Qualitative Anorganische Analyse

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1 Wolfgang Werner Qualitative Anorganische Analyse für Pharmazeuten und Naturwissenschaftler Von Wolfgang Werner, Münster Bearbeitet von Helge Prinz, Münster 5., völlig neu bearbeitete und erweiterte Auflage Mit k Abbildungen und 2*f Tabellen

2 Inhaltsverzeichnis Vorwort zur 5. Auflage Vorwort zur 1. Auflage Abkürzungsverzeichnis v vi xn 1 Grundzüge der qualitativen anorganischen Analyse l 1.1 Begriffsbestimmungen l 1.2 Auswahl der zu prüfenden Substanzen l 1.3 Analytik der Arzneibücher 3 l.k Prinzip des Kationen-Trennungsganges Analyse der Anionen ^ 1.6 Analyse von Einzelsubstanzen ^ 1.7 Wie kann eine Identitätsreaktion überprüft werden? - Vergleichsprobe und Blindprobe t 1.8 Grundoperationen Einige Regeln zu sicherem Arbeiten Maßnahmen bei Unfällen und Bränden 8 2 Arbeitsanleitung und Arbeitsmittel Arbeiten im Halbmikromaßstab Erforderliche Grundausstattung io Sachgemäße Verwendung der Zentrifuge Ii Sachgemäße Verwendung und Behandlung der Gefäße Wärmequellen im Labor Benötigte Chemikalien Wasser Säuren und Basen Anorganische Probe-und Reagenzlösungen A Organische Reagenzlösung Feststoffe und organische Lösungsmittel 3 Vorbereitung der Analyse Mischen und Zerkleinern der Analysensubstanz Glühen Lösen der Analysensubstanz 56 3A Unterbrechen der Analyse 58

3 IX h Spezielle Analysenmethoden 59 k.l Spektralanalyse Flammenfärbung Spektroskopie 60 if.2 Aufschlüsse schwerlöslicher Verbindungen Basischer Aufschluss 63 if.2.2 Saurer Aufschluss 65 ^.2.3 Oxidationsschmelze Freiberger Aufschluss 66 i*.3 Reihenfolge der Aufschlüsse 66 5 Schwefelwasserstoff als Fällungsmittel Eigenschaften von Schwefelwasserstoff Schwefelwasserstoff-Bereitstellung Entnahme aus einer Druckflasche Verwendung von Thioacetamid Toxikologie Schwefelwasserstoff Thioacetamid 72 6 Analyse der Kationen Salzsäure-und Schwefelwasserstoff-Gruppe Einzelreaktionen Trennungsgang der HCI/H2S-Gruppe Ammoniumsulfid-Gruppe Einzelreaktionen Trennungsgang der (NH(f)2S-Gruppe Ammoniumcarbonat-Gruppe 1^ Einzelreaktionen Trennungsgang der (NH^)2C03-Gruppe 157 Lösliche Gruppe Einzelreaktionen Trennungsgang der löslichen Gruppe Analyse der Anionen 17^ 7.1 Herstellung eines Sodaauszuges Kationen, die in den Sodaauszug gelangen können Gruppenreaktionen der Anionen Gruppenvorproben 176

4 X Inhaltsverzeichnis 7.3 Halogenide und Pseudohalogenide Einzelreaktionen Nachweis der Halogenide und Pseudohalogenide im Gemisch U Schwefelhaltige Anionen Einzelreaktionen Nachweise der schwefelhaltigen Anionen im Gemisch Kohlenstoffhaltige Anionen Einzelreaktionen Nachweise der kohlenstoffhaltigen Anionen im Gemisch Borat, Silicat, Nitrit, Nitrat und Phosphat Einzelreaktionen Nachweise von Borat, Silicat, Nitrit, Nitrat und Phosphat im Gemisch Störende Anionen im Kationen-Trennungsgang Analyse sonstiger anorganischer Substanzen in Arzneibüchern Durchführung einer Vollanalyse Gemische Einzelsubstanzen Kation Anion Wichtige Begriffe Wichtige Konstanten Löslichkeitsprodukte Säurekonstanten Redoxpotenziale Normalpotenzial, Nernst'sche Gleichung Spannungsreihe Oxidationszahl Redoxgleichungen Die Vollanalyse in Kurzfassung Vorproben Nachweise der Anionen 29k Entfernung der Anionen, die den Kationen-Trennungsgang stören Nachweise der Kationen 303

5 XI Lösen und Behandlung der Rückstände 30*f Aufschlüsse schwerlöslicher Verbindungen Schwefelwasserstoff-Gruppe k Ammoniumsulfid-Gruppe Ammoniumcarbonat-Gruppe Lösliche Gruppe k Miteinander reagierende Ionen 3ift 13 Gesundheitsschädliche Arbeitsstoffe Sicheres Arbeiten Arbeitsplatzgrenzwerte Entsorgung von Abfällen 318 Literaturverzeichnis 319 Sachregister 320 Die Autoren 329 Periodensystem 330