Raster- Elektronenmikroskopie

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1 L.Reimer G.Pfefferkorn t Raster- Elektronenmikroskopie Zweite, neubearbeitete und erweiterte Auflage Mit 146 Abbildungen Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York 1977

2 Inhalt 1. Einleitung 1.1. Prinzipielle Wirkungsweise und Betriebsarten eines Raster-Elektronenmikroskopes (SEM) Vergleich des Raster-Elektronenmikroskopes mit dem Lichtmikroskop und Transmissions-Elektronenmikroskop Vergleich des Raster-Elektronenmikroskopes mit anderen Elektronenstrahlgeräten 9 Literatur zu 1 14 Monographien, Tagungsbände und Bibliographien Wechselwirkung Elektron-Materie 2.1. Einleitung Elektronenstreuung am Einzelatom Elastische Streuung Unelastische Streuung Streuung in einer durchstrahlbaren Schicht Winkelverteilung gestreuter Elektronen Transmission als Funktion der Beobachtungsapertur Ortsverteilung gestreuter Elektronen Energieverteilung gestreuter Elektronen Elektronendiffusion in kompaktem Material Transmission und Reichweite Ausdehnung der Diffusionswolke Ionisationsdichte und Tiefendosiskurve Rückstreuung und Sekundärelektronen-Emission Definition und Messung dieser Größen Rückstreukoeffizient einer dünnen Schicht, Austrittstiefe Rückstreukoeffizient von kompaktem Material Richtungs- und Energieverteilung rückgestreuter Elektronen Ausbeute, Energie und Austrittstiefe der Sekundärelektronen Beitrag der rückgestreuten Elektronen zur Sekundärelektronenausbeute Rauschen der Sekundärelektronenemission 45

3 VIII Inhalt 2.6. Ausbreitung der Elektronen in Kristallen Das Elektronenwellenfeld in einem Kristall Beugung in Transmission Einfluß der Beugung auf die Rückstreuung. 54 Literatur zu Elektronenoptik, Aufbau und Funktion des Raster-Elektronenmikroskopes 3.1. Elektronenoptische Grundlagen Elektronenstrahlerzeugung Elektronenlinsen Linsenfehler Kleinster Durchmesser der Elektronensonde Optimale Elektronenenergie Abrasterung und Fokussierung Erzeugung des Rasters Schärfentiefe Fokussierung und Astigmatismuskorrektur Objektveränderungen durch Elektronenbeschuß Kontamination Objekterwärmung Strahlenschäden Aufladungserscheinungen.. : Beeinflussung integrierter Schaltungen durch den Elektronenstrahl Objektkammer und Detektoren Objekthalterung und -manipulation Direkte Elektronenstrommessung Szintillator-Photomultiplier-Kombination Kanal-Sekundärelektronenvervielfacher Halbleiter-Detektoren Einfluß der Proben-Detektor-Geometrie Elektronik und Bildaufzeichnung Elektronische Signalverarbeitung Einfluß der Zeilenstruktur auf das Bild Aufzeichnung dynamischer Vorgänge Spezielle Techniken der Raster-Elektronenmikroskopie Spiegel-Raster-Elektronenmikroskopie Mikrominiaturisierung mit einem Raster-Elektronenmikroskop. 105 Literatur zu Abbildung mit Sekundär-, Rückstreuelektronen und Probenströmen 4.1. Oberflächentopographie Kontrast durch Flächenneigung (Reliefkontrast) 109

4 Inhalt IX Kontrast durch Abschattung Kontrast durch erhöhte Emission an Kanten und durchstrahlbaren Objektstrukturen Materialkontrast Kontrast durch Variation des Rückstreukoeffizienten Probenstrombild Auflösungsgrenze und Informationstiefe Auflösungsgrenze mit Sekundärelektronen Abhängigkeit des Informationsvolumens von der Elektronenenergie Verbesserung der Auflösung mit Rückstreuelektronen Channelling-Diagramme und Kristallorientierungskontrast Erzeugung der Channelling-Diagramme Geometrie und Intensität der Channelling-Diagramme Anwendung von Channelling-Diagrammen Kristallorientierungskontrast Abbildung und Messung elektrischer Potentiale Entstehung des Potentialkontrastes im Sekundärelektronenbild Quantitative Potentialmessung Potentialkontrast integrierter Halbleiterschaltungen Stroboskopische Methoden Potentialkontrast von piezoelektrischen und ferroelektrischen Kristallen Abbildung und Messung magnetischer Objektfelder Beeinflussung der Sekundärelektronen durch magnetische Streufelder (magnetischer Kontrast Typ I) Beeinflussung der Rückstreuelektronen durch interne Magnetfelder (magnetischer Kontrast Typ II) Ablenkung der Primärelektronen in magnetischen Feldern Abbildung mit internen Probenströmen und elektromotorischen Kräften Erzeugung und Trennung von Ladungsträgern in Halbleitern Abbildung von pn-übergängen Abbildung von Kristallbaufehlern Messung von Halbleiterkonstanten Abbildung von Widerstandsinhomogenitäten 163 Literatur zu Raster-Transmissions-Elektronenmikroskopie 5.1. Spezielle Eigenschaften der Rastertransmission Das Reziprozitätsprinzip Vorteile des Rasterprinzips in der Transmission Realisierung des Transmissionsbetriebes Transmission in einem Raster-Elektronenmikroskop Rasterzusatz in einem Transmissions-Elektronenmikroskop..174

5 X Inhalt Das Raster-Transmissions-Elektronenmikroskop nach Crewe Raster-Elektronenmikroskopie mit hohen Spannungen Anwendung der Raster-Transmissions-Elektronenmikroskopie Durchstrahlung dicker Objektschichten Elektronenbeugung im Raster-Transmissionsbetrieb Abbildung kristalliner Objekte 182 Literatur zu Elementanalyse und Abbildung mit emittierten Quanten und Augerelektronen 6.1. Grundlagen der Röntgenemission Die Röntgenbremsstrahlung Das Linienspektrum Absorption der Röntgenstrahlung Wellenlängen-und energiedispersive Röntgenanalyse Wellenlängendispersive Methode mit Kristallmonochromator Proportionalzählrohr für Wellenlängen- und energiedispersive Analyse Si(Li)-Detektor für energiedispersive Analyse Vor- und Nachteile der weilenlängen- und energiedispersiven Methoden für die Raster-Elektronenmikroskopie Grundlagen der Röntgenmikroanalyse Auflösung und Tiefeninformation Methoden der quantitativen Röntgenmikroanalyse Begrenzung der Analyse durch die Zählstatistik Ausnutzung der Beugung und Absorption der Röntgenstrahlung Kossel-Diagramme Röntgenprojektionsmikroskopie Andere Verfahren der Elementanalyse Röntgenfluoreszenzanalyse im Rastermikroskop Augerelektronen- (AES) und Sekundärionenmassenspektroskopie (SIMS) Energieverlustspektroskopie mit transmittierten Elektronen Kathodolumineszenz Entstehung der Kathodolumineszenz Apparative Grundlagen der Kathodolumineszenz Kathodolumineszenz von anorganischen Objekten und Halbleitern Kathodolumineszenz organischer und biologischer Objekte..218 Literatur zu Auswertemethoden rasterelektronenmikroskopischer Aufnahmen 7.1. Ermittlung der dreidimensionalen Struktur Übersicht der Stereomethoden 223

6 Inhalt XI Messung der Parameter und experimentelle Grenzen in Stereo- Bildpaaren Visuelle Betrachtung von Stereo-Bildpaaren Stereometrie Optische Transformationen 234 Literatur zu Präparation 8.1. Einleitung Präparatmontage und Oberflächenvorbereitung Präparatmontage Oberflächenvorbereitung Stabilisierung der Objekte Übersicht der Methoden Fixierung Entwässerung und Lufttrocknung Kritische-Punkt-Trocknung (CPD) Gefrierschock und Gefriertrocknung Kühltischmethode Kleine Teilchen und durchstrahlbare Präparate Abdruckverfahren Oberflächenabdrücke Injektionsabdrücke Vermeidung von Aufladungen Hochvakuumbedampfung Kathodenzerstäubung Antistatika Behandlung mit Os Erweiterung der Bildinformation Schrägbedampfung Chemische Kontrastierung und histochemische Methoden Trocken- und Gefrierbruch biologischer Objekte Chemische Ätzung Ionenätzung Mechanische Deformation und Fraktographie Präparate mit ebener Untersuchungsfläche 269 Literatur zu Sachverzeichnis 275

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