Mechanische Verfahren

Transkript

1 Fachhochschule Trier, Fachbereich BLV Studiengang Lebensmitteltechnik Mechanische Verfahren - Laborübung - 5. Semester Name: Datum:... Versuch: heologie von Flüssigkeiten Einsatz der Biegeschwinger-Methode Prof. Dr.-Ing. Günther Lübbe Ass. Dipl. Ing. Pia Heser 08/007

2 Problemstellung Unter Einsatz eines messgerätes nach der Biegeschwinger-Methode werden flüssige Lebensmittel hinsichtlich ihrer untersucht.. Prinzip Die flüssiger Lebensmittel ist wie die Viskosität eine entscheidende Stoffeigenschaft, die in der lebensmittelherstellenden Industrie zur Überwachung von Produktion und Qualität regelmäßig ermittelt werden muss. Zu einer äußerst genauen und dabei schnellen Messmethode gehört das Prinzip, mit Hilfe eines in Schwingung versetzten, u-förmig gebogenen Glasröhrchens die von Flüssigkeiten zu bestimmen. Im Vergleich zu dem mit Luft oder Wasser gefüllten öhrchen verändert sich die Eigenfrequenz des mit der Prüfsubstanz gefüllten U-ohres. Aus diesem stoffabhängigen Frequenzunterschied lässt sich die Masse des gefüllten U-ohres und somit die [g/cm³ oder kg/m³] der Prüfsubstanz ermitteln. Je höher die der Probe, desto größer ist die an der Schwingung teilnehmende Masse und desto länger dauert die Schwingung. Aus der gemessenen Schwingungsdauer lassen sich und beliebige dichtebezogene Größen, wie z. B. die Konzentration errechnen. 3. Geräte und Einrichtungen messgerät nach der Biegeschwinger-Methode Es handelt sich um ein Kompaktgerät mit eingebautem Halbleiterthermostat. Die Messzelle enthält das schwingfähige Gebilde und einen hohlen U-förmig gebogenen, gläsernen Biegeschwinger. Dieser wird auf elektronischem Weg zu einer ungedämpften Schwingung angeregt. Die beiden Schenkel des U-ohrs bilden die Federelemente des Schwingers. Die Eigenfrequenz des U-förmigen Schwingerrohres wird nur von jenem Teil der Probe beeinflusst, welcher an der Schwingung tatsächlich teilnimmt. Dieses an der Schwingung teilnehmende Volumen V ist durch die ruhenden Schwingknoten an den Einspannstellen des Schwingers begrenzt. Ist der Schwinger mindestens bis zu den Einspannstellen mit der Probe gefüllt, nimmt immer dasselbe, genau definierte Volumen V an der Schwingung teil und die Masse der Probe kann daher proportional zu seiner angenommen werden. Eine Überfüllung des Schwingers über die Einspannstellen hinaus ist für die Messung belanglos. Aus diesem Grund können mit dem Schwinger auch n von Medien gemessen werden, die den Schwinger durchströmen. Integrierter Halbleiterthermostat Da die zum Teil erheblich von der Temperatur abhängt, ist der messer mit einer Temperaturregelung ausgestattet. Ein Widerstandsthermometer misst die Temperatur der Messzelle und regelt den Strom im Peltier-Element in einer proportionalen eglerschleife. Die Genauigkeit des Thermostatsystems ist besser als ± 0,005 C. Bei einer Umgebungstemperatur im Bereich zwischen 15 und 35 C lässt sich eine Probetemperatur zwischen +10 und +70 C erreichen. Sind niedrigere Temperaturen erforderlich, werden die beiden Schlauchanschlüsse an der ückseite des Gerätes mit der Wasserleitung verbunden. Mit dieser Kühlung können Temperaturen bis -10 C erreicht werden.

3 - 3 - Integrierte Luftpumpe Die eingebaute Pumpe erzeugt einen Luftstrom, mit dessen Hilfe der gereinigte Schwinger trocken geblasen werden kann. Sonstiges Spritze zum Befüllen des U-ohr-Messsystems Becherglas, einigungsmittel (dest. Wasser, Ethanol) 4. Versuchsdurchführung Kalibrierung: Das messgerät wird zunächst mit zwei Medien bekannter kalibriert. Im allgemeinen werden hierzu Luft und Wasser verwendet. Die für die Auswertung erforderlichen Daten sind in Abhängigkeit von Messtemperatur und Umgebungsdruck Tabellenwerken zu entnehmen. Beispiel: t=0 C; p = 1013 mbar Luft ρ = 0,00104 g/cm 3 dest. Wasser ρ = 0,99804 g/cm 3 Vor jeder Kalibrierung ist die Messzelle sorgfältig zu reinigen und zu trocknen (siehe Kapitel 6 einigung und Abbau des Messplatzes ). Für das Einbringen des destillierten Wassers verwenden Sie eine Spritze. Die Kalibrierung erfolgt nach folgender Kurzanleitung:

4 - 4 - Tastatureingabe: Anzeige: Leuchtbalken: Luftkalibrierung, eingestellte Temperatur 0 C F 100 F F 100 g/ cm³ blinkt, X Bestätigen Sie den angezeigten wert von Luft mit oder geben Sie einen neuen Wert und ein (Periode) period X u. g/ cm³ blinken Warten Sie, bis X und g/cm³ nicht mehr blinken. Das kann einige Minuten dauern! Schalten Sie mit dem Schalter light die Zellenbeleuchtung ein und füllen Sie die Messzelle langsam mit destilliertem Wasser. Das Wasser muss vollkommen frei von Gasbläschen sein; kontrollieren Sie durch das Fenster. Belassen Sie die Spritze in der Einfüllvorrichtung Schalten Sie die Zellenbeleuchtung aus und warten Sie, bis X nicht mehr blinkt F 101 F g/cm³ blinkt, X Bestätigen Sie die neu angezeigte von Wasser mit oder geben Sie einen neuen Wert und ein period (Periode) X u. g/cm³ blinken Warten, bis das X und g/cm³ nicht mehr blinken. Dies kann einige Minuten dauern ( Abweichung B) dev. B blinkt, X Der angezeigte Wert soll bei einer Erstkalibrierung zwischen 0.9 und 1. liegen. Für jede weitere Kalibrierung bei der selben Temperatur soll er ± nicht überschreiten. Ist er außerhalb der oben genannten Bereiche, so ist die Kalibrierung mit der Taste CL zu verwerfen und noch einmal durchzuführen. Wird nach der zweiten Kalibrierung etwa der gleiche Wert angezeigt, so kann die Kalibrierung mit übernommen werden. ( vorh. Anzeige) Die Berechnung der Kalibrierkonstanten A und B erfolgt automatisch mit Hilfe der eingegebenen Daten der Medien 1 und und der zugehörigen gemessenen Periodendauer der Medien 1 und. ρ1 ρ A = T B T T ρ1 1 ρ = T T T 1 1 wobei: ρ 1 des Kalibriermediums Nr. 1 (Luft) ρ des Kalibriermediums Nr. (dest. Wasser) T 1 Periodendauer Medium Nr. 1 T Periodendauer Medium Nr. (Siehe auch Kapitel 5 Berechnung )

5 - 5 - Messung: Vor der Messung ist die Messzelle zu trocknen (siehe Kapitel 6 einigung und Abbau des Messplatzes ). Um genaue Messresultate zu erzielen, ist es notwendig, die Messzelle vor jeder Messung sorgfältig zu reinigen und zu trocknen. Eine Verunreinigung der Messzelle kann dadurch erkannt werden, wenn die Messeinrichtung einen falschen wert für Luft anzeigt. Werden Proben gleicher chemischer Zusammensetzung und fast gleicher unmittelbar hintereinander gemessen, so kann an Stelle einer einigung die vorherige Probe mit einer größeren Menge der neuen Probe aus der Messzelle verdrängt werden. Setzen Sie die Spritze mehrmals ab, um Luftbläschen in die Zelle einzubringen. Damit wird die alte Probe besser verdrängt. Der zur Messung dienende Probenanteil muss vollkommen blasenfrei in die Messzelle gefüllt werden. Schalten Sie mit dem Schalter light die Zellenbeleuchtung ein und füllen Sie die Messzelle langsam mit der Probe. Die Probe (ca. 0.7 ml) muss vollkommen frei von Gasbläschen sein; kontrollieren Sie durch das Fenster. Lassen Sie die Spritze in der Einfüllvorrichtung stecken. Schalten Sie die Zellenbeleuchtung aus und warten Sie, bis X nicht mehr blinkt. Stimmen die Anzeigen von set temp. und act. temp. überein, so ist die Messung beendet und die gemessene kann abgelesen werden. 5. Berechnung der Bei einer angenommenen, konstant gehaltenen Temperatur wird zur Berechnung der aus der Schwingungsdauer ein Hohlkörper der Masse m betrachtet, der elastisch an einer Feder mit der Federrate aufgehängt ist. Sein Volumen V sei mit der Probe der ρ gefüllt. Die Eigenfrequenz f e dieses schwingfähigen Systems ist und seine Periodendauer T daraus die ρ f e T 1 = π = π m + ρ V m + ρ V ρ = T ² 4π V m V Mit den Kalibrierkonstanten A = 4 π V B = m V ergibt sich ρ = A * T² -B Nach dieser Formel wird im Falle einer gültigen Kalibrierung bei der eingestellten Messtemperatur die der Probe aus der Periodendauer der Schwingung der Messzelle errechnet.

6 - 6 - Die Konstanten A und B enthalten die Federrate des Schwingers, dessen Leermasse und das Volumen der Probe, welches an der Schwingung teilnimmt. A und B sind also Apparatekonstanten eines individuellen Schwingers. Sie können aus zwei Messungen der Schwingungsdauer des Schwingers, gefüllt mit Substanzen bekannter (im Normalfall Luft und Wasser), ermittelt werden. Der elektronische Teil des Gerätes sorgt für die Erregung des Schwingers. Eine eingebaute Quarzuhr misst ca. alle zwei Sekunden die Schwingungsdauer des Messschwingers und überträgt den Messwert in den eingebauten arithmetischen Prozessor. Die werte sind mit vorhandenem Gerät mit einer Genauigkeit von g/cm 3 feststellbar. Ergebnisprotokoll der gemittelten Werte der Die Tabelle gibt die Messwerte mit 4 Stellen hinter dem Komma wieder. Probenbezeichnung Temperatur [ C] gemessene Einzelwerte [g/cm 3 ] 1: : 3: 4: 5: 6: 1: : 3: 4: 5: 6: gemittelt [g/cm 3 ] Kalibrierung: Messtemperatur t = C barometrischer Luftdruck p = mbar Prüfmedium Luft ρ = g/cm 3 Prüfmedium dest. Wasser ρ = g/cm 3 Prüfflüssigkeiten Probe Nr. 1: Probe Nr. : 6. einigung und Abbau des Messplatzes Benutzen Sie zur einigung der Messzelle in diesem Fall zunächst dest. Wasser und spülen zum Schluss mit Ethanol. Nachdem Sie die jeweilige einigungsflüssigkeit mit der Spritze in die Messzelle eingefüllt haben, bewegen Sie den Kolben der Spritze mehrmals hin und her. Gasbläschen in der einigungsflüssigkeit verbessern die einigungswirkung. Anschließend erfolgt das Trockenblasen mit Hilfe der integrierten Luftpumpe. Die Sauberkeit des Messrohrs lässt sich durch nochmalige Überprüfung der von Luft kontrollieren. Der Messplatz ist sauber zu verlassen!!!

7 Literatur [ 1 ] Kratky, O./ Leopold, H./ Stabinger, H.: messungen an Flüssigkeiten und Gasen auf 10-6 g/cm 3 Präparatvolumen Zeitschrift für angewandte Physik 7 (1969) 4, S [ ] Paar/ Physica: Betriebsanleitung messgerät DMA 58, Graz: Fa Anton Paar KG, Stuttgart: Fa. Physica Messtechnik GmbH, Vertrieb