Gruppeneinteilung AC-Praktikum III Aktueller Stand

Transkript

1 Gruppeneinteilung AC-Praktikum III Aktueller Stand Kurs I vom Metallorganische Chemie Dienstag bis Freitag 30 Plätze in fünf Labors belegt Festkörperchemie Montag bis Freitag 31 Plätze belegt Kurs II vom Metallorganische Chemie Montag bis Freitag 31 (?) Plätze in fünf Labors Festkörperchemie Dienstag bis Freitag MOC in Räumen FKC in Räumen und (Vorbesprechung im Seminarraum )

2 Einführung und Sicherheitsunterweisung (Metallorganischer Teil) Lernziele Arbeiten unter Schutzgas (Inertisierung) Neue Arbeitstechniken Stoffchemie Sublimieren, Extrahieren, Umkristallisieren etc. Synthese von mind. 4 einfachen Präparaten IR-Spektroskopie Organisatorisches Ermittlung der Gefahrstoffe Stoffbezogene Informationen Laboreinweisung Grundlagen und Anwendung

3 Organisatorische Details Arbeitszeiten: ab 13 Uhr, Absprachen möglich Kein Einkauf (weder Chemikalien noch Geräte) Selbstbeteiligung bei Glasbruch Überbrillen und Einmalhandschuhe werden gestellt Reinigungsmittel mitbringen Haushaltspapier, Ata Unterschriften Öffentlich-rechtlicher Vertrag Bestätigung für Sicherheitsunterweisung Thema Studiengebühren

4 Stoffbezogene Informationen Gebrauch von Schutzhandschuhen Reinigungsbäder (bis Ende 1. Woche) 2-Propanol/KOH, als fertige Mischung (!) Verd. HCl Alternativen zur Reinigung Weißer Riese Chromschwefelsäure Anwendung nur unter äußerster Vorsicht und beim Versagen gängiger Reinigungsmittel! Assistent! Seltenst!

5 Unfallprävention - ein Bericht der Landesunfallkasse Explosionsunfälle an zwei Hochschulen im Abstand von 2 Wochen Reinigen von Glasfritten mit konz. H 2 SO 4 und Perhydrol ( Weißer Riese ): Vier verletzte Studierende mit stationärem Krankenhausaufenthalt (NRW) Ursache: Bildung von Acetonperoxid aus Resten von Aceton (vor allem in der Saugflasche) Gegenmaßnahmen: Gründliche mechanische Vorreinigung Vermeiden von organischen Lösungsmitteln Mit Aceton gereinigte Gefäße zunächst mit Wasser spülen

6 Der weiße Riese H 2 O 2 / konz. H 2 SO 4 Vorteile: Schwermetallfrei (Bildung von H 2 SO 5 ) Bestens geeignet für Frittenplatten Oft reicht 30%iges H 2 O 2 allein! Nachteil: Stark oxidierende Wirkung bis zu unkontrollierter Reaktion! Vermeiden: Organische Lösungsmitteldämpfe Papier Schutzmaßnahmen: Handschuhe, Schutzbrille Abzug (geschlossene Frontscheibe) Nur im Beisein des Assistenten

7 Ermittlung von Gefahrstoffen / Anfertigung von Betriebsanweisungen Grundlagen: Praktikumsbuch Betriebsanweisungen im Netz siehe Homepage, 6. Semester (Substanzcode über Inhaltsverzeichnis) Ohne Vortestat kein Versuchsbeginn! Vordruck ausfüllen Keine Internetkopien! Keine Chemikalienkataloge wälzen! Lösungsmittel nur beim ersten Einsatz erfassen (später reicht Hinweis auf früheren Versuch) Lösungsmittel sind Gefahrstoffe! Eigenschaften von Lösungsmitteln in Tabelle 1, S. 153

8 Laborjournal Gebundenes DIN-A4-Heft (auch Ring-Heft), Einzelblätter mit Namen Ermittlung von Gefahrstoffeigenschaften zum Vortestat (eigener Vordruck) Name des Präparats Formelgleichung(en) Versuchsaufbau (nur in speziellen Fällen) Arbeitsvorschrift in Stichpunkten, vor allem etwaige Abweichungen und sonstige Beobachtungen Ausbeute des gereinigten Produkts Schmelz- oder Zersetzungspunkte Sauberes Infrarot-Spektrum vom Assistenten freigeben lassen! Strukturvorschlag sonst kein Testat

9 Arbeiten unter Schutzgas - Historisches Edward Frankland, Marburg 1849 (Et 2 Zn) H 2 als Schutzgas bei der Destillation von Me 2 Zn (pyrophore Flüssigkeit) CO 2 nicht inert genug N 2, Ar Wilhelm Schlenk, 1917 Li-Alkyle Schlenk(rohr)technik Alfred Stock Bor- und Siliciumwasserstoffe

10 Hochvakuumapparatur für extrem luftempfindliche Substanzen (Deutsches Museum München) Alfred Stock ( ) Begründer der Chemie der Bor- und Siliciumwasserstoffe 1926 Warnung vor Giftwirkung von Quecksilber

11 Stickstoffrechen / Zweiwegehahn Durch entsprechende Stellung des Zweiwegehahns lassen sich abwechselnd Vakuum und Stickstoff in das Gefäß geben. Mindestens drei Zyklen! International gebräuchlich! Kostspielige Alternative: Glovebox Limitierende Faktoren: Hohe Leckraten durch schlecht sitzende Hähne, Verwendung von PVC-Stopfen, Einfluss des Schlauchmaterials