MOL - Bestimmung der Molaren Masse nach Dumas

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1 MOL - Bestimmung der Molaren Masse nach Dumas Anfängerpraktikum 2, 2006 Janina Fiehl Daniel Flassig Gruppe 129 Einleitung Das Mol ist, vor allem in der Chemie, als Einheit für die Basisgröße der Stoffmenge unerlässlich (Definition siehe Fragen am Ende). Die molare Masse eines Stoffes bezeichnet die Masse eines Mols des Stoffes. Ist die molare Masse bekannt, so können damit auch Rückschlüsse auf das ungefähre Atomgewicht gezogen werden, denn das molare Gewicht in Gramm entspricht genau dem Gewicht eines Atoms oder Moleküls in u (atomare Masseneinheit). In diesem Versuch wird die molare Masse von Chloroform nach der Methode von Dumas bestimmt. Versuchsaufbau und Versuchsdurchführung Wichtigstes Hilfsmittel bei der Bestimmung der molaren Masse nach Dumas ist ein Glaskolben, dessen Öffnung eine längliche dünne Kapillare ist. Die Masse des Glaskolbens im Vakuum sei m g, sein inneres Volumen (einschließlich der Kapillare) V g. Zu Beginn des Versuches wird der Glaskolben, der zu diesem Zeitpunkt mit Luft gefüllt ist, mit einer Genauigkeit von etwa 0.001g gewogen. Die so ermittelte Masse ist m 1 = m g + V g r L (1) wobei r L die Dichte der Laborluft ist. Danach wird etwas Chloroform (bei Zimmertemperatur flüssig) in den Kolben gefüllt. Dazu wird der Kolben zunächst erwärmt, dann mit der Kapillare ins Chloroform getaucht und mit Wasser abgekühlt. Da sich das Volumen der Luft im Kolben durch das Abkühlen verringert (ideale Gasgleichung), wird Chloroform in den Kolben gesogen. Wird diese Prozedur nochmals durchgeführt, wird beim zweiten Durchgang mehr Chloroform in den Kolben gesogen daran ist zu erkennen, dass das bereits nach dem ersten Durchgang im Kolben befindliche Chloroform beim Erhitzen schon verdampft und sich daher stärker ausdehnt als die ebenfalls im Kolben befindliche Luft. Als Nächstes wird Wasser in einem Wasserkocher zum Sieden gebracht. Es hat dann die Temperatur T S, die vom aktuellen Luftdruck abhängig ist. Der Kolben mit Chloroform wird in das siedende Wasser getaucht, die Kapillare knapp unter die Oberfläche des Chloroforms im Vorratsbehälter geführt. Nun kann beobachtet werden, wie das Chloroform siedet und, aufgrund seiner größeren Dichte, die Luft aus dem Kolben verdrängt. Die Luft sowie überschüssiger Chloroformdampf entweichen solange durch die Kapillare, bis der Druck im Kolben mit dem Umgebungsluftdruck P übereinstimmt.

2 MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006 Janina Fiehl, Daniel Flassig 2 Zu diesem Zeitpunkt wird die Kapillare abgeschmolzen. Sie wird mit einem Gasbrenner so stark erhitzt, dass das Glas schmilzt, die Kapillare verschließt und in zwei Teile teilt. Es entweicht kein Gas aus dem Kolbe, der abgetrennte Teil der Kapillare mit Volumen V k füllt sich aber wieder mit Luft. Sobald er abgekühlt ist, wird der mit Chloroformdampf gefüllte Kolben zusammen mit dem abgeschmolzenen Stück der Kapillare wieder mit einer Ungenauigkeit von etwa 1 mg abgewogen. Mit der Dichte von Chloroform r C ist die nun ermittelte Masse: m 2 = m g + HV g - V k L r C + V k r L (2) Zuletzt wird der Kolben mit abgekochtem (da weniger lufthaltigem) aber zimmerwarmem Wasser gefüllt. Unter Wasser wird die Spitze der Kapillare abgebrochen, sodass Wasser in den Kolben strömt. Auch restliche Luftblasen im Kolben und das abgebrochen Stück der Kapillare werden mit Wasser gefüllt. Nun werden wieder alle Teile gewogen: m 3 = m g + HV g - V k L r W + V k r L (3) Versuchsauswertung à Massen-Messungen Unsere Wägungen ergaben: m 1 = g m 2 = g m 3 = g Table 1 Bei der Wiegung mit Wasser war aus technischen Gründen auch noch Chloroform im Kolben. Allerdings können sowohl seine Masse als auch sein Volumen im abgekühlten Zustand vernachlässigt werden. à Weitere Mess- und Tabellenwerte Die Raumtemperatur wird mit einem Analog-Thermometer bestimmt, T = H L ±C. Der Luftdruck an einem Quecksilber-Barometer abgelesen: P 0 = H L Torr. Da das Barometer aber für eine Temperatur von 0 ±C geeicht ist, muss ein vorgegebener Korrekturterm berücksichtigt werden: H L μ T ê H1 ±CL Db = μ T ê H1 ±CL Sodass der Luftdruck P 0 = Torr (4) P = P 0 -Db = Torr (5) wird. Die Dichte von Luft bei Normalbedingungen (T n = 0 ±C und P n = 760 Torr) beträgt r L,n = kg ë m 3. Daraus ergibt sich nach der idealen Gasgleichung dass PV = nrt (6)

3 MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006 Janina Fiehl, Daniel Flassig 3 r L r L,n = m ê V L = T n m ê V L,n T P n (mit den Temperaturen in Kelvin) und damit P (7) r L = kg ë m 3 Der Tabellenwert für den Siedepunkt von Wasser beim Druck P ist T S = ±C. Der Tabellenwert für die Dichte von Wasser bei Raumtemperatur T ist r W = g ë cm 3. (8) à Berechnungen Das Volumen des beim Wiegen mit Chloroformdampf gefüllten Kolbenteils ist V = V g - V k. Also m 3 - m 1 =r w HV g - V k L -r L HV g - V k L (9) V = m 3 - m 1 r w -r L = cm 3 Die Masse des eingeschlossenen Chloroformdampfes beträgt m C =r C V und ergibt sich aus der Subtraktion m 2 - m 1. (10 m C = m 2 - m 1 + r L V = g Mit der idealen Gasgleichung folgt (11 m C n PV = m C RT und die molare Masse von Chloroform ist damit (12 M C = m C R T S = g ê mol PV Dieser Wert weicht nicht sehr stark (weniger als 3%) vom Literaturwert M C = g ê mol ab. (13 Die Dichte des Chloroform-Dampfes unter Versuchsbedingungen (T S, P) ergibt sich aus m 2 - m 1 r C =r L + m 2 - m 1 V = 3.79 kg ë m 3 (14 à Fehlerbetrachtung Wir schätzen den Fehler bei der Messung der Raumtemperatur auf DT = 0.5 ±C, den Ablesefehler der Barometer- Säule auf 0.5 Torr (der Korrekturfaktor der Abweichung ist < 1 und wird daher nicht berücksichtigt). Damit ergibt sich ein Fehler der Luftdichte von D r` L =r T n DP L,n (15 P n T + P DT = kg ë m 3 T 2 Der Faktor, um den der Literaturwert korrigiert wird, ist ungeführ eins, daher addieren wir den Rundungsfehler des Literaturwertes hinzu, sodass Dr L = 2.1 g ë m 3

4 MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006 Janina Fiehl, Daniel Flassig 4 Nun kann der Fehler des Chloroformgefüllten Volumens abgeschätzt werden: DV = Dm 3 + Dm 1 r w -r L + m 3 - m 1 Hr w -r L L 2 Dr L = 2.1 mm3 Die Dichte des Wassers ist so genau gegeben, dass ihr Rundungsfehler vernachlässigt werden kann. Ein möglicher systematischer Fehler durch eine Verunreinigung des Wassers oder eine Anreicherung mit Luft ist kaum zu quantifizieren. Wieder nach Gauss'scher Fehlerfortpflanzung wobei für eine Abschätzung der oberen Fehlerschranke alle Feher als abhängig angenommen werden. (16 m C = Dm 2 + Dm 1 + Dr L V +r L DV = g Daraus folgt ein Fehler der molaren Masse von (17 DM C = R T S (18 PV Dm C + m C R T S P 2 V DP + m C R T S DV = 0.08 g ê mol PV 2 Dieser Fehler ist deutlich kleiner als der wirklich Fehler unseres Ergebnisses D M C = 2.7 g ê mol. Bei der gesamten Fehlerabschätzung tragen die Wägefehler aber entscheidend zum Gesamtfehler bei. Nimmt man eine falsch- Wägung von Dm = g an, so wird der fortgepflanzte Fehler zu 2.9 g ê mol und unser Messwert liegt innerhalb der ermittelten Fehlertoleranz. Dieser Fehler könnte zum Beispiel dadurch entstanden sein, dass die abgebrochene Kanüle bei der Wasser-Wägung nach Augenmaß nachgefüllt wurde. Schon ein zusätzlicher Wassertropfen bedeutet einen Massen-Fehler von einigen Milligramm. Wie teilweise oben schon beschrieben, lassen sich aber auch andere mögliche Fehlerquellen ausmachen, jedoch nur schwer quantifizieren. So zum Beispiel die Reinheit des verwendeten Wassers, das Mit-Wägen des Chloroforms bei der Wasser-Messung, ein nicht vollständiger Druckausgleich für das Chloroform Gas oder einige (evtll. in der Kanüle) kondensierte Chloroformtropfen, die so zu einer zu hohen m C Messung geführt haben würden. Zusätzliche Fragen à 1) Definition der Größe "Stoffmenge"? Die physikalische Größe "Stoffmenge" ist proportional zur Zahl der Einzelteilchen in einem System (wie Gasen oder Flüssigkeiten). Bei der Verwendung der "Stoffmenge", muss klar sein, um welche Teilchen es sich handelt ob Atome, Moleküle, Ionen, etc. Sie wird im Internationalen Einheitensystem (SI) mit der Basiseinheit "mol" gemessen. Dabei entspricht 1 mol per Definition der Anzahl an C 12 -Kohlenstoff Atomen, die zusammen eine Masse von kg haben. à 2) Bestimmung der molaren Masse nach dem Avogrado- Gesetz Das Avogrado- Gesetz besagt, dass ideale Gase bei gleichem Druck und gleicher Temperatur das gleiche Volumen einnehmen. Ist also die molare Masse eines idealen Gases bekannt M 2, so kann man die Molare Masse anderer als ideal behandelbarer Gase bestimmen, indem man jeweils ein vorgegebenes Volumen der verwendeten Gase wiegt.

5 MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006 Janina Fiehl, Daniel Flassig 5 M 2 = M m 2 1 (19 m 1 Wobei ein Problem der technischen Ausführung die Berücksichtigung des Luftauftriebs ist. Um diesen zu berechnen, müssen das Außenvolumen des verwendeten Behälters und die Dichte der Luft bekannt sein. à 3) Für welche Stoffe ist Methode von Dumas geeignet? Bei der Methode nach Dumas muss der Stoff unter im Labor erreichbaren Bedingungen sowohl flüssig als auch gasförmig sein. Im verwendeten Aufbau muss die Siedetemperatur des zu messenden Stoffes unterhalb der von Wasser liegen. Im gasförmigen Aggregatszustand muss der Stoff schwerer als Luft sein. Soll nicht nur die im Kolben eingeschlossene Masse, sondern die molare Masse berechnet werden, so muss sich der Stoff annäherend wie ein ideales Gas verhalten. Der Versuch lässt sich vermutlich so modifizieren, dass einige Restriktionen aufgehoben werden können: Zum Beistpiel kann statt des Wasserbades, zum Erhitzen eine Flüssigkeit mit höherer Siedetemperatur verwendet werden. à 4) Methoden für nicht-gasförmige Stoffe? Um auch die molare Masse nicht-gasförmiger Stoffe zu bestimmen, kann zum Beispiel ein Massenspektrometer verwendet werden. Dieses ist in der Lage, direkt die Masse der betrachteten Atome/Moleküle zu messen. Die molare Masse ergibt sich dann durch Multiplikation mit der Avogadro-Konstanten. Referenzen [A] Praktikumsanleitung