Funktionalisierte Filtermedien zur kontinuierlichen Vakuumfiltration ohne Vakuum- und Filtratpumpen

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1 Funktionalisierte Filtermedien zur kontinuierlichen Vakuumfiltration ohne Vakuum- und Filtratpumpen H. Anlauf* Kontinuierlich arbeitende Vakuumdrehfilter benötigen eine Vakuumpumpe zur Erzeugung der Filtrationsdruckdifferenz und eine Filtratpumpe zur Förderung des Filtrates aus dem Filtratsystem in die Umgebung. Im Falle einer Untersättigung strömt Gas durch den Filterkuchen und dieses muss zur Aufrechterhaltung der Druckdifferenz abgesaugt werden. Vakuum- und Filtratpumpen verursachen den Hauptanteil der Betriebskosten des Filterapparates. Durch die Verwendung semipermeabler Membranfiltertücher und einer barometrischen Filtratabführung kann im Idealfall auf Vakuum- und Filtratpumpen verzichtet werden, ohne Abstriche an Durchsatz und Restfeuchte des Filterkuchens machen zu müssen. Zum Nachweis der Realisierbarkeit eines solchen Verfahrens wurden umfangreiche Vorunter suchungen im Labormaßstab und Dauerversuche mit einem Pilotdrehfilter angestellt und die Filtrationsergebnisse mit der konventionellen Betriebsweise vergleichen. * Dr.-Ing. Harald Anlauf Karlsruher Institut für Technologie (KIT) Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik (MVM) Am Forum 8, Karlsruhe Tel: 0721/ , Fax: , harald.anlauf@kit.edu 1. Physikalischer Hintergrund Im vorliegenden Beitrag werden kontinuierlich arbeitende Vakuumfilter be - handelt, wie exemplarisch in Abb.1 am Beispiel eines Trommelfilters gezeigt wird. Die in rechteckige Filterzellen unterteilte Mantelfläche der Filtertrommel ist im konventionellen Fall mit einem Filtergewebe bedeckt, welches sowohl von Flüssigkeit, als auch von Gas durchströmt wird. Die Filterzellen sind über Filtratrohre und den Steuerkopf des Filters, in dem die einzelnen Verfahrenszonen eingestellt werden, an das Vakuumsystem angeschlossen. Die Trommel dreht sich kontinuierlich durch einen gerührten Filtertrog hindurch, in dem sich die zu trennende Suspension befindet. Der hier gebildete Filterkuchen wird nach dem Auftauchen aus der Suspension gegebenenfalls gewaschen und anschließend unter der Wirkung des anliegenden Gasdifferenzdruckes entfeuchtet. Durch die entleerten Poren des Filterkuchens strömt Gas ins Vakuumsystem. Zur Aufrechterhaltung der Filtrationsdruckdifferenz muss dieses Gas von der Vakuumpumpe abgesaugt werden. In der Kuchenabnahmezone wird der Filterkuchen schließlich mit Unterstützung durch einen leichten Druckluftrückstoß vom Filter abgeworfen und über einen Schaber vom Filter entfernt. Abb. 2 zeigt schematisch den kompletten Aufbau eines Trommelfilters inclusive der notwendigen Peripherie. Das abgesaugte Filtrat wird in Filtratabscheidern vom Gas getrennt. Es muss aus diesen mit Filtratpumpen gegen den Unterdruck abgesaugt werden. Vakuumpumpe und Filtratpumpen verbrauchen den größten Teil der elektrischen Energie zum Betrieb des Filterapparates. Je permeabler der Filterkuchen gemäß Abb. 3 für das Gas ist, desto mehr Gas muss abgesaugt werden und desto mehr Energie wird verbraucht. Der Gasdurchsatz steigt mit fortlaufender Entleerung immer kleinerer Poren im Filterkuchen so lange an, bis sich das ein Gleichgewicht zwischen anliegender Gasdruckdifferenz und im Kuchen wirkendem Kapillardruck eingestellt hat. Im Falle leicht kompressibler Filterkuchen kann es während der Entfeuchtung zur gefürchteten Schrumpf riss bildung kommen. Abb. 4 zeigt ein produkttypisches Rissmuster. Das Gas kann im Kurzschluss durch die Risse ins Vakuumsystem strömen. Die Vakuumpumpe kann dann den Filtrationsdruck in der Regel nicht mehr aufrecht erhalten und das Filtrationsergebnis verschlechtert sich dramatisch. Die Kuchenbildung geht zurück, die Restfeuchte des Kuchens und der Energieverbrauch steigen. Es wäre also aus verfahrenstechnischer und wirtschaftlicher Sicht wünschenwert, wenn man den Gasdurchsatz unterbinden und die Flüssigkeit ohne Pumpen aus dem Vakuumsystem entfernen könnte (Anlauf /1/). Ein erster Schritt in diese Richtung ergibt sich bei entsprechend geeigneten baulichen Voraussetzungen durch die Installation eines barometrischen Fußes. Abb. 1: Trommelfilter 6 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 29 (2015) Nr. 1

2 Frankfurt am Main June 2015 Abb. 2: Trommelfilterprozess mit notwendiger Peripherie Wenn im Filtratabscheider ein Absolutdruck von 20kPa herrscht und der Außendruck 100kPa beträgt, dann erzeugt eine Wassersäule von 8m Länge einen hydrostatischen Druck von 80kPa. Dies hat zur Folge, dass zusätzlich vom Filter abgeschiedene Flüssigkeit am unteren Ende des Ablaufrohres frei an die Atmosphäre austreten kann. Die Filtratpumpen werden auf diese Weise überflüssig. Die Vakuumpumpe zur Erzeugung des notwendigen Unterdruckes wird aber noch immer benötigt, um das bei der Kuchenentfeuchtung anfallende Gas absaugen zu können. World Forum and Leading Show for the Process Industries 3,800 Exhibitors from 50 Countries 170,000 Attendees from 100 Countries Abb. 3: Kinetik der Filterkuchenentfeuchtung Be informed. Be inspired. Be there. Abb. 4: Schrumpfrisse F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 29 (2015) Nr. 1 7

3 Abb. 5: Barometrische Filtratabführung Wenn das Filtermedium nun semipermeable Eigenschaften hätte und nur die Flüssigkeit passieren ließe, würde kein abzusaugender Gasvolumenstrom mehr anfallen. In diesem Fall könnte im besten Fall ausschließlich die 8m hohe Wassersäule des barometrischen Fußes den notwendigen Unterdruck hinter dem Filtermedium erzeugen. Die Vakuumpumpe wäre dann ebenfalls überflüssig Die Semipermeabilität des Filter mediums kann über dessen Porengöße und Benetzungsverhalten eingestellt werden. Eine den Feststoff mit dem Randwinkel δ benetzende Flüssigkeit mit der Grenzflächenspannung γ L,g wird gemäß Abb. 6 durch den Kapillardruck p k in eine Pore mit dem Radius r bis zur Höhe h St hineingezogen und darin festgehalten. Um die Flüssigkeit aus der Pore zu entfernen, muss von außen eine Druckdifferenz p angelegt werden, die größer als der wirksame Kapillardruck ist. Dieser Abb. 6: Porenmodell Zusammenhang kann gemäß Gleichung 1 mit der Beziehung von Laplace beschrieben werden: (Gl.1) Wenn die Filtrationsdruckdifferenz nun größer als der Kapillardruck des Kuchens aber kleiner als der Kapillardruck des Filtermediums gewählt wird, dann kann Gas in den Kuchen eindringen und Flüssig keit verdrängen, das Filtermedium bleibt aber vollständig gesättigt. Abb. 7 verdeutlicht dies schematisch. Aus physikalisch-theoretischer Sicht ist also eine gasdurchsatzlose Filtration möglich. Im folgenden wird der experimentell-praktische Nachweis hierfür erbracht. 2. Materialien und Methoden Für die experimententellen Untersuchungen wurden eine Labordruckfilte zelle mit 20cm 2 Filterfläche gemäß VDI-Richtlinie 2762 /2/ und ein Pilot- Drucktrommelfilter mit einer Filterfläche von 0.7m 2 eingesetzt. Hierbei handelte es sich um ein in einem Druckkessel installiertes Vakuumtrommelfilter, so dass sowohl Labor- als auch Pilotfilter bis zu Druckdifferenzen von 400kPa betrieben werden konnten. Auf diese Weise konnte nicht nur der hier besonders interessierende Bereich bis etwa 80kPa für die Vakuumfiltration abgedeckt werden, sondern es waren auch Experimente im Bereich größerer Druckdifferenzen möglich. Aus physikalischer Sicht spielt es keine Rolle, ob die notwendige Druckdifferenz durch Anlegen eines Vakuums hinter dem Filtermedium oder eines Überdruckes oberhalb desselben erzeugt wird. Abb. 7: Prinzip einer semipermeblen Membran Der Prozess wurde für wässrige Suspen sionen mit Glaskugeln, Eisenoxidund Kohlepartikeln bei unterschiedlichen Betriebseinstellungen der Filtergeräte getestet. Als Filtermedien kamen mikropo röse Mem branen aus verschiedenen Werkstoffen zum Einsatz. 3. Ergebnisse und Diskussion Im ersten Schritt waren geeignete Membranen für den Prozess zu identifizieren. Hierzu wurden im Labormaßstab Membranen unterschiedlicher Porengröße zunächst mit partikelfreier Flüssigkeit auf ihren kapillaren Eintrittsdruck (bubble point) hin getestet. Dieser Druck entspricht der größten Pore mit dem kleinsten Kapillardruck und legt damit fest, bis zu welcher Druckdifferenz die Membran Gas vollständig zurückhalten kann. In Abb. 8 ist der kapillare Eintrittsdruck über dem Kehrwert des für die jeweiligen Membranen herstellerseitig angegebenen Porendurchmessers aufgetragen. Es ergibt sich erwartungsgemäß für jedes Membranmaterial ein linearer Zu sammenhang. Die unterschiedliche Steigung der Geraden wird als Folge unterschiedlichen Benetzungsverhaltens und unterschiedlicher Porengeometrie der verschiedenen Membranmaterialien interpretiert. Zusammenfassend lässt sich aus dieser Untersuchung ableiten, dass für eine Gasdichtigkeit gegenüber 80kPa Druckdifferenz Porendurchmesser von 2µm auf jeden Fall unterschritten werden sollten. Nach Gl.(1) ergäbe sich für Wasser bei 25 C und vollständiger Benetzung bei 80kPa ein Wert von d=3.6µm. 8 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 29 (2015) Nr. 1

4 Abb. 8: Membrandichtheit gegen Gasdruck Abb. 9: Filtermediumwiderstand Im nächsten Schritt galt es zu klären, ob der Durch strömungswiderstand von prinzipiell geeigneten Membranen eventuell eine Einschränkung der Filtrationsleistung gegenüber konventionellen Filtergeweben darstellt. Hierzu wurde der Filterwiderstand mikroporöser Membranen und von Filtergeweben unterschiedlicher Porengröße mit partikelfreiem Wasser und verschiedenen Suspensionen getestet. Abb. 9 zeigt das Ergebnis. Bei der Durchströmung der Filtermedien mit partikelfreier Flüssigkeit zeigt sich die zu erwartende sehr starke Abhängigkeit der Filterwiderstandes von der Porengröße. Filtriert man jedoch mit feinkörnigen Suspensionen, so verschwinden die Unterschiede im Filterwiderstand weitgehend und eine mikroporöse Membran erbringt näherungsweise die gleiche Filtrationsleistung, wie ein grobporiges Gewebe. Die Erklärung hierfür liegt im Widerstand der ersten brückenbildenden Partikelschicht auf dem Filtermedium, welche bei der Kuchenfiltration zum Filtermedium hinzugezählt werden muss. Der engste Durchströmungsquerschnitt bestimmt den Durchlusswiderstand. Wie die kleine Skizze in Abb. 9 zeigt, ist der engste Querschnitt in der Partikelbrücke über der Pore des Gewebes lokalisiert. Der Widerstand des Filtermediums steigt erst dann spürbar an, wenn dessen Poren deutlich kleiner werden, als die Poren zwischen den abgelagerten Partikeln. Seinen Niederschlag findet dieses Ergebnis beim Vergleich der tatsächlichen Kuchenbildung, wie sie in Abb. 10 für wiederholte Messungen dokumentiert ist. +++ Neu: Hallengliederung orientiert sich am Wasserkreislauf Neu: FLOOD MANAGEMENT BERLIN Neu: Erweiterung der Segmente Brunnenbau und Bohrtechnik Neu: Kongress in Messehallen integriert Neu: Kongressteilnahme im Messeeintritt enthalten F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 29 (2015) Nr. 1 9

5 Abb. 10: Vergleich der Kuchenbildung auf Membran und Gewebe Weil die im Entfeuchtungsbereich anfallende Filtratmenge deutlich kleiner ist, als bei der Filterkuchenbildung, sollte die Membran auch diesen Prozessabschnitt nicht behindern. Die Frage stellt sich allerdings, ob hier die bis an die Membran vordringende Luft einen negativen Einfluss auf den Filtratabfluss haben könnte. Abb. 11 gibt hierzu eine Antwort. Es zeigt sich, dass die Entfeuchtungskinetik für beide Filtermedien ganz analog abläuft. Durch diese Ergebnisse ist einerseits der Nachweis erbracht, dass die mikroporöse Membran den Ent feuchtungsprozess nicht behindert und andererseits wird gezeigt, dass eine Durchströmung des Filterkuchens mit Gas die Entfeuchtung nicht unterstützt. Der einzig relevante Mechanismus für die Porenentleerung ist die Überwindung des Kapillardruckes durch die von außen anliegende Druckdifferenz. Nach diesen ermutigenden Ergebnissen im Labormaßstab wurden vergleichende Versuche im halbtechnischen Maßstab an einem Trommelfilter mit einer Filterfläche von 0.7m 2 in Angriff ge nommen. Hierbei erwies sich als Schwierigkeit, dass die zur Verfügung stehenden und im Labormaßstab bei 20cm 2 Filterfläche gut zu handhabenden Membranen mechanisch keine genügende Stabilität aufwiesen. Der Einsatz mikroporöser Polymermembranen im Bereich der kontinuierlichen Kuchenfiltration ist ein noch in der Entwicklung befindl - ches Verfahren und daher sind hierfür geeignete, genügend robuste Filtermedien am Markt noch nicht erhältlich (Anlauf /3/). Aus diesem Grund war es erforderlich in Einzelanfertigung Membranen auf Filtergeweben zu fixieren und damit ein kombiniertes Filtermedium zu erzeugen, welches sowohl die gewünschte mikroporöse Struktur als auch die erforderliche mechanische Stabilität aufwies. Abb. 12 gibt in zusammengefasster Form die Ergebisse der Kuchenbildung während eines jeweils einwöchigen Dauerbetriebsversuches für zwei unterschiedliche Versuchsprodukte und zwei unter schiedliche Filtermedien wieder. Die Be triebs einstellung des Filters wurde während der Versuchs kampagne mehrfach variiert. Auf der Ordinate ist der Quotient aus konventioneller Filtration mit reinem Filtergewebe und der Filtration mit Membranfiltertuch aufgetragen. Beim Wert 1.0 entspricht sich das Ergebnis für beide Filtermedien exakt. Liegen die Werte unterhalb von 1, so ist die Kuchenhöhe auf der Membran im Vergleich geringer. Für die Flotationskohle verschlechtert sich das Filtrationsergebnis auf der Membran vergleichsweise langsam, erreicht aber nach einer Membranreinigung wieder den Abb. 11: Vergleich der Kuchenfeuchte auf Membran und Gewebe ursprünglichen vollen Wert. Beim Eisenerz erfolgt die Verstopfung der Membranporen schneller und ohne Waschung stellt sich nach langer Zeit ein stabiles Ergebnis von etwa 70% der Filterleistung mit reinem Gewebe ein. Aus diesen Ergebnissen wird deutlich, dass für die Verwendung von mikroporösen Membranen im Bereich der Kuchenfiltration natürlich vergleichbare Phänomene zu beobachten sind, wie bei der Querstromfiltration. Membranen müssen periodisch gereinigt werden, um ihre Filtrationsleistung zu erhalten. Im hier gezeigten Beispiel ist eine Kombination von 250µm mittlerer Partikelgröße und 0.45µm Porendurchmesser der Membran hinsichtlich einer Verstopfungsgefahr für die Membran natürlich sehr viel günstiger, als die Kombination von 28µm mittlerer Partikelgröße und 0.8µm Mem bran porendurchmesser. Neben dem Feststoffdurchsatz interessiert als Betriebsergebnis des Fil terapparates auch die erreichbare Rest feuchte des Filterkuchens. Die Rest feuchteer - geb nisse für die oben beschriebene Versuchskampagne sind in Abb. 13 wiedergegeben. Die relative Restfeuchte des Filterkuchens hat hier den Wert 1, wenn die Ergebnisse von Membranfiltermediu und Filter gewebe identisch sind. Wird der Wert kleiner als 1, dann ist die Abb. 12: Vergleich der Kuchenfiltration auf einem Trommelfilter Abb. 13: Vergleich der Kuchenfeuchte auf einem Trommelfilter 10 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 29 (2015) Nr. 1

6 Internationale Leitmesse für Technische Textilien und Vliesstoffe Abb. 14: Gasdurchsatzlos arbeitendes Vakuum-Trommelfilter Kuchen feuchte für die Membranversuche höher. Für die Flotationskohle ergibt sich ein Verlauf, der genau mit den Ergebnissen der Kuchenbildung korrespondiert. Iden tische Restfeuchte bei identischer Kuchen höhe. Leicht ansteigende Rest feuchte bei Membranverstopfung und wieder identische Ergebnisse nach der Membranreinigung. Beim Eisenoxid kann die Restfeuchte für beide Filtermedien trotz etwas verminderter Kuchenbildung infolge Verunreinigung der Membran weitgehend gleich gehalten werden. Ab 1200 Trommelumdrehungen schwanken die Restfeuchtewerte etwas stärker, wobei die Restfeuchteerhöhung trotz Membranverunreinigung unterschiedlich stark ausfällt aber zum Teil kaum spürbar ist. Es gibt über die gesamte Betriebszeit sogar hin und wieder Filterkuchen, welche auf der Membran niedrigere Restfeuchten ergeben, als auf dem Filtergewebe. Hier spielen zusätzliche betriebstechnische Schwankungen in der Konzentration der Suspension, eventuelle Kuchenrückbefeuchtung bei der Kuchenabnahme oder ähnliches eine Rolle. Prinzipiell können aber die im Labor gewonnenen Ergebnisse auch bei der kontinuierlichen Filtration gefunden und bestätigt werden. 4. Zusammenfassung und Ausblick Prinzipielle physikalische Über le gungen, experimentelle Unter suchungen im Labormaßstab und über einen größeren Zeitraum hinweg realisierte kontinuierliche Filterversuche im Pilotmaßstab haben gezeigt, dass sich prinzipiell eine Kuchenfiltration ohne Gasdurchsatz und ohne signifikante Einschränkungen des Ergeb nisses gegenüber der konventionellen Filtration realisieren lässt. Das bereits in Abb. 5 dargestellte Anlagenschema muss hierzu noch weiter modifiziert werden. Die Filterfläche muss in der diskutierten Weise gemäß Abb. 14 mit einem Membranfiltermedium ausgerüstet sein, welches bei den eingestellten Filtrationsdruck differenzen nur die Flüssigkeit passieren lässt und das andererseits eine genügend große mechanische Stabilität besitzt, um wirtschaftliche Standzeiten zu ermöglichen. Filtratabscheider und Vakuumpumpe werden überflüssig, weil deren Funktion vom barometrischen Fuß übernommen wer den. Die Kuchenabnahme kann entsprechend den Eigenschaften des Filterkuchens für das Trommelfilter alternativ durch Schaber oder Walze realisiert werden (Anlauf /4/). Neben dem Effekt des fortfallenden Energieverbrauches für die Vakuumerzeugung könnte das Verfahren dann besonders vorteilhaft eingesetzt werden, wenn das durch den Kuchen hindurchgesaugte Gas in weiteren Verfahrensschritten aufwändig aufbereitet werden müsste. Eine hervorragende Filtratqualität infolge des mikroporösen Filtermediums ist automatisch immer mit inbegriffen (Anlauf /5/). Entwicklungsund Optimierungsbedarf bestehen insbesondere noch bei den Filtermedien, welche in Hinblick auf den robusten Einsatz weiterentwickelt werden müssten, aber auch bei der Kuchenabnahme und hinsichtlich der Behandlung von Gaseinbruch ins Filtratsystem infolge von Leckagen. 5. Literatur /1/ Anlauf, H.: Vakuum- und Druckfilter ohne Gasver brauch, F&S Filtrieren und Separieren 4 (1990) 3, /2/ VDI: Filtrierbarkeit von Suspensionen, Bestimmung des Filterkuchenwiderstan-des, VDI Richtlinie 2762, Blatt 2, Beuth Verlag, Berlin (2010) /3/ Anlauf, H. Fest-Flüssig-Trennung auf der ACHEMA, Chemie Ingenieur Technik 81 (2009) 9, /4/ Anlauf, H. Cake Filtration Beyond the Possibilities of Today s Filter Press - Continuous Ultrathin Film Filtration, Global Guide of the Filtration and Separation Industry, VDL- Publishing House, Rödermark (2010) , ISBN: /5/ Anlauf, H. Evolution in Separation Technical Development by Mutation and Selection, Global Guide of the Filtration and Separation Industry, VDL- Publishing House, Rödermark (2012) , ISBN: productivity performance efficiency specifications Frankfurt am Main parallel zu: F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 29 (2015) Nr. 1 11