktikums steht außerdem das Sicherheitsseminar (siehe unter 4.). Die Teilnahme ist Pflicht und muss von Ihnen durch Unterschrift bestätigt werden. Die präparativen und analytischen Arbeiten führen Sie in Ihrem Praktikumssaal durch. Die Öffnungszeiten der Praktikumssäle sind voraussichtlich

2 2 Montag 13:00 bis 18:00 Dienstag 8:00 bis 18:00 Mittwoch 10:00 bis..18:00 Donnerstag 13:00 bis 18:00 Freitag 11:00 bis 17:00 Der jeweils verantwortliche Assistent öffnet den Saal. Außerdem ist das Praktikum während spezieller Veranstaltungen wie dem Institutsseminar geschlossen; Sie sind zur Teilnahme eingeladen. Sie sollten planen, jede Woche eine Syntheseaufgabe abzuschließen. Die Anwesenheit an mehreren, möglichst aufeinander folgenden Tagen wird es Ihnen erleichtern, das Praktikum innerhalb von 6 Wochen zu beenden. Die Ausgabe der Chemikalien erfolgt durch das Zentrale Chemikalienlager auf Bestellschein mit Unterschrift des zuständigen Assistenten. Vor Beginn der experimentellen Arbeiten wird Ihr Assistent zu dem jeweiligen Präparat ein Antestat durchführen, um Ihre Vorbereitung zur Durchführung und zum theoretischen Hintergrund des Präparats zu überprüfen. Am Ende Ihres Praktikums wird ein Abschlusskolloquium über die Stoffgebiete der von Ihnen angefertigten Präparate abgelegt. Integriert in die experimentellen Arbeiten sind Kolloquien, in denen Sie Kenntnisse des theoretischen Hintergrunds der Präparate nachweisen. Das Kolloquium orientiert sich an dem Buch - Organikum, Org.-Chem. Grundpraktikum, 22. Aufl., Wiley-VCH, Weinheim Das Organikum ist ein Praktikums- und kein Lehrbuch. Empfehlenswerte, begleitende Lehrbücher sind - Organische Chemie, ein kurzes Lehrbuch, H. Hart, L. E. Craine, D. J. Hart, Wiley- VCH, Weinheim Organische Chemie, ein praxisbezogenes Lehrbuch, G. Jeromin, Harry Deutsch, Thun Industrielle Organische Chemie, K. Weissermel, H.-J. Arpe, VCH, Weinheim Organic Chemistry, P. Y. Bruice, Pearson Education, Upper Saddle River (US) Lehrbuch der Organischen Chemie, W. Walter, W. Francke, S. Hirzel, Stuttgart 2004

3 Alle Bücher können in der Lehrbuchsammlung der ZB entliehen werden. 3 Praktische Hinweise können Sie außerdem dem folgenden Handbuch entnehmen: - Arbeitsmethoden in der Organischen Chemie, S. Hünig, P. Kreitmeier, G. Märkl, J. Sauer, Lehmanns Media LOB.de, Berlin Ablauf Am Montag der 1. Vorlesungswoche findet eine Vorbesprechung zum Praktikum, die Aufteilung auf die Assistenten und eine Sicherheitsunterweisung statt (s. Aushang). Ab Montag der 2. Vorlesungswoche erfolgt dann die Platzübernahme in den Praktikumssälen Raum A 318 und B 206 (Schlüsselpfand 40,-). Bis zum Anfang der 3. Praktikumswoche sollte das Eingangskolloquium (Allgemeine Laborpraxis, Sicherheitsaspekte) durchgeführt werden. Der weitere Ablauf wird für Sie in einem individuellen Laufzettel konkretisiert. Am Ende des Praktikums müssen alle Protokolle vorliegen. Es schließt sich ein Abschlusskolloquium (unter Vorlage aller Protokolle) beim zuständigen Assistenten an. Im Abschlusskolloquium wird der theoretische Hintergrund Ihrer Präparate diskutiert. Es wird zur Kontrolle Ihres Leistungsstands intern zensiert. 4. Sicherheitshinweise Für das Sicherheitsseminar besteht Anwesenheitspflicht. Informiert wird über die Betriebsanweisung nach 20 GefStoffV, Listen der krebserzeugenden und fruchtschädigenden Gefahrstoffe sowie für Studentinnen über mögliche Beschäftigungsbeschränkungen und Gefahren für gebärfähige Arbeitnehmerinnen und werdende sowie stillende Mütter beim Umgang mit Gefahrstoffen. Diese Informationen sind im Einzelnen in den Praktikumssälen ausgehängt. Verteilt wird soweit noch nicht in anderen Praktika geschehen die Laborordnung der TU Clausthal. Informieren Sie sich im Organikum über die Standardapparaturen für organisch-chemische Reaktionen. Apparaturen mit einem hohen Gefahrenpotential - wie bei der Einleitung von Gasen - müssen vom Assistenten vor Inbetriebnahme überprüft werden.

4 4 Bei Abwesenheit (Mittagessen oder Bibliothek) müssen laufende Versuche durch eine/n Kommilitonen/in beaufsichtigt werden. Vor dem Versuch legen Sie dem Assistenten ein Sicherheitsblatt vor, das die Reaktionsgleichung [Edukt(e) und Produkt(e) sowie Nebenprodukte, soweit bekannt, aber ohne Mechanismus] enthält, sowie R- und S-Sätze zu den benutzten Verbindungen (soweit bekannt). Es muss antestiert werden. Zugleich legen Sie Ihr Laborjournal mit der Ansatzberechnung vor. 5. Protokolle Über sämtliche experimentelle Arbeiten müssen parallel leserliche Protokolle angefertigt werden. Dies geschieht aufgrund der Angaben in dem von Ihnen zu führenden Laborjournal (keine Loseblattsammlung!), in das Sie alle Mengenangaben, das experimentelle Procedere und Ihre Beobachtungen eintragen. Ein sauber geführtes Laborjournal enthält daher alle für ein Protokoll erforderlichen Angaben (siehe unten), so dass es auch direkt testiert werden kann. 5.1 Präparatestufen Das Protokoll enthält: - Name des Präparats in korrekter IUPAC-Nomenklatur (siehe die IUPAC-Richtlinien, OC- Bibliothek, A 18). - Fundstelle der Arbeitsvorschrift. - Konkrete Reaktionsgleichung einschließlich des Mechanismus. Geben Sie hier bei den Edukten und dem Produkt jeweils das Molekulargewicht unter der Formel an. - Versuchsbeschreibung des tatsächlichen Verlaufs, also Ihre eigenen Beobachtugnen sinnvollerweise in der Vergangenheitsform mit Mengenangaben in g oder ml und (m)mol. - Charakterisierung des Produktes, d.h., Schmelzpunkt, Siedepunkt, spektroskopische Angaben etc. und zum Vergleich die entsprechenden Daten aus der Literatur. - Die erzielten Ausbeuten in Gramm und Prozent der Theorie (nicht der Literatur) mit dem Vergleichswert aus der Literatur.

5 5 6. Abgabe der Präparate Fertige Präparate werden beim zuständigen Assistenten abgegeben. Ein auf dem Präparateglas angebrachtes Etikett enthält leserlich und mit Bleistift geschrieben die folgenden Angaben: Name des/der Studierenden und des Präparats, Ausbeute, physikalische Daten mit Vergleichsdaten aus der Literatur. Die Reinheitsanforderungen lauten: n D = ± 0.001; Fp. ( C) ± 3 0, Fp. ( C) ± 3 %. Geforderte Ausbeute 50 % der Literatur-Ausbeute. 7. Begleitende Veranstaltungen Neben dem Praktikum besuchen Sie die Vorlesungen Organische Experimentalchemie I die Vorlesung Organische Experimentalchemie II und das zugehörige Seminar. 8. Abschluss des Praktikums Bitte räumen Sie Ihren Arbeitsplatz unverzüglich, nachdem Sie die experimentelle Tätigkeit beendet haben. Dazu melden Sie sich bei Herrn S. Pollmann und vereinbaren einen Termin. Bei Verzögerungen müssen Sie mit Zwangsmaßnahmen rechnen.