Bildungsplattform zur Mikro- und Nanotechnologie für Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen Pyrophores Eisen Experimentieranleitung für Schüler/-innen September 2014 Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili Modulsponsor: Dieses Modul wurde mit freundlicher Unterstützung der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Anleitung zur Herstellung von pyrophorem Eisen Chemikalien/Substanzen/Lösungen Chemikalie 1: Di-Ammoniumoxalat Monohydrat/(NH 4 ) 2 C 2 O 4 H 2 O Chemikalie 2: Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat/(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O destilliertes Wasser Sicherheitshinweis: Leicht entzündlich! Schutzbrille, Handschuhe, Labormantel! Benötigte Materialien pro Zweierteam 1 Magnetrührer und 2 Rührfische 2 Wäge-Schalen und 2-3 Analysewagen pro Klasse 1 Eisenspatel 1 Stabpipette (10 ml) 1 Messzylinder (100 ml) 1 Becherglas (250 ml) 1 Becherglas (50 ml) 1 Thermometer (bis 100 C) 1 Kunststoffspritze (20 ml) 1 Stoppuhr 1 Trichter (inkl. Halterung/Stativ) 2 Filterpapiere 2 Uhrgläser 1 Abfallbehälter (ca. 0.5 l) 1 Feuerfestes Reagenzglas mit Halterung (Metallklemme) Watte (eine Handvoll pro Reagenzglas) 1 Pinzette 1 Feuerfeste Unterlage 1 Bunsenbrenner Swiss Nano-Cube/September 2014 www.swissnanocube.ch 2/6
Versuchsdurchführung und Musterresultate Tabelle 1: Übersichtstabelle Chemikalie Menge dest. Wasser Chemikalie 1 2.5 g 25 ml Chemikalie 2 2 g 100 ml Schritt 1: Ammoniumoxalat Lösung vorbereiten 1. 2.5 g Chemikalie 1 mit der Analysewage abwägen (Wäge-Schale) und in ein 50 ml Becherglas geben. 2. 25 ml dest. Wasser mit einer sauberen 10 ml Stabpipette hinzu pipettieren. 3. Einen Rührfisch ins Becherglas legen. 4. Das Becherglas auf einen Magnetrührer stellen und bei angemessener Geschwindigkeit rühren. 5. Die Heizplatte einschalten und solange rühren, bis die Lösung 50 C erreicht hat. 6. Danach das Becherglas von der Heizplatte entfernen und einige Minuten stehen lassen. Schritt 2: Ammoniumeisen-Sulfat Lösung herstellen 1. 2 g Chemikalie 2 mit der Analysewage abwägen (Wäge-Schale) und in ein 250 ml Becherglas geben. 2. 100 ml dest. Wasser mit einem sauberen 100 ml Messzylinder hinzugeben. 3. Einen Rührfisch ins Becherglas legen. 4. Das Becherglas auf einen Magnetrührer stellen und bei angemessener Geschwindigkeit rühren, bis sich alles gelöst hat. Swiss Nano-Cube/September 2014 www.swissnanocube.ch 3/6
Schritt 3: Ausfällung des Eisenoxalats 1. Die Ammoniumoxalat Lösung aus Schritt 1 mit einer Kunststoffspritze aufsaugen. Dabei die nicht gelösten Partikel am Grund des 25 ml Becherglases nicht mit aufsaugen. 2. Anschliessend den Inhalt der Spritze zur Lösung aus Schritt 2 hinzu spritzen. Dabei sollte ein deutlicher Farbumschlag zu beobachten sein. 3. Die Heizplatte einschalten und solange rühren, bis 50 C erreicht sind. 4. Sobald 50 C erreicht sind, die Heizplatte ausschalten und noch 5 min weiterrühren, bis die Lösung eine zitronengelbe Farbe angenommen hat. Swiss Nano-Cube/September 2014 www.swissnanocube.ch 4/6
Schritt 4: Eisenoxalat ab filtrieren 1. Das zitronengelbe Eisenoxalat über ein Filterpapier ab filtrieren. 2. Das Filterpapier danach zum Trocknen auf ein Uhrglas legen und das Pulver über Nacht trocknen lassen. Schritt 5: Spontane Entzündung von pyrophorem Eisen Sicherheitshinweis: Leicht entzündlich! 1. Mit einem Eisenspatel das trockene Eisenoxalat Pulver vom Vortag in ein feuerfestes Reagenzglas überführen. 2. Das Reagenzglas mit Watte dicht verschliessen. 3. Das Reagenzglas über die Flamme eines Bunsenbrenners halten und warten, bis das Pulver schwarz wird und zu glühen beginnt. Dabei das Reagenzglas immer vorsichtig leicht schütteln. 4. Sobald keine gelben Überreste mehr zu erkennen sind, die Watte mit einer Pinzette entfernen und das Pulver aus ca. 50 cm Höhe auf eine feuerfeste Unterlage ausschütten. Swiss Nano-Cube/September 2014 www.swissnanocube.ch 5/6
Erwartete Resultate Abbildung 1: Spontane Entzündung von pyrophorem Eisen (Bild: Swiss Nano-Cube). Entsorgung der Lösungen und Chemikalien Alle Lösungen und Chemikalien werden von der Lehrperson eingesammelt. Auf gar keinen Fall im Ausguss entsorgen! Swiss Nano-Cube/September 2014 www.swissnanocube.ch 6/6