Massenspektrometrie Eine Einführung

Größe: px

Ab Seite anzeigen:

Download "Massenspektrometrie Eine Einführung"

Victor Gehrig
vor 6 Jahren
Abrufe

1 Herbert Budzikiewicz, Mathias Schäfer Massenspektrometrie Eine Einführung Fünfte, vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage WILEY- VCH WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA

2 Inhaltsverzeichnis Vorwort zur 5. Auflage IX Aus dem Vorwort zur 1. Auflage X/ Einleitung 1 Teil I Grundlagen 5 1 Terminologie 7 2 Apparative Grundlagen Einlasssystem Möglichkeiten der Probeneinführung П Indirekte Probeneinführung 12 Direkte Probeneinführung 12 Kopplung mit einem Gaschromatographen Probenmenge im Routinebetrieb Verunreinigungen Veränderungen von Proben vor der Ionisierung Besser flüchtige Derivate Ionenquellen Ionisierungsverfahren, die zu M + führen 18 Elektronenstoßionisation 18 Photo- und Laser-Ionisation 19 Feldionisation Chemische Ionisation Oberflächenionisation (Desorptionsverfahren) 24 Feiddesorption 25 Fast Atom Bombardment 26 Cf-Plasmadesorption 28 Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionisation Sprayverfahren 29 Electrospray und Ionenspray; Thermospray 30 Particle Spray 32 Massenspektrometrie, Fünfie Aufiage. H. Budzikiewicz, M. Schäfer Copyright 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim ISBN:

3 VI I Inhaltsverzeichnis Spezielle Ionisierungsverfahren für Metalle und anorganische Verbindungen 32 Sekundärionenmassenspektrometrie und verwandte Techniken 32 Thermoionisation 33 Vakuum-Entladungen (Funkenionenquellen) 33 Inductively Coupled Plasma Massenspektrometrie Analysator Beschleunigung Trennung der Ionen 34 Magnetfeldgeräte 34 Flugzeit-Massenspektrometer 34 Ionenbeweglichkeitsspektrometer 35 Quadrupol-Massenspektrometer (Massenfilter) 35 Quadrupol-Ionenfallen (Quistor, q-ion Trap) 37 Ionen-Cyclotron-Resonanz-Spektrometer 37 Beschleuniger-Massenspektrometer 39 Tandemgeräte Auflösungsvermögen und Fokussierung Registrierung Technische Durchführung Ausgabe der Messdaten 46 Totalionenstrom 46 Selected Ion Monitoring 46 Vollständige Massenspektren 48 Bestimmung der nominellen Ionenmasse 49 Bestimmung der exakten Ionenmasse Rechnersysteme 51 3 lonenarten Molekülion Fragmentionen Mehrfach geladene Ionen Quasi-Molekülionen Metastabile Ionen Tandem-Massenspektrometrie Grundlagen Technische Durchführung 62 Sektorfeldgeräte 62 Triplequadgeräte 63 In-Source oder Skimmer-CID bei Electrospray Fragmentierungsmuster 64

Inhaltsverzeichnis II Auswertung von Massenspektren 69 Bestimmung von Molekülmasse und Elementarzusammensetzung 71 Molekülmasse 71 Elementarzusammensetzung einer Verbindung 72 Isotopenanalyse 75

4 Inhaltsverzeichnis II Auswertung von Massenspektren 69 Bestimmung von Molekülmasse und Elementarzusammensetzung 71 Molekülmasse 71 Elementarzusammensetzung einer Verbindung 72 Isotopenanalyse 75 Berechnung von Isotopenmustern 75 Hohe und extrem hohe Massenbereiche 77 Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope 80 Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen 83 Vorbemerkungen 83 Qualitative Analytik 83 1 Mit chromatographischer Trennung 83 GC-Kopplung 83 LC- und CE-Kopplung 84 2 Qualitative Analyse ohne vorhergehende chromatographische Trennung 85 Quantitative Analytik 86 Bindungsenergien und thermodynamische Daten aus IP- und AP-Messungen 89 Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer Verbindungen 93 Symbolik 93 Allgemeine Vorbemerkungen 95 Konzept der lokalisierten Ladung" 100 Typische Zerfalls- und Umlagerungsreaktionen 102 Hinweise zur Interpretation von Spektren 104 Besprechung einzelner organischer Verbindungsklassen 111 Kohlenwasserstoffe Alkane Alkene Alkine Alicyclen Aromatische Kohlenwasserstoffe 113 Hydroxyverbindungen Aliphatische Alkohole Cycloalkanole Phenole und Benzylalkohole 119

VIIII Inhaltsverzeichnis 9.3 Ether 122 9.3.1 Aliphatische Ether 122 9.3.2 Cyclische Ether 124 9.3.3 Aromatische Ether 125 9.4 Thiole und Thioether 127 9.5 Amine 128 9.5.1 Aliphatische Amine 128 9.5.2 Cycloalkylamine 130 9.

5 VIIII Inhaltsverzeichnis 9.3 Ether Aliphatische Ether Cyclische Ether Aromatische Ether Thiole und Thioether Amine Aliphatische Amine Cycloalkylamine Aromatische Amine Halogenverbindungen Aliphatische Halogenverbindungen Aromatische Halogenverbindungen Nitroverbindungen Aldehyde und Ketone Aldehyde Aliphatische Ketone Cycloalkanone Aromatische Ketone Carbonsäuren und Ester Aliphatische Säuren und ihre Ester Aromatische Säuren und ihre Ester Koordinationsverbindungen Beispiele aus dem Naturstoffbereich Aminosäuren und Peptide Zucker Steroide Stereochemische Probleme Weiterführende Literatur Fachausdrücke Abkürzungen Ausgewählte Isotopenmassen und -häufigkeiten Umrechnungsfaktoren Lösungen der Aufgaben Spektren wichtiger Lösungsmittel, von Hahnfett sowie von abgegebenem CC-Säulenmaterial ( Säulenbluten") Literatur 203 Sachregister 209

Ähnliche Dokumente

~WILEY. Massenspektrometrie YCH. Herbert Budzikiewicz und Mathias Schäfer. Eine Einführung. 6., vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage

~WILEY. Massenspektrometrie YCH. Herbert Budzikiewicz und Mathias Schäfer. Eine Einführung. 6., vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage Herbert Budzikiewicz und Mathias Schäfer Massenspektrometrie Eine Einführung 6., vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage ~WILEY YCH WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA Vorwort zur 6. Auflage XI