Analyzing what a beautiful job. (Iron silicate crystals) Unsere Specials, erste Ausgabe DAS IKA C 200 KALORIMETER.

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1 DE Analyzing what a beautiful job. (Iron silicate crystals) Unsere Specials, erste Ausgabe DAS IKA C 200 KALORIMETER.

2 Erste Ausgabe 2017 Erste Ausgabe 2017 SPECIALS /// Erste Ausgabe 2017 Das platzsparende und kostengünstige Verbrennungskalorimeter C 200 jetzt auch als automatische Version C 200 auto. Unsere Specials bieten Ihnen besondere Angebote zu sehr fairen Konditionen. Ein idealer Einstieg für Sie, die Produkte von IKA kennenzulernen bzw. Ihr Equipment um innovative Lösungen aus unserem Hause zu erweitern. Die hohen Anforderungen in der Analysentechnik fordern unser Team aus Ingenieuren, Entwicklern und Chemikern bei der Gestaltung von Produkten besonders heraus. Zurecht: Die Analysentechnik ist eine Spitzendisziplin in allen Laboren dieser Welt. Mit der ersten Ausgabe freuen wir uns, Ihnen unsere Produktneuheit C 200 auto präsentieren zu dürfen. Mit dem Schlauchset C 200.RC und dem Kühler RC 2 basic erfolgt die Innenkesselfüllung und -entleerung des Kalorimeters C 200 zukünftig automatisch. Manuelles Auffüllen mit einem Messbecher ist dann nicht mehr erforderlich. 4 /// BRENNWERTBESTIMMUNG 8 /// KALORIMETER 12 /// ZUSÄTZLICHES ZUBEHÖR 13 /// SOFTWARE Viel Freude beim Blättern durch die erste Ausgabe der Specials. 14 /// TECHNISCHE DATEN 15 /// IKA SUPPORT 2 JAHRE GARANTIE* *1 + 1 Jahr nach Registrierung unter ausgenommen Verschleißteile Erleben Sie die innovativen Lösungen von IKA online: 2 3

3 Brennwertbestimmung /// Der Unterschied zwischen dem Brennwert (H o,v ) und Heizwert (H u,v ) von Kohle Eines der wichtigsten Kriterien bei der Bestimmung des monetären Wertes von Kohle ist der Nettobrennwert (Heizwert). Kohle ist ein Naturprodukt, weshalb seine Qualität erheblichen Schwankungen unterliegen kann. Um für ein derart heterogenes Material repräsentative Werte zu ermitteln, müssen einige Anstrengungen unternommen werden. Die größten Fehler werden nicht selten während der Probennahme und Probenvorbereitung gemacht, oder auch weil keine geeigneten analytischen Geräte zum Einsatz kommen. Nach der ordnungsgemäßen Probennahme muss die Kohle verschiedenen Trocknungs- und Zerkleinerungsschritten unterzogen werden, ehe sie schließlich auf eine Größe von 212 μm gemahlen wird. Erst dann kann eine Analyse im Verbrennungskalorimeter erfolgen. Damit jeder in der Lage ist, ein aussagekräftiges Ergebnis zu erzielen, werden die erforderlichen Schritte von der Probennahme bis zum Erhalt des endgültigen Nettobrennwertes (Heizwert H u,v ) in Normen verschiedener Organisationen wie ISO, DIN, ASTM, GB oder GOST beschrieben. Zur Bestimmung des Bruttobrennwertes (Brennwert H o,v ) von Kohle kommt ein sogenanntes Bombenkalorimeter zum Einsatz. Einfach gesagt wird mit einem Kalorimeter die Wärme bestimmt, die entsteht, wenn eine Probe von 1 g in einem geschlossenen Druckgefäß (Aufschlussgefäß) bei 30 bar Sauerstoffatmosphäre unter kontrollierten Bedingungen verbrannt wird. Die Bedingungen für die Messung der während des Verbrennungsprozesses freigesetzten Wärme müssen derart kontrolliert werden, dass keine Energie in das Messsystem gelangen oder daraus entweichen kann. Ein möglicher Parameter, der die Messungen mit einem Kalorimeter beeinträchtigen kann, ist die Raumtemperatur. Ein Kalorimeter sollte idealerweise in einer klimatisierten (kontrollierten) Umgebung zum Einsatz kommen. Direktes Sonnenlicht oder andere Wärmequellen in der Nähe des Gerätes sollten ebenso vermieden werden wie Luftzug. Die Messzelle des Kalorimeters sollte ebenfalls möglichst bei der eigentlichen Raumtemperatur betrieben werden. Das Druckgefäß (Aufschlussgefäß oder Bombe ), in dem die Probe verbrannt wird, ist gewöhnlich von Wasser umgeben. Es wird dazu im mit Wasser gefüllten Innenkessel des Kalorimeters platziert. Mit einem Temperaturfühler ist die Messung von Temperaturunterschieden von bis zu 0,0001 K im Wasser möglich. Der Innenkessel ist umgeben vom Mantel, welcher ebenfalls mit Wasser gefüllt ist und auf unterschiedliche Weise kontrolliert werden kann. Je nach Art der Temperaturkontrolle des Wassers im Mantel während einer Messung, wird diese entweder als adiabatisch oder isoperibol bezeichnet. Adiabatisches Kalorimeter Bei einem adiabatischen Kalorimeter ist die Temperatur im Mantel (T ov ) während des gesamten Versuchs gleich der Temperatur im Innenkessel (T iv ). Damit kommt man einer idealen Isolierung ziemlich nahe. Die Temperaturen sind vor dem Anzünden der Probe und nach dem Verbrennungsprozess konstant. Korrekturberechnungen sind im Vergleich zum isoperibolen Kalorimeter nicht erforderlich. Isoperiboles Kalorimeter Bei einem isoperibolen Kalorimeter wird die Temperatur im Mantel (T ov ) während des gesamten Versuchs konstant gehalten. Dies erlaubt keine ideale Isolierung ; es ist immer noch ein geringfügiger Temperaturaustausch möglich. Nach dem Versuch wird ein Korrekturfaktor (Regnault-Pfaundler = ξ) berechnet, der diesen Temperaturaustausch berücksichtigt. Static-jacket-Kalorimeter Eine dritte Methode ist das sogenannte static-jacket Kalorimeter. Es verfügt nicht über einen temperaturgeregelten Mantel, der mit Wasser gefüllt sein kann, was aber auch nicht zwingend notwendig ist. In diesem Beispiel ist das äußere Gefäß eine Kombination aus Druckkammer, isolierender Luft und dem eigentlichen Gehäuse des Gerätes. Der Mantel ist weder kontrolliert noch mit Wasser gefüllt. Er ist statisch. Betrachtet man das Temperaturprofil des inneren Gefäßes eines solchen Kalorimeters, fällt auf, dass es sich nahezu wie ein isoperiboles Kalorimeter verhält. Es können die gleichen Regnault-Pfaundler-Korrekturfaktoren angewendet werden, wie bei einem isoperibolen Kalorimeter (siehe Temperatur-/ Zeitdiagramm für isoperiboles Kalorimeter oben). Der Temperaturanstieg ΔT ist der Wert, den das Bombenkalorimeter bei der Verbrennung einer Probe unter Sauerstoffatmosphäre tatsächlich misst. Um die Energie zu bestimmen, die für den Temperaturanstieg verantwortlich ist, muss ein Kalorimeter anhand einer geeigneten Substanz mit einem bekannten Brennwert kalibriert werden. Das Kalibriermaterial der Wahl weltweit ist Benzoesäure, die in Reinform erhältlich ist, und von Normeninstituten wie dem National Institute of Standards and Technology (USA) produziert wird. Die Berechnung des Kalibrierwertes (C) für das Kalorimeter wird nach folgender Gleichung vorgenommen: C = (( H ostd m ba ) + Q F + Q N ) / ΔT C: Kalibrierwert des Kalorimeters in J / K. H ostd : Referenz-Brennwert in J / g. m ba : Gewicht der Benzoesäure in g. Q F : Summe aller Energien, die zusätzlich zu der eigentlichen Probe in das Kalorimeter eingebracht werden, wie Zündenergie und Baumwollfaden in J. Q N : Energie aus der Bildung von Salpetersäure, bestimmt durch Titration (falls zutreffend abhängig vom verwendeten Standard) in J. ΔT: Temperaturanstieg in K. Es darf nicht vergessen werden, die möglicherweise erforderlichen Korrekturen des Referenz-Brennwertes aufgrund der kalorimetrischen Messbedingungen zu berücksichtigen, wie: Volumen des Druckgefäßes. Wassermenge, die in das Druckgefäß gefüllt wird. Temperatur am Ende des Versuchs. Gewicht der Probe. Eine Korrekturgleichung zur Berechnung des geräte- und laborspezifischen Faktors wird üblicherweise in den Normen und ebenso im Zertifikat für das Kalibriermaterial angegeben. Der tatsächliche Arbeitsaufwand, der mit der Kalibrierung verbunden ist, unterscheidet sich bei den verschiedenen Normen. Nachdem der Kalibrierwert (C) ermittelt wurde, kann mit dem Kalorimeter die Energie einer unbekannten Probe anhand des gemessenen Temperaturanstieges berechnet werden. Eine Linearitätsprüfung des Kalorimeters muss ebenfalls durchgeführt werden, um korrekte Ergebnisse bei unterschiedlichen Temperaturanstiegen aufgrund von Proben mit einem höheren oder niedrigeren Energiegehalt zu gewährleisten. Die Prüfung erfolgt durch eine Veränderung des Gewichts des genormten Referenzmaterials um ± 30 %. Das Ergebnis der kalorimetrischen Messung nach der Verbrennung einer Kohleprobe entspricht dem vorläufigen Brennwert bei konstantem Volumen. H o,v,prel. = ((C ΔT) Q F ) / m p H o,v,prel. : vorläufiger Brennwert bei konstantem Volumen in J/g. C: Kalibrierkonstante in J/K. ΔT: Temperaturanstieg bei dem Versuch in K. Q F : Summe aller Energien, die zusätzlich zu der eigentlichen Probe in das Kalorimeter eingebracht werden, wie Zündenergie, Baumwollfaden und Verbrennungshilfe in J. m p : Gewicht der Probe in g. 4 5

4 Nach der Verbrennung in einem Kalorimeter sollte auf eine Reihe weiterer Reaktionen geachtet werden, die während des Verbrennungsprozesses stattfinden. Die größten Auswirkungen werden durch Stickstoff (N) und Schwefel (S) verursacht. Da das Aufschlussgefäß ein geschlossenes (isochorisches) System darstellt, können die während der Verbrennung gebildeten Gase nicht entweichen. Es bilden sich Säuren und bei der Lösung in dem im Aufschlussgefäß befindlichen Wasser kommt es zur Freisetzung von Wärme. Stickstoff ist entweder in der Kohleprobe vorhanden oder leitet sich aus der Luft ab, die sich im Inneren des Aufschlussgefäßes befand als dieses verschlossen wurde, sofern die Luft nicht vor dem Zündvorgang aus dem Druckgefäß eliminiert wurde. Die Menge der produzierten Säure hängt unter anderem von dem erreichten Temperaturanstieg entsprechend dem Brennwert der Probe ab. T[K] T e T S T iν T оν T OV T IV 2 N 2 (g) + 5 O 2 (g) + 2 H 2 O (l) - 4 HNO 3 Q N = 0,97 w( NO3 ) Q N : Energie aus der Bildung von Salpetersäure in J. w( NO3 ): Menge an Nitrat in mg. Prel. experiment 2 6 min. H 0 adiab. = c ΔT - Q f m Main experiment 8 12 min. ΔT = T e - T s Post experiment Approx. 6 min. t [min] T OV = T IV Temperature / time graph of an adiabatic measurement. Schwefel wird vorzugsweise mithilfe von Schwefel-Analysatoren bestimmt, da diese eine höhere Temperatur über einen längeren Zeitraum erreichen. Damit können auch anorganische Schwefelverbindungen wie beispielsweise Pyrit (FeS 2 ) aufgebrochen werden. Einige Normen erlauben die Bestimmung von Schwefel aus der Wasservorlage nach der Verbrennung in einem Kalorimeter durch Titration. Auch die während dem Verbrennungsprozess gebildete Salpetersäure wird im Allgemeinen titriert. T[K] T e T tan f 1 f 2 f 1 = f 2 T iν T OV T IV T oν 2 SO 2 + O 2 (g) + 2 H 2 O (l) - 2 H 2 SO 4 Q S = 94,1 S m p Q S : Energie aus der Bildung von Schwefelsäure in J. S: Schwefelgehalt der Kohle (an) in %. m p : Gewicht der Probe in g. T 0 Prel. experiment 2 6 min. T S Main experiment 8 12 min. Post experiment Approx. 6 min. t [min] T OV = constant Diese Energien müssen vom vorläufigen Nettobrennwert abgezogen werden, um den endgültigen Nettobrennwert bei konstantem Volumen zu erhalten: H 0 isop. = c (dt + ξ) - Qf m Temperature / time graph of an isoperibol measurement. H o, v (an) = ((C ΔT) - Q F - Q N - Q S ) / m p Parallel zur Bestimmung des Brennwertes wird die Kohleprobe häufig in einem Ofen (unter Stickstoffspülung) bei 105 C getrocknet, bis das Gewicht konstant ist. Durch die Eliminierung von Stickstoff wird eine weitere Oxidation der Kohle während des Trocknungsprozesses verhindert. Einige Kohlen legen ein solches Verhalten an den Tag und erscheinen nach dem Trocknungsprozess sogar noch schwerer als zuvor, wenn sie unter normalen atmosphärischen Bedingungen getrocknet wurden. Die auf diese Weise bestimmte Feuchtigkeit wird als analytische Feuchte bezeichnet. H o,v (wf) = H o,v (an) (100 / (100 - M)) H o,v (wf) : GCV bei konstantem Volumen, getrocknet, in J / g. H o,v (an) : GCV bei konstantem Volumen, mit Gehalt an analytischer Feuchte, in J / g. M: analytische Feuchte in Gewichts-%. Wenn die Probe vor der Analyse nicht vollständig getrocknet wurde, ist die gewogene Menge nicht korrekt, da ein Teil des Probengewichts durch Wasser zustande kam. Diese Korrektur kann sich auf den endgültigen Brennwert erheblich auswirken. Gleichzeitig ist der nach der analytischen Feuchte der Kohle korrigierte Brennwert die einzige Grundlage, die einen aussagekräftigen Vergleich der Ergebnisse miteinander ermöglicht. Der in der DIN definierte Grenzwert für die Wiederholpräzision beispielsweise einer Kohleprobe beträgt 120 J / g, wenn die Bestimmung nacheinander im gleichen Labor, durch den gleichen Laboranten und unter den gleichen Bedingungen erfolgt. Der Brennwert ist jedoch noch nicht der endgültige Wert, der gewöhnlich von einem Brennstoffprüflabor angegeben oder zur Ermittlung des monetären Wertes der Kohle herangezogen wird. Mit weiteren Analysen und Arbeitsaufwand muss der sogenannte Nettobrennwert (Heizwert) bei konstantem Druck H u, p (an) ermittelt werden. Der Nettobrennwert ist ein wesentlich realistischerer Energiewert, welcher von den Kraftwerken benötigt wird. Aus diesem Grund ist eine weitere Analyse mit Elementanalysegeräten zur Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Schwefel erforderlich. Auch der Aschegehalt muss bestimmt werden. Gleichgültig, welche der oben genannten Messprinzipien (adiabatisch, isoperibol, static-jacket) vom Labor angewendet werden: Die Messprinzipien müssen innerhalb der Grenzwerte für Wiederholpräzision und Reproduzierbarkeit stets zu den gleichen Ergebnissen führen. Analysenlabors für Kohle müssen die korrekte Leistung aller im Labor verwendeten Geräte jederzeit verifizieren und einen Nachweis darüber erbringen können. Insbesondere bei einer Zulassung nach ISO muss sichergestellt sein, dass die in dem Labor ermittelten Ergebnisse zuverlässig sind. Zu diesem Zweck muss die Leistungsfähigkeit des Kalorimeters regelmäßig überprüft werden und die Ergebnisse sind in Zielwertkarten festzuhalten. Neben den herkömmlichen Prüfmethoden mit reinen Kalibrierstandards oder anderen sogenannten Kontrollstandards mit einem bekannten Brennwert, muss eine regelmäßige Kontrolle des Verfahrens mit realen Kohle- oder Koksproben durchgeführt werden. Die Labors müssen sich aus diesem Grund jährlich einer Prüfung unterziehen (Ringversuche) und diese auch erfolgreich abschließen. Für jede Matrix (beispielsweise Kohle, Koks, Holz) ist die Teilnahme an einem solchen Programm obligatorisch und jeder einzelne geprüfte Parameter muss mit Erfolg bestanden werden. Die erfolgreiche Teilnahme drückt sich in der sogenannten z u -score aus, welche auf dem Zertifikat des die Eignungsprüfung durchführenden Unternehmens angegeben wird. Der z u -score muss ± 2 betragen. /// Kai-Oliver Linde, IKA-Werke GmbH & Co. KG, Deutschland 6 7

5 C 200 auto /// Kalorimeterpaket Für Sie haben wir das passende Package zu einem speziellen Einführungspreis zusammengestellt. Das Package C 200 auto bzw. C 200 h auto beinhaltet neben dem C 200 auch das erforderliche Schlauchset C 200.RC sowie den Kühler RC2 basic für die Automatisierung des Wasserkreislaufs. Die halogenbeständige Variante beinhaltet darüber hinaus das erforderliche Umrüstset. SIE SPAREN 2.105! Das C 200 auto eignet sich vor allem für Labore mit geringem Analysenaufkommen und stellt eine kostengünstige Alternative zu unserem Spitzenreiter C 6000 dar. C 200 auto C 200 Kalorimeter + C 5010 Aufschlussgefäß, Standard + C 248 Sauerstoffstation + C 200.RC Schlauchset + RC 2 basic Kühler RC 2 basic Kühler Ident-Nr C 5010 Aufschlussgefäß GOST-zertifiziert. Betriebsspannung 24 V DC Niederspannung. C 248 Sauerstoffstation C 200.RC Schlauchset Automatische präzise Befüllung des Innenkessels. Benutzerfreundliche Software C 6040 CalWin zur Messdatenverwaltung und Steuerung. 8 9

6 C 200 h auto /// Kalorimeterpaket mit halogenresistentem Aufschlussgefäß C 5012 Aufschlussgefäß C 200.RC Schlauchset C 248 Sauerstoffstation RC 2 basic Kühler energieeffizienter Umwälzkühler 400 W Kälteleistung drehzahlgeregelte PEEK-Pumpe C 200 h auto C 200 Kalorimeter + C 5012 Aufschlussgefäß, halogenbeständig + C Umrüstset + C 248 Sauerstoffstation + C 200.RC Schlauchset + RC 2 basic Kühler SIE SPAREN 2.480! C 200 Kalorimeter zur Bestimmung von Brennwerten flüssiger und fester Proben manuelles Wasser- und Sauerstoffhandling normgerecht und platzsparend Ident-Nr

7 Zusätzliches Zubehör /// Verbrauchsmaterialien CalWin C 6040 /// Software Sie haben bereits ein C 200 und benötigen lediglich das Schlauchset und den Kühler? Kein Problem: alle Packageinhalte sowie ergänzende Verbrauchsmaterialien sind auch einzeln erhältlich. CalWin stellt die neueste Generation professioneller Software für alle IKA Kalorimeter dar. Sie bietet zahlreiche Funktionen zur Überwachung und Auswertung von Ergebnissen. Die neue Kalorimeter-Software CalWin C 6040 löst die bisherige CalWin-Software C 5040 ab. Sie bietet eine Vielzahl von modernen Lösungen, Ideen und Möglichkeiten für die Verwaltung der Messungen mit unseren Kalorimetern. /// RC 2 basic Kühler Ident-Nr /// C 200.RC Schlauchset Ident-Nr CalWin C 6040 Ident-Nr /// C 29 Druckminderer, Sauerstoff Ident-Nr /// C 723 Benzoesäure, große Packung Ident-Nr Datenmanagement über Microsoft SQL-Server möglich 2008 R2. Ausdrucken und Speichern der Kalibrierungsprotokolle mit Regelkarten-Ansicht. /// C 4 Quarzschälchen Ident-Nr Übersichtliche Darstellung aller Messungen, Ergebnisse und angeschlossenen Kalorimeter auf einem einzigen Bildschirm. Bibliotheks- und Gruppierungsfunktion mit erweiterten Datenfilteroptionen. /// C 5 VA-Verbrennungstiegel-Set Ident-Nr /// C 26 Prep Stand Ident-Nr Korrekturberechnungen zur Ermittelung des Heizwerts nach ISO, ASTM, DIN, GB, GOST und anderen Normen. Datentransfer in vorkonfigurierte Excel-Arbeitsblätter (vom Anwender konfigurierbar)

8 Technische Daten /// Das C 200 auto im Überblick IKA Application Support /// TECHNISCHE DATEN /// C 200, Ident-Nr Maximaler Energieeintrag Auflösung des Temperaturfühlers Betriebsdruck Anzeige / Display Messmodi / RSD (NIST Benzoesäure 39j) Messungen pro Stunde J 0,0001 K 30 bar digital Isoperibol 0,1 % Dynamisch 0,1 % Isoperibol 3 Dynamisch 7 Starttemperatur C Sprachen Maße geschlossen (B T H) Gewicht DE, EN, CN mm 21 kg zulässige Umgebungstemperatur C zulässige relative Feuchte 80 % Spannung Frequenz ALLGEMEINE TECHNISCHE DATEN /// C 200, Ident-Nr Geräteaufnahmeleistung V 50 / 60 Hz 150 W Unser Application Center umfasst 400 m² und bietet moderne Einrichtungen zur Präsentation und zum Testen von Laborgeräten und -prozessen. Das bringt uns noch näher an unsere Kunden und verbessert unseren Service. Hier können Interessenten und Kunden Prozesse testen, die das Rühren, Schütteln, Dispergieren, Mahlen, Aufheizen, Analysieren und Destillieren beinhalten. Rufen Sie uns an unter ( IKAAPPS) oder schicken Sie uns eine an applicationsupport@ika.de oder besuchen Sie unsere Website auf Anzahl möglicher Aufschlussgefäße pro Gerät 4 Halogenresistentes, katalytisch aktiviertes Aufschlussgefäß Aufschlussgefäßerkennung ja nein PC SCHNITTSTELLEN /// C 200, Ident-Nr RS 232 serial Unser Application Center umfasst 400 m² und bietet moderne Einrichtungen zur Präsentation und zum Testen von Laborgeräten und -prozessen. Senden Sie uns Ihre Probe. Wir machen den Test mit dem passenden Gerät innerhalb von 48 Stunden. Drucker Centronix BETRIEB MIT RC 2 BASIC /// C 200, Ident-Nr Kühlmediumstemperatur min. 18 C Kühlmediumstemperatur max. 29 C Wir helfen Ihnen gerne, das perfekte Gerät für Ihre Anwendung zu finden. Interessenten und Kunden können Prozesse testen, die das Rühren, Schütteln, Dispergieren, Mahlen, Aufheizen, Analysieren und Destillieren beinhalten. Kühlmedium zul. Betriebsdruck Kühlmedium Kühlart min. Wasserdruck max. Wasserdruck 2 bar Leitungswasser Durchfluss 50 l / h 60 l / h 14 15

9 DE IKA-Werke GmbH & Co. KG Janke & Kunkel-Straße 10, Staufen, Deutschland Telefon: , Fax: /// WELTWEIT USA IKA Works, Inc. Telefon: MALAYSIA IKA Works (Asia) Sdn Bhd Telefon: sales.lab@ika.my KOREA IKA Korea Ltd. Telefon: info@ika.kr CHINA IKA Works Guangzhou Telefon: info@ika.cn BRASILIEN IKA do Brasil Telefon: info@ika.net.br POLEN IKA Poland Sp. z o.o. Telefon: info@ika.com _Specials01Ana_DE_IWS_EUR JAPAN IKA Japan K.K. Telefon: info_japan@ika.ne.jp INDIEN IKA India Private Limited Telefon: info@ika.in ENGLAND IKA England LTD. Telefon: info@ika.com /// ONLINESHOP Erleben und bestellen Sie die faszinierenden Produkte von IKA online: /// SOCIAL MEDIA IKAworldwide IKAworldwide /// Preis- und technische Änderungen vorbehalten. Preise gültig vom 01. Juni bis 31. August Alle Preise zzgl. Mehrwertsteuer.