Ausbildungsprogramm für das Wahlpflichtfach "Analytische Chemie"

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1 Analytisch-Chemisches Fortgeschrittenen-Praktikum der Philipps-Universität Marburg 1 Stand Vorlesungen Ausbildungsprogramm für das Wahlpflichtfach "Analytische Chemie" P: 1 Instrumentalmethoden der chemischen Analyse I (Spektrometrische Analysenmethoden) und II (Elektrochemische Analysenverfahren, Trennverfahren), zweistündig in zwei Semestern F: 2 Spezialvorlesungen über folgende Gebiete: Analytische Chemie spezieller Elemente, Elementspeziesanalyse, Verfahren der Spurenanalyse, Qualitätssicherung und statistische Auswertung von Analysenergebnissen u.a., ein- oder zweistündig Seminare P: Seminar zum Analytisch-chemischen Praktikum für Fortgeschrittene; einstündig F: Vorbereitungsseminar zum Diplom-Chemiker-Hauptexamen (Analytische Chemie); einstündig Praktikum P: Analytisch-chemisches Praktikum für Fortgeschrittene (ANP). Dauer: 1 Semester, ganztägig. Es werden Versuchsaufgaben zu den unten angegebenen Stoffgebieten durchgeführt. Die Versuchsdurchführung dauert, wenn keine andere Angabe gemacht wird, jeweils einen Tag (6-8 h) (auch die Vorversuche): Versuchs- und Betreuungsplan Praktikumsleiter Telefon Raum -kontakt über ILIAS Prof. Dr. A. Seubert D5163 Assistenten Maik Bierschenk D5156 Steffen Ehlert D4144 Jürgen Knöll E5157 Rüdiger Penzel E5160 Alexander Peukert D5155 Lukas Sonnenschein E3305 Vanessa Theis E Die Teilnahme an den mit "P" gekennzeichneten Veranstaltungen ist Pflicht für die Prüfung in "Analytischer Chemie" im Diplom. 2 Der Besuch der mit "F" gekennzeichneten Veranstaltungen ist freiwillig.

2 Analytisch-Chemisches Fortgeschrittenen-Praktikum der Philipps-Universität Marburg 2 Betreuer Vorversuche E00 Einführung in das analytische Arbeiten Rüdiger Penzel E01 Lahnsediment-Aufschluss Vanessa Theis E02 Photometrische Titration Lukas Sonnenschein E03 Qualitätssicherung (mit Versuch 6 zur F-AAS) Maik Bierschenk/ Karsten Müller Teil 1 Elektrochemische Analysenverfahren Versuch 1: Potentiometrie Lukas Sonnenschein Versuch 2: Polarographie (2 d) Rüdiger Penzel Versuch 3: Inverse Voltammetrie (2 d) Rüdiger Penzel Versuch 4: Karl-Fischer-Titration Vanessa Theis Teil 2 Spektrometrische Analysenverfahren Versuch 5: Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) (3 d) Alexander Peukert Versuch 6: Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) Maik Bierschenk Versuch 7: Graphitofen-Atomabsorptionsspektrom. (GFAAS) Maik Bierschenk Versuch 8: Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES) (2 d) Jürgen Knöll Versuch 9: Elementmassenspektrometrie (ICP-MS) (2 d) Jürgen Knöll Teil 3 Trenn- und Fließverfahren Versuch 10: Fließinjektionsanalyse (FIA) Steffen Ehlert Versuch 11: Gaschromatographie (GC) (3 d) Karsten Müller Versuch 12: Hochleistungsflüssigkeits-Chrom. (HPLC) (2 d) Steffen Ehlert Versuch 13: Ionenchromatographie (IC) Vanessa Theis Die angegebene Zeit zur Durchführung ist nur ein Richtwert. Er setzt voraus, dass alle nötigen Standards und Kalibrationslösungen am Tag vorher vorbereitet wurden und dass die Versuche pünktlich nach dem Mittagessen begonnen werden. Teil 4 Vertiefungsversuch Nacharbeitung eines ausgewählten analytischen Verfahrens, Vertiefung in den Arbeitsgruppen oder Überarbeitung bzw. Entwicklung eines Versuches. Dauer ca. 4 Wochen.

3 Analytisch-Chemisches Fortgeschrittenen-Praktikum der Philipps-Universität Marburg 3 Praktikums-Durchführung Seminar zum Praktikum: In der ersten Semesterhälfte werden in einem einstündigen Seminar spezielle Themen (Wiederholung der Grundlagen, Kalibration, Nachweisgrenze, Anwendung der Statistik, Demonstration der CHN-Analyse usw.) behandelt und die von den Praktikanten erhaltenen Versuchsergebnisse gemeinsam diskutiert. In der zweiten Semesterhälfte wird das Seminar als Vortragsseminar mit je 2 etwa 20minütigen Referaten der Praktikanten pro Seminarstunde gehalten. Die Vortragsthemen werden aus folgenden Zeitschriften ausgewählt: Analytical Chemistry Trends in Analytical Chemistry Analytica Chimica Acta Journal of Chromatography A Analytical and Bioanalytical Chemistry Kriterien für die Auswahl eines Themas sind: Artikel aus den letzten 24 Monaten insbesondere: neue Analysenverfahren neue, interessante Anwendung eines bekannten Analysenverfahrens Eine Liste von möglichen Vortragsthemen wird zu Beginn des Praktikums ausgelegt. Bei eigener Auswahl eines Vortragsthemas sind mindestens zwei Themenvorschläge, welche die vorgenannten Kriterien befolgen, vorzulegen. Die Festlegung des Vortragsthemas erfolgt dann vom Praktikumsleiter. Ziel ist die weitgehend selbständige Einarbeitung in ein analytisches Sachgebiet mit dem Herausarbeiten der wesentlichen Punkte, sowie die Information über aktuelle Arbeitsgebiete der Analytischen Chemie. Öffnungszeit des Praktikums Das Praktikum ist Mo-Fr von 9 bis 18 Uhr geöffnet. Kosten Für das Analytische Fortgeschrittenen Praktikum wird eine Chemikalienpauschale in Höhe von 17,30 erhoben. Alle Studenten sind außerdem in der Haftpflichtversicherung des Fachbereich versicherungspflichtig, deren Beitrag 7,70 pro Semester beträgt. Räume Die Versuche bzw. Geräte für die Versuche sind in folgenden Räumen angesiedelt: E 4146 Hauptsaal Potentiometrie, Polarographie, Inversvoltammetrie, Karl-Fischer-Titration, Photometrische Titration, HPLC, IC, FIA, GC-MS E 5158 Röntgenfluoreszenzanalyse D 5142 FAAS, GFAAS, ICP-AES, ICP-MS Aufteilung der Betreuung zwischen den Assistenten Die Betreuung der Versuche ist zwischen den einzelnen Assistenten aufgeteilt. Für die Durchführung der Versuche werden mit dem zuständigen Assistenten die Termine vereinbart.

4 Analytisch-Chemisches Fortgeschrittenen-Praktikum der Philipps-Universität Marburg 4 Gruppeneinteilung Das Praktikum wird in Dreier- oder Zweiergruppen abgewickelt. Daraus soll sich keine Arbeitsteilung ableiten, sondern alle Gruppenmitglieder sollen bei der Versuchsdurchführung ständig anwesend sein und bei sämtlichen Protokollen über die Theorie und alle Schritte der Auswertung Bescheid wissen. Arbeitsplatz Zu jedem Versuch existiert ein Arbeitsplatz, an dem die nötigen Geräte und Bedienungsanleitungen zu finden sind. Die Chemikalien sind zentral sortiert. Es sind nur für die Lösungen Flaschen vorhanden, die über längere Zeit haltbar sind. Alle anderen für den jeweiligen Versuch nötigen Lösungen müssen (meistens einfach durch Verdünnen der Vorhandenen) in Messkolben oder Plastikgefäßen frisch hergestellt werden. Für Lösungen, die von den Gruppen hergestellt werden, gilt folgendes: Diese Daten müssen als Beschriftung auf der Flasche zu finden sein: Gruppe Ansatzdatum Versuch Inhaltsstoffe eventuell Gefahrensymbole Anmerkung: In den Räumen des Analytischen Fortgeschrittenen-Praktikums dürfen aus Platzund Sicherheitsgründen keine Kleidung, Taschen oder ähnliches abgelegt werden. Die Studenten sind angehalten, sich dafür einen Spind im Fachbereich Chemie zu besorgen. Terminplanung für die Versuche Die Terminplanung erfolgt in Absprache mit den betreuenden Assistenten. Gerätebelegung und Verabredungen mit den Assistenten (zwecks Versuchsvorbesprechung, Kolloquien u.a.) werden im Praktikumsterminplan (im Praktikumssaal E 4146) eingetragen. Für die zügige Abwicklung des Praktikums sollten sich die Praktikumsgruppen auf die einzelnen Blöcke aufteilen, d.h. die Versuchsnummerierung ist keine zwingende Reihenfolge der Versuche. Versuchsvorbereitung Jeder Versuch soll unter Verwendung der ausgegebenen Versuchsanleitung und der dann angegebenen weiterführenden Literatur vorbereitet werden. Außerdem müssen sich die Praktikanten (z.b. aus gängigen Lehrbüchern der Analytischen Chemie) über die theoretischen Grundlagen der durchzuführenden Experimente informieren. Versuchsvorbesprechung Vor Beginn der praktischen Versuchsdurchführung muss diese in einem kurzen Gespräch mit dem Praktikumsassistenten erörtert werden. Bei der Vorbesprechung werden letzte Unklarheiten in der Versuchsvorschrift beseitigt und es wird geprüft, ob die Praktikanten ausreichend für den Versuch vorbereitet sind. Die Versuchsvorbesprechung geht in die Bewertung der Praktikumsleistung ein. Aufgabe der Vorbesprechung ist es nicht, den Praktikanten den theoretischen Hintergrund des Versuchs zu erklären. Die Einweisung in die Geräte erfolgt mit Hilfe der Bedienungsanleitung durch die Assistenten. Versuchsdurchführung Über die Vorschriften am Arbeitsplatz informiere man sich anhand des roten Ordners Arbeitssicherheit und Umweltschutz" (im Praktikumssaal E 4146). Bei der Versuchsdurchführung ist Schutzkleidung (Kittel, Brille) zu tragen. Der Versuch soll so zügig wie möglich (unter ständiger Anwesenheit aller Gruppenmitglieder) durchgeführt werden, damit der benutzte Arbeitsplatz baldmöglichst wieder frei ist. Nach Beendigung des Versuchs werden sofort die Ergebnisse grob ausgewertet, damit Unstimmigkeiten gleich entdeckt und nötigenfalls durch Kontrollmessungen (solange noch alle Lösungen vorhanden sind) geklärt werden können.

5 Analytisch-Chemisches Fortgeschrittenen-Praktikum der Philipps-Universität Marburg 5 Saaldienst Die Praktikumsgruppen machen abwechselnd jeweils eine Woche lang Saaldienst Die Termine sind dem Dienstplan im Raum E 4146 zu entnehmen. Aufgabe des Saaldienstes ist es, die Assistenten bei der Aufrechterhaltung von analytischer Ordnung und Sauberkeit im Praktikum zu unterstützen und für die Beschaffung von Reinstwasser und bidest. Wasser zu sorgen. Verwendung von Reinst- und bidest. Wasser In den Versuchsvorschriften der einzelnen Versuche ist angegeben, ob mit Reinstwasser (Millipore) bzw. bidest. Wasser gearbeitet werden muss oder ob das lonenaustauschwasser ausreicht. Die aus dem allgemeinen Pool entnommenen Glasgeräte müssen in jedem Fall mit bidest. Wasser gespült werden. Platzabgabe Nach Beendigung des Versuchs und der Grobauswertung soll so bald wie möglich dem diensthabenden Assistenten der Arbeitsplatz in sauberem Zustand übergeben werden (dies ist besonders wichtig, wenn die benutzten Geräte den Arbeitskreisen oder der Routine-Analytik gehören). Protokolle Über die Versuche sind Protokolle anzufertigen, welche die Messwerte (z.b. in Form von Schreiberdiagrammen), die Auswertung (Rechnung, Kalibrierkurven usw., z.b. als Rechner- Ausdruck bzw. -Plot) und die sonstigen in der Versuchsvorschrift geforderten Diagramme, Tabellen usw. enthalten müssen. Weiterhin sollen die Protokolle die in den Skripten enthaltenen Fragen beantworten. Die Protokolle werden bei dem jeweiligen Assistenten zwecks Überprüfung abgegeben und müssen zu den Kolloquien als Diskussionsgrundlage mitgebracht werden. Wenn in der Versuchsvorschrift zur Interpretation bestimmter Phänomene aufgefordert wird, so sollte dies im Protokoll enthalten sein. Über die Aufgabenverteilung für die Erstellung der Protokolle informiert der beigefügte Protokoll-Plan. Die Protokolle der Versuche sind bis spätestens 4 Wochen nach Beendigung der Versuchsdurchführung abzugeben. Die gleiche Frist gilt für das Protokoll zum Vertiefungsprojekt. Eventuell notwendige Korrekturen müssen spätestens zwei Wochen nach erfolgter Protokoll-Durchsicht/ Rückgabe eingereicht werden. Nicht fristgerechte Abgabe der Protokolle führt zur Abwertung der Protokollnote. Bei extremer Zeitüberschreitung ist das erfolgreiche Bestehen des Praktikums gefährdet. Nach erfolgreicher Korrektur sind die Protokolle in digitaler Form (als Word-, pdf-datei o. ä.) dem jeweiligen Versuchsassistenten zu übergeben ggf. via . Zwischenkolloquien Es werden insgesamt drei Zwischenkolloquien abgehalten, welche die Themenbereiche Elektrochemie Spektrometrie Trenn- und Fließverfahren betreffen. Die Kolloquien werden nach erfolgreicher Testierung aller Protokolle aus dem betreffenden Bereich durchgeführt. Vertiefungsprojekt Das Thema des Vertiefungsprojekts oder aber auch nur die allgemeine Methode, die angewendet werden soll, kann vom Praktikanten frei gewählt werden. Ein entsprechender Wunsch sollte so rechtzeitig (in den ersten beiden Praktikumswochen) geäußert werden, dass überprüfbar ist, ob ihm von den vorhandenen Möglichkeiten her entsprochen werden kann. Abschlusskolloquium Nach Abschluss des Praktikums führt jeder Praktikumsteilnehmer vor der Erteilung des Scheines ein etwa halbstündiges Gespräch über ausgewählte Gebiete der Instrumentalanalyse mit dem Praktikumsleiter. Die Leistung des Abschlussgespräches wird mit einer Note der üblichen Skala bewertet.

6 Analytisch-Chemisches Fortgeschrittenen-Praktikum der Philipps-Universität Marburg 6 Bewertung der Praktikumsleistung Die Gesamt-Praktikumsnote wird aus der Note für das Abschlussgespräch sowie aus den Noten für praktische Arbeit und für die Versuchs- und Vertiefungsprotokolle gemittelt. Für die Bewertung der praktischen Arbeit werden 1) die Versuchsvorbereitung (Einführungsgespräch zu jedem Versuch), 2) die Sorgfalt der Versuchsdurchführung (Genauigkeit der Versuchs- und Analysenergebnisse) 3) die Selbständigkeit bei der Versuchsdurchführung 4) der Zeitbedarf (Zügigkeit der Versuchsdurchführung) 5) das theoretische Verständnis herangezogen. Die Gesamtnote wird gemeinsam mit dem Praktikanten von den Praktikumsleitern und Assistenten festgelegt. Diese Note wird auf dem Praktikumsschein, der nach Erledigung aller Aufgaben erteilt wird, aufgeführt. Allgemeine Literaturliste Es existieren eine Vielzahl von Fachbüchern zur Analytischen Chemie. Hier folgt eine kleine Auswahl: R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto, Analytical Chemistry 2. Ed., Wiley-VCH D. A. Skoog, J.J. Leary Instrumentelle Analytik. Grundlagen-Geräte-Anwendungen Springer-Verlag N. Kläntschi, P. Lienemann, P. Richner Elementanalytik Spektrum Verlag (nicht mehr im Handel erhältlich in der Bibliothek Chemie vorhanden) K. Cammann (Hrsg.), Instrumentelle Analytische Chemie Spektrum Verlag D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler Principles of Instrumental Analysis 8. Ed., Brooks Cole M. Otto Analytische Chemie 2. Rev. Wiley-VCH Verlag G. Schwedt, Analytische Chemie. Grundlagen, Methoden und Praxis Wiley/VCH Weinheim D. C. Harris, Lehrbuch der Quantitativen Analyse Springer, Berlin und viele weitere...

7 Analytisch-Chemisches Fortgeschrittenen-Praktikum der Philipps-Universität Marburg 7 Protokollplan Die Verteilung der Zuständigkeit für die Erstellung der Protokolle innerhalb einer Gruppe soll nach folgendem Schema erfolgen, damit zum einen der Arbeitsaufwand und zum anderen die aus der Protokollerstellung zu erlernenden Inhalte möglichst gleichmäßig verteilt werden. Es werden Richtlinien für 2er und 3er Gruppen gegeben. a) 2er Gruppen Teilnehmer A Versuch 1: Versuch 3: Versuch 4: Versuch 6 Versuch 9: Versuch 11: Versuch 13: Teilnehmer B Versuch 2: Versuch 5: Versuch 7: Versuch 8: Versuch 10: Versuch 12: Potentiometrie Inverse Voltammetrie Karl-Fischer-Titration Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie (FAAS) Elementmassenspektrometrie (ICP-MS) Gaschromatographie (GC) Ionenchromatographie (IC) Polarographie Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) Graphitofen-Atomabsorptions-Spektrometrie (GFAAS) Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES) Fliessinjektionsanalyse (FIA) Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) b) 3er Gruppen Teilnehmer A Versuch 1: Versuch 6: Versuch 9: Versuch 10: Versuch 11: Teilnehmer B Versuch 2: Versuch 4: Versuch 5: Versuch 13: Potentiometrie Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie (FAAS) Elementmassenspektrometrie (ICP-MS) Fliessinjektionsanalyse (FIA) Gaschromatographie (GC) Polarographie Karl-Fischer-Titration Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) Ionenchromatographie (IC) Teilnehmer C Versuch 3: Inverse Voltammetrie Versuch 7: Graphitofen-Atomabsorptions-Spektrometrie (GFAAS) Versuch 8: Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES) Versuch 12: Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC)