Untersuchungen zum Einsatz von frei modulierbaren gepulsten Nd:YAG-Laserstrahlquellen für das Schweißen von Refraktärmetallen

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1 Untersuchungen zum Einsatz von frei modulierbaren gepulsten Nd:YAG-Laserstrahlquellen für das Schweißen von Refraktärmetallen Von der Fakultät für Maschinenwesen der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktors der Ingenieurwissenschaften genehmigte Dissertation vorgelegt von Diplom-Ingenieur Karsten Richter aus Freiberg Berichter: Univ.-Prof. Dr.-Ing. Ulrich Dilthey Univ.-Prof. Dr. rer. nat. Peter Loosen Tag der mündlichen Prüfung: 11. Oktober 2006 D82 (Diss. RWTH Aachen)

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3 zum Drucken: - Drucker: Kopierer WCP423 Karsten Richter Untersuchungen zum Einsatz von frei modulierbaren gepulsten Nd:YAG-Laserstrahlquellen für das Schweißen von Refraktärmetallen Aachener Berichte Fügetechnik Herausgeber: Prof. Dr.-Ing. U. Dilthey Band 2/2006 Shaker Verlag D 82 (Diss. RWTH Aachen)

4 Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über abrufbar. Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2006 Copyright Shaker Verlag 2006 Alle Rechte, auch das des auszugsweisen Nachdruckes, der auszugsweisen oder vollständigen Wiedergabe, der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen und der Übersetzung, vorbehalten. Printed in Germany. ISBN-10: ISBN-13: ISSN Shaker Verlag GmbH Postfach Aachen Telefon: / Telefax: / Internet: info@shaker.de

5 Die vorliegende Dissertation entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter in der Zentralabteilung Technologie (ZAT) des Forschungszentrums Jülich. Dem Direktor des Institutes für Schweißtechnische Fertigungsverfahren (ISF) der Rheinisch Westfälischen Technischen Hochschule Aachen, Herrn Prof. Dr.-Ing. Ulrich Dilthey, danke ich für die ausgezeichnete fachliche Beratung. Mein Dank gilt auch dem zweiten Berichter, Herrn Prof. Dr. rer. nat. Peter Loosen, für die sorgfältige Begutachtung der Arbeit. Für die hervorragende Betreuung am ZAT möchte ich besonders Herrn Dr. Uwe Reisgen und Herrn Dr. Wilfried Behr danken. Mein Dank gilt auch dem Leiter der ZAT, Herrn Dr. Ralf Sievering. Außerdem danke ich den Kolleginnen und Kollegen der mechanischen Werkstatt und des Metallographielabors für Ihre wertvolle Unterstützung. Ganz besonders möchte ich mich bei Herrn Hans Joseph Pistel für seine guten Ideen und die gute Zusammenarbeit bedanken. Zudem danke ich den Kollegen des ISF, insbesondere den Herren Dr. Klaus Wöste, Dipl. Ing. Heinrich Masny und Dr. Andrey Gumenyuk für Ihre Unterstützung. Für die gründliche Korrektur des Manuskripts möchte ich Herrn Dr. Jean Pierre Bergmann danken. Mein besonderer Dank gilt auch meinen Eltern, die mir das Studium ermöglichten.

6 I Inhaltsverzeichnis Table of contents I II III IV V Inhaltsverzeichnis...1I Abbildungsverzeichnis...4 IV Tabellenverzeichnis...1 XV Verzeichnis der Formelzeichen und Abkürzungen...1 XVII Abstract...1 XXIII 1 Einleitung Zielstellung Stand der Technik zum Schweißen metallischer Werkstoffe Strahlschweißen Elektronenstrahlschweißen Laserstrahlschweißen Festkörperlaser Aufbau eines Nd:YAG - Lasers Energieeinkopplung beim Laserstrahlschweißen Absorption der Laserstrahlung Einsatz gepulster Laserstrahlquellen für Nahtschweißungen Laserpulsschweißen SHADOW-Schweißen Stand der Technik zu Refraktärmetallen Eigenschaften und Anwendungen ausgewählter Refraktärmetalle Titanwerkstoffe Titan-Werkstoffe Titan-Legierungen ( + )-Titanlegierungen Zirkonium Niob Tantal Molybdän Schweißen von Refraktärmetallen...24

7 2 II Schweißen von Titanwerkstoffen Schweißen von Zirkonium Schweißen von Niob und Tantal Schweißen von Molybdän Schweißen von Werkstoffkombinationen Einsatz binärer Phasendiagramme Bedeutung der Phasendiagramme für das Schweißen von Werkstoffkombinationen Versuchsbeschreibung Werkstoffe Probenvorbereitung und Probengeometrie Versuchsanlage Verfahren der Probenauswertung Optische und Metallurgische Auswertung Härteprüfung Mechanische Prüfung Zugversuch Technologischer Biegeversuch (Faltversuch) Dauerschwingversuch Untersuchungen zur Schutzgasabdeckung Dimensionierung der Schutzgaszufuhr Entwicklung der Schutzgasbedüsungseinrichtung Entwicklung der Formierungseinrichtung Bewertung der Untersuchungsergebnisse Artgleiche Verbindungen Titanwerkstoffe Reintitan ( + )-Titanlegierung Ti6Al4V Titanlegierung Ti Titanmischverbindungen Untersuchungen an ausgewählten Refraktärmetallen Zirkonium, Niob und Tantal Molybdän Bewertung der Untersuchungsergebnisse...72

8 III 3 8 Schweißen von Mischverbindungen Vollständige Mischbarkeit Titan Niob Titan Tantal Titan Zirkonium Tantal Niob Völlige Unmischbarkeit im festen Zustand Niob Kupfer Begrenzte Mischbarkeit im festen Zustand Tantal Zirkonium Niob Zirkonium Titan - Aluminium Titan Kupfer Bewertung der Untersuchungsergebnisse Einflussgrößen auf den gepulsten Laserstrahlschweißprozess Untersuchungen zur Pulsformung Einfluss des Argon-Reinheitsgrades beim Schweißen von Titan Einfluss der Probenvorbereitung Einfluss der Probenvorbereitung an Titan Grade Einfluß der Probenvorbereitung an Ti6Al4V Einfluss der Streckenenergie auf das Gefüge von Titan Vergleichende Untersuchungen mit anderen Strahlverfahren Vergleichende Untersuchungen an Titan Grade Vergleichende Untersuchungen an Ti6Al4V Vergleichende Untersuchungen an ausgewählten Refraktärmetallen Bewertung der Untersuchungsergebnisse Zusammenfassung und Ausblick Anhang Literaturverzeichnis...111

9 4 IV II Abbildungsverzeichnis List of figures Bild 3-1 Einteilung der Fertigungsverfahren 4 Figure 3-1 Classification of production processes Bild 3-2 Figure 3-2 Aufbau eines Nd:YAG Lasers (links) und das 4-Niveau-Energie- Schema des Neodymatoms (rechts) [Gei95] 6 Configuration of a Nd:YAG laser (left) and a 4-level-energy-scheme of the neodymium atom (right) [Gei95] Bild 3-3 Intensitätsverteilung in einem Laserstrahl [Pop04] 7 Figure 3-3 Distribution of the laser beam intensity [Pop04] Bild 3-4 Figure 3-4 Terme für die Leistungsbilanz beim Wärmeleitungs- und Tiefschweißen [Bey95] 8 Terms of the power balance for heat conduction and deep penetration welding [Bey95] Bild 3-5 Absorption einiger Metalle in Abhängigkeit der Wellenlänge [Bey95] 9 Figure 3-5 Absorption of some metals depending on the wavelength [Bey95] Bild 3-6 Figure 3-6 Bild 3-7 Figure 3-7 Verschiedene Phasen des Laserstrahlschweißprozesses [Gei95] (links) bzw. Kräfte im Dampfkanal und Schmelzmantel beim Tiefschweißvorgang [Sch00] (rechts) 10 Different sub processes of the laser beam welding process [Gei95] (left) and forces in the keyhole an in the melting zone for deep penetration welding [Sch00] (right) Näherung der realen Dampfkapillarengeometrie für die Absorption [Bec96] 11 Approximation of the real keyhole geometry for the absorption [Bec96] Bild 3-8 Vergleich des gepulsten und des cw-laserstrahlschweißens 12 Figure 3-8 Comparison of the pulsed and the cw-laser beam process Bild 3-9 Überlappungsgrad des gepulsten Laserstrahlschweißprozesses 13 Figure 3-9 Overlapping rate of the pulsed laser beam welding process Bild 3-10 Typische Pulsform für das Laserstrahlschweißen von Aluminium 14 Figure 3-10 Typical pulse shape for laser beam welding of aluminium

10 V 5 Bild 4-1 Figure 4-1 Einfluss der Legierungselemente auf die Zustandsdiagramme von Titanlegierungen [Pet98] 19 Effect of alloying elements on the phase diagrams of titanium alloys [Pet98] Bild 4-2 Phasendiagramme für lückenlose Mischkristalle 29 Figure 4-2 Phase diagram for complete miscibility Bild 4-3 Monotektisches Phasendiagramm 29 Figure 4-3 Monotectic phase diagram Bild 4-4 Figure 4-4 Bild 4-5 Figure 4-5 Bild 4-6 Figure 4-6 Schematische Entwicklung zum Verständnis des peritektischen Phasendiagramms bei zunehmender Mischungslücke im festen Zustand 30 Schematic evolution of a peritectic phase diagram with increasing miscibility gap in the solid state Schematische Entwicklung zum Verständnis des eutektischen Phasendiagramms bei zunehmender Mischungslücke im festen Zustand 30 Schematic evolution of an eutectic phase diagram with increasing miscibility gap in the solid state Schematische Entwicklung zum Verständnis eines Phasendiagramms mit Schmelzpunktmaximum bei zunehmender Mischungslücke im festen Zustand 31 Schematic evolution of a phase diagram with a melting point maximum with increasing miscibility gap in the solid state Bild 4-7 Bildungsarten intermetallischer Phasen 32 Figure 4-7 Types of formation of intermetallic compounds Bild 4-8 Figure 4-8 Schweißeignung einiger Werkstoffkombinationen nach Wiesner [Wie67] (links) und der American Welding Society [NN91] (rechts) 33 Applicability of welding of some material combination based on Wiesner [Wie67] (left) and American Welding Society [NN91] (right) Bild 5-1 Verwendete Nahtgeometrien für das Laserstrahlschweißen [NN01-2] 35 Figure 5-1 Used weld seam geometries for laser beam welding [NN01-2] Bild 5-2 Abbildung der Versuchsanlage (Detailansicht) 37 Figure 5-2 Figure of test facility (detailed view) Bild 5-3 Schematischer Querschnitt durch die Einspannvorrichtung 37 Figure 5-3 Schematic cross section of the clamping apparatus

11 6 VI Bild 5-4 Probengeometrie einer Querzugversuchsprobe 39 Figure 5-4 Geometry of the tensile specimen Bild 5-5 Schematischer Aufbau des Technologischen Biegeversuches 40 Figure 5-5 Schematic configuration of the technological bending test Bild 5-6 Probengeometrie für Dauerschwingversuche 41 Figure 5-6 Geometry of the dynamic fatigue specimen Bild 6-1 Figure 6-1 Bild 6-2 Figure 6-2 Bild 6-3 Figure 6-3 Bild 6-4 Figure 6-4 Bild 6-5 Figure 6-5 Schutzgasabdeckung für das Schweißen von Titan beim WIG- Schweißen [NN03-2] (links) bzw. mit dem Laser in einer halboffenen Schutzgaskammer [Ber03] (rechts) 42 Shielding gas covering for TIG welding of titanium [NN03-2] (left) and laser beam welding in a semi open shielding gas box [Ber03] (right) Temperaturverteilung während des Schweißvorganges mit dem cw- Laser (links) und dem gepulsten Laser (rechts) 46 Temperature distribution during the welding process with the cw-laser (left) and the pulsed laser (right) Schutzgasdüsen: konzentrisch (links) offen konzentrisch (Mitte) und seitlich (rechts) 48 Shielding gas nozzles: concentric (left) open concentric (middle) and from sideways (right) Hochgeschwindigkeitsaufnahme des gepulsten Schweißprozesses mit der seitlichen Schutzgasdüse 49 High speed photo of the pulsed laser beam welding process with the shielding gas nozzle from sideways Formierungsschienen: Aufsicht (links) und Ansicht von unten (rechts) a. Stahlformierungsschiene, b. Kupferformierungsschiene, c. Stahlformierungsschiene mit Filtergewebeeinsatz 50 Degassing plates: bird s eye view (left) and bottom up view (right), a. made of steel, b. made of copper, c. made of steel with an insertion of wire weaving Bild 7-1 Ansicht der Nahtoberseite (links) und der Nahtunterseite (rechts) von Titan Grade 1 51 Figure 7-1 Bird s eye view (left) and bottom up view (right) of Titanium Grade 1 Bild 7-2 Längsschliff an Titan Grade 1 52 Figure 7-2 Longitudinal cross sectional view of Titanium Grade 1

12 VII 7 Bild 7-3 Figure 7-3 Bild 7-4 Figure 7-4 Bild 7-5 Figure 7-5 Bild 7-6 Figure 7-6 Querschliffe einer I-Naht am Stumpfstoß (links) und einer Kehlnaht am Überlappstoß (rechts) an Titan Grade 1 52 Cross sectional views of a butt weld (left) and a fillet lap joint (right) of Titanium Grade 1 Querschliffe einer I-Naht am Überlappstoß von Titan Grade 1 (links) sowie eine vergrößerte Darstellung (rechts) 53 Cross sectional views of an overlap joint of Titanium Grade 1 (left) and a detailed view (right) Querschliffe einer I-Naht am Überlappstoß mit drei Blechen an Titan Grade 1 (links) sowie eine vergrößerte Darstellung (rechts) 53 Cross sectional views of an overlap joint of three sheets of Titanium Grade1 (left) and a detailed view (right) Nahtoberseite (links) bzw. Querschliff nach dem Technologischen Biegeversuch 54 Bird s eye view (left) and a cross sectional view (right) of welded specimen after the technological bending test Bild 7-7 Dauerschwingfestigkeit von Titan Grade 1 55 Figure 7-7 Fatigue strength of Titanium Grade 1 Bild 7-8 Dauerschwingprobe an Titan Grade 1 55 Figure 7-8 Dynamic fatigue specimen of Titanium Grade 1 Bild 7-9 Figure 7-9 Bild 7-10 Figure 7-10 Auswertung der Zugversuche an geschweißtem Titan technischer Reinheit 56 Interpretation of the tensile tests at welded Titanium commercial purity Schweißnahtoberseite vor bzw. nach dem Zugversuch an Titan Grade 1 mit der Blechdicke 1 mm (links) bzw. 0,45 mm (rechts) 57 Bird s eye view of a butt weld before and after the tensile test of Titanium Grade 1with a sheet thickness of 1 mm (left) and 0,45 mm (right) Bild 7-11 Querschliff an Titan Grade 2 (links), Grade 4 (Mitte) und vergrößerter Querschliff an Titan Grade 4 (rechts) 57 Figure 7-11 Cross sectional view of Titanium Grade 2 (left), Titanium Grade 4 (middle) and a detailed cross sectional view of Titanium Grade 4 (right) Bild 7-12 Figure 7-12 Querschliff an einer Kehlnaht (links) bzw. I-Naht (rechts) am Überlappstoß an Titan Grade 2 58 Cross sectional view of a fillet lap joint (left) and a butt weld (right) at Titanium Grade 2

13 VIII 8 Bild 7-13 Nahtoberseite (links) und Nahtunterseite (rechts) von Ti6Al4V 59 Figure 7-13 Bird s eye view (left) and bottom up view (right) of Ti6Al4V Bild 7-14 Figure 7-14 Querschliff an einer I-Naht am Stumpfstoß (links), am Überlappstoß (Mitte) und Kehlnaht am Überlappstoß (rechts) (Ti6Al4V) 59 Cross sectional view of a butt weld (left), lap joint (middle) and a fillet lap joint (right) (Ti6Al4V) Bild 7-15 Mikroschliff an Ti6Al4V 60 Figure 7-15 Microstructure of Ti6Al4V Bild 7-16 Dauerschwingfestigkeit von Ti6Al4V 61 Figure 7-16 Fatigue strength of Ti6Al4V Bild 7-17 Figure 7-17 Bild 7-18 Figure 7-18 Bild 7-19 Figure 7-19 Bild 7-20 Figure 7-20 Bild 7-21 Figure 7-21 Nahtoberseite mit Bruch entlang der Wärmeeinflusszone (links), seitliche Aufnahme der Bruchfläche (Mitte) und Bruchflächen (rechts) 61 Bird s eye view of the fracture along the heat affected zone (left), picture of the fracture from sideways and fractured surface (right) Querschliff einer I-Naht am Stumpfstoß an Ti15-3 lösungsgeglüht (links) bzw. 8 Stunden bei 538 C ausgelagert (rechts) 62 Cross sectional view of a Ti15-3 butt weld solution annealed (left) and heat treated for 8 hours at 538 C (right) Mikroschliffe an Ti15-3 im lösungsgeglühten Zustand (links) bzw. 14 Stunden bei 538 C ausgelagert (rechts) 63 Microstructure of Ti15-3 solution annealed (left) and heat treated for 14 hours at 538 C (right) Mikroschliffe an Ti Stunden bei 538 C ausgelagert (links) bzw. 16 Stunden bei 482 C ausgelagert (rechts) 63 Microstructure of Ti15-3 heat treated for 8 hours at 538 C (left) and for 16 hours at 482 C Spannungs-Dehnungs-Diagramm von Ti15-3 (Grundmaterial: grau, Schweißproben: schwarz) 64 Stress-strain diagram of Ti15-3 (base material: grey, welded specimen: black) Bild 7-22 Kehlnaht (links) und I-Naht (rechts) am Überlappstoß an Ti Figure 7-22 Fillet lap joint (left) and overlap joint (right) of Ti15-3 Bild 7-23 Titanmischverbindungen: Titan Grade 1 Ti6Al4V (links), Titan Grade 1 Ti15-3 (Mitte) und Ti15-3 Ti6Al4V (rechts) 65

14 IX 9 Figure 7-23 Titanium mixed joints: Titanium Grade 1 Ti6Al4V (left), Titanium Grade 1 Ti15-3 (middle) and Ti15-3 Ti6Al4V (right) Bild 7-24 Auswertung der Zugversuche an Titanmischverbindungen 66 Figure 7-24 Interpretation of the tensile tests of titanium mixed joints Bild 7-25 Figure 7-25 Bild 7-26 Figure 7-26 Bild 7-27 Figure 7-27 Querschliff einer I-Naht am Stumpfstoß an Niob (RG) (links) bzw. an Ta2,5W (rechts) 67 Cross sectional view of a Niobium (left) and Tantalum (right) butt weld Querschliff einer I-Naht am Stumpfstoß an Zr702 (links) und eine vergrößerte Darstellung der I-Naht am Stumpfstoß an Zr702 (rechts) 67 Cross sectional view of a zirconium butt weld (left) and a enlarged view of a zirconium butt weld (right) Nahtober- bzw. Nahtunterseite I-Naht am Stumpfstoß an Nb (RG) (links), Ta2,5W (Mitte) und Zr702 (rechts) 68 Bird s eye view and a bottom up view of a butt weld of Niobium (left), Tantalum (middle) and Zirconium (right) Bild 7-28 Auswertung der Zugversuche an Nb (RG), Ta2,5W und Zr Figure 7-28 Interpretation of the tensile tests of Niobium, Tantalum and Zirconium Bild 7-29 Versuchsaufbau zum Laserstrahlschweißen von Molybdän 70 Figure 7-29 Test facilities for laser beam welding of Molybdenum Bild 7-30 Schweißnahtoberseite (links) und -unterseite (rechts) an Molybdän 70 Figure 7-30 Bird s eye view (left) and bottom up view (right) of a Molybdenum weld seam Bild 7-31 Figure 7-31 Querschliff einer rissfreien I-Naht am Stumpfstoß an Molybdän mit lateralem Kantenversatz (links) und einer unzureichend vorgewärmten I-Naht am Stumpfstoß an Molybdän (mit Rissen) (rechts) 71 Cross sectional view of a Molybdenum butt weld with lateral misalignment of weld edges (left) and an insufficient pre heated butt weld with cracks (right) Bild 8-1 Phasendiagramm Titan Niob [Mur87-1] 73 Figure 8-1 Phase diagram of Titanium Niobium [Mur87-1] Bild 8-2 Querschliff an Titan Grade 1 Niob (links) bzw. Ti6Al4V Niob (Mitte) und ein vergrößerter Ausschnitt an Ti6Al4V Niob (rechts) 74 Figure 8-2 Cross sectional view of Titanium Grade 1 Niobium (left), Ti6Al4V - Niobium (middle) and a enlarged view of Ti6Al4V Niobium (right)

15 10 X Bild 8-3 Phasendiagramm Titan Tantal [Mur87-2] 75 Figure 8-3 Phase diagram of Titanium Tantalum [Mur87-2] Bild 8-4 Querschliff an Titan Grade 1 Ta2,5W (links), Ti6Al4V Ta2,5W (Mitte) und ein vergrößerter Ausschnitt an Ti6Al4V Ta2,5W (rechts) 75 Figure 8-4 Cross sectional view of Titanium Grade 1 Tantalum (left), Ti6Al4V - Tantalum (middle) and a enlarged view of Ti6Al4V Tantalum (right) Bild 8-5 Phasendiagramm Titan Zirkonium [Mur87-3] 76 Figure 8-5 Phase diagram of Titanium Zirconium [Mur87-3] Bild 8-6 Querschliff an Titan Grade 1 (links) und Ti6Al4V (rechts) mit Zr Figure 8-6 Cross sectional view of Titanium Grade 1 (left) and Ti6Al4V (right) with Zirconium Bild 8-7 Phasendiagramm Niob Tantal [Kri82] 77 Figure 8-7 Phase diagram of Niobium Tantalum [Kri82] Bild 8-8 Figure 8-8 Querschliff an einer Niob Ta2,5W Schweißverbindung als Übersicht (links) sowie eine ausschnittweise Vergrößerung (rechts) 77 Cross sectional view of a Niobium Tantalum butt weld (left) and an enlarged view (right) Bild 8-9 Phasendiagramm Kupfer Niob [Cha82] 78 Figure 8-9 Phase diagram of Copper Niobium [Cha82] Bild 8-10 Figure 8-10 Bild 8-11 Figure 8-11 Bild 8-12 Figure 8-12 Nahtoberseite (links) bzw. Nahtunterseite (Mitte) und Querschliff (rechts) einer gepulsten Niob Kupfer Schweißnaht 79 Bird s eye view (left) and bottom up view (middle) and a cross sectional view (right) of a pulsed Niobium Copper weld seam Nahtoberseite (links) bzw. Nahtunterseite (Mitte) und Querschliff (rechts) einer Niob Kupfer SHADOW-Schweißnaht 79 Bird s eye view (left) and bottom up view (middle) and a cross sectional view (right) of a SHADOW-welded Niobium Copper weld seam REM-Aufnahme einer Niob Kupfer SHADOW Einschweißung (links) und eine stark vergrößerte Detailaufnahme mit den Punkten der EDX Analyse (rechts) 80 REM-analysis of a Niobium Copper SHADOW-weld seam (left) and a detailed view with marks for EDX-analysis (right)

16 11 XI Bild 8-13 Figure 8-13 Bild 8-14 Figure 8-14 Bild 8-15 Figure 8-15 Phasendiagramm Tantal Zirkonium [Kri89] (links) und Querschliff einer Schweißnaht an Ta2,5W Zr702 (rechts) 81 Phase diagram Tantalum Zirconium [Kri89] (left) and a cross sectional view of a Tantalum Zirconium butt weld (right) REM Aufnahme an Ta2,5W Zr702 Schweißnaht als Übersicht (links) und als vergrößerte Darstellung (rechts) 82 REM-analysis of a Tantalum Zirconium butt weld (left) and a detailed view (right) Phasendiagramm Niob Zirkonium (links) [Abr82] und Querschliff einer Niob Zr702 Schweißnaht (rechts) 83 Phase diagram of Niobium Zirconium [Abr82] (left) and cross sectional view of a Niobium Zirconium butt weld (right) Bild 8-16 Phasendiagramm Titan Aluminium [Mur87-5] 84 Figure 8-16 Phase diagram of Titanium Aluminium [Mur87-5] Bild 8-17 Figure 8-17 Bild 8-18 Figure 8-18 Querschliff an Titan Grade 1 Aluminium Schweißnaht (links) und Ti6Al4V Aluminium Schweißnaht (rechts) 84 Cross sectional view of Titanium Grade 1 Aluminium butt weld (left) and Ti6Al4V Aluminium butt weld (right) Querschliff an Titan Grade 1 Aluminium SCHADOW- Schweißnaht (links) und Ti6Al4V Aluminium SHADOW- Schweißnaht (rechts) 85 Cross sectional view of Titanium Grade 1 Aluminium SHADOW-butt weld (left) and Ti6Al4V Aluminium SHADOW-butt weld (right) Bild 8-19 REM-Aufnahmen einer Titan Grade 1 Aluminium SHADOW Schweißnaht 86 Figure 8-19 REM-analysis of a Titanium Grade 1 Aluminium SHADOW-butt weld Bild 8-20 Phasendiagramm Titan Kupfer [Mur87-4] 87 Figure 8-20 Phase diagram of Titanium Copper [Mur87-4] Bild 8-21 Figure 8-21 Übersichtsaufnahme (links) eines Querschliff und detaillierte REM- Aufnahme (rechts) einer Titan Grade 1 Kupfer Schweißnaht 88 Cross sectional view (left) and a REM-analysis (right) of a Titanium Grade 1 Copper butt weld Bild 8-22 Übersichtsaufnahme (links) eines Querschliff und detaillierte REM- Aufnahme (rechts) einer Ti6Al4V Kupfer Schweißnaht 88 Figure 8-22 Cross sectional view (left) and a REM-analysis (right) of a Ti6Al4V Copper butt weld

17 12 XII Bild 8-23 Querschliff an Titan Grade 1 Kupfer (links) bzw. an Ti6Al4V Kupfer (rechts) SHADOW Schweißung 89 Figure 8-23 Cross sectional view of a Titanium Grade 1 Copper (left) and Ti6Al4V Copper (right) SHADOW-butt weld Bild 8-24 Figure 8-24 Schweißeignung einiger Werkstoffkombinationen mit dem gepulsten Nd:YAG-Laser 90 Applicability of welding of some material combinations with a pulsed Nd:YAG-Laser Bild 9-1 Graphisch vorgegebene Pulsform (links) und reale Pulsform (rechts) 93 Figure 9-1 Graphic scheduled pulse shape (left) and real pulse shape (right) Bild 9-2 Figure 9-2 Bild 9-3 Figure 9-3 Bild 9-4 Figure 9-4 Bild 9-5 Figure 9-5 Bild 9-6 Figure 9-6 Bild 9-7 Figure 9-7 Graphisch vorgegebene Pulsform ohne schnelle Pulsleistungsregelung (links) und reale Pulsform (rechts) 93 Graphic scheduled pulse shape without a fast pulse modulation (left) and real pulse shape (right) Querschliffe an gebeizten Titan Grade 1 Proben mit gefrästen (links) und ungefrästen (rechts) Fügekanten 95 Cross sectional views of pickled Titanium Grade 1 with milled (left) and not milled joining edge (right) Querschliffe an Titan Grade 1 mit nicht gefräster Fügekante ungebeizt direkt vor dem Schweißen mit Ethanol gereinigt (links) bzw. ohne jegliche Reinigung (rechts) 95 Cross sectional views of not pickled Titanium Grade 1 with a not milled edge cleaned with ethanol directly before welding (left) and without any cleaning (right) Querschliffe an Titan Grade 1 mit einer Streckenenergie von 6 J/mm (links) 14 J/mm (Mitte) und 28 J/mm (rechts) 98 Cross sectional views of Titanium Grade 1 with an energy input per unit length of 6 J/mm (left), 14 J/mm (middle) and 28 J/mm (right) Einfluss der Streckenenergie auf die Kornfläche linear (links) und halblogarithmisch (rechts) 99 Effect of the energy input per unit length on the grain size linear (left) and semi logarithmic (right) Darstellung der Kornflächenverteilung in Abhängigkeit der Streckenenergie 99 Figure of grain size distribution depending on the energy input per unit length

18 XIII 13 Bild 9-8 Figure 9-8 Bild 9-9 Figure 9-9 Hervorhebung der Korngrenzen in der Schweißzone für die Kornflächenmessungen an Titan Grade 1 geschweißt mit dem gepulsten Laserprozess (5,9 J/mm) (links), dem SHADOW- Schweißverfahren (6,7 J/mm) (Mitte) und Elektronenstrahl (6,7 J/mm) (rechts) 100 Emphasising the grain boundaries in the melting zone for the grain size measurement of Titanium Grade 1 welded with the pulsed laser beam process (left), the SHADOW-process (middle) and the electron beam (right) Querschliff einer Ti6Al4V-SHADOW-Schweißnaht in der Nahtmitte (links) und am Nahtende (Mitte) und einer Elektronstrahlschweißnaht (rechts) 101 Cross sectional view of a Ti6Al4V-SHADOW-weld seam in middle (left) and at the end (middle) of the weld seam and an electron beam weld seam (right) Bild 9-10 Elektronenstrahlschweißungen an Nb (RG) (links), Ta2,5W (rechts) 102 Figure 9-10 Electron beam welds of Niobium (left) and Tantalum (right) Bild 9-11 Figure 9-11 Elektronenstrahlschweißungen an Zr702 (links) und Molybdän(rechts) 102 Electron beam welds of Zirconium (left) and Molybdenum (right) Bild 11-1 Pulsform Ti3 106 Figure 11-1 Pulse shape Ti3 Bild 11-2 Pulsform Ti Figure 11-2 Pulse shape Ti11 Bild 11-3 Pulsform Ta1 106 Figure 11-3 Pulse shape Ta1

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20 XV 1 III Tabellenverzeichnis List of tables Tabelle 4-1 Eigenschaften ausgewählter Refraktärmetalle [Lis96] 17 Table 4-1 Properties of selected refractory metals [Lis96] Tabelle 4-2 Table 4-2 Wechselwirkung ausgewählter Refraktärmetalle mit Bestandteilen atmosphärischer Gase [Lis96] 18 Interaction of selected refractory metals with atmospheric gases [Lis96] Tabelle 4-3 Mech. Eigenschaften einiger Titanwerkstoffe [NN90, NN92, Tim05] 20 Table 4-3 Mechanical Properties of some titanium materials [NN90, NN92, Tim05] Tabelle 5-1 Table 5-1 Eigenschaften der für die Schweißversuche eingesetzten Werkstoffe, *Literaturwerte [NN90, NN92, Fud05, Kra05, Nor56] 34 Properties of used materials for welding experiments, *literature values [NN90, NN92, Fud05, Kra05, Nor56] Tabelle 5-2 Chemische Analyse der technisch reinen Metalle Niob und Molybdän 35 Table 5-2 Chemical analysis of Niobium and Molybdenum commercial purity Tabelle 5-3 Technische Daten für den Laser: Lasag FLS 542 C306 [NN04] 36 Table 5-3 Technical data for the laser: Lasag FLS 542 C306 [NN04] Tabelle 8-1 Mechanische Eigenschaften von Titan-Aluminium-Mischverbindungen 87 Table 8-1 Mechanical properties of Titanium-Aluminium mixed joints Tabelle 8-2 Mechanische Eigenschaften von Titan-Kupfer-Mischverbindungen 89 Table 8-2 Mechanical properties of Titanium-Copper mixed joints Tabelle 9-1 Table 9-1 Tabelle 9-2 Table 9-2 Mechanische Eigenschaften von Titan Grade 1 in Abhängigkeit der Probenvorbereitung 96 Mechanical properties of Titanium Grade 1 depending on the preparation of the welding edge Mechanische Eigenschaften von Ti6Al4V in Abhängigkeit der Probenvorbereitung 97 Mechanical properties of Ti6Al4V depending on the preparation of the welding edge Tabelle 11-1 Parameter für die I-Naht am Stumpfstoß artgleicher Verbindungen 107 Table 11-1 Parameter of similar butt welds Tabelle 11-2 Eigenschaften für die I-Naht am Stumpfstoß artgleicher Verbindungen 108 Table 11-2 Properties of similar butt welds

21 2 XVI Tabelle 11-3 Parameter für die I-Naht am Stumpfstoß an Mischverbindungen 109 Table 11-3 Parameter of dissimilar butt welds Tabelle 11-4 Eigenschaften für die I-Naht am Stumpfstoß an Mischverbindungen 110 Table 11-4 Properties of dissimilar butt welds

22 XVII 1 IV Verzeichnis der Formelzeichen und Abkürzungen List of symbols and abbreviations Symbol symbol Bedeutung Meaning Einheit unit A A 5 A K b c cw D D 0 d K d SP dtp EDX Optischer Absorptionskoeffizient optical absorption coefficient Bruchdehnung ultimate strain Kornfläche grain area Wärmeübergangskoeffizient heat transfer coefficient Spezifische Wärmekapazität specific heat capacity Dauerstrich (-Laser) continous wave Diffusionskoeffizient diffusion coefficient Frequenzfaktor (Materialkonstante) intrinsic diffusion coefficient mittlerer Korndurchmesser average grain diameter Schweißpunktdurchmesser welding spot diameter Zeitverschiebung time shift Energiedispersive Röntgenanalyse Energy-Dispersive X-Ray % % μm² W/K m² J/g K m²/s m²/s mm s

23 2 XVIII E Str f f P G Ü h h E hex HV i I(r) I max K K W krz m Streckenenergie energy input per unit length Stempelweg beim technologischen Biegeversuch way of the plunger for the technological bending test Pulsfolgefrequenz pulse frequency Überlappungsgrad overlapping rate Blechdicke sheet thickness Eindringtiefe durch Diffusion penetration depth through diffusion hexagonal hexagonal Vickershärte pyramid diamant hardness Nummer des Pulses number of the pulse Intensitätsverteilung in Abhängigkeit des Strahlradius intensity distribution depending on beam radius Maximale Intensität maximum intensity Werkstoffkonstante material constant Werkstoffkonstante material constant Kubisch raumzentriert body centred cubic (bcc) Anzahl der Pulse number of pulses J/mm mm Hz mm mm HV0,1 W/cm² W/cm² N/( (mm³)]

24 XIX 3 n P AV P L P P PSE Q q Q A R r R d REM R G R m RMS Brechungsindex refractive index Mittlere Leistung average power Laserleistung laser power Pulsspitzenleistung peak power of the pulse Periodensystem der Elemente periodic system of the elements Pulsenergie pulse energy Eingebrachte Leistung Effective heat input Aktivierungsenergie activation energy Optische Reflexion optical reflection Radius radius Verhältnis von Unterspannung zu Oberspannung ratio of under stress and upper stress Rasterelektronenmikroskop Scanning electronic microscop Allgemeine Gaskonstante universal gas constant Zugfestigkeit tensile strength Mittlerer Fehler (Standardabweichung) root mean square error W kw kw J W J/mol % mm J/(K mol) MPa

25 4 XX s v t T T A T 0 T S t s T VB TZM v WIG x y Y 0 Schachtverhältnis pit ratio Zeit time Temperatur temperature absolute Temperatur absolute temperature Umgebungstemperatur enviromental temperature Schmelztemperatur melting temperature Zeitlicher Abstand zwischen zwei Pulsen time lag between two pulses Temperatur bei Verformungsbeginn temperature at deformation start Titan-Zirkon-Molybdän (Molybdänlegierung) Titanium-Zirconium-Molybdenum (Molybdenum alloy) Schweißgeschwindigkeit welding speed Wolfram Inert Gas (Schweißen) Tungsten Inert Gas (TIG) (welding) Koordinate in Schweißrichtung coordinate in the welding direction Koordinate senkrecht zur Schweißrichtung coordinate perpendicular to welding direction Besselfunktion 0-ter Art, 0-ter Ordnung Bessel function Thermische Diffusivität (Temperaturleitfähigkeit) thermal diffusivity mm/s s C K C, K C, K ms K mm/s mm mm m²/s

26 XXI 5 B Biegewinkel beim technologischen Biegeversuch bending angle at the technological bending test O 0 0 h Absorptionsindex index of absorbtivity Wellenlänge wave length Wärmeleitung heat conduction Werkstoffdichte material density Festigkeit (Streckgrenze) strength Startspannung für die Versetzungsbewegungen starting strength for the movement of vacancy defects Pulspause pulse break Pulsdauer pulse duration μm W/m K g/cm³ MPa MPa ms ms

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28 XXIII 1 V Abstract Investigation on the use of a free pulse-shaping Nd:YAG laser for welding refractory metals Research Centre Jülich was founded in 1956 as Nuclear Research Centre and renamed Research Centre Jülich in Against this historical background, the joining of refractory metals is one of the core competences of the Central Technology Division of Research Centre Jülich. The technically relevant refractory metals include titanium, zirconium, niobium, tantalum and molybdenum. The welding of refractory metals has so far been confined to electron beam welding in vacuum and TIG welding with high shielding gas expenditure. The development of new laser sources has also greatly increased the interest in high-quality joining processes in the field of special metals. Especially the pulsed laser beam welding process can open up new fields of application here. Of particular relevance in this connection is the possibility of actively influencing the welding process in a unique manner by fast pulse power control. The aim of this work should therefore be the development of a welding process enabling the faultless and reproducible welding of refractory metals on the basis of a pulsed solidstate welding system. It has been possible to take the material properties and metallurgical aspects of titanium and other selected refractory metals into account by material- and process-adapted pulse shaping. Above all, the energy input per unit length was minimized by the application of a pulsed laser beam welding process and the development of an adequate Pulse shape. Furthermore, basic and comprehensive welding studies have shown that the low heat input and two-dimensional heat conduction have a positive effect on the welding result of the pulsed process. Large-area shielding gas coverage as it is required for continuous wave laser beam welding is not needed for the pulsed laser beam welding process. A simple locally acting shielding gas nozzle is sufficient to generate tarnish-free weld seams with a clearly finer-grained structure than obtained by electron beam welding and by continuous wave laser beam welding. Intensive welding studies on commercial-purity titanium show that macroscopically and microscopically faultless weld seams with excellent static and dynamic mechanical properties can be produced on titanium Grade 1. Titanium Grade 2 welds also exhibit very good mechanical properties. Only on titanium Grade 4 is martensite formed, which restricts the ductility of the weld seam due to the high cooling rates. Good welds with very good static and dynamic strengths can be achieved for the widespread ( + )-alloy Ti6Al4V. The -alloys (Ti15-3), which are considered to be nonweldable, can be successfully welded by the pulsed Nd:YAG-laser. It is shown by the example of titanium grade 1 and Ti6A14V that unmilled joining edges and a lack of cleaning pickle in metallographic cross-sections affect the appearance of the

29 2 XXIV weld seam due to slight seam suck-back and a slight tendency to pore formation, while the mechanical properties of the welds are not influenced by specimen preparation. High-quality joining of titanium up to a sheet thickness of 1 mm is possible using the pulsed laser beam welding process. Very high pulse energies are increasingly needed for greater sheet thicknesses. This leads to excessive spatter formation and clearly reduced seam quality. Welding of the refractory metals niobium (reactor grade), tantalum (Ta2.5W) and zirconium (Zr702) leads to macroscopically and microscopically faultless welds with excellent mechanical properties. Like all refractory metals of the sixth subgroup of elements, molybdenum tends to brittle fracturing due to the pronounced ductile-to-brittle transition at low temperatures (up to 400 C). An external preheating source is therefore needed for welding molybdenum without filler material. Crack-free weld seams can be generated on commercial-purity molybdenum using a laser hybrid process, the combination of a pulsed laser for welding and a concentrically arranged diode laser for pre- and postheating. Titanium materials as well as the refractory metals niobium, tantalum and zirconium can be high-quality-welded using the pulsed Nd:YAG-laser. On the basis of the findings obtained, the pulsed Nd:YAG-laser can be regarded as an extremely precise high-efficiency tool. Especially the high technological potential of the titanium materials can thus be used in a much better manner for the development and fabrication of new products.