Neuigkeiten und professionelle Lösungen für die Thermische Analyse. Abb. 1. Die neue DSC 214 Polyma mit automatischem Probenwechsler

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1 FORSCHUNG / ENTWICKLUNG POLYMERE isolationsmaterialien PHARMA / CHEMIE FAHRZEUGBAU ELEKTRO / METALL KERAMIK / GLAS OnSet 12 Neuigkeiten und professionelle Lösungen für die Thermische Analyse In dieser Ausgabe: Seite 6 Die LFA 467 HyperFlash stößt in neue Dimensionen vor DSC 214 Polyma DSC- Analyse für Polymere neu definiert Dr. Gabriele Kaiser, NGB Technische & Wissenschaftliche Kommunikation Seite 10 Untersuchung der Sinterprozesse von Metallpulvern mittels Dynamischer Differenz-Kalorimetrie Seite 14 TIPPS & TRICKS Wann und wie müssen Proben bei LFA-Messungen beschichtet werden? Seite 17 PRAXIS KONKRET Empfindlichkeit: Ein Begriff verschiedene Definitionen Seite 18 K 2103 Live-Demos der neuen DSC 214 Polyma und mehr! Seite 20 Veranstaltungen NETZSCH-App Eigenschaften der Elemente Abb. 1. Die neue DSC 214 Polyma mit automatischem Probenwechsler DSC steht als Abkürzung üblicherweise für die Methode Differential Scanning Calorimetry (deutsch: Dynamische Differenz-Kalorimetrie, kurz DDK) oder bezeichnet das zugehörige Gerät. Die neue DSC 214 Polyma von NETZSCH (Abbildung 1) geht nun zum ersten Mal in der

2 EDITORIAL Editorial Liebe Leserin, lieber Leser, es freut mich sehr, dass Sie sich die Zeit genommen haben, um in der vorliegenden Ausgabe des OnSet Neuigkeiten über NETZSCH zu erfahren. Im Mittelpunkt dieser Ausgabe, dem OnSet 12, stehen ein Forschungsbericht aus dem Bereich der Pulvermetallurgie und die Neuvorstellung zweier innovativer Gerätesysteme. Die DSC 214 Polyma ist weit mehr als nur ein neues DSC- Gerät. Sie ist vielmehr Bestandteil eines neuartigen Konzepts, das die Neuentwicklung von Sensor und Ofen mit der vereinfachten Handhabung der Bediensoftware kombiniert. Zusammen mit der automatisierten Auswertung und der Möglichkeit der Bewertung von Messergebnissen wird die DSC 214 Polyma zu einer Systemlösung speziell für die Charakterisierung von Polymeren. Die zweite Neuvorstellung, die LFA 467 HyperFlash, besticht durch zahlreiche innovative Detaillösungen, die es dem Anwender ermöglichen, den Probendurchsatz zu erhöhen, Fehlerquellen zu minimieren und somit die Aussagekraft der Messergebnisse zu steigern. Stephen Corbin, Professor für Werkstofftechnik an der Dalhousie University in Halifax, Kanada, erlaubt uns mit seinem Forschungsbericht Einblicke in die komplexen Prozesse des Reaktivsinterns von Metallpulvern. Ein Verfahren, deren Produkte im Bereich der Automobilindustrie, der Robotik, der Medizin oder Raumfahrt immer häufiger zum Einsatz kommen. Passend zur Neuvorstellung der LFA 467 HyperFlash werden mit dem Beitrag TIPPS & TRICKS die Fragen beantwortet, wann eine Beschichtung der mit der LFA zu untersuchenden Probe notwendig und welche Art der Beschichtung in welcher Schichtdicke vorteilhaft ist. Der Beitrag PRAXIS KONKRET geht der Frage nach, wie die Begriffe Empfindlichkeit und Auflösung im Zusammenhang mit der Differential Scanning Calorimetry (DSC) definiert sind. Schließlich möchten wir Ihnen von unserer erfolgreichen Teilnahme an der Messe K 2013 berichten. Dort konnten sich die Besucher am NETZSCH Stand über die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten thermoanalytischer Geräte zur Polymercharakterisierung informieren. Ein besonderes Highlight war die neue DSC 214 Polyma. Sowohl die Live-Messungen am Stand als auch die beiden Seminare zur Vorstellung der neuen 360 -Komplettlösung für die DSC-Analyse stießen auf großes Besucherinteresse. Neugierig geworden? Dann wünsche ich Ihnen viel Spaß bei der Lektüre. Dr. Ekkehard Füglein Senior Scientist NGB 2

3 DSC 214 Polyma Fortsetzung Seite 1 Geschichte der DSC einen Schritt weiter und bezieht die gesamte Prozesskette von der Probenvorbereitung über die Messung bis hin zur Auswertung und Interpretation der Daten mit ein. Dabei ist der Name Programm. Die Systemlösung DSC 214 Polyma ist speziell auf die Charakterisierung von polymeren Werkstoffen ausgerichtet. Aussagekräftige DSC-Resultate erfordern ein effektives Zusammenspiel der Faktoren Probengeometrie Gerät Tiegel Software. Nur eine Betrachtungsweise, die alle Aspekte berücksichtigt, führt schließlich zum Erfolg. Das Gerät DSC 214 Polyma nimmt in diesem Konzept eine Schlüsselposition ein. Die kompakte, robuste, einfach zu bedienende Apparatur ist die erste klassische Wärmestrom- DSC, die Heiz- und Kühlraten bis zu 500 K/min realisieren kann. Spitzenleistung durch optimale Kombination aus Ofen, Sensor und Tiegel Möglich wird diese für ein Wärmestrom-Gerät außergewöhnliche Eigenschaft durch die Verbindung eines Ofens mit sehr kleiner Masse (Arena-Ofen) mit einem hochsensiblen Sensor (Corona-Sensor, zum Patent angemeldet). Die geringe thermische Masse des Ofens erlaubt extrem schnelle Abkühlungen. Damit lassen sich erstmalig auch mit einer klassischen Wärmestrom-DSC isotherme Kristallisations-Experimente erfolgreich Abb. 2. PA66 GF30 isotherme Kristallisation durchführen. Das Temperaturprofil eines Tests zur isothermen Kristallisation kommt den Verarbeitungsbedingungen in der Praxis (z.b. beim Spritzgießen) weit näher als Untersuchungen mit Abkühlgeschwindigkeiten von 10 oder 20 K/min. Abbildung 2 zeigt eine Messung an PA66 GF30, bei der es gelang, mit einer programmierten Kühlrate von 300 K/min mit einem Intracooler (Temperaturbereich: -70 C bis 600 C) die Kristallisation des Polyamids im Isothermsegment deutlich von der Einschwingphase zu trennen. Die Kristallisationsenthalpie konnte mit 29,8 J/g ermittelt werden. Die Leistungsfähigkeit des Corona- Sensors wird vor allem im Indium- Höhen-zu-Breiten-Verhältnis (auch Indium Response Ratio genannt) deutlich. Ein gutes Höhen-zu-Breiten-Verhältnis dokumentiert, dass der jeweilige Peak nicht nur groß (hohe Empfindlichkeit) sondern gleichzeitig auch schmal ist, was für eine gute Auflösung und damit eine gute Trennung unmittelbar aufeinanderfolgender Peaks sorgt. Die DSC 214 Polyma zeichnet sich durch einen überdurchschnittlich hohen Wert von mehr als 100 mw/k (in Abbildung 3 sogar von 124 mw/k) aus. Unterstützt wird dieses Duo aus Ofen und Sensor von einem völlig neuartigen Aluminium-Tiegel namens Concavus (ebenfalls zum Patent angemeldet). Sein leicht nach innen gewölbter (konkaver) Boden bewirkt, dass immer ein gleichmäßiger Kontakt zwischen Probe, Tiegelboden und Sensor besteht. Die Folge ist eine merklich erhöhte Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Der Concavus-Tiegel ist zwar speziell auf den Corona-Sensor abgestimmt, kann aber im Prinzip in jeder klassischen Wärmestrom-DSC eingesetzt werden. Geliefert werden die

4 DSC 214 Polyma Abb. 3. Indium-Höhen-zu-Breiten-Verhältnis Tiegel und Deckel in separaten antistatischen Boxen mit jeweils 96 Plätzen, aus denen sie einzeln entnommen werden können. Ein Zusammenkleben der Deckel oder Deformationen der Tiegel wie sie häufig bei Schüttgut vorkommen, gehören damit der Vergangenheit an. Mit Hilfe eines integrierten Inhaltsverzeichnisses, in dem Probenname und -masse für jeden Tiegel festgehalten werden können, eignet sich Abb. 4. 3in1-Box und SampleCutter die 3in1-Box (Abbildung 4) auch bestens zur Archivierung von Rückstellproben. Probenvorbereitung einfach und komfortabel Das NETZSCH Probenvorbereitungsset wurde um ein Schneidwerkzeug, den ebenfalls in Abbildung 4 dargestellten SampleCutter, erweitert. Damit lassen sich selbst harte und spröde Granulate oder kleinere spritzgegossene Bauteile von z.b. glasfasergefüllten Polymeren schnell, sicher und ohne Kraftaufwand präzise bearbeiten. Proteus : Eine Software, zwei Benutzermodi und eine bisher nicht gekannte Flexibilität Völlig neue Wege geht der Messteil der Proteus -Software und wartet mit zwei unterschiedlichen Benutzermodi auf. Je nachdem, wie intensiv man sich mit der Software auseinandersetzen möchte und welche Funktionalitäten im Fokus des Interesses stehen, kann die vereinfachte Bedienoberfläche, genannt SmartMode, oder der Expertenmodus (ExpertMode) mit Zugriff auf den kompletten Befehlsumfang der Proteus -Software gewählt werden. Im SmartMode besteht die Möglichkeit, Messungen über Methoden zu starten oder auf Wizards zurückzugreifen. Wizards sind Vorlagen für typische Messprogramme wie z.b. mehrfaches Aufheizen mit dazwischenliegender geregelter Abkühlung oder OIT-Tests. Vorteil für den Benutzer ist, dass nur sehr wenige Eingaben notwendig sind, um das entsprechende Experiment zu starten. Die Methoden können entweder mit dem Methodengenerator erstellt werden oder man benutzt als Alternative bereits vordefinierte Methoden, die für alle Materialien, die auf dem NETZSCH- Poster Thermische Eigenschaften polymerer Werkstoffe gelistet sind, zur Verfügung stehen. Proteus 7.0 lässt sich mit einem klassischen PC, mit einem Notebook oder einem Tablet-PC betreiben und kann sowohl mit Tastatur und Maus als auch per Touch-Screen (Smart- Mode) bedient werden. AutoEvaluation und Identify: Auswertung und Interpretation per Knopfdruck Der Wunsch vieler Anwender nach einer automatischen Auswertung und Interpretation der Kurven wird endlich Wirklichkeit. Einfach die Messkurve des Polymers laden, das entsprechende Segment auswählen und Automatic Evaluation in Proteus Analyse anklicken mehr ist nicht notwendig. Und schon 4

5 DSC 214 Polyma Ähnlichkeit von Kurven mit in Bibliotheken hinterlegten Daten. Die Bibliotheken können vom Nutzer mit eigenen Messungen beliebig erweitert und ergänzt werden. Die mitgelieferten Standard-Bibliotheken enthalten Daten und Beispielmessungen, die auch im NETZSCH- Polymerposter zu finden sind. Abb. 5. Eine mit AutoEvaluation ausgewertete Kurve ist die vollständig ausgewertete Kurve auf dem Bildschirm zu sehen (ein Beispiel für die automatische Auswertung zeigt Abbildung 5). AutoEvaluation erkennt relevante Effekte wie Glasübergänge oder Peaks selbstständig und wertet charakteristische Temperaturen, Peakflächen und Stufenhöhen (Dc p bei Glasübergängen) aus. Gleichzeitig behält der Nutzer jedoch die volle Kontrolle über das Auswertegeschehen, indem er jedes Ergebnis bei Bedarf manuell nachbearbeiten oder neu berechnen kann. Möchte man außerdem wissen, um welches Polymer es sich handelt oder ob die gemessene Probe im Rahmen einer Qualitätssicherung als i.o. oder n.i.o. einzustufen ist, bietet Identify die Lösung. Dieses wegweisende Softwarepaket arbeitet mit Algorithmen, wie sie auch bei der Gesichtserkennung verwendet werden und prüft die Die Anwendung von Identify erfordert ebenfalls nur einen Klick. Wahlweise lassen sich einzelne Messungen oder Klassen zum Vergleich heranziehen. Eine solche Klasse kann z.b. alle bereits gemessenen Kurven eines i.o.-materials einschließen. In Abbildung 6 ist die Identify- Ergebnistabelle für die Messung der Probe aus Abbildung 5 wiedergegeben. Mit einem Ähnlichkeitswert von mehr als 88 % kann das untersuchte Material der Klasse PET zugeordnet werden. Die Ähnlichkeit mit einer individuellen PET-Messung aus der Datenbank liegt sogar bei mehr als 99 %. Fazit Die Systemlösung DSC 214 Polyma bietet alles, was für erfolgreiche DSC-Untersuchungen nötig ist: Innovative Technik und umfangreiche Hilfestellungen entlang der Prozesskette. Dies versetzt selbst Nutzer mit wenig Erfahrung innerhalb kürzester Zeit in die Lage, aussagekräftige Ergebnisse zu erzielen und gibt ihnen die Freiheit, sich auf das Wesentliche zu konzentrieren. Abb. 6. Identify-Ergebnistabelle für die Messung der Probe aus Abbildung 5

6 LFA 467 HyperFlash Die LFA 467 HyperFlash stößt in neue Dimensionen vor Dr. Elisabeth Kapsch, NGB Technische & Wissenschaftliche Kommunikation, Dr. Martin Brunner, NGB F&E, und Dr. André Lindemann, NGB Applikationslabor Das Ofendesign erlaubt die Ankopplung an verschiedene Kühlsysteme. Dadurch lassen sich Heizraten von bis zu 50 K/min bei gleichzeitig ausgezeichneter thermischer Stabilität realisieren. Berührungsloses Messen selbst bei tiefen Temperaturen Abb. 1. Die neue LFA 467 HyperFlash kompaktes Tischgerät für hochgenaue Messungen Wie lassen sich Materialien mit hohen und niedrigen Leitfähigkeiten sowohl bei tiefsten als auch bei hohen Temperaturen am besten charakterisieren? Eine präzise und elegante Lösung stellt hier die Flash-Methode dar. Mit der neuen LFA 467 HyperFlash (Abbildung 1) bieten wir Ihnen die neueste Technologie zur Bestimmung der thermophysikalischen Eigenschaften über einen großen Applikationsbereich. Mit nur einem einzigen Ofen sind Messungen von -100 C bis 500 C möglich. Die LFA 467 HyperFlash ist ein vertikales System mit der Blitzlichtquelle im unteren, der Probe im mittleren und dem Detektor im oberen Gehäuseteil. Als Blitzlichtquelle wird eine Xenon-Lampe verwendet. Die variable Impulsenergie ist softwaregesteuert. Zur Feinabstimmung der Pulsenergie (Pulsbreite einstellbar zwischen 20 µs und 1200 µs) kann ein optionales Filterrad herangezogen werden. Das hochempfindliche-indium- Antimonid (InSb)-Detektorset kann zwischen Raumtemperatur und 500 C eingesetzt werden, während das optional erhältliche Quecksilber-Cadmium-Tellurid (MCT)-Detektorset Messungen von -100 C bis 500 C ermöglicht (Abbildungen 2 und 3). Selbst im Tieftemperaturbereich können Proben mit hoher und geringer Leitfähigkeit, die in einem Behälter untergebracht sind (z.b. Flüssigkeiten, Pasten oder Pulver), mit den IR-Detektoren berührungslos gemessen werden. Durch die Auswahl der optimalen Detektortypen werden Wechselwirkungen zwischen Proben- und Detektormaterial ausgeschlossen. IR-Detektor Linse Proben Probenhalter Ofen Lichtquelle Intelligenter Geräteaufbau Abb. 2. Schema der LFA 467 HyperFlash; der Lichtstrahl ist auf eine Probe im Probenhalter fokusiert 6

7 LFA 467 HyperFlash Ebenso gibt es keine zusätzlichen thermischen Widerstände zwischen Probe und Detektor, die das Messergebnis verfälschen können. Beide Detektoren sind mit einem 24-h- Dewar ausgestattet und können zur Anpassung an zukünftige Applikationen einfach ausgetauscht werden. Ein optionales Flüssigstickstoff- Nachfüllsystem garantiert optimale Füllstände während jeder Messung, weshalb für längere Messzeiten kein weiterer Eingriff des Anwenders erforderlich ist. Thermal Diffusivity [mm²/s] Inconel 600: Measurement Literature Thermal Conductivity [W/(m*K)] 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 Specific Heat [J/(g*K)] Die Verwendung von Spülgasen verhindert Kondensationseffekte bei tiefen Temperaturen und ist gleichzeitig vorteilhaft für die Untersuchung sauerstoffempfindlicher Proben Temperature [ C] Abb. 3. Nur ein Detektor und ein Ofen decken den gesamten Temperaturbereich von -100 C bis 500 C ab. Für die Temperaturleitfähigkeit erhält man Genauigkeiten von ± 3 %; die Ergebnisse der spezifischen Wärme sind allgemein < ± 3 %. 0 0,0 ZoomOptics für ein optimiertes Sichtfeld Eine zwischen Detektor und Probe mittels Schrittmotor betriebene Linse optimiert das Sichtfeld. Die zum Patent angemeldete, optionale ZoomOptics trägt dazu bei, Signalverfälschungen von der unmittelbaren Probenumgebung, wie Masken oder Blenden, auszuschließen. Artefakte aufgrund der Blende, die ein verzögertes IR-Signal auf die Probe zur Folge haben, werden nicht aufgezeichnet. Besonders vorteilhaft ist ZoomOptics bei der Untersuchung von Proben mit kleinem Durchmesser. In herkömmlichen LFA-Systemen ist das Sichtfeld fixiert und groß genug, um Proben mit großem Durchmesser (Abbildung 4) unterzubringen. Zur Untersuchung von Proben mit kleinem Durchmesser müssen jedoch Blenden verwendet werden, um Umgebungseinflüsse zu minimieren. Die resultierenden Daten enthalten nicht nur den Temperaturanstieg der Probe, sondern können von IR-Signalen der Blende überlagert sein. So zeigen die Messergebnisse entweder einen kontinuierlich ansteigenden Trend oder, wie in Abbildung 5 gezeigt, einen ausgedehnten abflachenden Bereich. IR-Detektor Linse Sichtfeld Blende Probe Abb. 4. In konventionellen LFA-Systemen ist das Sichfeld größer als der Probendurchmesser Abb. 5. Verfälschungen in der Messkurve ohne ZoomOptics (Pyroceram, InSb, 25 C)

8 LFA 467 HyperFlash IR-Detektor Linse Sichtfeld Blende Probe Abb. 6. Mit ZoomOptics, kann das Sichtfeld so angepasst werden, dass es kleiner als der Probendurchmesser ist Abb. 7. Keine Einflüsse von Blende und Umgebung; die Messkurve zeigt den theoretischen Verlauf (Pyroceram-Probe, mit dem InSb-Detektor bei 500 C gemessen) Mit der neuen ZoomOptics wird sichergestellt, dass das IR-Signal alleinig von der Probenoberfläche herrührt und nicht von umgebenden Teilen (Abbildung 6), weshalb sowohl kleine als auch große Proben mit optimalem Abtastbereich untersucht werden können. Das Sichtfeld wird von der Software automatisch auf den optimalen Bereich eingestelllt. Infolgedessen entspricht die Messkurve dem theoretischen Model und liefert korrekte Temperaturleitfähigkeitswerte (Abbildung 7). Höchster Probendurchsatz Ultraschnelle Abtastrate für dünne Proben und Materialien mit hoher Leitfähigkeit Die Datenerfassungsrate der LFA 467 HyperFlash wurde auf 2 MHz erhöht. Die optimale Abtastrate und kurze Pulsbreite (20 bis 1200 µs) sind einstellbar und ermöglichen somit Messungen an Materialien mit hoher Leitfähigkeit (z.b. Metallfolien) und/oder dünnen Materialien (Polymerfolien), die kurze Testzeiten benötigen. Die patentierte Pulsmappingkorrektur berücksichtigt variable Pulsbreiten und -formen (Patent-Nr. US 7,038,209 B2 von 9/2003; DE ). Für einen effektiven Probendurchsatz über den gesamten Temperaturbereich kann man mit dem automatischen Probenwechsler (ASC) bis zu 16 Proben (rund und quadratisch, Abbildung 8) abarbeiten. Jeder der vier Probenhalter kann bis zu vier Proben mit maximalem Durchmesser von jeweils 12,7 mm aufnehmen oder mit einem speziellen Einsatz für eine einzelne Probe mit einem maximalen Durchmesser von 25,4 mm (Abbildung 10) ausgestattet werden. Abb. 8. Hoher Probendurchsatz sowie hohe Messgenauigkeit der LFA 467 HyperFlash am Beispiel der Messungen an 16 Pyroceram-Proben (runde und quadratische Durchmesser) im Vergleich mit den Literaturdaten (durchgezogene Linien) 8

9 LFA 467 HyperFlash ken verzichtet werden; es werden jegliche Signalverfälschungen von der unmittelbaren Probenumgebung ausgeschlossen. Dadurch wird die Genauigkeit der Messergebnisse erhöht, besonders für Proben mit kleinerem Durchmesser. Zusätzlich erlaubt die ultraschnelle Abtastrate die Untersuchung von Materialien mit hohen Leitfähigkeiten oder von sehr dünnen Proben. Mit dieser neuen LFA-Technologie stoßen wir in neue Dimensionen vor. Gerne demonstrieren wir Ihnen die LFA 467 HyperFlash. Abb. 9. Temperaturleitfähigkeitswerte von Kupfer in Abhängigkeit von der Probendicke und Vergleich mit Literaturdaten Überzeugen Sie sich selbst, wie NETZSCH Ihre tägliche Arbeit erleichtern kann. Wir freuen uns, von Ihnen zu hören! Die Messergebnisse an Kupfer für verschiedene Dicken sind in Abbildung 9 gezeigt. Die erhaltenen Temperaturleitfähigkeitswerte belegen im Vergleich zur Literatur deutlich, dass hoch leitende Proben mit großer Genauigkeit gemessen werden können. Dank der schnellen Datenerfassung, der geringen Pulsbreite sowei der patentierten Pulskorrektur ist es nun erstmals möglich, Kupferproben mit einer Dicke von 250 µm präzise zu messen. den Probendurchsatz auf ein unerreichtes Niveau. Dank der brandneuen ZoomOptics kann auf Mas- Zusammenfassung Die LFA 467 HyperFlash besticht durch viele neue Eigenschaften. Mit nur einem Ofen und einem Detektor lässt sich der gesamte Temperaturbereich abdecken. Der automatische Probenwechsler für bis zu 16 Proben in Kombination mit dem softwaregesteuerten Kühlsystem mit Detektor-Nachfülloption erhöht Abb. 10. Probenhaltervielzahl der neuen LFA 467 HyperFlash für Probendurchmesser von 6 mm bis 25,4 mm; spezielle Probenhalter für Flüssigkeiten, Pulver, Fasern, lamellare Proben, In-Plane- und mechanische Tests

10 DSC Untersuchung der Sinterprozesse von Metallpulvern mittels Dynamischer Differenz-Kalorimetrie Stephen F. Corbin, PhD P.Eng., Professor für Werkstofftechnik, Dalhousie-Universität, Halifax, Nova Scotia, Kanada Einleitung Bei vielen Sinterprozessen besteht der Grünkörper aus einer Mischung verschiedener Pulver. So werden während des reaktiven Sinterns zwei oder mehrere verschiedene Pulver mit dem Ziel gemischt, eine neue, dritte Phase während des Sinterns zu bilden. Ein Beispiel dafür ist der thermische Explosions (TE)- Modus der selbst fortschreitenden Hochtemperatursynthese (engl. self-propagating high temperature synthesis, SHS) oder die Verbrennungssynthese (engl. combustion synthesis, CS). In diesem Prozess wird durch Aufheizen einer Pulvermischung eine exotherme Reaktion initiiert. Intension ist es, eine gewünschte Produktphase durch eine Reaktion mit anfänglich zugesetzten Pulvern zu generieren. In der Massenproduktion wird das Sintern in Öfen mit geregelter Atmosphäre und vorgegebenen Temperaturprofilen durchgeführt. Mit einem dynamischen Differenz- Kalorimeter (DSC) können Verarbeitungsbedingungen einfach simuliert werden. Die metallurgischen Wechselwirkungen zwischen den am Sinterprozess beteiligten Materialien führen in vielen Fällen zu Phasenänderungen, die mittles DSC quantifiziert werden können. In der folgenden Fallstudie wird beschrieben, wie die DSC als Untersuchungsmethode bei Sinterprozessen eingesetzt werden kann. Fallstudie: Reaktives Sintern elementarer Ni- und Ti-Mischungen Die intermetallische Verbindung NiTi ist eine kommerzielle Formgedächtnislegierung, die immer häufiger in der Medizin-, Roboter- und Automobilbranche eingesetzt wird. Die Möglichkeit, poröses oder Abb. 1. Stephen F. Corbin und seine NETZSCH-DSC 404 dichtes NiTi durch reaktives Sintern elementarer Mischungen aus Niund Ti-Pulvern herzustellen, wurde bereits ausführlich untersucht. Aufgrund der möglichen Bildung dreier intermetallischer Verbindungen, Ti 2 Ni, NiTi und Ni 3 Ti, ist das reaktive Sintern des Systems komplex. Auch ist die Diffusion von Ni in elementares Ti-Pulver zur Bildung einer festen Lösung von (α-ti) und von Ti in elementares Ni zur Bildung einer festen Lösung auf der Basis von (Ni) möglich. Weitere Komplikationen können während der Aufheizung auftreten, wenn Ti von seiner α-phase in seine β-phase übergeht. Die Temperatur des Übergangs wird durch den Ni-Gehalt der festen Lösung beeinflusst. Das Vorhandensein von Ni in der festen Lösung birgt auch die Möglichkeit einer eutektischen Reaktion (α-ti) + Ti 2 Ni (β-ti) bei 765 C in sich. Die DSC 404 (Abb. 1) ist ein leistungsstarkes Werkzeug zur Untersuchung von Phasenentwicklungen innerhalb Ti-reicher Regionen einer Ni + Ti-Mischung während des reaktiven Sinterns. So zeigt Abb. 2 die DSC-Kurve während der Aufheizung bei 20 K/min in Argon bis 1020 C für einen Ti-Pulverpressling (blaue Kurve) aus elementarem Ti-Pulver mit einer Partikelgröße von ca. 90 µm. Ebenfalls untersucht wurde ein ähnlicher Pressling aus dem gleichen elementaren Ti-Pulver und einem feinen (ca. 10 µm) elementaren Ni-Pulver mit einem Anteil von 54,6 Gew.% Ni (rote Kurven). Das reine Ti-Pulver zeigt einen deutlichen endothermen Effekt, der bei ca. 880 C (extrapolierter Onset) einsetzt und dem α-β- Phasenübergang für reines Titan zuzuordnen ist. Im Gegensatz dazu zeigt die Ni + Ti-Mischung eine Verschiebung der Basislinie in exotherme Richtung, die bei ca. 825 C beginnt und sich über den gesamten Temperaturbereich des α-β-übergangs erstreckt. Die Mikrostruktur der in der DSC von 900 C abgekühlten Ni +Ti-Probe stellt die Phasenentwicklung dar, auf die die DSC-Kurve während der Aufheizung bis 900 C zurückgeführt werden kann. Eine Zunahme intermetalli- 10

11 DSC Abb. 2. DSC-Spuren von reinem Ti und einer Ni + Ti-Pulvermischung scher Phasen an den Kontaktpunkten zwischen den Ni- und Ti-Pulvern verursacht die exotherme Verschiebung der Basislinie. Eine nähere Untersuchung des titanreichen Kernbereichs in Abb. 3 zeigt eine Zweiphasen-Mischung, die auf eine eutektoide Mikrostruktur hinweist. Diese Mikrostruktur würde man während der Abkühlung gemäß der eutektoiden Reaktion (β-ti) (α-ti) + Ti 2 Ni erwarten. Die DSC-Kurve einer von 900 C abgekühlten Probe ist in Abb. 2 (rot gestrichelte Linie) wiedergegeben. Dieser exotherme Effekt wird während der Abkühlung bei 765 C detektiert und entspricht der eutektoiden Temperatur des Ni-Ti-Systems. der flüssigen Phase eine exotherme Reaktion hervorrufen kann, da sich die Schmelze in der Pulvermischung ausbreitet und mit den nickelreichen Regionen reagiert, was wiederum zur Bildung intermetallischer Verbindungen aus Ti 2 Ni, NiTi and Ni 3 Ti führen kann. eutectoid Abbildung 4 zeigt die Änderungen der Mikrostruktur durch die exotherme Reaktion (DSC-Kurve in Abb. 2). Eine von 900 C, d.h. unterhalb der exothermen Reaktionstemperatur (Abb. 4a) abgekühlte Probe weist eine dichte Mikrostruktur auf, bestehend aus einem dispergierten, grobkörnigen Ti-reichen Kernstück mit eutektoider Mikrostruktur (der dunkelsten Phase), umgeben von einer reinen Ni-Matrix. Die in Abb. 3 beobachteten drei intermetallischen Schichten ( Ti 2 Ni, NiTi and Ni 3 Ti) treten auch in der gesamten Mikrostruktur (Abb. 4a) auf. Aus Abb. 4b geht hervor, dass ein Aufheizen über die exotherme Peaktemperatur hinaus eine beträchtliche Porenbildung in der Mikrostruktur zur Folge hat. Der Vergleich mit Abb. 4a zeigt, dass diese Porosität den titanreichen Kernbereichen entspringt. Bei Temperaturen unterhalb des exothermen Effekts würde dieser titanreiche Kernbereich aus einer festen Lösung auf Basis von (β-ti) bestehen. (Ni) Aus der DSC-Kurve in Abb. 2 ist ersichtlich, dass ein weiteres Aufheizen der Ni + Ti-Probe einen beträchtlichen exothermen Effekt nahe 942 C zur Folge hat, einer Temperatur, die der eutektoiden Schmelzreaktion von (β-ti) + Ti 2 Ni = L (flüssig) entspricht. Es ist allgemein anerkannt, dass die Bildung Ni 3 Ti NiTi Ti 2 Ni Abb. 3. SEM-EDS-Aufnahme der Rückstreuung der Mikrostruktur einer Ni + Ti-Pulvermischung nach Aufheizung bis 900 C in der DSC

12 DSC Abb. 4b lässt die Vermutung zu, dass (β-ti) bei 942 C als Teil einer eutektoiden Reaktion schmilzt und die dadurch verursachte Flüssigphase die exotherme Reaktion initiiert. (Ni) Eut. a) b) (Ni) Eut. (Ni) pore Eut. (Ni) a) b) Abb. 5. SEM-EDS-Aufnahme der Rückstreuung der Mikrostruktur einer Ni + Ti-Pulvermischung nach Halten bei 900 C für a) 10 Minuten und b) 120 Minuten in der DSC Desweiteren wurde die DSC eingesetzt, um die Bedeutung des Anteils von (β-ti) in der Mikrostruktur zur Bestimmung des Ausmaßes der exothermen Reaktion herauszuarbeiten. Ein erster Schritt hier war es, eine Probenserie für unterschiedliche Zeiten bei 900 C isotherm zu halten und dann die Proben auf Raumtemperatur abzukühlen. Mittels DSC wurden anschließend die Transformationsenthalpien für die eutektoide Reaktion (β-ti) (α-ti) + Ti 2 Ni, die während der Abkühlung auftrat, ermittelt. Dies erfolgte durch Integration der Fläche unterhalb des entsprechenden Transformationspeaks während der Abkühlung. Ein Beispiel eines solchen DSC-Peaks ist die rot gestrichtelte Linie in Abb. 2. Die Enthalpie der eutektoiden Umwandlung nimmt in Abhängigkeit von der Haltezeit bei 900 C ab. Das deutet darauf hin, dass auch der Anteil der (β-ti)-phase mit der Zeit bei 900 C kleiner wird. Dies wird durch Abb. 5 bestätigt, in der die Mikrostruktur ausgewählter Proben dargestellt ist, die nach kurzen und langen Haltezeiten von 900 C abgekühlt wurden. Die titanreiche eutektoide Phase im Kernbereich der ursprünglich elementaren Ti-Partikel wurde nach einer Haltezeit von 120 Minuten fast eliminiert. Der gleiche eutektoide Bereich entspräche der Haltetemperatur (β-ti). In einer zweiten Testreihe wurden die bei 900 C für unterschiedliche Zeiten gehaltenen Proben bis 1020 C weiter aufgeheizt, um das Ausmaß der stattfindenden exothermen Reaktion zu erfassen. Abb. 6 zeigt die DSC-Kurven für eine Auswahl an Proben. In dieser Darstellung ist der endotherme Schmelzvorgang, der die exotherme Reaktion initiiert, für alle Proben Abb. 4. SEM-EDS-Aufnahme der Rückstreuung der Mikrostruktur einer Ni + Ti-Pulvermischung, a) nach Aufheizung bis 900 C und b) nach Aufheizung bis 1020 C in der DSC. deutlicher ersichtlich. Das Ausmaß der exothermen Reaktion nimmt mit Erhöhung der vorherigen Haltezeit bei 900 C zu. Ein weiterer interessanter Aspekt der DSC-Kurven der Abb. 6 ist das Auftreten eines endothermen Effekts bei 984 C, dessen Intensität mit der Haltezeit bei 900 C ebenfalls abnimmt. Dies entspricht der peritektischen Reaktion Ti 2 Ni NiTi + L (flüssig). Wie Abb. 5 verdeutlicht, fördert die Haltezeit bei 900 C die Bildung von NiTi, was teilweise auch der Reduzierung von Ti 2 Ni zuzuschreiben ist. Geringere Anteile von Ti 2 Ni führen zu einer geringeren peritektischen Reaktion, die dem exothermen Ereignis folgt. Abb. 7 zeigt, dass sich die Enthalpie der eutektoiden Umwandlung (und deshalb auch des Anteils an (β-ti)) proportional zur Enthalpie des TE- SHS exothermen Effektes (oder der Verbrennungsenthalpie ) verhält, beide mittels DSC gemessen. Die Werte neben den Datenpunkten in Abb. 7 geben die Zeit in Minuten an, bei denen die Probe bei 900 C gehalten wurde, sowie den Flächenanteil der eutektoiden Phase, die mittels Bildanalyse der metallografischen Bereiche der DSC-Proben nach Abkühlung von 900 C bestimmt wurden. 12

13 DSC rametern, Phasenentwicklung und der endgültigen Mikrostruktur des Materials. Letztendlich können diese Informationen zusammen mit unterstützender Analyse der Mikrostruktur zur Optimierung von Materialprozessen oder der Entwicklung neuer Prozesswege herangezogen werden. Der Autor Abb. 6. DSC-Spuren von Ni + Ti-Proben, aufgeheizt bis 1020 C nach unterschiedlich langen Haltezeiten bei 900 C Zusammenfassung Anhand dieser Untersuchungen konnte aufgezeigt werden, dass die DSC-Methode ein leistungsstarkes Werkzeug für die Bestimmung der Mechanismen von reaktiven Sintervorgängen elementarer Metallpulvermischungen darstellt. Sie kann aber auch eingesetzt werden, um quantitative Informationen über die verschiedenen Phasenänderungen, die in Metallpulvermischungen während der Aufheizung oder Abkühlung auftreten, zu erhalten. Werden diese quantitativen Messungen in Zusammenhang mit einem spezifischen thermischen Profil zur Simulation des industriellen Einsatzes gebracht, so erhält man ein detailliertes Verständnis der Beziehung zwischen Prozesspa- Abb. 7. Zusammenhang zwischen Verbrennungsenthalpie, eutektischer Enthalpie und Flächenreibung des Eutektoids in Abhängigkeit von der Haltezeit bei 900 C Prof. Dr. Stephen F. Corbin Dr. Corbin trat 1997 seine erste Stelle als Professor für Werkstofftechnik an der Universität Waterloo in Waterloo, Ontario, Kanada an. Gegenwärtig hat er an der Dalhousie Universität in Halifax, Nova Scotia, Kanada den Lehrstuhl für Structural Brazing and Processing of Powder Metallurgy Superalloys am NSERC/ Pratt und Whitney Canada Industrial Research inne. Fokus seiner Forschungsarbeiten sind Pulvermetallurgie und Verlötung von Leichtmetallen sowie Superlegierungen auf Ni-Basis für Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt sowie der Automobilindustrie. Sein Schwerpunkt innerhalb dieser Gebiete liegt auf der Applikation von Thermischer Analyse im Hochtemperaturbereich einschließlich DSC, LFA, TG und Dilatometrie für die Entwicklung hoch technologisierter Sinter- und Lötverfahren.

14 tipps & tricks tipps & tricks Wann und wie müssen Proben bei LFA-Messungen beschichtet werden? Fabia Neidhardt, NGB-Applikationslabor Mit der Laserflash Methode lässt sich die Temperaturleitfähigkeit verschiedenster Materialien von Metallen über Polymere bis hin zu Keramiken einfach und schnell bestimmen. Des Weiteren können mit dieser Methode die spezifische Wärmekapazität und die Wärmeleitfähigkeit ermittelt werden. Dabei wird die Probe auf der Unterseite durch eine Blitzlampe oder einen Laserimpuls erwärmt und der Temperaturanstieg auf der Oberseite mittels Infrarotdetektor aufgezeichnet. Um ein gutes Detektorsignal zu erhalten, muss die Probe einige wichtige Kriterien erfüllen: Die Probe darf im sichtbaren und IR-nahen Wellenlängenbereich nicht durchsichtig sein Die Probe sollte nicht reflektieren Die Probe sollte ein gutes Emissions-/Absorptionsvermögen aufweisen Bei einigen Materialien ist dies allerdings nicht automatisch gegeben. Viele Polymere und Gläser sind im sichtbaren und IR-nahen Wellenlängenbereich transluzent. Metalle dagegen haben ein hohes Reflexionsvermögen. Die meisten Materialien besitzen außerdem ein geringes Emissions-/Absorptionsvermögen, was sich ungünstig auf das Signal- Rausch-Verhältnis auswirkt. Um trotzdem gute Signale zu erhalten, werden die Proben in den meisten Fällen entweder mit Grafit beschichtet oder mit Gold besputtert. Wann eine Beschichtung notwendig ist, wie die Beschichtung bei verschiedenen Proben aufgebracht werden muss und welchen Einfluss die Beschichtung eventuell auf das Messergebnis haben kann, wird im Folgenden beschrieben. Wann ist eine Beschichtung notwendig? Generell sollten alle Proben beschichtet werden. Damit wird gewährleistet, dass das Emissions-/Absorptionsvermögen der Probe hoch und das Signal-Rausch-Verhältnis optimal ist. Abbildung 1 zeigt das Signal einer Probe mit und ohne Beschichtung. Das Signal-Rausch- Verhältnis und der Signalhub sind bei der Probe ohne Beschichtung deutlich schlechter. Nur bei wenigen Proben kann unter Umständen auf eine Beschichtung verzichtet werden. Das trifft auf Proben zu, die keine Reflexion aufweisen und nicht transluzent sind (z.b. kohlenstoffhaltige Polymere). In Abbildung 2 sind die Signale einer grafithaltigen Polymerprobe mit und ohne Grafitbeschichtung gezeigt. Da die Probe nicht transluzent ist und nicht reflektiert, sind beide Signale nahezu identisch und eine Beschichtung ist nicht unbedingt nötig. Zwingend notwendig ist eine Beschichtung dagegen, wenn die spezifische Wärmekapazität mit der Vergleichsmethode (Referenzmethode) gemessen werden soll. Probe und Referenz benötigen dabei dasselbe Emissions-/Absorptionvermögen. Mit einer Grafitschicht kann dies erzielt werden. a) b) Abb. 1. Signale bei beschichteter und unbeschichteter Probe: a) Geringer Signalhub bei unbeschichteter Probe, b) Größeres Signal bei beschichteter Probe 14

15 tipps & tricks a) b) Abb. 2. Grafithaltige Polymerprobe, Signale ohne und mit Beschichtung: a) a = 0,635 mm 2 /s, b) a = 0,632 mm²/s Welche Beschichtung findet wann Anwendung? Grafit ist die Standardbeschichtung. Das Grafit wird als Grafitspray aufgetragen und trocknet anschließend auf der Probe zu einer Grafitschicht aus. Bei sehr dünnen transparenten Proben, z.b. PE-Folie, kann eine deckende Grafitschicht im Verhältnis zur Probe zu dick sein. Aus diesem Grund wird die Probe dann mit Gold besputtert, um sie lichtundurchlässig zu machen. Zusätzlich sollte die Probe nach dem Besputtern noch mit Grafit bestäubt werden, um das Emissions-/Absorptionsvermögen zu erhöhen. Besteht, vor allem bei höheren Temperaturen, die Gefahr einer Reaktion zwischen Kohlenstoff und Probe, wie z.b. bei Stählen, sollte auf ein alternatives Beschichtungsmaterial zurückgegriffen werden. Oft reicht bei Metallen auch eine Aufrauung der Oberfläche, z.b. durch Sandstrahlen oder Sandpapier, aus. Wie dick sollte die Beschichtung aufgebracht sein? Bei den meisten Proben genügt eine deckende, gleichmäßige Grafitschicht von ca. 5 µm, wodurch das Messergebnis nicht beeinflusst wird. Abbildung 3 zeigt eine Metallprobe vor und nach der Beschichtung mit Grafit. Beim Besputtern von sehr dünnen Proben mit Gold wird eine dünne Goldschicht (Dicke im nm-bereich) aufgebracht. Wichtig ist hierbei, dass kein Licht mehr durch die Probe dringt. Dies kann z.b. durch eine starke Lichtquelle kontrolliert werden. Falls noch Licht durch die Probe gelangt, muss der Sputter-Vorgang wiederholt werden. Wie oft, hängt vom Sputtergerät, dessen Einstellungen und von der Probe ab. Nach dem Sputtern sollte die Probe so mit Grafit bestäubt werden, dass die Goldschicht noch gut zu erkennen ist (keine deckende Grafitschicht!). Ein Beispiel ist in Abbildung 4 gezeigt. Welchen Einfluss hat die Beschichtung auf mein Messergebnis? a) b) a) b) Abb. 3. Beschichtung einer Probe mit Grafit Abb. 4. Beschichtung einer dünnen Probe a) ohne Beschichtung mit Gold und Grafit b) deckende Grafitschicht a) dünne Probe ohne Beschichtung b) Beschichtung aus Gold mit einem Hauch Grafit Eine richtig aufgebrachte Beschichtung hat keinen Einfluss auf das Messergebnis. Es gibt allerdings einige Ausnahmen, bei denen die Beschichtung mit besonderer Sorgfalt erfolgen sollte, um negative Einflüsse auf das Ergebnis zu vermeiden.

16 tipps & tricks a) b) Abb. 6. Beschichtung bei schnell leitenden Proben: a) ohne Beschichtung, b) sehr wenig Grafit Beschichtung dicker aufzutragen, sodass das Signal der Abbildung 7b) entspricht. Abb. 5. Temperaturleitfähigkeit einer 2 mm dicken Kupferprobe mit normaler und zu dicker Grafitbeschichtung Zusammenfassung Bei gut leitenden Materialien, wie z.b. Kupfer oder Aluminium, darf die Beschichtung nicht zu dick aufgetragen sein. Die Beschichtung setzt dabei den Messwert der Temperaturleitfähigkeit herab, da das Grafit im Gegensatz zu Kupfer wesentlich schlechter leitet. Ein Beispiel hierfür gibt Abbildung 5 wieder. Mit einer normal dicken Beschichtung von 5 µm wird der Sollwert von 117 m²/s nicht erreicht. Durch das Grafit wird der Messwert verringert, was hier als grüner Diagrammpunkt dargestellt ist. Es stellt sich eine Abweichung von mehr als 4% ein. Wird allerdings nur ein Hauch von Grafit aufgebracht, siehe Abbildung 6, wird der Literaturwert genau getroffen (roter Diagrammpunkt). Im Gegensatz dazu besteht auch die Möglichkeit, zu wenig Grafit aufzutragen. Dann kann es z.b. bei Polymeren vorkommen, dass ein gewisser Strahlungsanteil der Blitzlichtlampe zum Detektor durchdringt. Ein Beispiel hierfür ist in Abbildung 7a) am Messbeginn zu sehen. Hier empfiehlt es sich, die Grundsätzlich ist es empfehlenswert, alle Proben bei LFA-Messungen zu beschichten. Je nachdem welches Material untersucht werden soll und wie dick dieses ist, kann z.b. Grafit oder Gold als Beschichtungsmaterial dienen. Meist ist eine einfache Schicht aus Grafit ausreichend. Bei einigen Proben, z.b. gut leitende Materialien oder sehr dünnen Proben, muss die Beschichtung auf die Probe abgestimmt werden. Mehr Informationen dazu in unserem Video auf YouTube a) b) Abb. 7. Signale bei ungenügender und ausreichender Grafitbeschichtung a) zu geringe Schichtdicke; b) ausreichende Schichtdicke 16

17 Praxis konkret praxis konkret Empfindlichkeit: Ein Begriff verschiedene Definitionen Claire Straßer, NGB Wissenschaftliche & Technische Kommunikation Das Konzept für die Empfindlichkeit der Dynamischen Differenz- Kalorimetrie (DSC, engl. Differential Scanning Calorimetry) kann auf unterschiedlichen Definitionen basieren, was für DSC-Anwender oftmals irreführend sein kann. Dieser Artikel soll dazu beitragen, die verschiedenen Bedeutungen und Definitionen näher zu erläutern. Abb. 1. Schematisches DSC-Signal für die Schmelzenthalpie vor und nach der Empfindlichkeitskalibrierung Die erste Verwendung des Begriffs Empfindlichkeit bezieht sich auf die Wärmestrom-Kalibrierung. Das primäre Ergebnis einer Wärmestrom-DSC-Messung liegt in Form einer Kurve mit der Einheit [µv] in Abhängigkeit von der Zeit oder Temperatur vor. Diese Kurve wird beeinflusst von den Messbedingungen, wie DSC-Sensor, Tiegelart, Probenmasse und Heizrate. Um dies zu berücksichtigen, ist es erforderlich, einen Kalibrierfaktor einzubeziehen, d.h. einen Wert in der Einheit [µv/ mw], der die gemessenen Rohdaten in die Einheit [mw] umwandelt. Der Begriff Empfindlichkeit wird auch oft verwendet, um die Detektionsgrenze der Apparatur in [µw] zu beschreiben: d.h. das schwächste detektierbare Signal. Je empfindlicher ein DSC-System ist, desto besser kann es schwache Signale detektieren. Die Signalhöhe zweier DSC-Systeme lässt sich nur mit Messungen unter exakt gleichen Bedingungen vergleichen, da die Peakgröße in direktem Zusammenhang mit der Probenmasse und der Heizrate steht: Q = m. c. p HR mit Q = Wärmefluss, m = Probenmasse, c p = spezifische Wärmekapazität HR = Heizrate. Die Gleichung deutet an, dass sich die Signalhöhe durch eine größere Probenmasse und/oder höhere Heizrate vergrößern lässt. Empfindlichkeit und Auflösung: Zwei gegensätzliche Werte Der durch diese Signalerhöhungen entstandene Vorteil kann jedoch einen negativen Einfluss auf die Auflösung, d.h. die Fähigkeit eines DSC-Systems, zwei unmittelbar aufeinanderfolgende thermische Effekte aufzutrennen, haben. Im Gegensatz zur Empfindlichkeit lässt sich die Auflösung eines DSC- Systems durch Auswahl kleinerer Probenmassen und geringerer Heizraten erhöhen. Indium-Höhen-zu-Breiten-Verhältnis Einen kombinierten Wert, der sowohl die Empfindlichkeit als auch die Auflösung berücksichtigt, erhält man durch das Indium Response Ratio, das das Höhen-zu-Breiten- Verhältnis eines Indium-Schmelzpeaks ausdrückt: Je höher der Peak, desto besser die Empfindlichkeit; je schmaler der Peak, desto höher die Auflösung einer DSC. Ein Beispiel für ein außerordentlich gutes Höhen-zu-Breiten-Verhältnis mit einem Wert von mehr als 100 mw/k zeigt Abb. 2. Abb. 2. Bestimmung des Indium-Höhen-zu-Breiten-Verhältnisses

18 K 2013 K 2013 Live-Demos der neuen DSC 214 Polyma und mehr! Stephan Knappe, NGB International Sales & Applications Manager Abb. 1. Unser K-Messeteam in Aktion Die wichtigste internationale Kunststoffmesse die K 2013, die vom 16. bis 23. Oktober in Düsseldorf stattfand lag mit ca Fachbesuchern (2010: ) aus über 120 Ländern deutlich über den Erwartungen des Messeveranstalters. Die mehr als Aussteller (2010: 3.094) stellten eine positive Marktentwicklung fest und erwarten ein starkes Nachmessegeschäft. 58% und somit ca Fachleute waren ausländischer Herkunft, v.a. aus Asien (hier v.a. Indien) und Nordamerika. Weitere Informationen können der Abschlusspressemeldung auf der K-Homepage entnommen werden ( An unserem Stand E42 in Halle 10 konnten wir an den 8 Messetagen über 700 Besucher verzeichnen. Die meisten von ihnen kamen aus Deutschland, gefolgt von Italien, der Türkei, USA, Österreich und Indien. Das Highlight an unserem Stand war zweifelsfrei die Live-Präsentation der brandneuen DSC 214 Polyma, die speziell für die Wareneingangskontrolle und Qualitätssicherung des Polymerverarbeiters zugeschnitten ist ( com/n10821). Nahezu die Hälfte der Standbesucher zeigte sich von der zum Patent angemeldeten Corona- Sensortechnik mit den neuartigen Concavus-Tiegeln in der sicheren und komfortablen 3in1-Box sowie vom äußerst bedienungsfreundlichen und intuitiven SmartMode der Proteus -Software begeistert. Die Besucher drängten sich um die beiden aufgebauten Polyma- Stationen einerseits messfähig mit Touchscreen, andererseits mit automatischem Probenwechsler für 20 Proben. Insbesondere die Weltneuheit der automatischen Auswertung aller thermischen Effekte mit anschließender Identifizierung des Polymertyps fand beim Fachpublikum große Anerkennung. 18

19 K 2013 Polyma für Polymere ein. Dr. Andreas Spörrer, Manager Geschäftsfeld Polymere, nahm Kurs auf den 360 -Blick für den kompletten Workflow einer DSC-Analyse. Im Hauptteil des K-Seminars präsentierte Polymerspezialistin Claire Straßer die Performance der Polyma anhand einer Live-Messung mit automatischen Auswerteroutinen und Identifizierung der Polymerprobe. Schließlich referierte Karl-Anton Mann, Laborleiter von Volkswagen Salzgitter, über den typischen Einsatz der Polyma zur Schadensanalyse von Kunststoffteilen im Automobilbereich. Abb. 2. Live-Demo der DSC 214 Polyma durch Claire Straßer Die Gerätepalette für den Polymerbereich wurde vervollständigt durch die vakuumdichte Mikro- Thermowaage TG 209 F1 Libra mit automatischem Probenwechsler für 64 Proben und der Perseus STA 449 F1/F3 FT-IR-Kopplung, z.b. zur Bestimmung der evolvierten Gase während der Polymerzersetzung. Mit dem neuen Dynamisch-mechanischen Analysator DMA 242 E Artemis lassen sich die viskoelastischen Eigenschaften, also Steifigkeit und Dämpfung, polymerer Werkstoffe messen. Die DEA 288 Epsilon dient zum Cure Monitoring reaktiver Harzsysteme, z.b. Epoxidharze. Mit der brandneuen LFA 467 HyperFlash kann z.b. die Wärmeleitfähigkeit von Verbundwerkstoffen auch in Faserrichtung bestimmt werden. Nach der Vorstellung von NETZSCH Analysieren & Prüfen durch Geschäftsführer Dr. Jürgen Blumm führte Sales und Applications Manager Stephan Knappe in die Die nächste K-Düsseldorf vom 19. bis 26. Oktober 2016 steht bereits jetzt im Fokus unserer weiteren Polymer-Aktivitäten! Am 17. Oktober wurde die DSC 214 Polyma im Congress Center Süd der Messe Düsseldorf exklusiv über 50 Teilnehmern aus Industrie und Hochschule in deutscher Sprache (vormittags) und in Englisch (nachmittags) präsentiert. Fig. 3. Teilnehmer unseres gut besuchten Seminars

20 ALLGEMEIN Eine Gesamtübersicht unserer Veranstaltungen finden Sie unter: Veranstaltung Datum Ort 32. Hagener Symposium Hagen, Deutschland MRS Fall Meeting Boston, Massachusetts, USA Isranalytica Tel Aviv, Israel Pittcon Chicago, Illinois, USA PLAST Sofia, Bulgarien JEC Paris Paris, Frankreich ARABLAB Dubai, VAE AIChE Spring Meeting New Orleans, Louisiana, USA PVC Brighton, UK Analytica München, Deutschland Erfahren Sie mehr über die Eigenschaften der Elemente NETZSCH-App jetzt erhältlich! Diese App bietet alle wichtigen Parameter von über 100 Elementen. Sie gibt einen kurzen Überblick über jedes Element. Um Ihre Kenntnisse über die verschiedenen Elemente, die Sie bereits vom Periodensystem der Elemente kennen, zu vertiefen, können Sie bei der Thermal Properties of Elements App schnell zwischen allgemeinen und thermischen Eigenschaften wählen. Gewinnen Sie wertvolle Einblicke in die thermischen Eigenschaften jedes einzelnen Elements auf nur einen Blick, wie zum Beispiel: Schmelzpunkt Schmelzwärme Ausdehnungskoeffizient Wärmeleitfähigkeit Impressum Herausgeber: NETZSCH-Gerätebau GmbH Wittelsbacherstraße Selb, Deutschland Tel.: Fax: at@netzsch.com Redaktion: Dr. Gabriele Kaiser, Dr. Jürgen Blumm, Dr. Ekkehard Füglein, Dr. Elisabeth Kapsch, Doris Steidl Copyright: NETZSCH-Gerätebau GmbH, 11/13 Druck: NETZSCH Werbe- und Service GmbH Gebrüder-Netzsch-Straße Selb Germany Tel.: Fax: promotion@netzsch.com NGB 500 D LH 20