Institut für Pharmazeutische und Medizinische Chemie

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1 WESTFÄLISCHE WILHELMS-UNIVERSITÄT MÜNSTER Institut für Pharmazeutische und Medizinische Chemie 1. Semester Übersicht über die Übungen/Aufgaben und den zeitlichen Ablauf des Praktikums Allgemeine und analytische Chemie der anorganischen Arznei-, Hilfs-, und Schadstoffe (unter Einbeziehung von Arzneibuchmethoden)" Praktikumsabschnitt I 03. November alle Assistenten Einführung im kl. HS im Institut, Übernahme des Laborplatzes und Kontrolle der Platzausrüstung durch die Assistenten, Kittelempfang; Sicherheitsaspekte/ausführliche Sicherheitsbelehrung durch die Assistenten, propädeutische experimentelle Einführung (siehe Praktikumsskript!) im Labor durch die Assistenten, Hinweise zum sorgsamen Umgang mit Waagen/Zentrifugen/Bunsenbrenner/Mikroskop; 04. und 05. November alle Assistenten Feuerlöschübung mit theoretischer Einführung (siehe Aushang im Praktikumssaal), Umgang mit Geräten, propädeutische Einführung in die wesentlichen Arbeitstechniken, Reagenzienherstellung; 06. November alle Assistenten Vorproben, Gebrauch des Handspektroskops/Flammenfärbungen, Übungen zur Spektroskopie, Phosphorsalz- und Boraxperlen; Praktikumsabschnitt II Reaktionstypen der allgemeinen und anorganischen Chemie 10. November alle Assistenten Fällungsreaktionen, mit Übungen;

2 11. November alle Assistenten Säure-Base-Reaktionen, mit Übungen; 12. November alle Assistenten Redoxreaktionen, mit Übungen; 13. und 17. November alle Assistenten Komplexbildungsreaktionen, mit Übungen; 18. November alle Assistenten Übungen zum Massenwirkungsgesetz Praktikumsabschnitt III Identitätsreaktionen und Reinheitsprüfungen nach EuAB 19. und 20. November (2 Assistenten) Physiologisch und therapeutisch bedeutsame Kationen Li +, Na +, K +, NH 4 +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Ti 4+ Lernziele: Identitätsreaktionen und Grenzprüfungen der Alkali- und Erdalkaliionen nach EuAB Behandeln und Aufschließen schwerlöslicher Verbindungen (z.b. TiO 2, BaSO 4 ) puffern Massenwirkungsgesetz, Löslichkeitsprodukt, Fällungsreaktionen Chelat-Komplexe, Komplexbildungsreaktionen 24. und 25. November (2 Assistenten) Identifizierung eines Kations A1 (l Kation, ohne Identifizierung der Anionen) Identifizierung eines Gemisches A2 (2 Kationen, ohne Identifizierung der Anionen); Kationen können als Oxide vorliegen, das Oxidion muss jedoch nicht als solches identifiziert werden! 8. und 9. Dezember (2 Assistenten) (vorher 26. und 27. November) Toxikologisch bedeutsame Kationen, Chromatografie eines Kationengemisches (siehe Praktikumsskript) HCl-Gruppe:Pb 2+,Ag + H 2 S-Gruppe: Hg 2+, Pb 2+, Cd 2+, Bi 3+, Sn 2+ / 4+, Ni 2+, Cr 3+/6+

3 Lernziele: Identitätsreaktionen und Grenzprüfungen nach EuAB ph-abhängige Fällungsreaktionen Behandlung schwerlöslicher Verbindungen (HgS, SnO 2 ) Massenwirkungsgesetz, Löslichkeitsprodukt, Fällungsreaktionen Redoxreaktionen 10. und 11. Dezember (2 Assistenten) (vorher 01. und 02.) Identifizierung eines Gemisches A3 (maximal 3 Kationen, ohne Identifizierung der Anionen)!! Fr. 12. Dezember (2Assistenten) (vorher 03.) Spurenelemente Cu 2+, Co 2+, Fe 2+/3+, Mn 2+, A1 3+, Zn 2+ Lernziele: Identitätsreaktionen und Grenzprüfungen nach EuAB ph-abhängige Fällungen basischer und saurer Aufschlussvon Al 2 O 3 ph-wert Massenwirkungsgesetz, Löslichkeitsprodukt, Fällungsreaktionen Amphoteres Verhalten bestimmter Kationen Komplexbildungsreaktionen Analytisch bedeutsame Redoxreaktionen 15. und 16. Dezember (2 Assistenten) (vorher 04. und 08.) Identifizierung eines Gemisches A4 (maximal 3 Kationen, ohne Identifizierung der Anionen), Kationen können als Oxide vorliegen, das Oxidion muss nicht als solches identifiziert werden!!! 17., 18. und Fr. 19. Dezember (2 Assistenten) (vorher 09.,10. und 11.) Identitätsreaktionen der Anionen F -, Cl -, Br, I -, S , S0 3 2-, SO 4 2-, SCN -, NO 2 -, NO 3 -, PO 4 3-, BO 3 3-, SiO 4 4-, CO 3 2-, C 2 O 4 2-, Acetat, Tartrat, Citrat Lernziele: Identitätsreaktionen für Anionen nach EuAB Fällung mit Silbemitrat, Trennung der Halogenide voneinander Nachweise mit Gasen als Zwischenstufen (CO 2, SO 2 ) Durchführung eines Sodaauszuges Prüfung auf oxidierende und reduzierende Anionen, Gruppenreaktionen Komplexbildungsreaktionen Analytisch bedeutsame Redoxreaktionen 05. und 06. Januar 2004 Kolloquien 07. und 08. Januar 2004 (2 Assistenten) Identifizierung eines Gemisches A5 (maximal 3 Anionen sowie maximal 2 Kationen aus dem Bereich der physiologisch und therapeutisch relevanten Kationen)

4 4 09. Januar und 12. Januar 2004 (2 Assistenten) Identifizierung anorganischer Arzneistoffe A6 (maximal 2 Kationen, maximal 2 Anionen, Substanzauswahl entsprechend der Liste der anorganischen Arzneistoffe im Praktikum!) 13. und 14. Januar (2 Assistenten) Bearbeitung zweier Arzneibuchmonographien sowie Durchführung von Grenzprüfungen; 15.,16. und 19. Januar 2004 (2 Assistenten) Wiederholungsmöglichkeiten (Praktikumsabschnitte I und II) sowie gegebenenfalls Bearbeitung zusätzlicher Arzneistoffgemische Bewertung des Praktikums Die Studierenden sind verpflichtet, ihre Übungen und Aufgaben selbständig und im Institut für Pharmazeutische und Medizinische Chemie der Westfälischen Wilhelms-Universität Münster durchzuführen. Aufgaben bzw. Übungen, die außerhalb der dafür vorgesehenen Laborräume bearbeitet werden, können nicht gewertet werden. Zur Erlangung der Bescheinigung über die regelmäßige und erfolgreiche Teilnahme an der praktischen Lehrveranstaltung Allgemeine und analytische Chemie der anorganischen Arznei-, Hilfs-, und Schadstoffe (unter Einbeziehung von Arzneibuchmethoden)", AAppO 6 Abs. 3 Nr. 6, werden die regelmäßige Teilnahme an den praktischen Übungen, Seminaren und Kolloquien, die erfolgreiche Durchführung der Übungen im Labor, die Abnahme des Laborplatzes in ordnungsgemäßem Zustand durch die Assistenten und das Bestehen der Prüfungen vorausgesetzt. Protokolle, Aufgabenblätter bzw. Arbeitsblätter müssen vollständig und mit Testat (Unterschrift Assistent, mit Datum) versehen vorliegen. A. Praktischer Teil I Teilnahme an den Übungen zu verschiedenen Reaktionstypen der allgemeinen und anorganischen Chemie und zum Nachweis verschiedener Gruppen von Kationen und Anionen. Die regelmäßige Teilnahme wird vorausgesetzt. II Protokolle, Arbeitsblätter, Aufgabenblätter Über die Versuche/Aufgaben im Praktikum sind ggf. kurze Protokolle (DIN A4- Schnellhefter. keine losen Zettel!) anzufertigen bzw. vorgegebene Arbeitsblätter auszufüllen. Gegebenenfalls ist ein Fragenkatalog zur Vertiefung der jeweiligen

5 Thematik anhand entsprechender Literatur zu beantworten. Die Protokolle sollen folgende Punkte enthalten: Beantworteter Fragenkatalog Die Versuchsdurchführung, wenn diese von der in der Praktikumsaufgabe angegebenen abweicht, Beobachtungen, Reaktionsgleichungen/Ergebnisse einschließlich ihrer Deutung. Die Arbeitsblätter und Protokolle müssen von den Studierenden eigenständig bearbeitet und beim zuständigen Assistenten abgegeben werden. Für den erfolgreichen Abschluss des Praktikums müssen zum Praktikumsende alle Protokolle und Arbeitsblätter mit Testat versehen vorliegen. Fehler in den Protokollen werden schriftlich berichtigt und gegebenenfalls in einem Gespräch mit dem Assistenten geklärt. Ein Testat (mit Datum und Unterschrift des Assistenten) wird nur erteilt, wenn der/die Studierende die Praktikumsaufgaben durchgeführt hat und ein fehlerfreies Protokoll mit Beobachtungen sowie folgerichtigen Ergebnissen vorliegt. Der Assistent kann sich im Rahmen einer Rücksprache davon überzeugen, ob der/die Studierende den Inhalt der Ausführungen im Protokoll verstanden hat. Ist dies offensichtlich nicht der Fall, wird das Protokoll solange nicht testiert, bis diese Voraussetzungen erfüllt sind. Da in der Regel das Verständnis der einzelnen Praktikumsabschnitte für die noch folgenden Praktikumstage sowie für die Durchführung der Identitätsreaktionen des Arzneibuches wichtig ist, muss das Testat spätestens zu Beginn des dritten Praktikumstages nach Abschluss der Praktikumsstation erteilt sein. Danach werden keine Testate mehr erteilt. Sollte mehr als ein Testat im Verlauf des Praktikums nicht erteilt werden, müssen Teile des Praktikums, die vom Praktikumsleiter festgelegt werden, im darauffolgenden Semester wiederholt werden. Zu Beginn eines jeden Praktikumstages finden Kolloquien (Praktikumsgespräche) statt, die sich inhaltlich am jeweiligen Praktikumstag orientieren. III Identitätsreaktionen und Reinheitsprüfungen anorganischer Arzneistoffe (Aufgaben 1-6) Die Arzneistoff-Identifizierungen werden nur an den dafür vorgesehenen Tagen bearbeitet und korrigiert. Nicht richtig gelöste Aufgaben sind einmal verbesserbar. Sollte nach einer zweiten Abgabe kein korrektes Ergebnis vorliegen, muss eine neue Aufgabe bearbeitet werden. Hierfür

6 sind Wiederholungstage am Praktikumsende vorgesehen. Zum Bestehen des praktischen Teils müssen diese Aufgaben richtig gelöst werden. Der praktische Teil des Semesters ist abgeschlossen, wenn folgende Anforderungen erfüllt sind: regelmäßige Teilnahme an allen Praktikumsabschnitten die vollständige Abgabe der eigenständig bearbeiteten und mit Testat versehenen Protokolle und Arbeitsblätter richtig gelöste Aufgaben im Praktikumsabschnitt III Sind die Praktikumsabschnitte II und III nach Ablauf der Praktikumszeit nicht abgeschlossen, muss das gesamte Praktikum wiederholt werden. B. Theoretischer Teil I Kolloquium Nach Abschluss der Übungen zum Thema Anionen erfolgt in mündlicher Form eine Überprüfung der erworbenen Kenntnisse beim zuständigen Assistenten (Kolloquium). Das Kolloquium wird nach Abschluss der Aufgabe A5 abgelegt. Die nachfolgenden Aufgaben werden erst nach bestandenem Kolloquium bearbeitet. Gegebenenfalls müssen Wiederholungstage wahrgenommen werden. Der Termin für das Kolloquium wird in Absprache mit dem jeweiligen Assistenten festgelegt. Die Studierenden sollen zu folgenden Punkten spezielle Kenntnisse nachweisen: Sicheres Arbeiten in chemischen Laboratorien Thematik der praktischen Übungen, Typen chemischer Reaktionen Nachweisreaktionen für Kationen und Anionen, insbesondere die entsprechenden Identitätsprüfungen des EuAB mit Reaktionsgleichungen, Prinzipien der Nachweise Trennungsanalytik Ist das Kolloquium nicht bestanden, kann es frühestens am vierten darauf folgenden Tag beim zuständigen Assistenten wiederholt werden. Der Termin wird vom zuständigen Assistenten festgelegt. Eine zweite Wiederholung ist zulässig und erfolgt nach Vereinbarung bei Prof. Dr. K. Müller. Ist das Kolloquium auch nach der zweiten Wiederholung nicht bestanden, müssen definierte Praktikumsabschnitte wiederholt werden. Art und Umfang werden dabei vom Praktikumsleiter festgelegt. Das Kolloquium kann danach erneut abgelegt werden.

7 II Abschlussklausur Die Teilnahme an der Abschlussklausur zum Ende des Semesters ist nur möglich, wenn das Kolloquium bestanden ist und die einzelnen Praktikumsabschnitte erfolgreich absolviert wurden. Prüfungsinhalte sind die Stoffgebiete der praktischen Übungen und Aufgaben, der Seminare und der Vorlesung. Die Klausur ist bestanden, wenn mindestens 50 % der maximalen Punktzahl erreicht werden. Pro Semester wird eine Wiederholungsklausur angeboten. III Vergabe der Scheine Die Übungsscheine werden zum Beginn des nachfolgenden Semesters ausgegeben (Frau Zinner, 1. Stock, R 111, bzgl. des Termins bitte Aushang beachten). Münster, den 23. Oktober 2002 Univ.-Prof. Dr. K. Müller