Cyclovoltammetrie. 1 Theoretischer Teil 1.1 Prinzip der Cyclovoltammetrie

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1 TU Clausthal Institut für Physikalische Chemie Frtgeschrittenenraktikum Cyclvltammetrie Cyclvltammetrie Grundlagen zum Versuch Kmnenten - Ptentistat - Funktinsgeneratr - Messzelle - Platin-Elektrden - gesättigte Kalmel-Referenzelektrde 1 Theretischer Teil 1.1 Prinzi der Cyclvltammetrie In cyclvltammetrischen Messungen wird an die Elektrde vn Interesse der Arbeitselektrde eine Dreiecksannung angelegt. Ein Regelgerät, der Ptentistat, hält die Sannung auf dem jeweiligen Sll, indem er den Strm durch die Zelle entsrechend reguliert. Der Strm i, der nötig ist, um diese Sannung U (bzw. dieses Ptenzial ϕ) aufrecht zu erhalten, wird registriert und gegen die vrgegebene Sannung aufgetragen. Sfern in dem gewählten Ptenzialbereich elektrchemische Reaktinen ablaufen, werden Strmsitzen bebachtet. A B U i Sannung vs Zeit Strm vs Zeit t t i Strm vs Sannung U C Abb. 1: Vrgabe einer Dreiecksannung (A), Aufnahme des geflssenen Strms in Abhängigkeit vn der Zeit (B) und daraus erhaltenes Cyclvltammgramm durch Auftragung des Strms gegen die angelegte Sannung 1

2 Diese Strmsitzen können genutzt werden, um die Art der ablaufenden Reaktinen zu charakterisieren, um die Knzentratinen der Reaktanden zu messen und u. U. die Art der elektraktiven Sezies zu bestimmen. 1.2 Ptentistatische Messungen Ptentistatische Messungen werden zumeist in einer Drei-Elektrden-Anrdnung durchgeführt. An der Arbeitselektrde laufen die Reaktinen vn Interesse ab. Sie besteht ft aus einem inerten Edelmetall wie Platin der Gld. Vn einem Funktinsgeneratr wird eine Sllsannung U 0 zwischen der Arbeits- und einer nicht larisierbaren Referenzelektrde angelegt. Die Referenzelektrde ist im Regelfall eine Elektrde zweiter Art, z.b. eine gesättigte Kalmelelektrde der eine Silber-Silberchlrid-Elektrde mit knstantem Ptenzial. Sie dient szusagen als Ptenzial-Nullunkt. Sbald an der Arbeitselektrde eine elektrchemische Reaktin abläuft, verändert sich die Sannung U ist zwischen Arbeits- und Referenzelektrde nach dem Ohmschen Gesetz: U = RI (1) U: Sannung [V] I: Strm [A] R: Widerstand [Ω] Um die Sannung wieder an das gewünschte Slltenzial anzugleichen, wird nun ein Strm vn der Gegenelektrde zur Arbeitselektrde geschickt. Dabei ist es wichtig, dass durch die Referenzelektrde kein Strmfluss erflgt. Ansnsten wird das Ptenzial der Referenzelektrde verändert, was Fehler in der Messung verursacht. Die Gegenelektrde ist häufig aus demselben Metall wie die Arbeitselektrde gefertigt. Bei Verwendung unterschiedlicher Metalle besteht bei längeren Versuchszeiten die Gefahr, dass sich geringe gelöste Mengen fremdartigen Metalls auf der Arbeitselektrde niederschlagen und s die Oberflächeneigenschaften verändern. Rückkelschleife Funktinsgeneratr U0U ist i U0 = Uist R Ptentistat Arbeitselektrde Referenzelektrde Gegenelektrde Abb. 2: Prinziielle Darstellung der Funktinsweise eines tentistatischen Messaufbaus 2

3 1.3 Einflussgrößen Kritische Parameter bei cyclvltammetrischen Messungen müssen wegen der Emfindlichkeit der Methde verstanden und bei der Wahl der Versuchsbedingungen berücksichtigt werden. Ansnsten kann die Rerduzierbarkeit der Messungen beeinträchtigt sein. Wichtige Einflussgrößen sind: die Reinheit des Elektrlyten und der eingesetzten Substanzen, das Elektrdenmaterial, die Wahl der Ptenzialumkehrunkte und die Ptenzialvrschubgeschwindigkeit. Die Ptenzialvrschubgeschwindigkeit während der Messung sllte nicht zu langsam sein, damit die Elektrden während des Ptenzialdurchlaufs nicht deaktiviert werden. 10 bis 30 mv/s sllten mindestens gewählt werden. Außerdem werden bei sehr kleinen Ramengeschwindigkeiten die Ströme entsrechend klein, was die Messgenauigkeit senkt. Um die Elektrden vr der Messung zu aktivieren, werden sie zunächst elektrchemisch gereinigt. Dazu wird die Sannung sehr langsam zwischen den Ptenzialen der Wasserstffund der Sauerstffentwicklung - und hergefahren. Eventuell vrliegende Verunreinigungen werden dabei xidiert / reduziert und die Metallberflächen rekristallisiert. 1.3 Deckschichtdiagramme In Abwesenheit elektraktiver Sezies werden Cyclvltammgramme bebachtet, in denen die Ströme aus dem Auf- und Abbau vn Wasserstff- bzw. Sauerstff-Deckschichten resultieren. Gut rerduzierbare Ergebnisse liefert entlüftete 1 N KOH-Lösung an Platin bei 20 C mit einer Ptenzialvrschubgeschwindigkeit vn 100 mv/s: Abb. 3: Deckschichtdiagramm vn entlüfteter 1N KOH-Lösung an Pt bei 20 C aufgenmmen mit einer Ramengeschwindigkeit vn 100 mv/s (Quelle: Hamann, Vielstich, Elektrchemie, 3. Auflage, 2003, Seite 253) 3

4 Bei einem Ptenzial vn 0.5 V vs. RHE fließt in sitiver Ptenzialvrschubrichtung nur ein geringer faradayscher Strm. Dieser wird zur Aufladung der elektrlytischen Delschicht benötigt. Die minimal Strmdichte j c lässt sich leicht mit der differentiellen Delschichtkaazität 1 verknüfen. dϕ jc = Cd (2) dt C d : differentielle Delschichtkaazität ϕ: Ptenzial Die anderen nicht-faradayschen Ströme resultieren aus Reaktinen bei der Bildung und Abreaktin vn Wasserstff- und Sauerstff-Adsrtinsschichten. Im Sauerstffbereich bildet sich im Hinlauf zunächst eine Sauerstff-Chemiesrtinsschicht: Pt + OH Pt OH + e (~ 0.55 V vs. RHE) 2 Pt OH Pt O + H 2 O (~ 0.8 V vs. RHE) Schließlich setzt bei etwa 1.6 V vs. RHE Sauerstffentwicklung ein. Im Rücklauf wird die Sauerstffdeckschicht wieder reduziert. Nach einem kurzen Delschichtbereich wird eine Wasserstffbelegung ausgebildet: Pt + H 2 O Pt H + OH (~ 0.35 mv vs. RHE) Bei stark negativen Ptenzialen wird schließlich Wasserstff gebildet. Aus der geflssenen Ladung im Intervall dϕ lässt sich die differentielle Deckschichtkaazität C d berechnen. C d dq j dt j( ϕ) ( ϕ ) = = = (3) dϕ dϕ v Gleichung (3) gilt für Ptenzialvrschubgeschwindigkeiten vn bis zu 0.5 V/s. Durch Integratin erhält man die integrale Ladungsdichte Q B, mit Hilfe derer man Bedeckungsgrade vn Elektrden ermitteln kann. Befinden sich elektraktive Sezies in der Lösung, s überlagern sich deren Signale mit den Deckschichtströmen. Eine geeignete Ptenzialvrschubgeschwindigkeit erlaubt es, allein das Cyclvltammgram der elektraktiven Sezies zu untersuchen (v < 30 mv/s). Da beide 1 Die Delschichtkaazität hängt leicht vn der Sannung ab. Die differentielle Delschichtkaazität C d ist definiert als C d = dq/dϕ. Für ideale Kndensatren ist C = C d = Q/U = cnst. 4

5 Elektrdenvrgänge unabhängig vneinander sind, ist eine grahische Subtraktin der Deckschichtströme ebenfalls möglich. 1.4 Therie der Cyclvltammetrie Im einfachsten Fall, das heißt, wenn die einzigen Einflussgrößen die Diffusin der Reaktanden zur Elektrdenberfläche und die darauf flgende Durchtrittsreaktin sind, lassen sich die Strmsitzen eines Cyclvltammgramms berechnen. Die Strmmaxima entstehen durch eine Verarmung an reaktiver Sezies an der Oberfläche nach Erreichen des Reaktinstenzials. Die Oberflächenknzentratin der Reaktanden c S nimmt bei weiterem Ptenzialanstieg bis auf c S = 0 ab. j = πdt Abb. 4: Diffusinsrfile in der Elektrdengrenzschicht an verschiedenen Stellen eines tyischen vltammetrischen Peaks Abb. 5: Diffusinsrfile vr der Elektrdenberfläche zu verschiedenen Zeiten t (Quelle: Hamann, Vielstich, Elektrchemie, 3. Auflage, 2003, Seite 258) Betrachtet man einen einfachen Ptenzialdurchlauf in ruhender Lösung an ebenen Elektrden mit der Redxreaktin S red S x + e, s sind zwei Grenzfälle zu unterscheiden: ungehemmter und gehemmter Ladungsdurchtritt Ungehemmter Ladungsdurchtritt Im Falle eines ungehemmten Ladungsdurchtritts durch die Elektrdengrenzfläche wird die Einstellung der Gleichgewichtsknzentratinen an der Elektrdenberfläche durch die Nernstsche Gleichung beschrieben. 5

6 RT a 0 ln nf a Ox ϕ = ϕ + (4) Red ϕ: Elektrdentenzial ϕ 0 : Standardtenzial R: Gasknstante T: Temeratur F: Farady-Knstante n: Anzahl der übertragenen Elektrnen r Elementarreaktin a Ox/Red : Aktivität der xidierten/reduzierten Sezies Mit v = dϕ/dt und ϕ = ϕ start + vt flgt: RT a ϕ = ϕstart + vt = ϕ0 + ln (5) nf a S Ox S Red Als Verlauf vn j gegen ϕ bzw. j gegen t ergibt die Rechnung (siehe Hamann, Vielstich, Elektrchemie, 3. Auflage, 2003, Seite 258 f.) den flgen Ausdruck für die Reaktin S red S x + e : 1/ 2 nf j = nf D 1/ c v 1/ red red P[ ( ϕ ϕ0) n] (6) RT D red : Diffusinskeffizient der reduzierten Sezies c red 0 : Anfangsknzentratin der reduzierten Sezies Die Funktin P ist universell (das heißt unabhängig vn den anderen in der Gleichung auftretenden Parametern). Sie gibt dabei den Verlauf vn j gegen ϕ wieder. Dabei gilt bei 25 C unabhängig vn v für das Peaktenzial am Maximum ϕ : ϕ = ϕ mv. Für die Höhe des Maximums (am Maximum ist P = ) flgt damit die Randles-Sevcik- Gleichung: j / 2 0 1/ 2 = 2.69 n 3 / Dred credv (7) [j ] = Acm -2 [D red ] = cm²s -1 [c 0 red] = mlml -1 [v] = Vs -1 Man beachte, dass ϕ unabhängig vn der Ramengeschwindigkeit ist. j ist rrtinal zu v 1/ Gehemmter Ladungsdurchtritt Im Prinzi erflgt die Behandlung des gehemmten Ladungsdurchtritts analg der des ungehemmten Durchtritts. Zusätzlich muss jedch beachtet werden, dass sich die Lage des Strmeaks mit steigender Geschwindigkeit in Richtung des Ptenzialanstiegs verschiebt. Der Knzentratinsgradient in der Elektrdengrenzschicht bildet sich langsamer aus, als es 6

7 beim ungehemmten Ladungsdurchtritt der Fall ist. Rechnerisch ist zusätzlich der Durchtrittsfaktr α zu berücksichtigen. α liegt bei etwa / 2 1/ 2 αnf 1/2 0 αnf j = π nf DredcredQ vt RT RT (8) Q gibt ähnlich wie die Funktin P den Verlauf vn j gegen ϕ bzw. t wieder und beträgt bei maximaler Strmdichte 0,282. Es flgt für die Sitzenstrmdichte bei 25 C: j / 2 1/ 2 0 1/ 2 = 3.01 n 3/ α Dr ed credv (9) Anhand der Verschiebung der Peaktenziale mit steigender Ptenzialdurchlaufgeschwindigkeit lassen sich Reaktinen mit gehemmtem Ladungsdurchtritt vn denen mit ungehemmtem Durchtritt unterscheiden. 1.5 Cyclvltammgramme ausgewählter Systeme In Cyclvltammgrammen ist zwischen andischer und kathdischer Teilreaktin zu unterscheiden: andisch: S red S x + e kathdisch: S x + e S red Beide Teilreaktinen verursachen sfern die Reaktin reversibel ist eine Strmwelle. Ein tyisches Cyclvltammgramm einer reversiblen Redxreaktin zeigt die flgenden tyischen Charakteristika: j [ma/cm²] 0 Hinlauf S red S x + e - j k j a Rücklauf S x + e - S red 0 ϕ k ϕ rev ϕ a ϕ ca. 57 mv ϕ [V] Abb. 6: wichtige Charakteristika und Größen eines Cyclvltammgramms einer reversiblen Reaktin j a/k : andische / kathdisch Sitzenstrmdichte ϕ a/k : Lage des andischen / kathdischen Maximums ϕ rev : reversibles Nernst-Ptenzial 7

8 Im Hinlauf wird auch nach Durchschreiten des Maximums weiter S red xidiert. Erreicht das Ptenzial seinen Umkehrunkt, s müssen alle nun erscheinenden Peaks auf eine neue Basislinie bezgen werden, die den Strm durch die Oxidatin vn S red beinhaltet. Die neue Nulllinie wird s gezgen, dass sie am ersten Teil des Rücklaufstrms anliegt. Analg geht man zur Bestimmung vn j k vr Ungehemmter Ladungsdurchtritt Im Falle eines ungehemmten Ladungsdurchtritts liegen die Peaktenziale etwa 57 mv auseinander. Ihre Mitte entsricht dem reversiblen Nernst-Ptenzial ϕ rev. Nimmt man weiter an, das D red = D x, s ist j a = j k. Die Beträge vn j a k und j steigen dabei rrtinal zu v 1/2 an. Ein Beisiel für eine reversible Reaktin mit ungehemmtem Ladungsdurchtritt ist die Oxidatin vn Dihenylanthracen zum Radikal-Katin: Ph Ph - e - + e - + Ph Ph Gehemmter Ladungsdurchtritt Bei Reaktinen mit gehemmtem Ladungsdurchtritt steigt der Abstand zwischen den Peakstrmsitzen mit steigender Ptenzialvrschubgeschwindigkeit. Die Beträge der Sitzenstrmdichten sind weiter gleich grß, wenn α = 0.5. Systeme, die einen gehemmten Ladungsdurchtritt zeigen, sind z.b M Ag/Ag + (in 1 M HClO 4, 20 C, Pt, α = 0.65) der H 2 /H + (in 1 M H 2 SO 4, 25 C, Pt, α = 0.5) Irreversible Reaktinen Bei schnellen irreversiblen Reaktinen verschwindet im Cyclvltammgramm der Rücklaufeak. Dies ist der Fall, wenn das elektrchemisch erzeugte Prdukt instabil ist. Ebens können Fängersubstanzen zugegen sein, die mit dem gebildeten Prdukt abreagieren. Abb. 7: Cyclvltammgramm eines Systems, bei dem auf die elektrchemische Reaktin eine schnelle irreversible Umsetzung flgt 8

9 Im Falle einer nicht allzu schnellen irreversiblen Reaktin wird der Rücklaufeak lediglich kleiner. Die Höhe der Strmsitze steigt auch hier mit steigender Ptenzialvrschubgeschwindigkeit. Abb. 8: Cyclvltammgramm eines Systems, bei dem auf die elektrchemische Reaktin eine langsame irreversible Umsetzung flgt Flgereaktinen Reagieren die entstandenen Prdukte elektrchemisch weiter (z.b. durch einen zweiten Oxidatinsschritt), s treten im Cyclvltammgramm mehrere aufeinander flgende Strmsitzen auf, die den einzelnen Reaktinen zuzurdnen sind. Diese Cyclvltammgramme sllten weiter die genannten Charakteristika aufweisen, z.b. den Anstieg der Höhe der Strmsitzen rrtinal zu v 1/2. Abb. 9: Cyclvltammgramm eines Systems, in mehrere aufeinander flgende elektrchemische Reaktinen auftreten Diagnsekriterien Je mehr Reaktinen ablaufen, ums kmlizierter wird die Auswertung der Cyclvltammgramme. Um die Auswertung zu vereinfachen, hat man Diagnsekriterien ermittelt, die Hinweise auf den vrliegenden Mechanismus geben. Als Parameter dienen: Verschiebung der Peaktenziale ϕ in Abhängigkeit vn der gewählten Ptenzialvrschubgeschwindigkeit Differenz zwischen den Peaktenzialen ϕ Verhältnis des Hinlaufstrmdichte zur Wurzel der Ptenzialvrschubgeschwindigkeit j /v 1/2 9

10 Verhältnis der maximalen Peakstrmdichten j rück /j Anhand der genannten Parameter ist es möglich zwischen den flgenden Mechanismen zu differenzieren: Diffusinskntrlle, ungehemmter Ladungsaustausch: keine Verschiebung vn ϕ ϕ = 59/n mv j j v rück j = cnst. = 1 Durchtrittskntrlle, gehemmter Ladungsaustausch: Verschiebung vn ϕ mit steigenden v in Ptenzialanstiegsrichtung ϕ = 59/n mv (steigt mit v) j j v rück j = cnst. = 1 α = 0.5 Ladungsaustausch nur in Hinlaufreaktin: Verschiebung vn ϕ mit steigenden v in Ptenzialanstiegsrichtung ϕ : Rücklaufeak fehlt j v = cnst. EC-Mechanismus: auf die elektrchemische Reaktin flgt eine reversible chemische Reaktin: Verschiebung vn ϕ mit steigendem v in Ptenzialanstiegsrichtung j j v rück j : wächst mit v = 1 v, sinkt mit steigendem v 10

11 EC-Mechanismus: auf die elektrchemische Reaktin flgt eine nch umkehrbare chemische Reaktin: Verschiebung vn ϕ mit steigendem v in Ptenzialanstiegsrichtung Rücklaufeak fehlt wenn v der wenn der Flgeschritt schnell abläuft j j v rück j : nimmt mit v ab < 1 v, nimmt mit steigendem v ab CE-Mechanismus: eine irreversible chemische Reaktin ist der elektrchemischen Umsetzung vrgelagert: - Verschiebung vn ϕ mit steigendem v GEGEN Ptenzialanstiegsrichtung j j v rück j : nimmt mit v ab = 1 v, nimmt mit steigendem v ab 2 Exerimenteller Teil 2.1 Aufgabenstellung Die flgenden Versuche sind durchzuführen: 1) Beschriften Sie ein Deckschichtdiagramm vn 1 M entlüfteter H 2 SO 4 (Zurdnung der Peaks zu den ablaufenden Reaktinen). Berechnen Sie die differentielle Delschichtkaazität. 2) Markieren Sie an einem Cyclvltammgramm vn K 3 [Fe(CN) 6 ] exemlarisch die interessanten Parameter. Charakterisieren Sie den Reaktinstyus (un-/gehemmt? ir- /reversibel? Flgereaktinen?). Bestimmen Sie analg Gleichung (9) den Diffusinskeffizienten vn K 3 [Fe III (CN) 6 ], indem sie jeweils die andische bzw. kathdische Sitzenstrmdichte gegen die Wurzel der Ptenzialvrschubgeschwindigkeit auftragen. Der Durchtrittsfaktr α beträgt dabei etwa Die Bestimmung der Sitzenstrmdichten erflgt grahisch analg Kaitel 1.5 Diskutieren Sie qualitativ die Fehler, die das Ergebnis verfälscht haben könnten. 3) Bestimmen Sie den Tyus einer unbekannten Reaktin durch Aufnahme vn Cyclvltammgrammen. Diskutieren Sie, um welche Art vn Substanz der System es sich handeln könnte und w es Anwendungsmöglichkeiten gibt. 11

12 2.2 Versuchsaufbau Referenzelektrde (ges. Kalmel) N 2 Ptentistat Gegenelektrde (Pt) Arbeitselektrde (Pt) Reaktinslösung 2.3 Versuchdurchführung 1) Führen Sie eine elektrchemische Reinigung durch. Dazu wird das Ptenzial der Platin-Elektrden in 1 M H 2 SO 4 vn 1 bis +1.5 V vs. SCE mit 10 mv/s variiert. Die Lösung steht dabei unter Stickstff. 2) Nehmen Sie ein Deckschichtdiagramm vn 1 M entlüfteter H 2 SO 4 an Platin in einem Ptenzialbereich vn 1 bis +1.5 V vs. SCE mit 100 mv/s auf. 3) Messen Sie Cyclvltammgramme einer entlüfteten 0.4 M K 2 SO 4 -Lösung (nach 10 min Stickstffsülung) an Pt. Variieren Sie dabei die Ptenzialvrschubgeschwindigkeit: 25, 50, 75, 100 und 125 mv/s. Der Ptenzialbereich sllte vn 0.4 bis +0.6 V gewählt werden. Wiederhlen Sie die Exerimente nach Zugabe vn 5 mml/l K 3 [Fe(CN) 6 ]. 4) Nehmen Sie Cyclvltammgramme in entlüfteter 0.4 M K 2 SO 4 mit den Geschwindigkeiten 50 und 100 mv/s in einem Ptenzialbereich vn 1 bis 0.4 V auf. Geben Sie die vm Assistenten ausgehändigte unbekannte Substanz zu und wiederhlen Sie die Exerimente. 5) Bitte denken Sie daran, die Elektrdenfläche zu vermessen! 2.4 Literatur Hamann, Vielstich: Elektrchemie, Ka ( Die Dreiecksannungsmethde ) 12

13 2.5 Anhang: Einzelheiten zur Versuchsdurchführung Bedienung des Funktinsgeneratrs 2. "Perid": Peride (in s) des Sägezahndurchlaufs zu Vrgabe der Ptenzialvrschubgeschwindigkeit: U 0V Peride t 3. "HiLevel": Oberer Ptenzialumkerhunkt (in V der mv) VORSICHT: Der Funktinsgeneratr verdelt das vrgegebene Signal, d.h. zum Anlegen einer Sannung vn 1000 mv muss 500 mv eingegeben werden! 1."Ram": Signalfrm zum Anlegen des Sägezahnsignals 4. "LLevel": Unterer Ptenzialumkehrunkt Ebense wie bei "HiLevel" muss der halbierte Wert eingegeben werden 5. "Symmetry" : Eingabe vn 50 % um einen symmetrischen Sägezahn zu erhalten Eingabe der Werte: Die Werte sind (evtl. mit negativem Vrzeichen) in diesem Panel einzugeben. Krrekturen erflgen über die beiden Vr-/Zurück-Knöfe unter dem Drehknf. Nach Eingabe des Wertes muss mit Hilfe der blauen Knöfe unter dem Dislay die gewünschte Einheit ausgewählt werden. 13

14 6. Anlegen des Signals an die Zelle: Zunächst wird (nur einmal) nacheinander Burst und Trigger gedrückt. Wenn beide Knöfe leuchtet, läuft KEIN Sägezahn. Durch Drücken vn Burst kann dann der Sägezahn gestartet werden. Um das Signal dem Ptentistaten vrzugeben, muss der Knf Outut (unten rechts) aktiviert werden. Wenn er leuchtet, wird das Signal ausgegeben. Bedienung des Ptentistaten : Einstellung des Strmbereichs, im Versuch: 1000 ma 2: Ausgabe der gemessenen Sannungs- und Strmwerte (werden über einen Analg-zu- Digital-Wandler zum Rechner übertragen 3: Anzeige der mmentanen Sannung zwischen Arbeits- und Referenzelektrde 4: Kischalter en l / cell current en l : Die Zelle ist vn der Strmversrgung getrennt, sie kann in diesem Zustand sicher gehandhabt werden. VORSICHT! IMMER, wenn an der Zelle Veränderungen durchgeführt werden, muss sichergestellt werden, dass der Kischalter auf en l steht! cell current : Die Zelle kann vm Ptentistaten angesteuert werden. Zum Messen muss der Kischalter immer auf cell current stehen! 5: Anschluss der Gegenelektrde ( cunter electrde ) 6: Anschluss der Referenzelektrde ( reference electrde ) 7: Anschluss der Arbeitselektrde ( wrking electrde ) 8: Kischalter Ptentistat/Galvanstat, muss auf Ptentistat stehen 9: Eingang für die vm Funktinsgeneratr vrgegebene Sannung 14

15 Bedienung des Messrgramms Qtz/EIP : Start EC zum starten und sten der Messungen 2: FS Current ; hier muss der Strmbereich, der am Ptentistaten eingestellt wurde, eingetragen werden (im Versuch: 1000 ma) 3: Reset Grah : dient zum Löschen aller Daten bei fehlerhaften Messungen 4: Überschrift: Seicherrt und Dateiname 5: Abbildung der Ergebnisse, wahlweise i gegen t der i gegen U 6: Delete Data Pint : zur Entfernung vn Ausreißerwerten 7: hier kann gewählt werden, welcher Parameter als x-wert dienen sll 15

16 Durchführung einer einzelnen Messung 1. Der Kischalter 4 am Ptentistaten sllte auf en l stehen. 2. evtl.: Änderungen an der Zelle vrnehmen und mit N 2 sülen 3. Überrüfen Sie, b alle Elektrden rdnungsgemäß mit dem Ptentistaten verbunden sind. 4. Überrüfen Sie, b der eingestellte Strmbereich im Prgramm mit der Anzeige am Ptentistaten übereinstimmt. 5. Stellen Sie die gewünschten Parameter am Funktinsgeneratr ein und achten Sie darauf, dass burst und trigger swie utut leuchten. 6. Erstellen Sie eine neue Datei im Prgramm Qtz/EIP über file new Seicherrt auswählen Dateiname eingeben (der Seicherrt sllte mit dem Assistenten abgesrchen werden). 7. Stellen Sie den Kischalter 4 am Ptentistaten auf cell current. 8. Starten Sie die Messung im Prgramm Qtz/EIP. 9. Drücken Sie auf burst am Funktinsgeneratr, um den Sägezahn zu starten. 10. Nehmen Sie einen cyclvltammetrischen Durchlauf auf. Achten Sie darauf, dass der Strm die Grundlinie wieder erreicht, um ein geschlssenes Cyclvltammgramm zu erhalten. 16