ELEKTRONENMIKROSKOPIE

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1 ELEKTRONENMIKROSKOPIE 1. Theoretische Grundlagen 2. Arten der Elektronenmikroskope Transmissionselektronenmikroskop Rasterelektronenmikroskop 3. Probenpräparation TEM/REM 4. Elektronenstrahl und Probe Wechselwirkungen 5. Analytische Elektronenmikroskopie Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDS/EDX) 6. Anwendungen 7. Literatur 1

2 Theoretische Grundlagen Abb.1: Verschiedene Mikroskope [2] 2

3 Theoretische Grundlagen De Broglie: λ = h m v [1] Gleichung von Abbe: Wellenlänge von: Licht = nm Elektron = 0,005 nm (50kV) fache Auflösungsvermögen zum Licht theoretisch fache Auflösungsvermögen (Linsenfehler) λ g= 0,61 n sinα [1] α g = Auflösungsvermögen = Apertur (halber Öffnungswinkel der Linse) n = Brechzahl Abb. 2: Elektroneneigenschaften [1] 3

4 Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Abb. 3:Aufbau eines Transmissions-Elektronenmikroskops (TEM-Säule)[1] Vergrößerung ( fach) Auflösungsvermögen (0,2nm) Hochvakuum ( mbar) 4

5 Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Abb. 4:Schematische Darstellung einer typischen Elektronenkanonenkammer [1] Abb. 5 Kontraststeigerung mit der Objektivaperturblende[1] 5

6 Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Kondensorlinse1: Verdichtung des Elektronenstrahls von 50 μm auf 1 μm Kondensorlinse2: Steuerung des Strahldurchmessers (1 μm-10 μm),strahlhelligkeit Abmessungen der Aperturblenden in der Kondensorlinse: 100 μm-400μm Kondensoraperturblenden: Schutz der Probe vor der Erwärmung, Begrenzung der Erzeugung von Röntgenstrahlung weiter unten in der Säule. Objektivlinse: Einsetzen der Probe (seitlich oder von oben) Objektivaperturblenden: Kontraststeigerung 6

7 Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Abb. 6 Transmissionselektronenmikroskop [10] 7

8 Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Abb. 7 Kernpore im Querschnitt. Durch diese Poren findet der Stofftransport zwischen Kern und Cytoplasma statt (Bildbreite 1,67 µm). [14] Abb.8 Nierenstein (10 µm)[11] 8

9 Rasterelektronenmikroskop (REM) Abb. 11:Funktionsprinzip des Everhart-Thornley- Detektor[1] Abb.9 :Schematische Darstellung eines Rasterelektronenmikroskops[1] Abb. 10: Everhart-Thornley-Detektor[1] 9

10 Rasterelektronenmikroskop (REM) Vergrößerungsbereich der REM: ( fach) Faraday Käfig: 300 V, Schutz des Elektronenstrahls vor dem positiven elektrischen Potential des Szintillators. Szintillator :12 kv, die Größe zwischen 8mm-20mm, Umwandlung der Sekundär und Rückstreuelemente in Lichtquanten. Bild: Gängige Format der REM-Bilder: 4096x4096, Daten auf CD-Papier, Fotos digital- auf Film 10

11 Rasterelektronenmikroskop (REM) Abb. 12: Rasterelektronenmikroskop [10] 11

12 Rasterelektronenmikroskop (REM) Abb.13 :Essigfliege [13] Abb. 14: Facettenauge einer Essigfliege (200x) [12] Abb. 15: Facettenauge einer Essigfliege (5000x) [12] 12

13 Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Präparation der Objekte für das TEM Die Objekte müssen das Hochvakuum im TEM aushalten, da Elektronen sich nur so frei ausbreiten können, d.h. die Objekte müssen wasserfrei, also tot, sein, d.h. die biologische Objekte müssen abgetötet, chemisch fixiert und entwässert werden. Die Objekte müssen sehr dünn sein, da die Elektronen nur sehr dünne Schichten durchdringen können, d.h. organische oder anorganische Strukturen müssen für das TEM in sehr dünne Scheiben geschnitten werden. Schnittdicke ca. 50 nm. Besonders dünne biologische Objekte haben nur geringen Eigenkontrast, da die enthaltenen leichten Atomkerne (H,O,N,C,P) die Elektronen zu wenig streuen, d.h. es ist eine Kontrastierung durch Einlagerung von Schwermetallatomen wie Os, U, Pb, Pt oder W in das Präparat nötig. 13

14 Rasterelektronenmikroskop (REM) Präparation der Objekte für das REM Die Objekte müssen das Hochvakuum im REM aushalten, da der Elektronenstrahl sich nur so frei ausbreiten kann, d.h. die Objekte müssen wasserfrei, also tot, sein, d.h. die biologischen Objekte müssen abgetötet, chemisch fixiert, entwässert und anschließend schonend getrocknet werden. Die getrockneten Proben müssen vor dem Einschleusen in das REM noch mit einer hauchdünnen Metallschicht, meist Gold und Palladium, beschichtet werden, da nur aus dieser oberflächlichen Metallschicht und nicht aus dem biologischen Material selbst genügend Sekundärelektronen austreten. Die meisten Metallen und Halbleiter erfüllen die ersten beiden Kriterien und müssen nur montiert werden. Nichtleitend nichtbiologische Probe wie Kunststoffe, Verbundwerkstoffe und Keramiken erfüllen nur das erste Kriterium und müssen montiert und elektrisch leitend gemacht werden. 14

15 Wechselwirkungen der Elektronenstrahlen mit der Probe Abb. 16: Wechselwirkungen [3] 15

16 Wechselwirkungen der Elektronenstrahlen mit der Probe Sekundärelektronen (Scattered electrons): Das sind aus den Atomen, durch Primärelektronen, herausgeschleuderte Elektronen. -kleinere Energie als Primärelelktronen Rückgestreute Elektronen (BSE-Back Scattering electrons): kein Energieverlust der Primärelektronen nur Umlenkung Abb. 17: SE und BSE Elektronen [4] 16

17 Wechselwirkungen der Elektronenstrahlen mit der Probe Röntgenstrahlung: Elektron wird raußgeschoßen. Entsteht Lücke. Aus den darüberliegenden Schalen springt ein Elektron auf den Platz und gibt elementenspezifische Röntgenstrahlung ab. Augerelektronen: Derselbe Vorgang wie bei Röntgenstrahlung, aber die Energie der Röntgenstrahlung wird an ein Elektron in einer oberen Schale abgegeben, welches dann das Atom verlässt. Kathodenlumineszens: Durch Elektronenstrahl kommt es zu Fluoreszenserscheinung, die als Kathodenlumineszens genannt wird. morphologische Auswertung durch spezifische Farberscheinung Abb. 18: Röntegenstrahlung [5] 17

18 Wechselwirkungen der Elektronenstrahlen mit der Probe Elastisch gestreute Elektronen: Lenkung durch positiv geladenen Atomkern kein Energieverlust Unelastisch gestreute Elektronen: Lenkung durch Stoß mit Hüllelektronen Elementspezifische Energieverlust Abb. 19: Streuung von Elektronen [6] 18

19 Analytische Elektronenmikroskopie Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) EELS -Detektor in TEM eingesetzt, da e welche durch die Probe durchgehen detektiert werden. Abb. 20: Funktionsweise EELS [3] 19

20 Analytische Elektronenmikroskopie Vorteile: - Nachweisgrenze bei einzelnen wenigen Atomen - genaue chemische Zusammensetzung bei einer lokalen Stelle Nachteil: - Aufwändige Präparation - Höhere Probendicke verursacht: -Unschärfere Peaks -Zusätzliche Peaks durch Mehrfachstreuung Abb. 21: EELS-Spektrum [3] 20

21 Analytische Elektronenmikroskopie Messung der Röntgenstrahlung nach Energie oder Wellenlänge: Energie- oder Wellenlängendispersiver Spektrometrie (EDS oder WDS) Elektronen durch Materie ->Bremskontinum. Aber einige schießen andere Elektronen aus ihren Schalen. Je nach Ionisierungsgrad K-, L-, M Strahlung. Abb. 22: Übergänge [8] Abb. 23: Röntgenstrahlung [4] 21

22 Analytische Elektronenmikroskopie Kupfer: Zwei K-Peaks bei 8,0 und 8,9 kev und L-Peak bei 0,85 kev Schwere Elemente (Wolfram) mehrere Peaks; viel mehr mögliche Übergänge Abb. 24: EDS-Spektrum [4] 22

23 Analytische Elektronenmikroskopie O2 Verteilung in Siliziumprobe Gelbe Linie: Siliziumoxidschicht dicke 4nm Halbleiterindustrie Linescan Abb. 25: Elementenverteilungsbild [7] 23

24 Analytische Elektronenmikroskopie Tabelle 1: Vergleich zwischen EELS / EDX EELS Hohe Detektion bei leichten Elementen Elementare, chemische und dielektrische Information Hervorragende Auflösung (0,3-2 ev), dadurch wenigere Peaküberlappungen, feinere Strukturen Sehr effizient und sensible zu den meisten Elementen, schnelle Mappingtechnik EDX Hohe Detektion bei schweren Elementen Nur Elementare Information Schlechte Auflösung (100 ev) verursacht Überlappungen Ineffiziente Signaldetektion, langsame Mappingtechnik 24

25 Anwendungen Anwendungen sind z.b. - Uunbekannten Rückstände z. B. auf Filtern, Dichtungen usw. - Korrosion und Korrosionsursachen - Charakterisierung von Oberflächen und Oberflächenbeschichtungen - Ursachen für Werkstoffschäden (z.b. Bruch-Ursachen) -Nachweis von Ruß oder Asbest -usw. 25

26 Anwendungen Abb. 26: Filter mit Rückständen [9] 26

27 Anwendungen Abb. 27: Partikel auf Filter mit Rückständen [9] Abb. 28: Elementanalyse des Partikels [9] 27

28 EDAX Business Unit AMETEK GmbH Kreuzberger Ring Wiesbaden ELMITEC Elektronenmikroskopie GmbH Albrecht-von-Groddeck-Str Clausthal-Zellerfeld LEO ELEKTRONEN- MIKROSKOPIE GmbH Carl-Zeiss-Str Oberkochen JEOL (Germany) GmbH Oskar-v.-Miller-Str.1A D Eching 28

29 Literatur [1] Flegler et al, Elektronenmikroskopie, Spektrum Akademischer Verlag, Berlin, 1995 [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] / [10] [11] [12] [13] [14] 29

30 1. Erläutern Sie die Funktionsweise eines REM und eines TEM. 2. Von welcher Größe ist die Auflösung im Vergleich Licht- und EM hauptsächlich abhängig? 3.Welche Anforderungen stellt man an die Präparation der Objekte für TEM 4. Welche Anforderungen stellt man an die Präparation der Objekte für REM 5. Welche Wechselwirkungen gibt es beim Auftreffen der Primärelektronen auf die Probe? 6. Wie funktioniert die energiedispersive Spektrometrie? 7. Was ist der Unterschied zwischen BSE (Rückstreuelektronen) und SE (Sekundärelektronen)? 8. Was ist der Unterschied zwischen elastisch und unelastisch gestreute Elektronen? 9. Nennen Sie paar Anwendungen von EM! 30