Kunststoffprüfung und Diagnostik für industrielle Anwendungen

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1 Kunststoffprüfung und Diagnostik für industrielle Anwendungen Beate Langer & Wolfgang Grellmann Kunststoff-Kompetenzzentrum Halle-Merseburg Hochschule Merseburg 1

2 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 2

3 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 3

4 Verbrauch von Kunststoff-Werkstoffen in Deutschland 4 1. Einführung Geschäftsbericht 2014

5 PET-Flasche als alternative Lichtquelle 35% Verpackungen 5 In den Slums der Philippinen werden Kunststoffflaschen recycelt, indem man sie als Lichtquelle verwendet. Das Wasser streut das Tageslicht und erhellt so die fensterlosen Hütten. Bild: PlasticsEurope

6 Das größte Zelt der Welt Khan Shatyr (wörtlich übersetzt Königliches Zelt) ist ein riesiges transparentes Zelt in der kasachischen Hauptstadt Astana. Das 150 m hohe Bauwerk ist aus ETFE und ist seit der Fertigstellung das größte Zelt der Welt. Bild: Wikipedia 24% Bau 6 1. Einführung

7 Thermoplastische Kunststoff-Felge 10% Fahrzeuge Eine Kunststoff-Felge wiegt 6 Kg und ist ca. ein Drittel leichter ist als eine herkömmliche Felge. Bild: Daimler 7 1. Einführung

8 Gedenkmünze mit Polymer-Ring 13% Sonstiges Eine Münze aus Bimetall, bei der Ring und Pille durch einen transparenten Polymerwerk-stoff verbunden sind. Die Gedenkmünze "Planet Erde" soll Anfang 2016 erscheinen. Bild: Fa. Schuler 8 1. Einführung

9 Kunststoff-Kompetenz in Mitteldeutschland Magdeburg Das Kunststoff-Kompetenzzentrum Halle-Merseburg (KKZ) Erfurt Dresden 9 1. Einführung

10 Das Kunststoff-Kompetenzzentrum (KKZ) Organisation und Institutionen Professur Kunststofftechnik/ Polymerwerkstoffe Professur Organische und makromolekulare Chemie Professur Chemie/ Instrumentelle und Kunststoffanalytik Professur Polymerreaktionstechnik Professur Aufarbeitung biotechnischer Produkte Arbeitsgruppe Polymerwerkstoffe (ZIW) Professur Kunststofftechnik/ Verfahrenstechnik Honorarprofessur Mikrosystemtechnik Professur Polymerreaktionstechnik Polymer Service GmbH Institut für Polymerwerkstoffe e.v. Honorarprofessur Polymerphysik Professur Kunststoffverarbeitung Akademie Mitteldeutsche Kunststoffinnovationen Einführung

11 Forschung und Transfer am KKZ Kompetenzfelder entlang der Wertschöpfungskette Polymersynthese Kunststoffentwicklung Nanostrukturierte Polymersysteme Biobasierte Polymerwerkstoffe Polymerwerkstoffe für den Leichtbau Faserverstärkte Kunststoffe Polymerverarbeitung Kunststofftechnologie Generative Technologien (Rapid Prototyping) Blend- und Composite-Technologien Elastomertechnologien Folienherstellung Polymeranalytik Kunststoffprüfung & -diagnostik Werkstoffcharakterisierung Prozessüberwachung Schadensanalyse Qualitätssicherung Polymeranwendung Kunststoffprodukte Rezepturoptimierung Entwicklung und Konstruktion von Bauteilen und Implantaten Lackoptimierung Einführung

12 Aus- und Weiterbildung Studiengänge Bachelorstudiengang (B.Eng.) Kunststofftechnik Ab Wintersemester 2015 auch dual in Kooperation mit regionalen Firmen der Kunststoffindustrie Interdisziplinärer, internationaler Masterstudiengang (M.Sc.) Polymer Materials Science Gemeinsamer Studiengang mit Doppelabschluss der Martin-Luther- Universität Halle-Wittenberg und der Hochschule Merseburg Einführung

13 Partner im KKZ Polymer Service GmbH Merseburg (PSM) An-Institut an der Hochschule Merseburg Mitarbeiter: 30 Umsatz: 1,25 Mio. Euro* 53% Sales (1000 Euro) Sales Employees Year Employees 1. Einführung 35% Central-german region Germany, transregional International 12% *Quelle: Tätigkeitsbericht der PSM GmbH 2014

14 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 14

15 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 15

16 Kunststoffprüfung Ermittlung von Werkstoffkennwerten, die zur Differenzierung von Kunststoffen, der einfachen Vorauswahl und Qualitätssicherung dienen. Die Prüfvorgänge beruhen auf Mess- oder Zählvorgängen. Kunststoffdiagnostik Eine neue Generation von Verfahren der Kunststoffprüfung, die sich durch eine hohe Sensibilität und Genauigkeit und/oder durch neue oder differenzierte physikalische Wirkprinzipien auszeichnen. Es erfolgt eine Ermittlung von strukturbezogenen Kennwerten, die der Bauteil- und Werkstoffanalytik, der Schadensfallanalyse und einer strukturorientierten Werkstoffauswahl dienen. Die Kunststoffdiagnostik beinhaltet die Anwendung gekoppelter struktur-sensitiver mechanischer und zerstörungsfreier Methoden zur Analyse von mikro-mechanischen Deformations- und Schädigungsprozessen Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik

17 Analytische Kunststoffdiagnostik Thermoanalytische Methoden: Spektroskopische Methoden: Beugungsmethoden: Mikroskopische Methoden: Differential Scanning Calorimetry (DSC), Infrarotspektroskopie,.. Röntgenfeinstrukturanalyse, Rasterelektronenmikroskopie (REM), Mechanische Kunststoffdiagnostik A Instrumentierte Methoden der mechanischen Kunststoffprüfung B Hybride Methoden (gekoppelte in-situ Methoden) Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik

18 Analytische Kunststoffdiagnostik Thermoanalytische Methoden: Spektroskopische Methoden: Beugungsmethoden: Mikroskopische Methoden: Mechanische Kunststoffdiagnostik Differential Scanning Calorimetry (DSC), Infrarotspektroskopie,.. Röntgenfeinstrukturanalyse, Rasterelektronenmikroskopie (REM), A Instrumentierte Methoden der Mechanischen Kunststoffprüfung: Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung Nano- Mikro- und Makrohärteprüfung mit Temperierung Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV) Instrumentierter (Kerb)Schlagzugversuch (ISZV) Instrumentierter Fallversuch (IFV) Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik

19 Mechanische Kunststoffdiagnostik B Hybride Methoden (gekoppelte in-situ Methoden) Mechanische Prüfung/Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) (Zug und Biegung) Zugversuch/Laserextensometrie Zugversuch /NMR Videothermografie, Ultraschall (US)/Schallemissionsanalyse (SEA), Mechano- Dielektrometrie, AFM/REM/TEM Bruchmechanische Prüfung/Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) (Zug und Biegung) IKBV + SEA Statische Bruchmechanik + SEA + Videothermografie, Statische Bruchmechanik (R-Kurve) + Videografie, Statische Bruchmechanik (In-situ R-Kurve) + Mikroskopie (REM) Mikroprüftechnik In-situ Peeltest im ESEM Mikrozugprüfung + Feldmessverfahren, Statische Bruchmechanik + AFM, In-situ Zugversuch im ESEM + SEA 19

20 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 20

21 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 21

22 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung Makrohärteprüfung mit Temperierung Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014) Instrumentierte Methoden

23 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung Makrohärteprüfung mit Temperierung Kraft-Eindringtiefen-Diagramme Analyse von Kraft-Eindringtiefen-Diagrammen F max Kraft F h r 2 h e 1 h r W r Eindringtiefe h 3 W e h t 23 Martens-Härte HM Plastische (W r ) und elastische Eindringarbeit (W e ) Plastische Härte H pl und andere Härtewerte (HM s, H IT, L 2 VH) Eindringmodul E IT Spannungs- und Dehnungsrelaxation (R IT /C IT ) 1 Belastung 2 Entlastung 3 Anstieg Kurve 2 Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014) 3.1 Instrumentierte Methoden

24 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung Martens-Härte in Abhängigkeit von der Temperatur 100 PTFE (Teflon) PTFE Bild: HM (N/mm²) F = 100N T ( C) Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014) Instrumentierte Methoden

25 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung Temperaturabhängige Eindring-Kriechprüfung ZWICK ZHU2,5 Steuereinheit F= konst. Messkopf F [N] Eindringkriechversuch F max F t [s] S F h [µm] l Test Pos h t [s] Messkopf Indenter Prüfkörper ON 1 Belastungsvorgang 2 Maximallast 3 Entlastungsvorgang 4 Lastloser Zustand 5 Zunahme der Eindringtiefe 6 Kriechen bei Maximallast 7 Abnahme der Eindringtiefe 8 Rückkriechen, lastlos h [mm] F [N] Instrumentierte Methoden

26 Instrumentierte (Registrierende) Härteprüfung Temperaturabhängige Eindringkriechprüfung 20 Laststufe: 10 N Haltezeit: 60 s 1 C IT (%) 10 sekundäre β-relaxation T ( C) 0,1 0,01 26 tan δ 3.1 Instrumentierte Methoden äquivalenter Verlauf des Kriechverhaltens C IT und des Verlustfaktor tan δ, ermittelt in der Dynamisch-Mechanischen Analyse (DMA) Schöne, J., Lach, R., Bierögel, C., Grellmann, W.: Temperaturabhängige Bewertung der mechanischen Eigenschaften von technischen Kunststoffen mit der instrumentierten Eindringprüfung. In: Grellmann, W.; Frenz, H.: Fortschritte in der Werkstoffprüfung für Forschung und Praxis. 32. Vortrags- und Diskussionstagung Werkstoffprüfung (2014)

27 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV) Instrumentierte Methoden

28 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV) Bruchmechanische Werkstoffkenngrößen Linear-Elastische Bruchmechanik LEBM Fließbruchmechanik LEBM mit Kleinbereichsfließen FBM R-Kurven-Konzept F (N) F (N) F (N) F (N) v, f (mm) v, f (mm) v, f (mm) v, f (mm) Spannungsintensitätsfaktor K Ic, K Id (K II ; K III ) spannungsdeterminiert Rissöffnungsverschiebung δ Ic, δ Id verformungsdeterminiert J-Integral J Ic, J Id (J II ; J III ) energiedeterminiert instabiles Risswachstum instabiles /stabiles Risswachstum stabiles Risswachstum Widerstand gegenüber: Rissinitiierung Rissausbreitung 28 δ i ; δ 0,2; J i; J 0,2 T J ; T d 3.1 Instrumentierte Methoden

29 Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV) Einfluss des Elastomeranteils auf das Zähigkeitsverhalten hybrider PA 6-Werkstoffe 0 Sprödes Verhalten: verformungsloser Bruch 5 Zähes Verhalten: plastische Matrixdeformation 10 Kroll, M., Langer, B., Schumacher, S., Grellmann, W.: Toughness Optimization of Elastomer Modified Glass Fiber Reinforced PA6 Materials. J. Appl. Polym. Sci. 127 (2013) Instrumentierte Methoden

30 Industrielle Anwendungen von Polyamid-Werkstoffen Ölwanne Rahmen für Bürostühle Pedalbock Bilder: 30

31 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 31

32 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 32

33 Kopplung des Zugversuchs mit der Laserextensometrie Charakterisierung des lokalen Verformungsverhaltens von PA 6-Werkstoffen Mechanische Heterogenität H = ε l max - ε ε i l min Hybride Methoden Grellmann, W., Seidler, S.: Kunststoffprüfung Carl Hanser Verlag (2015)

34 Kopplung des Zugversuchs mit NMR Verfahrensentwicklung zur Korrelation zwischen molekularer T 2 -Relaxationszeit und makroskopischer Dehnung Bild: Continental S. Döhler, K. Reincke, U. Heuert, W. Grellmann: Entwicklung eines neuartigen hybriden Prüfverfahrens zur Kopplung von Zugversuch und strukturaufklärender NMR-Spektroskopie. Tagung Werkstoffprüfung Bad Neuenahr, (2015) in Vorbereitung Hybride Methoden

35 Hybride Methode: IKBV + SEA Kraft-Zeit-Diagramm mit Schallemissionsignal Schoßig, M., Bierögel, C., Grellmann, W. : Assessment of Fracture Behavior under Impact Loading with Simultaneous Recording of Acoustic Emission Materialprüfung 55 (2013) 2, Hybride Methoden

36 Hybride Methode: IKBV + SEA Kraft-Zeit-Diagramm mit distributiver Darstellung der Energie (EAE) Akustischer Aktivität und Deformationsverhalten I geringe Schallemissionsaktivität linear-viskoelastisches Werkstoffverhalten II kontinuierliche Zunahme nichtlinear-viskoelastisches Werkstoffverhalten III Zunahme der Schallemissionsaktivität infolge Werkstofftrennung Schädigungsakkumulation Schoßig, M., Bierögel, C., Grellmann, W. : Assessment of Fracture Behavior under Impact Loading with Simultaneous Recording of Acoustic Emission Materialprüfung 55 (2013) 2, Hybride Methoden

37 Hybride Methode: In-situ Peeltest im ESEM Peel-Folien: PE-Matrix-PB-1-Teilchen-Struktur (unmischbar) ESEM M. Nase, R. Androsch, S. S. Funari, G. H. Michler, B. Langer, W. Grellmann: Structure Blown Films of Polyethylene/Polybutene-1 Blends. Polymer Engineering and Science 50 (2010) Hybride Methoden

38 Peelfolien aus Polyetylen/Polybuten-1(PE/PB-1)-Blends Matrix-Teilchen-Struktur Unverträglich Verbinden der Folien: Siegeln PB-1 PE Trennen der Folien: Peelen Siegelgerät PE/PB-1-Grenzfläche Peelkraft Siegelbacken Siegelnaht M. Nase, R. Androsch, S. S. Funari, G. H. Michler, B. Langer, W. Grellmann: Structure Blown Films of Polyethylene/Polybutene-1 Blends. Polymer Engineering and Science 50 (2010) 38

39 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 39

40 Gliederung 1. Einführung 2. Methoden der Kunststoffprüfung und Diagnostik 3. Industrielle Anwendungsbeispiele 3.1 Instrumentierte Methoden: Instrumentierte Härteprüfung und instrumentierter Kerbschlagbiegeversuch (IKBV) 3.2 Hybride Methoden: Kopplung Zugversuch/Laserextensometrie; Zugversuch/NMR; IKBV/SEA; Peeltest/ESEM, 4. Fazit 40

41 Fazit Instrumentierte (Registrierende) Makrohärteprüfung mit Temperierung Instrumentierter (Kerb)Schlagbiegeversuch (IKBV) Hybride Methoden (gekoppelte in-situ Methoden) Zugversuch/Laserextensometrie Zugversuch /NMR IKBV + SEA In-situ Peeltest im ESEM Kunststoffdiagnostik Neue Generation von Verfahren der Kunststoffprüfung Instrumentierte und gekoppelte mechanische und zerstörungsfreier Methoden Nutzung neuer oder differenzierter physikalischer Wirkprinzipien Hohe Sensibilität und Genauigkeit Ermittlung strukturbezogener Kennwerte für Bauteil- und Werkstoffanalytik sowie strukturorientierte Werkstoffauswahl für industrielle Anwendungen 41

42 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Wollen Sie mehr erfahren? Besuchen Sie uns! gemeinsam mit dem 14. Problemseminar Deformation und Bruchverhalten von Kunststoffen 15. bis 17. Juni 2016 Hochschulcampus Merseburg 42