Spektroskopische Methoden
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- Dominic Vogel
- vor 8 Jahren
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1 Spektroskopische Methoden OCIfolie367 MS - Massenspektroskopie (Bestimmung von Molekulargewichten, charakteristischen Fragmentierungen von Molekülen) Absorptionsspektroskopische Methoden (Absorption = Aufnahme von elektromagnetischer Strahlung) MW - Mikrowellen-Spektroskopie (Anregung von Rotationsfreiheitsgraden im Molekül; wichtig für die Ermittlung von Bindungsparametern; z.b. Bindungslängen und Bindungswinkel in CH3CH2Cl) IR - Infrarot-Spektroskopie (Anregung von Schwingungs- und Rotationsfreiheitsgraden; wichtig für die Analyse funktioneller Gruppen z.b. C C, C=C C=O, O-H, C-H usw.) UV - VIS Ultraviolett-Spektroskopie (Anregung von Elektronenübergängen, Schwingungs- und Rotationsfreiheitsgraden; wichtig für die elektronische Struktur von Aromaten, konjugierten Polyolefinen Farbstoffen NMR - Kernresonanz-Spektroskopie (engl. Nuclear Magnetic Resonanz) (Anregung des Umklappens von Kernspins im Magnetfeld; heute wichtigste Methode zur Strukturermittlung von organischen Molekülen) ESR - Elektronenspin-Resonanzspektroskopie (Anregung des Umklappens von Elektronenspins im Magnetfeld; wichtig für die Analyse von Verbindungen mit ungepaarten Elektronen. Z.B. Freie Radikale, Diradikale)
2 OCI_folie368 Absorption von elektromagnetischer Strahlung Energie des absorbierten Lichtquantes Frequenz Ε = hν ν = c/λ Lichtgeschwindigkeit c = [cm. sec 1 ] Frequenz ν [Hz] = [sec -1 ] Wellenlänge λ [cm] Wellenzahl ν = 1 / λ [cm -1 ] Anzahl der Wellen pro cm Planck sche Wirkungsquantum h = [erg. sec] Spektrum der elektromagnetischen Strahlung und ihre Anwendung in der Spektroskopie NMR MW,ESR IR UV-VIS ν [Hz] λ [cm] 100 m 1 m 1 cm 100 µm 1 µm 10 nm 100 Å Spektrum des sichtbaren Lichtes nm
3 OCI_folie369 Absorbiertes Licht und Farbe Absorbiert eine Verbindung einen bestimmten Teilbereich des sichtbaren Spektrums ( nm), so ist sie farbig. Vom menschlichen Auge wird der nicht absorbierte, gestreute und reflektierte Teil des Spektrums wahrgenommen. Er entspricht der Komplementärfarbe des absorbierten Lichtes. Absorbiertes und gestreutes Licht farbiger Verbindungen (Komplementärfarben) absorbiertes Licht gestreutes und reflektiertes Licht Wellenlängenbereich [nm] zugehörige Farbe Farbe der Verbindung violett gelbgrün blau gelb grünblau orange blaugrün rot grün purpur gelbgrün violett gelb blau orange grünblau rot blaugrün purpur grün
4 OCI_folie370 Schematischer Aufbau eines Zweistrahl-Spektrometers Q M Z Mk Vk D S Strahlungsquelle (UV: Wasserstoff- oder Deuteriumlampe, VIS: Wolfram-Halogen-Lampe (Doppel-) Monochromator aus Prisma und/oder Gitter zur spektralen Dispersion Zerlegung in zwei Strahlengänge (rotierender Spiegel) Meßküvette mit Lösung Vergleichsküvette mit reinem Lösungsmittel Detektor (Photoelektronenvervielfacher) Rechner/Display/Schreiber, der die Transmission oder Absorption registriert
5 OCI_folie371 MO - Schema: Π Ψ 4 Ψ 3 E HOMO-LUMO E Ψ 2 LUMO- Lowest Unoccupied MO HOMO- Highest Occupied MO Ethylen Π Ψ 1 Ethylen 1,3-Butadien E (Ethylen) > E (1,3-Butadien)
6 OCI_folie372 Elektronenübergänge: ψ 4 E π*- MO (LUMO) ψ 3 * E π π* = hν = hc λ E π π* = hν (LUMO) (HOMO) ψ 2 (HOMO) π- MO S 0 Grundzustand Ethylen H 2 C=CH 2 π π* λ max = 162 nm (177 kcal/mol) S 1 angeregter Zustand S 0 Grundzustand ψ 1 1,3-Butadien H 2 C=CH-CH=CH 2 π π* λ max = 217 nm (131 kcal/mol) S 1 angeregter Zustand
7 OCI_folie373 1,3-Cyclohexadien π π* λ max = 254 nm (112 kcal/mol) β-carotin (Provitamin A): 11 konjugierte Doppelbindungen: λ max = 451 nm (63 kcal/mol) Farbe: gelb orange 1 nm = 10-9 m = 10 Å (= 1 mµ) kcal 28.6 * 1000 E = mol λ [nm]
8 OCI_folie374 Elektronenübergänge: E π*- MO (LUMO) π*- MO E π π* = hν = hc λ E π π* E n π* S 0 Grundzustand (HOMO) π- MO Ethylen H 2 C=CH 2 π π* λ max = 162 nm (177 kcal/mol) S 1 angeregter Zustand Px (0) Py (0) π- MO Formaldehyd H 2 C=O π π* λ max = 178 nm (161 kcal/mol) n π* λ max = 280 nm (102 kcal/mol)
9 OCI_folie375 Elektronenspektren π π* π π* n π* farblos N N orange-rot trans-stilben anti-azobenzol
10 OCI_folie376 π π* π π* n π* farblos orange-rot N N cis cis
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