Analysieren & Prüfen. Dilatometrie. Methode, Geräte, Applikationen von -180 C bis 2800 C

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1 Analysieren & Prüfen Dilatometrie Methode, Geräte, Applikationen von -180 C bis 2800 C

2 Dilatometrie Dilatometrie Die Dilatometrie ist eine thermoanalytische Messmethode zur Bestimmung von Dimensionsänderungen (Ausdehnung/Schrumpfen) von Materialien bei vernachlässigbarer Probenbelastung, während sie einem kontrollierten Temperatur-/Zeitprgramm unterworfen sind. Das genaue Verständnis der Dimensionsänderungen ermöglicht Einblicke in das Brennverhalten, die Einflüsse von Additiven und Rohmaterialien, Verdichtungsund Sintereigenschaften, kinetische Reaktionen, Phasenumwandlungen und thermische Schocks. Desweiteren werden thermische Ausdehnungskoeffizienten bestimmt, wodurch es möglich ist, Materialien aufeinander abzustimmen (z. B. Glasur-Keramik, Metall-Keramik in der Autoindustrie). Die Dilatometrie kann nicht nur für Festkörper, sondern auch für Pulver, Pasten und sogar Flüssigkeiten eingesetzt werden. Selbst ratenkontrollierte Sinterstudien an reaktiven, hochentwickelten Keramiken oder Materialien aus der Pulvermetallurgie sind möglich. Durch große technologische Fortschritte können selbst kleinste thermische Effekte in Keramiken aufgezeichnet werden. Jüngste Innovationen im Design von Hard- und Software versprechen eine weitere Steigerung der Leistungsfähigkeit der thermischen Ausdehnungsmessung. Diese beinhalten neue thermokinetische Analysemethoden zur Modellierung und Erstellung von optimierten Brenn- und Sinterprozessen und kombinieren z. B. Dilatometrie mit simultaner Differenz-Thermoanalyse (c-dta ) zum besseren Verständnis des thermischen Verhaltens. Auch die Bestimmung der thermischen Ausdehnung im Tieftemperaturbereich konnte weiter verbessert werden. Alle NETZSCH-Dilatometer basieren auf nationalen und internationalen Normen, wie z. B. DIN 51045, ASTM E831 und ASTM E228. DIL 402 C als Beispiel eines Schubstangendilatometers 2

3 Inhaltsverzeichnis Dilatometrie Methode und Funktionsprinzip 4 DIL 402 PC Der zuverlässige Partner für Glas und Keramik 6 DIL 402 C Perfekt für anspruchsvolle Aufgaben 8 DIL 402 CD Duale und Differentielle Exzellenz 12 DIL 402 E Präzision bei höchsten Temperaturen 16 Dilatometer-Zubehör 20 Dilatometer-Software Software-Spezialitäten 22 Performance und Tieftemperatur-Applikationen 26 Hochtemperatur-Applikationen 28 c-dta und weitere Highlights Tiefe Einblicke in das Materialverhalten 32 Phasenübergänge Feuerfestmaterialien Dichte Baumaterialien Sintern Legierungen Metalle Schrumpfen Dilatometrie Erweichung Keramiken Porzellan Ausdehnung Polymere Verbundwerkstoffe Glas CTE 3

4 Dilatometrie Methode und Funktionsprinzip Methode und Funktionsprinzip Methode Die Schubstangen-Dilatometrie ist eine Methode zur Bestimmung von Dimensionsänderungen gegen die Temperatur oder Zeit, während die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm ausgesetzt ist. Die Längenänderung bezogen auf die Probenlänge dividiert durch die Temperaturdifferenz wird als Ausdehnungskoeffizient (α) eines Materials bezeichnet und ändert sich für gewöhnlich mit der Temperatur. 1 α = ( l ) L 0 T α Ausdehnungskoeffizient L 0 Probenlänge T Temperaturänderung l Längenänderung Funktionsprinzip LVDT- System Probenhalter Fühlstempel Zur Durchführung einer Dilatometeranalyse wird eine Probe in einem Probenträger innerhalb eines leicht verschiebbaren Ofens platziert. Der Fühlstempel steht in direktem Kontakt mit der Probe und überträgt die Längenänderung auf einen linearen Wegaufnehmer (LVDT). Da sich die Probenlänge während eines Temperaturprograms Ofen Probe Schema eines Schubstangendilatometers ändert, wird der Kern des LVDT bewegt und ein Ausgangssignal proportional zur Ausdehnung aufgezeichnet. Das Temperaturprogramm wird entweder über das Thermoelement neben dem Heizelement des Ofens oder über das neben der Probe geregelt. Da sowohl der Probenträger als auch der vordere Teil des Fühstempels dem gleichen Temperaturprogramm ausgesetzt sind wie die Probe, erfahren auch sie eine Längenänderung. Das resultierende Dilatometer-Signal entspricht daher der Summe der Längenänderung von Probe, Probenhalter und Fühlstempel. Um die tatsächliche Längenänderung der Probe zu erhalten, ist eine Korrektur der Rohdaten notwendig. Zwei Korrekturmethoden stehen dafür zur Verfügung: die Probenhalterkorrektur, die tabellierte Ausdehnungsdaten des Probenhalters benutzt, oder die Korrektur mit einer Korrekturkurve zur Eliminierung von systematischen Fehlern. 4

5 dl/lo / % Sample: Polycryst. Alumina Literature (500 C): % Test #1 (500 C): % Test #2 (500 C): % Test #3 (500 C): % Literature (1000 C): % Test #1 (1000 C): % Test #2 (1000 C): % Test #3 (1000 C): % Literature (1500 C): % Test #1 (1500 C): % Test #2 (1500 C): % Test #3 (1500 C): % Temperature / C Vergleich der Ausdehnungsdaten von polykristallinem Aluminiumoxid und Literaturwerten Ergebnisse und Messgenauigkeit Die prozentuale thermische Ausdehnung und der themische Ausdehnungskoeffizient sind wichtige Kenngrößen zur Beurteilung des Werkstoffverhaltens. In der Grafik sind die Ausdehnungskurven dreier Messungen (Linien) an polykristallinem Aluminiumoxid (Al 2 O 3 ) zusammen mit den entsprechenden Literaturdaten (Kreuzsymbole) dargestellt. Die Unterschiede bei 500 C, 1000 C und 1500 C sind kleiner als 1 %, was die hohe Genauigkeit des verwendeten NETZSCH-Dilatometers DIL 402 PC widerspiegelt. Vorteile eines horizontalen Schubstangen-Dilatometers Sehr geringe Temperaturgradienten sind der Grund für die herausragende thermische Homogenität eines horizontalen Schubstangen-Dilatometers. Ein horizontal angebrachter Ofen ist parallel mit der Probe keiner Konvektion ausgesetzt. Für lange Proben ist ein horizontales Dilatometer-System Voraussetzung für eine einheitliche Temperaturverteilung. Weitere Vorteile Weiter Temperaturbereich Einfache Handhabung Hohe Genauigkeit Homogenes Temperaturprofil Flexible Probengeometrie Geringe Kontaminationsgefahr (LVDT) Informationen aus DIL-Messungen Lineare thermische Ausdehnung Bestimmung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) Volumenausdehnung Schrumpfung Glasübergangstemperatur Phasenübergänge Sintertemperatur/Sinterstufen Dichteänderung Erweichungspunkte Einfluss von Additiven/Rohmaterialien Zersetzungstemperatur von z. B. organischen Bindemitteln Anisotropes Verhalten Optimierung von Brennprozessen Ratenkontrolliertes Sintern (RCS) Kalorische Effekte mittels c-dta Ausgangsdaten für thermokinetische Analyse (Thermokinetics) 5

6 Dilatometer 402 PC Der zuverlässige Partner für Glas und Keramik Dilatometer DIL 402 PC Präzise Messung von Ausdehnung und Schrumpfung im Routinebetrieb Das DIL 402 PC ist speziell auf die Bedürfnisse der Keramik- und Glasindustrie zugeschnitten. Hohe Auflösung und Stabilität gepaart mit Robustheit und kompakter Bauweise sind nur einige Vorteile dieses kostengünstigen Geräts. In diesem Dilatometer sind einfache Bedienbarkeit, hohe Anpassungsfähigkeit an verschiedene Applikationen und hervorragende Performance in einem Gerät vereint. Das optimale Design des induktiven Wegaufnehmersystems kompensiert Temperaturschwankungen und gewährleistet repdroduzierbare Daten. Ein Thermostat ist nicht erforderlich. Das DIL 402 PC arbeitet entsprechend fast allen nationalen und internationalen Standards (z. B. DIN 51045, oder JIS R 2207-contact version). Design Die horizontale Anordnung ist mit einem einfach zu bedienenden Ofen ausgestattet. Sie erlaubt eine problemlose Einbringung der Probe, was zusätzlich durch die groß dimensionierte Aussparung der Rohrprobenhalterung gefördert wird. Das trifft auch auf nicht ideale Probengrößen zu. Die Temperaturmessung erfolgt reproduzierbar mit einem Thermoelement in unmittelbarer Nähe zur Probe. Öfen Die austauschbaren Öfen bis 1200 C bzw C bieten vielseitige Anwendungen zur Kontrolle der Ausdehnung von Festkörpern, Grünkörpern, Pulvern und Pasten im Rahmen der Qualitätskontrolle und Produktionsüberwachung. Mit dem luftgekühlten 1600 C-Ofen ist es möglich, schneller von der maximalen Probentemperatur auf Raumtemperatur abzukühlen. Probenhaltersysteme und Probendimensionen Austauschbare Probenhaltersysteme sind erhältlich aus Aluminiumoxid und Quarzglas. Die maximale Probenlänge beträgt bis zu 50 mm mit einem Durchmesser von bis zu 12 mm (optional 19 mm). DIL 402 PC 1600 C-Version 6

7 Technische Eckdaten des DIL 402 PC Temperaturbreich / Öfen Heizrate Temperaturgenauigkeit Messbereich Probenbelastung l-auflösung Probendurchmesser Probenlänge Probenhalter Spezielle Probenhaltersysteme Probenbehälter Atmosphäre c-dta Gasflusskontrolle RT bis 1200 C RT bis 1600 C 0,1 bis 50 K/min 0,1 K 500/5000 μm 15 cn bis 45 cn (optional 45 cn bis 100 cn) 8 nm/digit Bis 12 mm (optional 19 mm) Bis 25 mm Bis 50 mm Aluminiumoxid Quarzglas 3-Punkt-Biegemodus (Bestimmung der Brennstabilität, Set aus Al 2 O 3 ) Fasern im Zugmodus Dünne Metall- und Keramikfolien Penetration Pulver Pasten Metalle und Gläser im flüssigen Zustand Oxidierend statisch und dynamisch Inert dynamisch Zur Temperaturkalibrierung und Detektion endo- und exothermer Effekte Optional für Spülgas Auf einen Blick Die Eigenschaften des DIL 402 PC Hohe Flexibilität mit zwei austauschbaren Öfen Verschiedenes Zubehör für spezielle Applikationen (Probenhalter und -behälter) Große Probendimensionen Einfache Bedienbarkeit Hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse Spezieller Probenhalter zur Bestimmung der Brennstabilität Thermoelement Ofen Probe Induktiver Weglängenaufnehmer Probenträger Fühlstempel Justierschraube Grundplatte 3-dimensionale Schnittzeichnung DIL 402 PC 7

8 Dilatometer 402 C Perfekt für anspruchsvolle Aufgaben DIL 402 C Flexibel und vakuumdicht Das Dilatometer DIL 402 C zeigt herausragende Features optimiert für alle Dilatometer-relevanten Applikationsbereiche. Die Flexibilität im Temperaturbereich sowie bei den Probenhaltersystemen und Gasatmosphären ist kombiniert mit hoher Genauigkeit bei einfachster Handhabung das Ergebnis einer mehr als 50-jährigen Erfahrung von NETZSCH in der Herstellung von Dilatometern. Das hochmoderne Gerät ist kompakt aufgebaut und durch die Anzahl an austauschbaren Öfen äußerst flexibel einsetzbar. Die horizontale Ofenverschiebung ermöglicht einfachen Zugang zum Probenhalter. Es ist nicht nur das perfekte Gerät für den Einsatz im traditionellen Keramik- und Glasbereich, sondern erfüllt auch in der Forschung von Hochleistungskeramiken und Pulvermetallen (z. B. Sinterstudien an reaktiven Pulvern) anspruchsvolle Aufgaben. Messsystem Der hochauflösende Wegaufnehmer ist in einem Vacodil (Invar)-Messsystem integriert. Der maximale Messbereich beträgt 5000 μm. Durch die extrem niedrige Drift sind Messungen mit hoher Reproduzierbarkeit, Genauigkeit und Langzeitstabilität für Anwendungstemperaturen bis zu 2000 C möglich. Weiter Temperaturbereich und austauschbare Öfen Um den Temperaturbereich von -180 C bis 2000 C abzudecken, stehen sechs leicht austauschbare Öfen zur Verfügung. Dies sorgt nichr nur für Flexibilität bei verschiedensten Applikationen, sondern garantiert auch minimalste Temperaturgradienten über die maximale Probenlänge, womit Anwendungen im Tief- und Hochtemperaturbereich möglich sind. Motorgetriebener Fühlstempel und automatischer Nullabgleich Der motorgetriebene Fühlstempel und der leicht verschiebbare Ofen vereinfachen das Einlegen von Proben, auch bei nicht idealer Probengeometrie. Der Kontakt des Fühlstempels mit der Probe erfolgt über einen Software-Befehl, der auch den LVDT in eine Null-/zentrale Position bringt. Im Fall von großen Längenänderungen oder Schrumpfungen, die eine andere Ausgangsposition erfordern, erfolgt auch dies mittels einfachem Software-Befehl. DIL 402 C 8

9 Auf einen Blick Die Eigenschaften des DIL 402 C Weiter Temperaturbereich Sechs austauschbare Öfen Vakuumdichte Ausführung Große Probendimensionen Regelbare Anpresskraft Extrem niedrige Drift und hohe Auflösung Verschiedenes Zubehör für spezielle Applikationen Kopplung an Emissionsgasanalyse (EGA) Korrigierte ratenkontrollierte Sinter (RCS)-Tests Tubus 3-dimensionale Schnittzeichnung DIL 402 C Vakuumflansch Fühlstempel Probe Heizelement Absperrventil (Gasauslass) Probenträger Probenthermoelement Umlenkrohr Frontplatte Ofen Schutzrohr für Gasdurchleitung Atmosphäre Hochvakuum Die vakuumdichte Konstruktion des DIL 402 C erlaubt eine sorgfältige Regelung der Atmosphäre und reine Gasbedingungen. Das System kann z. B. mit reinen inerten oder nicht-reaktiven Gasen evakuiert und wieder befüllt werden. Auch statische oder dynamisch reaktive Gasatmosphären sind erlaubt. Sauerstoffempfindliche Materialien können in reiner Inertatmosphäre gemessen werden. Diese Bedingungen werden durch den Anschluss eines optionalen Evakuiersystems, z. B. eine zweistufige Drehschieberpumpe, an den Standard-Vakuumflansch erzielt. Für höhere Anforderungen an das Vakuum (10-4 mbar) ist ein Turbomolekularpumpstand erhältlich. Regelbare Anpresskraft Beim DIL 402 C kann die Anpresskraft des Fühlstempels zwischen 15 cn und 45 cn (optional zwischen 45 cn und 100 cn) variieren. Eine präzise Übertragung der Probenlängenänderung auf das Wegaufnehmersystem wird durch die nahezu reibungslose Führung des Fühlstempels in Speziallagern garantiert. Thermostatisierung Die Thermostatisierung schließt einen thermischen Einfluss der Raumtemperaturschwankungen oder des Ofens auf die Messdaten aus. Die konstante Temperatur des LVDT-Systems ermöglicht so selbst im empfindlichsten Temperaturbereich die hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Controller Der TASC 414 ist eine Kombination aus einem mehrstufigen Prgorammgeber und einem PID-Kontroller mit hoch auflösendem Datenerfassungssystem. Die integrierte STC-Funktion (Sample Temperature Control) bewirkt, dass der im Messprogramm vorgegebene Temperaturverlauf an der Probe exakt eingehalten wird. Emissionsgasanalyse Die vakuumdichte Konstruktion des DIL 402 C ermöglicht die Analyse austretender Gase, wie Additive, organische Bindemittel und Zersetzungsprodukte, durch Kopplung an ein Massenspektrometer über Kapillarkopplung oder an ein FT-IR über eine Transferleitung. 9

10 Dilatometer 402 C Perfekt für anspruchsvolle Aufgaben Große Probendimensionen Der maximale Probendurchmesser für Standard-Probenhalter beträgt 12 mm. Spezielle Probenhalter aus Quarzglas, Aluminiumoxid und Grafit sind erhältlich für Durchmesser bis zu 19 mm. Rohrprobenhalterung Standardmäßig wird das DIL 402 C mit einer Rohrprobenhalterung ausgeliefert, in die die Probe direkt eingebracht wird. Spezielle Auflagen werden verwendet, um die Probe zu zentrieren und direkten Kontakt zwischen Probe und Probenhalter zu vermeiden (Verklebungsgefahr). Die Probenhalter sind lieferbar in Quarzglas (max C), Aluminiumoxid (max C) oder Grafit (max C). Stabrohrprobenhalterung Aus Quarzglas oder Aluminiumoxid steht optional auch eine Stabprobenhalterung zur Verfügung. Sie besteht aus drei Auflagestäben, die die Probe zur Wärmequelle und der Gasatmosphäre offen lassen, was eine Erhöhung der Genauigkeit erzielt. Probenbehälter Um auch Messungen an Pasten, Pulvern, flüssigen Metallen und anderen Materialbeschaffenheiten zu ermöglichen, sind spezielle Probenbehälter aus Quarzglas, Aluminiumoxid, Saphir oder Grafit erhältlich. 10

11 Technische Eckdaten für das DIL 402 C Temperaturbereich -180 C bis 2000 C Öfen (austauschbar durch den Anwender) Austauschbare Schutzrohre Heizrate Temperaturgenauigkeit Kühlsysteme Atmosphäre Optionen für Gasflussregler c-dta Messbereich Probenbelastung l-auflösung Probendurchmesser Probenlänge Austauschbare Probenhalter Spezielle Probenhaltersysteme Probenbehälter Feuchtegenerator Metall: -180 C bis 500 C (zwei Versionen, geschlossen oder auf einer Seite offen) Edelstahl: -150 C bis 1000 C (mit erweiterter Heizzone) Rohrofen: RT bis 1000 C (mit Schutzrohr aus Quarzglas) SiC: RT bis 1600 C Rh: RT bis 1600 C (speziell für den Einsatz in einer Glove Box)* Grafit: RT bis 2000 C Abhängig vom Ofen; offene oder geschlossene Rohre aus: Aluminiumoxid Quarzglas Glaskohlenstoff 0,01 bis 50 K/min 0,1 K Flüssigstickstoff (Tieftemperaturöfen) Lüfter integriert im SiC- und Rohrofen Wasserkühlung (Grafitofen) Inert Oxidierend (Grafitofen bis 1680 C mit speziellem Schutzrohr) Reduzierend Vakuum (<10-4 mbar (10-2 Pa)) Statischer und dynamischer Betrieb Gasflusskontrollzusatz für 1 Gasweg Massendurchflussregler (MFC), Box für 3 Gase Zur Temperaturkalibrierung und Detektion endo- und exothermer Effekte 500/5000 μm Standard: 15 cn bis 45 cn Optional: 45 cn bis 100 cn 0,125 nm/digit, 1,25 nm/digit Bis 12 mm (optional 19 mm) *Spezielle Designs für den Einsatz in der Glove Box auf Anfrage erhältlich Bis 25 mm (Standard) Bis 50 mm (optional für Tieftemperaturöfen) Rohrprobenhalterung: Quarzglas, Aluminiumoxid, Grafit Stabprobenhalterung: Quarzglas oder Aluminiumoxid Dünne Metalle, Keramik- oder Glasfilme Penetration Biegung (speziell zur Bestimmung der Brennstabilität, Set aus Al 2 O 3 ) Rohrprobenhalterung in Kombination mit Feuchtegenerator und Feuchtesensor Für Pasten, Flüssigkeiten, Wachse und flüssige Metalle (inkl. aggressiver Proben) aus Quarzglas, Aluminiumoxid, Grafit und Stahl Optional für Messungen unter relativer Feuchte zwischen 5 % und 90 %; Temperaturbereich von 30 C bis 80 C 11

12 DIL 402 CD Duale und Differentielle Exzellenz Das Duale und Differentielle Dilatometer DIL 402 CD Zwei in einem System Das DIL 402 CD steht für höchste Leistungsfähigkeit bei der Messung der thermischen Ausdehnung. Die Doppelprobenanordnung erlaubt zum einen einen hohen Probendurchsatz und zum anderen in der differentiellen Anordnung bereits hinsichtlich der Kalibrierung korrigierte Messungen in einem Testlauf. Dies hat eine verbesserte Langzeit-Drift-Stabilität zur Folge. Design Die horizontale und vakuumdichte Gerätekonstruktion bietet besondere Vorteile, besonders für die Doppelprobenanordnung: homogene Aufeizung beider Proben, einfache Probeneinbringung, Sicherheit während der Zersetzung oder des Schmelzens der Probe sowie effektiver Schutz des Messsystems durch den Gasfluss. Es findet keine Wärmeübertragung durch Konvektion zwischen dem Messsystem (zwei hochauflösende Wegaufnehmer) und dem Probenbereich statt. Dadurch sind eine geringe Drift und ein minimales Rauschen gewährleistest. Vorteile der Doppelprobenanordnung Korrigierte Daten in einem Testlauf Kompensation von Drift-Effekten bei Langzeit-Messungen Korrigiertes RCS (ratenkontrolliertes Sintern, Super-Res ) Öfen Fünf leicht austauschbare Öfen decken den Temperaturbereich von -180 C bis 2000 C ab. Die lüfter-, flüssigstickstoff- oder wassergekühlten Öfen bieten schnelle Aufheiz- und Abkühlraten, aber gleichzeitig auch ein homogenes Temperaturprofil über die Probe. Messsystem Der hochauflösende Wegaufnehmer (LVDT, 0,125 nm/1,25 nm/digit) ist in einem Invar-Messsystem integriert. Der maximale Messbereich beträgt 5000 μm. Durch die äußerst niedrige Drift sind Messungen mit hoher Reproduzierbarkeit, Genauigkeit und Langzeitstabilität für Anwendungstemperaturen von bis zu 2000 C möglich. DIL 402 CD 12

13 Auf einen Blick Die Eigenschaften des DIL 402 CD Weiter Temperaturbereich 5 austauschbare Öfen Zwei Messpositionen Höherer Probendurchsatz Korrigierte Ergebnisse in einem Testlauf Korrigierte ratenkontrollierte Sinter (RCS)-Tests Regelbare Anpresskraft Extrem niedrige Drift und hohe Auflösung Kopplung an Emissionsgasanalyse (EGA) induktiver Wegaufnehmer (2x) (LVDT) thermostatisierter Bereich Spülgaseinlass Schnittbild des DIL 402 CD Probenträger Grundplatte mit Funktionstasten Probenthermoelement Vakuumflansch Fühlstempel (2x) Probe (2x) Ofen Schutzrohr für Gasdurchleitung Spülgasauslass (FT-IR, MS) Atmosphäre Hochvakuum Die vakuumdichte Ausführung des DIL 402 CD (<10-4 mbar (10-2 Pa)) gewährleistet eine sorgfältige Regelung der Atmosphäre und reine Gasbedingungen. Es können Messungen in inerter, oxidierender oder reduzierender Atmosphäre unter statischen oder dynamischen Bedingungen durchgeführt werden. Der Gasfluss wird mittels einfachem Gasflussregler oder Massendurchflussregler (MFC) kontrolliert. Um eine reine inerte Bedingung für sauerstoffempfindliche Materialien zu schaffen, sind optional verschiedene Evakuiersystem erhältlich. Thermostatisierung Durch Thermostatisierung des LVDT- Systems wird der thermische Einfluss des Ofens und der Raumtemperatur auf die Messdaten ausgeschlossen. Dies garantiert eine hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse, selbst im empfindlichsten Messbereich. Das Wegaufnehmersystem des DIL 402 CD mit seinen zwei LVDTs und zwei Motoren zur Verschiebung des Fühlstempels. 13

14 DIL 402 CD Duale und Differentielle Exzellenz Motorgetriebener Fühlstempel und Nullabgleich Der motorgetriebene Fühlstempel und der leicht verschiebbare Ofen vereinfachen das Einlegen von Proben. Der Kontakt des Fühlstempels mit der Probe erfolgt über einen Software-Befehl, der auch den LVDT automatisch in eine Null-/zentrale Position bringt. Emissionsgasanalyse Die vakuumdichte Ausführung des DIL 402 CD eignet sich bestens zur Kopplung an ein Massenspektrometer über Kapillarkopplung oder an ein FT-IR über eine Transferleitung. Somit kann das Ausgasen von Additiven, organischen Bindemitteln und Zersetzungsprodukten analysiert werden. Regelbare Anpresskraft Beim DIL 402 CD kann die Anpresskraft des Fühlstempels zwischen 15 cn und 45 cn variieren. Die Fühlstempel werden nahezu reibungsfrei auf Kugellagern geführt, was eine präzise Übertragung der Probenlängenänderungen auf das LVDT-System garantiert. Rohrprobenhalterung Rohrprobenhalterungen sind erhältlich aus: Quarzglas (max C) Aluminiumoxid (max C) Grafit (max C) Zusätzlich können mit dem DIL 402 CD spezielle Probenträger für Messungen an dünnen Metall-, Keramik und Glasfolien verwendet werden. Probengeometrien Doppelprobenanordnung des DIL 402 CD. Das Probenthermoelement kann mittig über den zwei Proben angebracht werden. Verschiedene Probengeometrien, wie dünne Stäbe oder Plättchen, können in der horizontalen Anordnung problemlos gemessen werden. Messungen von Proben mit einem maximalen Durchmesser von 6 mm sind bis zu einer Länge von 25 mm möglich. Zersetzt sich die Probe oder schmilzt sie, ist das Wegaufnehmersystem aufgrund seiner Bauart effektiv gegen Kontamination geschützt. 14

15 Technische Eckdaten des DIL 402 CD Temperaturbereich -180 C bis 2000 C Öfen (austauschbar durch den Anwender) Austauschbare Schutzrohre Heizrate Temperaturgenauigkeit Kühlsysteme Atmosphäre Optionen für Gasflussregler Metall: -180 C bis 500 C (zwei Versionen, geschlossen oder einseitig offen) Edelstahl: -150 C bis 1000 C (mit erweiterter Heizzone) SiC: RT bis 1600 C Rh: RT bis 1600 C (für den Einsatz in einer Glove-Box, Ar-Atmosphäre) Grafit: RT bis 2000 C Abhängig vom Ofen offene oder geschlossene Rohre aus: Quarzglas Aluminiumoxid Glaskohlenstoff 0,01 bis 50 K/min 0,1 K Flüssigstickstoff (Tieftemperaturöfen) Lüfter integriert im SiC- und Rohrofen Wasserkühlung (Grafitofen) Inert Oxidierend (Grafitofen bis 1680 C mit speziellem Schutzrohr) Reduzierend Vakuum (<10-4 mbar (10-2 Pa)) Statischer und dynamischer Betrieb Gasflusskontrolzusatz für 1 Gasweg MFC-Gaskontrollbox für 3 Gase c-dta Zur Temperaturkalibrierung und Detektion endo- und exothermer Effekte) Messbereich Probenbelastung l-auflösung Probendurchmesser Probenlänge Austauschbare Probenhalter Spezielle Probenhaltersysteme 500/5000 μm 15 cn to 45 cn, einstellbar 0,125 nm/digit, 1,25 nm/digit Bis 6 mm Bis 25 mm Quarzglas Aluminiumoxid Grafit Für Messungen an dünnen Metall-, Keramik- und Glasfolien Probenhalter für Messungen an dünnen Folien 15

16 DIL 402 E Präzision bei höchsten Temperaturen Dilatometer DIL 402 E Für Dilatometermessungen im höchsten Temperaturbereich ist das vielseitige, modular aufgebaute Dilatometer 402 E das Gerät Ihrer Wahl. Auf der Basis der bewährten Dilatometer-Reihe wird das 402 E in zwei Varianten angeboten, die sich in ihrer oberen Grenztemperatur unterscheiden. Öfen Es sind zwei vom Anwender austauschbare Öfen erhältlich, die einen weiten Temperaturbereich und hohe Flexibilität bieten. Durch Einsatz eines Probenträgers mit Thermoelement kann wahlweise in der konventionellen Betriebsart mit Messung und Steuerung über das Thermoelement bis 2000 C gearbeitet werden. Im Pyrometerbetrieb erweitert sich der Temperaturbereich bis auf 2400 C oder sogar 2800 C. Zum Probenwechsel wird der Ofen auf Führungsschienen verschoben. Dies ermöglicht einen leichten Zugang zum Probenhalter und unkomplizierten Probenwechsel. Je nach Ofentyp sind verschiedene Kühlmöglichkeiten (z. B. Lüfter, Wasser) erhältlich, die schnelle Aufheiz- und Abkühlraten bei homogenem Temperaturprofil an der Probe gewähren. Mit dem wassergekühlten Grafitofen sind Heizraten bis 50 K/min und kurze Kühlzeiten auf Raumtemperatur möglich. Design Messteil, Probenhalter und Grafitrohrofen sind horizontal angeordnet und können in Schutzgasatmosphäre bis 2800 C betrieben werden. Für Messungen unter oxidierenden Atmosphären, wie Luft oder O 2, werden Proben- und Ofenraum durch ein Al 2 O 3 -Schutzrohr getrennt; dies lässt eine Grenztemperatur von 1680 C zu. Sicherheitssystem Ein ausgeklügeltes Sicherheitssystem überwacht während der Messung ständig den Fluss des Kühlwassers. Bei Störungen wird die Leistungszufuhr zum Ofen sofort unterbrochen. Thermostatisierung Um thermischen Einfluss vom Ofen oder den Raumtemperaturschwankungen auszuschließen, wird das LVDT- System durch Thermostatisierung auf konstanter Temperatur gehalten. Sie garantiert eine hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse, selbst im empfindlichsten Messbereich. DIL 402 E 16

17 Auf einen Blick Die Eigenschaften des DIL 402 E Weitester Temperaturbereich Austauschbare Öfen Hoch vakuumdicht Hohe Genauigkeit bis 2800 C Betrieb mit Thermoelement oder Pyrometer Regelbare Anpresskraft Kurze Kühlzeiten bis RT Ratenkontrollierte Sinter (RCS)- Tests Extrem niedrige Drift und hohe Auflösung Mikrometer- Schraube thermostatisierter Bereich Gas Fühlstempel Vakuum Isolierung Probe induktiver Wegaufnehmer Thermoelement Wasserkühlung Grafit-Heizelement Glasfaser zum Pyrometer Gas Schema des DIL 402 E Atmosphäre Hochvakuum Das DIL 402 E kann unter inerter, reduzierender, statischer oder dynamischer Atmosphäre betrieben werden. Für reinste Atmosphären sind Vakuumpumpen einschließlich Turbomolekularpumpen erhältlich. Das vakuumdichte Dilatometer gestattet eine sorgfältige Regelung der Atmosphäre und reine Gasbedingungen mittels Massendurchflussregler. Fühlstempel und LVDT-System Durch Thermostatisierung bleiben Mechanik des Fühlstempels und Wegaufnehmers (LVDT) unbeeinflusst von Ofen und Probenhalter auf konstanter Temperatur. Der Fühlstempel kann eine Belastung von lediglich 15 cn auf die Probe aufbringen. Datenerfassung Das Messsignal des Wegaufnehmers wird in dem Datenerfassungssystem verarbeitet. Die schnelle Digitalisierung erfolgt mit 4 Mio. digits und erzielt eine hohe Auflösung (0,125/1,25 nm/digit). 17

18 DIL 402 E Präzision bei höchsten Temperaturen Temperaturmessung In der Version mit Temperaturbereich von 25 C bis 2000 C wird ein W3%Re-W25%Re-Thermoelement zur Regelung des Ofens und zur Erfassung der Probentemperatur verwendet. Als Sonderausstattung ist dieses Thermoelement mit Molybdän-Schutzmantel lieferbar. Zur Erweiterung des Temperaturbereichs bis 2400 C steht ein Messzusatz zur Verfügung, der die Temperatur mit einem optischen Pyrometer (DIL 402 E/7) erfasst. Eine zweite Version (DIL 402 E/8 Pyro) erlaubt zudem Messungen bis 2800 C in Heliumatmosphäre. Ein elektronischer Zusatz mit Rampengenerator, Signalverstärker und Signalanpassung übernimmt die Steuerung des Ofens zwischen Raumtemperatur und 650 C, also unterhalb des Arbeitsbereichs des Pyrometers. Der Ofen wird dabei mit einer konstanten Heizrate von 50 K/min bis 650 C aufgeheizt. Die Längenänderung wird von Raumtemperatur an registriert, die Zuordnung zur Probentemperatur ab 650 C erfolgt mit dem Pyrometer. Optisches Pyrometer Das optische Pyrometer misst berührungslos durch eine in der Ofenachse angeordnete Vorsatzoptik die Temperatur des Abschlussschiebers der Probenhalterung. Auf diese Art zeigt das gemessene Material ein ähnliches Strahlungsverhalten wie ein schwarzer Körper. Unterschiedliche Emissionsvermögen verschiedener Probematerialien und -oberflächen beeinflussen durch die Wahl dieser Temperaturmessstelle die Probenmessung nicht. Die von der Optik erfasste Infrarotstrahlung der Messstelle wird über einen Glasfaser-Lichtleiter an den IR-Sensor geführt. Nach Linearisierung des Sensorsignals wird sein Wert digital als Temperatur in C angezeigt und gleichzeitig an den TA-System-Controller übertragen, wo die Auswertung des Signals für die Temperaturregelung und die Datenspeicherung erfolgt. Fühlstempel aus Aluminiumoxid, Grafit und Glaskohlenstoff 18

19 Technische Eckdaten des DIL 402 E Temperaturbereich Raumtemperatur bis 2800 C Öfen (austauschbar durch den Anwender) RT bis 2000 C (Thermoelement-Betrieb) bis 650 C bis 2400 C (Pyrometer-Betrieb) RT bis 2000 C (Thermoelement-Betrieb) bis 650 C bis 2800 C (Pyrometer-Betrieb) Austauschbare Schutzrohre für den Al 2 O 3 für Tests unter oxidierenden Atmosphären bis 1680 C 2400 C-Ofen* Glaskohlenstoff Heizrate Kühlsysteme Atmosphäre Vakuum Optionen für Gasflussregler c-dta Messbereich Probenbelastung l-auflösung Probendurchmesser 0,01 bis 50 K/min Wasserkühlung oder Kühlthermostat Inert (He > 2000 C) Oxidierend (Grafitofen bis 1680 C mit speziellem Al 2 O 3 -Schutzrohr) Reduzierend Statischer und dynamischer Betrieb <10-4 mbar (10-2 Pa) Gasflusskontrollsuatz für 1 Gasweg MFC-Gaskontrollbox für 3 Gase Zur Temperaturkalibrierung und Detektion endo- und exothermer Effekte 500/5000 μm 15 cn bis 45 cn 0,125 nm/digit, 1,25 nm/digit Bis 12 mm im Thermoelement-Betrieb Bis 6 mm im Pyrometer-Betrieb Probenlänge Bis 25 mm im Thermoelement- oder Pyrometer-Betrieb bis 2800 C Austauschbare Probenhalter und Fühlstempel Spezielle Probenhaltersysteme Zubehör * Der 2800 C-Ofen wird ohne Schutzrohr betrieben Für 2800 C-Ofen: Grafit Für 2400 C-Ofen: Grafit, Glaskohlenstoff, Aluminiumoxid (<1680 C) Probenbehälter für Pasten, Flüssigkeiten und flüssige Metalle aus Quarzglas, Aluminiumoxid, Saphir und Grafit Probenauflagen und Schutzhülsen Schutzrohr aus Grafit 19

20 DIL 402 E Dilatometerzubehör Dilatometer-Zubehör Probenbehälter, Auflagen und Schutzhülsen Spezielle Probenbehälter aus Quarzglas, Saphir, Aluminiumoxid oder Grafit erlauben Messungen an Pasten, Pulvern, flüssigen Metallen und anderen Materialbeschaffenheiten. Auflagen sind aus Quarzglas, Al 2 O 3 und Grafit erhältlich, Schutzhülsen aus Bornitrid (BN), Aluminiumnitrid (AlN) und Molybdän. Regelung der Atmosphäre Die vakuumdichten Dilatometer- Systeme (DIL 402 C, CD, E) erlauben eine sorgfältige Regelung der Atmosphäre und reine Gasbedingungen durch den Einsatz von Massendurchflussreglern (MFC). Verschiedene Evakuiersysteme sind erhältlich, um definierte und reinste Atmosphären zu unterstützen. 20

21 Getter -Ring Träger OTS System zur Verminderung des Sauerstoffpartialdruckes an der Probe Probenvorbereitung Schleifmaschinen zur Vorbereitung planparalleler Proben und Messschieber zur online-eingabe der Probenlänge sind mit dem Gerät lieferbar. Ausdehnungskalibrierung Zur Kalibrierung der Ausdehnung sind vom Hersteller zertifizierte Standards in verschiedenen Längen und Materialien (Quarzglas, Aluminiumoxid, Saphir, Stahl, Platin, Wolfram und POCO-Grafit) erhältlich. Oxygen Trap System (OTS ) für das DIL 402 C Das Vorkommen von Restsauerstoff ist entscheidend in verschiedenen Applikationen (z. B. Metalle, Metalllegierungen). Eine mögliche Oxidation der Probe führt zu unerwünschten Ergebnissen und inkorrekten Interpretationen. Das OTS -System erlaubt effektiv die Reduzierung des Sauerstoffpartialdrucks in der Probenumgebung. Ein Keramiksubstrat mit Getter-Ring ist am Probenträger oder in der Rohrprobenhalterung angebracht. Der Restsauerstoffgehalt, der nach Evakuierung verbleibt, wird dadurch nahezu eliminiert (< 1ppm). Weitere Informationen Prospekt: Accessories for Dilatometry and Thermomechanical Analysis 21

22 Dilatometrie Methode Proteus -Software für Dilatometrie Alle Dilatometer laufen unter der Proteus -Software auf einem Windows - Betriebssystem. Durch die Kombination von einfacher Menüführung und automatisierten Routinen konnte ein User-Interface geschaffen werden, das leicht zu bedienen ist und gleichzeitig komplizierte Analysen zulässt. Die Proteus -Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weitere Rechnersysteme installiert werden. Hauptmerkmale der allgemeinen Software Volle Kompatibilität mit anderen Microsoft Windows -Programmen Multitasking: simultanes Messen und Auswerten Multimoduling: Anschluss von verschiedenen Messteilen an einen Rechner Kontextbezogenes Hilfesystem Beschriftung: Eingabe und freies Verschieben von Textelementen Speichern des Analysezustands und Fortführung der Analyse zu jedem beliebigen Zeitpunkt (Originaldatei bleibt erhalten) Speichern von c-dta -Kurven; direkter Zugriff wie bei echten Messdateien möglich Ergebnisse per Frei konfigurierbarer ASCII-Import, Import von Messunegn gekoppelter Methoden (QMS- und FT-IR-Daten); Verknüpfung mit DIL-Temperaturkurve Grafikexport mit Auswerteergebnissen in die Zwischenablage oder Speicherung in üblichen Formaten wie EMF, PNG, BMP, JPG, TIF oder PDF ASCII-Datei-Export der Rohdaten bzw. der korrigierten Daten zur weiteren Datenverarbeitung mit Analyseprogrammen Datenexport in Excel -kompatibles Dateiformat CSV Mehrfachfenstertechnik zur übersichtlichen Darstellung und Auswertung von Messkurven oder Grafikausschnitten Formatieren der Ergebnisse, Messwerte, Achsenbeschriftung mit wählbarer Auflösung, wahlweise in technischer oder wissenschaftlicher Form Anwendungssprechen: Englisch, Deutsch, Französisch, Russisch, Chinesisch 22

23 Hauptmerkmale der Mess-Software Wiederholungsmessungen mit minimaler Parametereingabe Temperaturprogramm: bis zu 256 programmierbarer Temperatursegmente Programmierung bei laufender Messung Aufzeichnung aller MFC-Gasflüsse (Schutz- und Spülgase) Programm zur schnellen Ofenaufheizung Automatische Erweichungspunktbestimmung (programmmierbar, Anhalten der Messung oder Sprung ins nächste Temperaturprogramm) Snapshot: Online-Auswertung der laufenden Messung Schleifenprogrammierung: Einfügen, Löschen, Anhängen von Temperatursegmenten auch in bereits bestehende Temperaturprogramme RCS-Test für eine konstante Schrumpfungsrate 23

24 Dilatometer-Software Software-Spezialtitäten Hauptmerkmale der Auswerte-Software Darstellung der absoluten (dl in μm, korrigierte oder Rohdaten) oder relativen Längenänderungskurve (dl/l o or dl/l o in %) Berechnung der 1. und 2. Ableitung Korrektur der gemessenen Längenänderung wahlweise mittels Probenhalterausdehnung oder Kalibriermessung Paralleler Kurvenoffset (Offset- Korrektur) Korrekturen entsprechend ASTM (für Proben- und Kalibrierstandards gleicher Länge) oder DIN (für Proben und Kalibrierstandards von gegebenenfalls unterschiedlicher Länge) Möglichkeit zur Verschiebung der Referenztemperatur T ref (L o ) auf von 20 C verschiedene Werte (DIN) Durchführung der Offset-Korrektur für Startwert und/oder Probenanfangslänge mittels manueller Offseteingabe, automatische Bestimmung aus den Messdaten oder grafischer Extrapolation Berechnen/Einzelwertbestimmung und grafische Darstellung des technischen und/oder physikalischen Ausdehnungskoeffizienten Möglichkeit zur Extrapolation des technischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) auf Referenztemperatur zwischen 20 C und 50 C Vergleichende Analyse von bis zu 64 Kurven-/Temperaturabschnitten aus der gleichen oder verschiedenen Messungen Wertebestimmung an Einzelkurven oder Kurvenscharen Halbautomatische Routinen zur Bestimmung von charakteristischen Temperaturen an der Längenänderung, deren Ableitung und/oder Kurve der Ausdehnungskoeffizienten, Peaks; simultan an mehreren Kurven Glättung der Messkurven mit einstellbaren Filter-Faktoren Auswertung des Glasübergangs Auswertung von Sinterstufen Suche nach Temperatur für vorgegebene prozentuale Längenänderung Verbindung von Segmenten durch Spline-Interpolation Vergleichende Auswertung und Darstelung verschiedener Signale und Methoden (TG, DSC, DTA, STA, DIL/ TMA, DMA, Massenspektrometrie und FT-IR) in gemeinschaftlichen Grafiken bzw. Auswertefenstern Makro-Recorder zur Erstellung von Analysemakros ( learning by doing ) und zur automatischen Auswertung von Messserien. Ergebnisse können zusätzlich mit Schwellwerten für die Qualitätskontrolle versehen werden. Erweiterte Auswertefunktion für importierte Massenspektrometer- Daten aus der Kopplung mit QMS 403 C Aëolos. Die MS-Daten sind über die Zeit und Temperatur mit den DIL-Daten verknüpft inkl. 3D-Darstellung mit den Signalen für Temperatur und dl/l o 24

25 Length/µm Model: Three -Step Reaction A B C D 1 st step: diffiusion 2 nd step: n-th order 3 rd step: n-th order Correlation coefficient: Temperature/ C Untersuchung des Sinterverhaltens von Aragonit (CaCO 3 ) basierend auf einem dreistufigen Reaktionsmodell unter Verwendung der Software Thermokinetics Optionale Software-Spezialitäten Patentierte c-dta Die Software-Erweiterung c-dta ( berechnetes DTA-Signal ) erlaubt neben der Temperaturkalibrierung auch die simultane Analyse von Längenänderungen und endo-/exothermen Effekten. Rate-Controlled Sintering (RCS) Die RCS-Software-Erweiterung gestattet eine ratenkontrollierte Temperaturführung zur Optimierung des Sinterprozesses in 3 verschiedenen Modi: Start/Stop, stufenweise isotherm und dynamische Heizrate. Peak Separation Neben der genauen Auftrennung und Auswertung überlappender Effekte kann dieses Software-Programm auch für weitere thermoanalytische und Gasanalysemessungen eingesetzt werden (DSC, TG, QMS, FT-IR etc.). Thermokinetics Dieses Software-Paket ist die Basis für eine weiterführende Charakterisierung von Reaktionen und kinetischer Analyse bis hin zu Prozessvorhersagen. Density Determination (Dichtebestimmung) Diese Software-Erweiterung unterstützt die Bestimmung der temperaturabhängigen Dichte von Festkörpern oberhalb der Schmelztemperatur. Die Software beinhaltet Volumenausdehnung und kann auch für Flüssigkeiten und Pasten eingesetzt werden. 25

26 Performance und Tieftemperatur-Applikationen Thermal Expansion / % st Run (Heat) 1 st Run (Cool) 2 nd Run (Heat) 2 nd Run (Cool) Temperature / C Thermische Ausdehnung einer Saphirprobe während des Aufheizens und Abkühlens Unübertroffene Reproduzierbarkeit Eine Saphirprobe wurde zwei Mal in Richtung der c-achse während des Aufheizens und Abkühlens zwischen Raumtemperatur und 1550 C in Helium gemessen. Die Heiz- und Kühlraten betrugen 5 K/min. Der Vergleich spiegelt die ausgezeichnete Reproduzierbarkeit des DIl 402 C wider. Die Aufheiz- und Abkühlkurven sind nahezu identisch. Der Unterschied zwischen den vier Messergebnissen beträgt weniger als 0,3 %. Thermal Expansion / % Iron Aluminum 500 Copper Iron Temperature / C Rhodium Platinum/ 10 % Rhodium Platinum Literature values (error bars: 3 %) Hohe Genauigkeit In diesem Beispiel wird die lineare thermische Ausdehnung von reinem Aluminium, Kupfer und Elektrolyse-Eisen mit den Literaturwerten verglichen. Alle Messergebnisse stimmen sehr gut mit den Literaturdaten überein. Zusätzlich wird Pt/10%Rh mit Literaturdaten für Platin und Rhodium verglichen. Erwartungsgemäß liegt die Ausdehnung der Legierung genau zwischen der der reinen Metalle. Thermische Ausdehnung von Metallen im Vergleich zu Literaturwerten (DIL 402 C) Thermal Expansion / 10-3 % Literature: Temp./ C T. Alpha / 1/K E-06 Temp. / C T. Alpha / 1/K E-06 Temp. / C T. Alpha / 1/K E Temperature / C Mit dem DIl 402 C sind präzise Messungen in sehr tiefen Temperaturbereichen leicht möglich sogar für Materialien mit geringsten Ausdehnungen Hervorragende Reproduzierbarkeit der CTE Glaskeramik Bei ZERODUR (Schott Glas, Mainz) handelt es sich um eine Glaskeramik, deren thermische Ausdehnung bei Raumtemperatur nahezu Null beträgt und das häufig in Hochleistungs-Teleskopen einsetzt wird. Die Abbildung zeigt die lineare thermische Ausdehnung zwischen -150 C und 100 C. Die Probe wurde zwei Mal mit einer Heizrate von 3 K/min in Heliumatmosphäre gemessen. Die gemessenen Ausdehnungskoeffizienten zwischen 0 C und 50 C stimmen sehr gut mit den Literaturwerten für dieses Material (Schott-Prospekt) überein. 26

27 Faserverstärktes Polymer Ein zweidimensional faserverstärktes Polymer wurde in und senkrecht zur Faserausrichtung gemessen. Beide Messungen wurden zwischen -100 C und 100 C durchgeführt. Aufgrund des Fasereinflusses ist der Ausdehnungskoeffizient in Faserrichtung vergleichsweise klein. Senkrecht zur Faserrichtung dominiert die Ausdehnung der Polymermatrix. Zusätzlich ist der Glasübergang hier deutlich sichtbar. Dieses Beispiel zeigt, dass eine Faserverstärkung bedeutenden Einfluss auf die thermische Ausdehnung hat. Thermal Expansion / % : Temp./ C T. Alpha 1/K E-06 : Temp./ C T.Alpha 1/K E Temperature / C Das DIL 402 C eignet sich auch für Untersuchungen an Polymermaterialien. Dachziegel Ein gebrannter Dachziegel wurde für 24 Stunden ins Wasser gelegt und anschließend im DIL 402 C zwischen -20 C und 25 C untersucht. Beim Abkühlen gefriert das Wasser in den Poren bei -7 C. (Die niedrige Erstarrungstemperatur ist auf Unterkühlung des Wasser zurückzuführen.) Durch das Gefrieren steigt die Probenlänge um ca. 0,08 % an. Nach dem Aufheizen und Aufschmelzen (bei -2 C) des Eises bleibt eine irreversible Längenänderung zurück, die teilweise Risse/ Schäden in der Keramik verursacht. Die klimatischen Bedingungen sollten vor Einsatz dieses Dachziegeltyps beachtet werden. Gefriereffekte verkürzen deren Lebensdauer.. Thermal Expansion / % C -1.8 C Heat Cool Temperature / C Kontrollierte Aufheiz- und Abkühlzyklen (DIL 402 C) ermöglichen ein besseres Verständnis des Materialverhaltens. 27

28 Hochtemperatur-Applikationen dl/lo / % Temperature C: C: C: CTE / 1/K 8.918E-06 8,902E E-06 Glass transition temperature: 549,4 C 554,5 C 554,7 C Softening point: 611,2 C 614,0 C 613,6 C Temperature / C Glasproben aus verschiedenen Chargen zeigen leichte Unterschiede in der Zusammensetzung, die anhand der Erweichungspunkte gut erkannbar sind (DIL PC). Bestimmung des Erweichungspunkts Qualitätskontrolle Thermische Ausdehnungskoeffizienten (CTE), Glasumwandlungstemperaturen und Erweichungspunkte sind wichtige Parameter zur Charakterisierung von Glaswerkstoffen. In der Abbildung sind drei Untersuchungen am gleichen Glasmaterial aus verschiedenen Chargen dargestellt. Klar ersichtlich ist, dass die CTEs im Rahmen der Messungenauigkeit der Apparatur gut übereinstimmen. Die Glasumwandlungstemperatur und der Erweichungspunkt von Probe Nr. 3 (blaue Kurve) zeigen niedrigere Werte, was ein Anzeichen für eine leicht unterschiedliche Zusammensetzung ist. Mittels Detektion des Erweichungspunkts wurden die Ausdehnungsmessungen automatisch abgeschaltet. Das System ist damit gegen Kontamination geschützt. Thermal Expansion / % Phys. Alpha /K C Dehydration C C C phase transition of quartz and dehydration of clays C C % C Sintering % % C C Melting Temperature / C Phasenübergänge, Quarzumwandlung und Sintern eines Ziegeltons (DIL 402 C) Ziegelton Produkte aus Ziegel und Fliesen sind weltweit bedeutend für die Entwicklung und Qualität der bebauten Umgebung. Die Messung an Ziegelton zeigt eine Stufe in der Ausdehnungskurve (rot) bei 576 C, die in der physikalischen α-kurve deutlich als Peak bei 587 C erkennbar ist. Diese Längenänderung ist auf die überlappende Entwässerung von Tonen und der Phasenumwandlung von Quarz zurückzuführen. Über 800 C setzt das Sintern ein. Während des Sinterprozesses kann ein Schmelzeffekt beobachtet werden, der auf eine anorganische Komponente im Rohmaterial zurückzuführen ist. 28

29 Hoher Probendurchsatz Gebrannte Fliesen mit unterschiedlichem Ausdehungsverhalten Zwei farbige Fliesen wurden simultan mit dem DIL 402 CD mit 3 K/min bis 1100 C aufgeheizt. Die Kurven der relativen Ausdehnung dieser gebrannten Fliesen zeigen signifikante Unterschiede in Längenänderung und Quarzanteil (> 567 C). Die leistungsfähige NETZSCH-Proteus - Mess- und Auswertesoftware ermöglicht auch die grafische Darstellung der Ausdehnungsdifferenz in einer separaten Kurve. dl/lo / % C C C Temperature / C red tile brown tile expansion difference C Messung an zwei verschiedenen, gebrannten Fiesen. Die Doppelprobenanordnung sorgt für einen hohen Probendurchsatz für Routineanwendungen (DIL 402 CD). 29

30 Hochtemperatur-Applikationen dl/lo/% Temperature C C C Binder burnout C CTE/1/K E E E C Sintering Sintered Zirconia Green Body C dl/dt/(%/min) % Temperature / C Mit dem DIL 402 CD sind Vergleichsmessungen wie hier zwischen gesintertem Zirkoniumdioxid und dessen Grünkörper problemlos möglich Vergleich zwischen gesintertem Zirkoniumdioxid und dessen Grünkörper Zirkoniumdioxid wird als Feuerfestmaterial in Dämmstoffen, Schleifmitteln, lacken und Keramikglasuren, aber auch in der Zahnersatz-Herstellung eingesetzt. Die Abbildung vergleicht ein bereits gesintertes Material mit einem Grünkörper aus Zirkoniumdioxid. Während das gesinterte Material eine nahezu lineare thermische Ausdehnung aufweist, zeigt der Grünkörper noch das Binderausbrennen bei 389 C und den Sinterbeginn bei 970 C. Die höchste Sinterrate wird bei 1403 C (dl/dt-kurve) beobachtet. 30

31 Siliziumnitrid Siliziumnitrid kommt zunehmend in Hightech-Applikationen (z. B. Ventile in Automotoren) zum Einsatz. Die thermischen und mechanischen Eigenschaften des Werkstoffs sind abhängig vom Produktions-/Sinterprozess. In der Abbildung sind die thermische Ausdehnung und die Ausdehnungsrate eines Siliziumgrünkörpers dargestellt. Die bei 1201 C einsetzende Sinterstufe ist dem Einfluss der Sinteradditive zuzuordnen. Die Hauptsinterstufe wurde bei 1424 C (extrapolierter Onset) beobachtet. Der oberhalb von 1760 C aufgetretene Effekt ist wahrscheinlich auf das Ausgasen von Additiven zurückzuführen. Thermal Expansion / % C C % C C C % C Temperature / C Mit dem DIL 402 C sind Messungen unter definierten Atmosphären bis 2000 C möglich. Dies erlaubt die Beobachtung des gesamten Sinterverhaltens vieler Keramikmaterialien Rate of Expansion / % Natürlicher Kohlenstoff Die Reduzierung von Verunreinigungen in natürlichem Kohlenstoff kann während der Aufheizung in Heliumatmosphäre beobachtet werden. Das Sinterverhalten verändert sich während dieses Vorgangs, wie an den Effekten zwischen 1150 C und 1600 C ersichtlich ist. Danach nimmt die thermische Ausdehnung bis 2000 C nahezu linear zu. Mit dem DIL 402 E sind zuverlässige Messungen bei höchsten Temperaturen bis zu 2800 C möglich. Die Temperatur wird mittels Pyrometer aufgezeichnet. Thermal Expansion / % C 2165 C 1441 C 1602 C Temperature / C 2602 C 2500 Das DIL 402 E ermöglicht reinste Gasatmosphären und höchste Temperaturen. 31

32 c-dta und weitere Highlights Tiefe Einblicke in das Materialverhalten c-dta -Feature Die c-dta -Berechnung ist eine mathematische Routine basierend auf der Temperaturmessung an der Probe. die mit exo- oder endothermen Effekten verbundenen Übergänge beeinflussen die Temperaturänderung in der Probe während der dynamischen Aufheizung oder Abkühlung. Beim Vergleich der gemessenen Temperaturänderung an der Probe mit einem theoretischen Wert können die exo- oder endothermen Effekte berechnet werden. Dadurch ist ein detallierterer Einblick in das Materialverhalten während der Ausdehnung, des Schrumpfens oder des Sinterns möglich. Erfolgt vor der Probenmessung eine Kalibrierung mit einer Standardprobe, wird auch dies in der Berechnung berücksichtigt. Zusätzlich kann die c-dta -Berechnung zur Temperaturkalibrierung von Dilatometern eingesetzt werden. Herstellung einer Cordierit-Keramik dl/lo / % C C dl/dt /(%/min) c-dta / K exo C C C C C C C Oxidation and burnout of organics C Sintering and formation of the cordierite phase % % C C C Temperature / C Simulation des Herstellprozesses von Cordierit mit dem DIL 402 PC unter Anwendung von c-dta (Probenlänge 24,83 mm, Heizrate 5 K/min) Bei der Herstellung von Cordierit (ein Magnesiumaluminiumsilikat-Keramikträger für Katalysatoren) werden verschiedene Rohmaterialien vermahlen, gemischt und zu einem Grünkörper geformt. Die Abbildung zeigt eine Simulation des Brennprozesses eines Cordierit-Rohmaterials. Unter oxidierenden Bedingungen werden die organischen Additive ausgebrannt. In Verbindung mit der c-dta - Software kann dies als exothermer Effekt zwischen 190 C und 525 C (blaue Kurve) beobachtet werden. Das Sintern setzt bei oberhalb von 890 C ein, und es bildet sich die Cordierit-Phase. 32

33 Volumen- und Dichteänderung von Pulvern, Pasten und flüssigen Metallen Im Allgemeinen werden Dilatometer zur Messung von Festkörpern eingesetzt. Mit dem Flüssig-Probenbehälter (aus Quarzglas, Grafit, Aluminiumoxid oder Saphir) und einer speziellen Softwareerweiterung können jetzt auch die Volumenausdehnung und Dichteänderung von Pulvern, Pasten und flüssigen Metallen genau bestimmt werden. Die Kenntnis der thermophysikalischen Eigenschaften wie Volumenausdehnung und Dichteänderung von Metallen während des Schmelzens ist von grundlegender Bedeutung für die Simulation von Gießprozessen mit Hilfe von Finite-Elemente-Programmen. 12 Die Volumenausdehnung und Dichteänderung 1346 C 8.1 einer Superlegierung (Inconel ) wurden im festen und flüssigen 8.0 sowie im Schmelzbereich gemessen. 3.1% Für die Messungen findet der Probenbehälter aus Saphir Verwendung. Der C Einfluss des Probenhalters auf die 7.8 Ergebnisse wird durch die NETZSCH Software Density Determination (Dichtebestimmung) korrigiert. Der Schmelzbeginn bzw. das Schmelzende wird bei 1292 C und 1346 C gemessen. Die Volumenänderung während des Schmelzens beträgt 7.4 3,1 %. Auf Grundlage der thermischen 0 Ausdehnung und der Dichte bei Raumtemperatur ist die Berechnung der Temperature / C Dichte in Abhängigkeit von der Temperatur möglich. Die NETZSCH-Software zur Dichtebestimmung erlaubt die Berechnung der Dichte in Abhängigkeit der Temperatur, basierend auf der thermischen Ausdehnung (Probenlänge 12 mm, Heizrate 5 K/min). Volumetric Expansion / % 8.2 Density Change / g/cm 3 Superlegierung Inconel

34 c-dta und weitere Highlights Tiefe Einblicke in das Materialverhalten Gusseisen Volumen- und Dichteänderung Gusseisen ist eine Eisenlegierung mit hohem Kohlenstoffgehalt, die zur Formgebung gegossen wird. Das Ausdehnungsverhalten einer Gusseisenprobe während des Gießverfahrens wurde mit dieser Messung simuliert. Für die Messung wurde die Probe in einen Behälter aus Al 2 O 3 gelegt. Bis zum Schmelzen der Probe bei 1334 C (extrapolierter Onset) kann ein nahezu konstantes Ausdehnungsverhalten dl/ L 0 beobachtet werden. Während des Schmelzens wird ein großer Sprung in der Ausdehnung dl/l 0 und den technischen Ausdehnungskoeffizienten α verzeichnet. Bei 1370 C (extrapoliertes Ende) ist die Probe vollkommen geschmolzen. Die Volumenausdehnung und die temperaturabhängige Dichteänderung wurden mit dem Software-Modul zur Dichtebestimmung berechnet. Während des Schmelzens macht die Probe einen Ausdehnungssprung von mehr als 4 % innerhalb eines Temperaturunterschieds von 40 C. dl/lo /% Tref.: 50 C Completely molten Temperature / C Messung an einer Gusseisenprobe vom festen Zustand in die flüssige Phase Density /(g/cm^3) Density Volume End: 1370 C Onset: 1334 C Melting Onset: 1331 C Onset: 1331 C T. Alpha *10-6 /K dv/vo /% Temperature / C Dichtebestimmung von Gusseisen 34