Erstellung eines Reaktionsprotokolls Versuchsnummer Titel Datum Summenformel Mol Gramm Milliliter Gefahrenhinweise Originalliteraturstelle

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Cathrin Frieda Franke
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1 Erstellung eines Reaktionsprotokolls Die Führung eines sauberen Reaktionsprotokolls hat folgende Ziele: Dokumentation der Arbeitsweise und der Beobachtungen Nachvollziehen der Arbeitsschritte durch Dritte In der industriellen Forschung erfüllt das Protokollheft auch einen wichtigen Beitrag zum Patentschutz und wird häufig durch den direkten Vorgesetzten am Ende des Arbeitstages unterzeichnet. Um diese Ziele zu erreichen ist es dringend nötig bestimmte Formalitäten in einem Protokoll einzuhalten, die hier in Zusammenhang mit dem vorhandenen Musterprotokoll erläutert werden sollen. Jedes Protokoll beginnt mit der Versuchsnummer, dem Titel und dem Datum Es folgt eine Reaktionsgleichung und darunter die Summenformel und das Molekulargewicht der jeweiligen Verbindung und dann die Ansatzgröße in Mol, Gramm und Milliliter. Die anschließenden Gefahrenhinweise sollen kurz die Toxizität bzw. Reaktivität der verwendeten und entstehenden Chemikalien beschreiben. Die entsprechenden Hinweise findet man entweder in den MSDS Datenblättern oder in den einschlägigen Chemikalienkatalogen unter den R und S Sätzen. Bitte nicht die R/S-Nummern angeben, sondern die wörtliche Umschreibung den Gefahren, die von den verwendeten Chemikalien ausgehen. Sollten von einer Chemikalie, keine Gefahrensätze bekannt sein, so kann man aus der Substanzklasse Rückschlüsse ziehen. So sind z.b. alle Metallcarbonyle giftig. Hier sollen alle Chemikalien eingetragen werden, auch diejenigen die bei der Aufarbeitung benötigt werden. Wenn möglich sollte anschließend die Originalliteraturstelle zitiert werden. Als Zitierweise wird folgende Nomenklatur empfohlen: Zeitschriften: Liste der Autoren, Zeitschrift Jahrgang, Band, Seite. z.b. R.J. Angelicini, W. Loewen, Inorg. Chem. 1967, 6, 682. Bücher: Liste der Autoren, Buchtitel, Verlag, Ort, Jahr. z.b. L.H. Gade, Koordinationschemie, Wiley-VCH, Weinheim, 1998.

2 Nach der Literaturangabe wird die Versuchsdurchführung beschrieben. Hier wäre eine Zeichnung der Reaktionsapparatur von Vorteil, ist aber nicht zwingend nötig. Der Versuch sollte klar beschrieben sein und wichtige Beobachtungen festgehalten werden. Es sollte nicht die Versuchsvorschrift einfach abgeschrieben werden. Weiterhin ist zu beachten, dass die Mengenangaben für Chemikalien, insbesondere der Edukte, exakt sein sollten, dies beinhaltet die Angabe von Gewicht, Mol und bei Flüssigkeiten zusätzlich das Volumen, z.b g (20.13 ml, mmol) cis-cycloocten. Die Versuchsdurchführung schließt mit der Angabe der erzielten Ausbeute in Gramm und Prozent, als Vergleichswert muss die Literaturausbeute angegeben werden. Im nächsten Teil des Protokolls wird die Charakterisierung des Produktes beschrieben. Die nötigen Charakterisierungsmethoden sind in der Versuchbeschreibung erwähnt. Es ist zu beachten, dass Schmelz- und Siedepunkte von einem Assistenten bestätigt sein müssen. Die NMR-Spektren müssen vollständig ausgewertet sein und korrekt zitiert werden. Dazu ist die Angabe des Lösungsmittels, die ppm Angabe, die Aufspaltung des Signals, wie viele Protonen gefunden wurden (Integration) und welchen Protonen das Signal zugeordnet wurde. 1 H-NMR (δ, d 6 -Benzol): 3.82 ppm (s, 4H, C 5 H 4 CH 3 ): d 6 -Benzol: Lösungsmittel s: Singulett (weitere Bezeichnungen: d: Duplett, t: Triplett, q: Quadruplett, m: Multiplett) 4H: Anzahl der Protonen, wird aus der Integration erhalten C 5 H 4 CH 3 : Protonen, denen das Signal zugewiesen wurde werden unterstrichen Danach folgt der Vergleich mit Literaturwerten, falls bekannt. Diese Zitierweise sollte für alle gemessen NMR-Kerne ( 1 H, 13 C, 29 Si, 119 Sn etc) in gleicher Weise eingesetzt werden. Ebenso wie die NMR-Spektren müssen auch die IR-Spektren ausgewertet werden. Hierzu ist wiederum die Angabe nötig in welchem Medium (KBr, Nujol, Lösungsmittel, ATR) das Spektrum aufgenommen wurde und welchen Gruppen die Banden zugeordnet wurden. IR (ν, Benzol): ν(co): 1961 cm -1, 1902 cm -1 Natürlich sollten auch hier die Zuordnungen mit Literaturwerten verglichen werden. Alle Spektren müssen in das Protokollheft eingeklebt werden. Bei Destillationen muss ein Destillationsprotokoll geführt werden! Ein Destillationsprotokoll enthält folgende Angaben:

3 Eingesetztes Destillationsgut in Gramm Fraktion Zeit Badtemperatur Druck Siedepunkt Menge 1 5 min 80 C 20 Torr 30 C 1.42 g 2 10 min 110 C 20 Torr 45 C 0.76 g 3 30 min 140 C 20 Torr 130 C 5.92 g Danach wird die Fraktion beschrieben, welche das Produkt enthalten hat, in obigem Fall Fraktion 3 und mit dem Literatursiedepunkt verglichen.

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