Übungen zu Kapitel Übungen zu Kapitel
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- Dieter Schenck
- vor 6 Jahren
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1 1.1 Entstehung elektromagnetischer Strahlung und Influenz Frequenz, Wellenlänge, Lichtgeschwindigkeit und Wellenzahl Das Quantenprinzip und die Plancksche Strahlungsgleichung Fotometrische Grundgrößen Das Bouguer-Lambert-Beersche Gesetz Spektrenarten Linienspektren...TI Bandenspektren Kontinuierliche Spektren Übungen zu Kapitel Elektronenübergänge in Molekülen UV/Vis-Spektren Chromophore, Auxochrome und Lösemitteleinflüsse Fotometrie als quantifizierende UV/Vis-Spektrometrie Funktion und Aufbau von Spektralapparaten Das Auflösungsvermögen dispersiver Spektralapparate Küvetten und Lösemittel Detektoren in der UV/Vis-Spektrometrie Vorgänge nach der Absorption Fluoreszenz-Spektrometrie und Trübungsmessung Übungen zu Kapitel Rotationsspektroskopie und Rotationsquantenzahl Schwingungs-Rotationsspektroskopie Schwingungsquantenzahl Feinstruktur von Schwingungs-Rotations-Spektren Kombinationen und Wechselwirkungen von Molekülschwingungen Bandenbreite und Faltung Spektrometer im Mikrowellen- und IR-Bereich Mikrowellenspektrometer Dispersive IR-Spektrometer Strahlungsquellen Detektoren in der IR-Spektroskopie Präparationsmethoden Nichtdispersive IR-Spektrometrie (NDIR) Fourier-Transform-Infrarotspektrometer (FT-IR-Spektrometer) Fourier-Transformation Miche Ison-1n t e rs e r o m et e r Signalverarbeitung in einem FT-IR-Spektrometer Vorteile der FT-IR-Spektrometer Interpretation von IR-Spektren Kurze Anleitung zur IR-Spektreninterpretation Quantifizierende IR-Spektrometrie IR-Emissionsspektroskopie Ferninfrarotspektroskopie (FIR) NIR-Spektroskopie Übungen zu Kapitel
2 Raman- Spektroskopie Strahlungslose Relaxation, Stokes-Verschiebung, Rayleigh-Streuung und Raman-Effekt Raman-Verschiebung und Raman-Spektrum Auswahl regeln der Raman-Spektroskopie Interpretation von Raman-Spektren Steckbrief der Raman-Spektroskopie Raman- Spektrometer Dispersive Raman-Spektrometer Fou/Yer-Transform-Raman-Spektrometer Anwendungen der Raman-Spektroskopie Strukturaufklärung und Identifikation Raman-Mikroskopie Raman-Diagnostik in der M edizin Untersuchung von Molekülschwingungen Anwendungen in der Industrie UV-Raman-Resonanz-Spektroskopie Übungen zu Kapitel Physikalische Grundlagen der Kernresonanz Resonanzbedingungen... I 58 Besetzungshäufigkeit, Auflösung und Empfindlichkeit Chemische Verschiebung... i82 NMR-Spektrometer Ί66 CW-NMR-Spektrometer ш FT-NMR-Spektrometer Ί69 Relaxation, FID-Kurve und Fourier-Transformation Faltung des NMR-Spektrums Vorteile der FT-NMR-Spektroskopie NMR-Spektren Spin-Spin-Kopplung (Skalare Kopplung, U-Kopplung» Lösemittel und Löse mittel effe kte...ί82 Aromatenprotonen Äquivalente Kerne und stereochemische Einflüsse Skalare Kopplung und NMR-Spektrenordnung Maßnahmen bei Spektren höherer O rdnung Kern-Overhauser-Effekt...Ί97 13C-NMR-Spektroskopie... 1 " Zweidimensionale FT-NMR-Spektroskopie Anwendungsbeispiele der Kernresonanz Übungen zu Kapitel 5... ^10 в Asfon-Massenspektrometer Klassifizierung der Massenspektrometer entsprechend der Analysatoren Einfach fokussierende Massenspektrometer Doppelfokussierende Massenspektrometer Quadrupol-Massenspektrometer...2i9
3 6.2.4 Flugzeit-Massenspektrometer (TOF-MS) loneneinfang-analysator Fourier-Transform-Massenspektrometer (FT-MS und FT-ICR-MS) Orbitrap-Analysator Ionisierung Elektronenstoßionisation, Elektronenionisierung (E l) Chemische Ionisierung im Vakuum (CI) Vergleich harter und weicher lonisierungsarten Elektrospray-Ionisation (E S I) Chemische Ionisierung unter Atmosphärendruck (ARCI) MALDI Fast Atomic Bombardement (FAB) und Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) Feldionisation (Fl) und Felddesorption (FD) Probenzuführung Detektoren Vergleichende Übersicht der Massenspektrometer (M S ) Tandem- und Hybrid-Massenspektrometer Interpretation von Massenspektren Übungen zu Kapitel Atomabsorptionsspektrometrie (A A S ) Physikalische Grundlagen der Atom absorption Aufbau des Atomabsorptionsspektrometers Strahlungsquellen Hohlkathodenlampe (HKL) Elektrodenlose Entladungslampen Kontinuierliche Strahlungsquellen Atomisierung Atomisierung in der Flamme (F A A S ) Elektrothermische Atomisierung (ET AAS, GF A A S ) Atomisierung durch Kaltdampftechnik (CV AAS) Atomisierung durch Hydridbildung (HG A A S ) Monochromatoren Systematische Fehler und Störungen der AAS-Messung Korrektur der Untergrundabsorption und Kalibrierung Hochauflösende Atomabsorptionsspektrometrie mit Kontinuumstrahlern (HR-CS AAS) Optische Emissionsspektrometrie (OES) Flammenfotometrie Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) Plasmabrenner und optische Emission Polychromatoren in der ICP-OES Vergleich AAS und ICP-OES Plasmabrenner und Massenspektrometer (ICP-MS) Röntgenfluoreszenz (RFA) Röntgenröhre und Bremsspektrum Röntgenspektrallinien und Röntgenfluoreszenz Röntgenfluoreszenzspektrometer Quantifizierung mittels RFA Übungen zu Kapitel
4 8.1. Physikalisch-chemische Grundlagen der Elektroanalytik Elektrolyse Elektrochemische Spannungsreihe und freie Enthalpie (AG ) Elektrolyse, Polarisation und Überspannung Nernstsche Gleichung Leitfähigkeit von Elektrolytlösungen lonenbeweglichkeit, lonenleitfähigkeit und Grenzleitfähigkeit Überführung Physikalisch-chemischer Steckbrief der Elektroanalytik Elektrogravimetrie Potentiometrie Bezugselektroden Indikatorelektroden und Messelektroden Potentiometrische T itra tio n Konduktometrie Voltametrie und Voltammetrie Voltametrie oder die Polarisationsspannungsindikation Polarographie - ein voltammetrisches Verfahren Messtechniken in der Polarographie Anwendungen der Polarographie Zyklische Voltammetrie (Cyclovoltammetrie) Voltammetrische Sensoren Dead-Stop-Titration Goniometrie Übungen zu Kapitel Wurzeln der Chromatographie und erste Grundbegriffe Physikalisch-chemische Grundlagen der Chromatographie Adsorptionsgleichgewicht und Adsorptionsisotherme Das Henry-Dalton-Gesetz Nernstscher Verteilungssatz Craig-Merteilung und Flüssig-Flüssig Chromatographie Chromatogramm Inneres und äußeres Chromatogramm Retention Verteilungskonstante und Retentionsfaktor Trennfaktor Peakauflösung, Trennvermögen und Zahl der Trennstufen Lineargeschwindigkeit und Bandenbreite Merkmale stationärer Phasen Merkmale mobiler Phasen Gradientenelution Wege zur verbesserten Auflösung Peaksymmetrie, Peakschiefe Detektoreigenschaften Qualitative Analyse Quantitative Analyse Methode des externen Standards Methode der 100%-Normierung
5 Quantifizierung mittels internen Standards Additionsverfahren Papierchromatographie Dünnschichtchromatographie Stationäre und mobile Phasen in der D C Zweidimensionale Entwicklung Detektion in der DC Quantifizierung in der DC Gängige Anwendungen der Dünnschichtchromatographie Gaschromatographie Auswahlkriterien für Trägergase Probeneinlasssysteme in der Gaschromatographie Trennsäulen in der Gaschromatographie Temperaturprogramm statt Fließmittelgradient Detektoren in der Gaschromatographie Make-up-Gas Anwendungsbeispiele der Gaschromatographie Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) Eluentförderung bei der HPLC Säulen in der HPLC Detektoren in der HPLC Anwendungsbeispiele der HPLC Spezielle chromatographische Methoden Klassische Elektrophorese Kapillarelektrophorese Übungen zu Kapitel Probenahme Probenvorbereitung Qualitätsmanagement in der Analytik Gute Laborpraxis (GLP) Auditierung, Zertifizierung, Akkreditierung LIM-Systeme (LIM S) Qualitätssicherung und S ta tistik Lageparameter Streuparameter Vertrauensbereich des M itte lw e rts Ausreißertests Methodenvalidierung...> Präzision und Richtigkeit Linearität, Arbeitsbereich Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze Robustheit Spezifität und Selektivität Regelkarten Übungen zu Kapitel Auswahl marktgängiger Geräte Lösungen zu den Übungsaufgaben Stichwortverzeichnis 536
Inhaltsverzeichnis. Vorwort
V Vorwort XI 1 Grundlagen der Analytischen Chemie 1 1.1 Gegenstand und Bedeutung in der Gesellschaft 1 1.1.1 Historisches 1 1.1.2 Der Analytiker als wissenschaftlicher Detektiv 2 1.1.3 Aufgabenbereiche
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