Probenahme Dr. Dietrich Mäde Landesamt für Verbraucherschutz Fachbereich 3 - Lebensmittelsicherheit Photo: Dr. N. Hess, Hygieneinstitut Hamburg
Gedanken vorab zur Probenahme Korrekte Probenahme ist Voraussetzung für korrekte Analyse und Interpretation der Ergebnisse. Ohne korrekte Probenahmestrategie und ohne Berücksichtigung spezifischer Gegebenheiten der zu analysierenden Produkte ist das analytische Ergebnis nur auf die analysierte Probe anwendbar und gestattet keine Aussage über die gesamte Partie. Durch einen Probenahmeplan, werden mehrere Teilproben, verteilt über die gesamte Partie, entnommen. Das gestattet eine Aussage über den Charakter der Partie.
Festlegungen vor der Probenahme Es gibt unterschiedliche Strategien zur Probenahme Zur Untersuchung auf zugelassene und auf nicht zugelassene GVO Für Rohmaterial und für verarbeitete Erzeugnisse Für lose und für verpackte Erzeugnisse Probenahme muss geplant werden
Flaschenhalsprinzip Sofern es möglich ist, Proben bei Anlieferung entnehmen, ehe sie in die Produktion gehen - Flaschenhalsprinzip An diesen Punkten können noch Maßnahmen ergriffen werden Das Rohmaterial liegt rein vor und lässt sich sicherer untersuchen
Gesetzliche Grundlagen VO (EG) Nr. 1830/2003 des Europäischen Parlaments und des Rates über die Rückverfolgbarkeit und Kennzeichnung von genetisch veränderten Organismen und über die Rückverfolgbarkeit von aus genetisch veränderten Organismen hergestellten Lebensmitteln und Futtermitteln sowie zur Änderung der Richtlinie 2001/18/EG vom 22. September 2003 (ABl. Nr. L 268/24) Entscheidung 2006/754/EG zur Änderung der Entscheidung 2006/601/EG über Dringlichkeitsmaßnahmen hinsichtlich des nicht zugelassenen gentechnisch veränderten Organismus LL REIS 601 in Reiserzeugnissen Entscheidung der Kommission 2008/289/EG vom 3. April 2008 über Sofortmaßnahmen hinsichtlich des nicht zugelassenen genetisch veränderten Organismus Bt 63 in Reiserzeugnissen (Bekannt gegeben unter Aktenzeichen K(2008) 1208)
Normen und andere Dokumente CEN ISO TS 15568: Lebensmittel - Verfahren zum Nachweis von gentechnisch modifizierten Organismen und ihren Produkten Probenahmestrategien Empfehlung der Kommission 2004/787/EG für eine technische Anleitung für Probenahme und Nachweis von gentechnisch veränderten Organismen und von aus gentechnisch veränderten Organismen hergestelltem Material als Produkte oder in Produkten im Kontext der Verordnung (EG) Nr. 1830/2003 Probenahmeschema Gentechnik des ALS für zugelassene GVO (2007/42) und Für nicht zugelassene GVO (2008/49) Online unter: http://www.bvl.bund.de/cln_027/nn_491816/de/06 Gentechnik/08 Nachweis Kontrollen/02 Pr obenahme/probenahmenode.html nnn=true
Allgemeine Voraussetzungen für die Probenahme unterschiedliche Probenahmestrategie Nicht zugelassene GVO Nichtvorhanden sein nachweisen Nulltoleranz Zugelassene GVO Einhaltung eines Grenzwertes prüfen Identität bei deklarierter Ware überprüfen im Rahmen von Wareneingangskontrollen
Allgemeine Voraussetzungen für die Probenahme Probe ist lose Schiff Wagon Container verpackt Säcke Einzelhandelspackung unterschiedliche Probenahmestrategie anwenden unterschiedlicher Aufwand hinsichtlich Teilproben ist erforderlich
Probenmenge für 10000 Körner Probemengen: Weizen, Reis, Hafer, Gerste, Roggen: 400 g Mais: ca. 3000 g; Sojabohnen: ca. 2000 g Raps: 40 g Verarbeitungsprodukte: 400 g
Ablauf von Probenahme und Probenvorbereitung Information über die Partie Entnahme von Einzelproben Zusammenfügen zu einer Sammelprobe Aufteilung in Laborproben und Gegenprobe ggf. Zerkleinerung der Laborprobe Reduktion zur Analysenprobe Überwachungsamt Untersuchungsamt
Durchführung der Probenahme von losen Materialien und Schüttgütern Material ist so geschichtet, wie es die Fahrzeuge in den Laderaum geliefert haben Grundlegende Strategie gemäß Empfehlung 2004/787/EG: Entnahme der doppelten Menge am Probenahmepunkt: 1. Teilprobe für die Sammelprobe 2. Teilprobe für die Archiv- Einzelprobe gering mittel hoch GVO-Gehalt in den Luken eines Seeschiffes (adapted from Dr. N. Hess, Hygieneinstitut Hamburg
CEN ISO TS 15568 Zweistufiges Verfahren für Agrarmassengüter Greift Empfehlung 2004/787/EG wieder auf 1. Sammelprobe aus Partieumfang in t bestimmt den Umfang der Sammelprobe Anzahl der Probenahmestellen 2. Bestimmung der Probenahmeunsicherheit, sofern erforderlich, anhand von Archiv-Einzelproben Partieumfang in t 50 50 bis 500 500 Umfang der Sammelprobe in kg 5 0,01 % des Partieumfangs 50 Anzahl der Probenentnahmestellen 10 das Doppelte des Umfangs der Sammelprobe in kg 100
Verfahren nach ALS-Empfehlungen 1. Archiv-Einzelprobenverfahren Im Verdachtsfall Bei auffälligen Ergebnissen aus vorangegangenen Untersuchungen Bei Proben in der Nähe des Schwellenwertens Bei Schichtung des Materials (Schiffe) Bei fehlenden Angaben 2. Sammelprobenverfahren Vereinfachung Bei verarbeiteten (gemischten) Erzeugnissen
Probenahme aus Containern, Silos, Schiffen o. ä. Partiegröße in Tonnen Menge der Einzelproben Anzahl der Probenahmepunkte = Zahl der Einzelproben / Archiv-Einzelproben Umfang der Sammelprobe Umfang der Laborprobe (Archiv-Einzelprobenverfahren und Sammelprobenverfahren) Unter 50 t 50 bis 500 t Über 500 t 10 2 x Menge der Sammelprobe in kg (Bsp: 7,5 x 2 = 15) 100 2 kg (Archiv-Einzelprobenverfahren) 1 kg (Sammelprobenverfahren) 2 kg (Archiv- Einzelprobenverfahre n) 1 kg (Sammelprobenverfahren) 2 kg (Archiv- Einzelprobenverfahren) 1 kg (Sammelprobenverfahren) 5 kg 0,01% der Partiegröße (t) (Bsp: 75 t 7,5 kg) 50 kg a) Sojabohnen, Maiskörner: mind. ca. 2,5 kg b) andere Getreidearten, zerkleinerte Lebensmittel: 400 g -500 g
Probe für amtliche Untersuchung (1kg) Probe 1 (2 kg) Gegenprobe (1 kg) (Partie: 30 t mindestens mindestens 10 Einzelproben 10 Probe 2 (2 kg) Probe für amtliche Untersuchung (1kg) Mais entnehmen) Gegenprobe (1 kg) Probe 3 (2 kg) Probe 4 (2 kg) Probe 5 (2 kg) Probe 6 (2 kg) Probe 7 (2 kg) Probe 8 (2 kg) Archiv- Probe (0,5 kg) Teil für Samme l-probe (0,5 kg) Archivierung (1 kg) Archiv- Probe (0,5 kg) Teil für Sammel -probe (0,5 kg) Archivierung (1 kg) Probe 9 (2 kg) Probe 10 (2 kg) Archivierung 10 x 0,5 kg bei Analyse der Ergebnis Archiv- ± 50% des Einzelproben Schwellenwertes Sammelprobe (5 kg) Laborprobe (3 kg) Analysenprobe Analyse Probenahme bei losen Lebensmitteln nach dem Archiv- Einzelprobenverfahren zur Untersuchung auf zugelassene GVO
Mais (Partie: 30 t mindestens 10 Einzelproben entnehmen) Probe 1 (1 kg) Probe 3 (1 kg) Probe 5 (1 kg) Probe 7 (1 kg) Probe 9 (1 kg) Probe 2 (1 kg) Probe 4 (1 kg) Probe 6 (1 kg) Probe 8 (1 kg) Probe 10 (1 kg) Sammelprobe (10 kg) Probe für amtliche Untersuchung (3kg) Laborprobe (3 kg) Analysenprobe Analyse Probenahme bei losen Lebensmittel nach dem Sammelprobenverfahren zur Untersuchung auf zugelassene GVO Gegenprobe (3 kg)
Beispiel - Silo mit 20 Tonnen Mais Aus umlaufendem Silo mit Schaufel 10 Einzelproben à ca. 2 kg (Zeitabstand abhängig von der Umlaufgeschwindigkeit) entnehmen und jeweils in separate Behältnisse einfüllen: 1. Teilen der Einzelproben in zwei Teilproben von je 1 kg für amtliche Probe und Gegenprobe, die als Archiv-Einzelprobe hinterlassen wird 2. Teilen des Anteils der amtlichen Probe: 1. Teil: Hinzufügen zur Sammelprobe, 2. Teil: Restliche Einzelprobenmenge separat archivieren. 3. Aus gut gemischter Sammelprobe Laborproben für amtliche Probe und Gegenprobe entnehmen, bei Sojabohnen und Maiskörnern mind. ca. 2,5 kg; ansonsten genügen für die Laborprobe ca. 400 bis 500 g
Methodik der Probenahme Probenahme bei statischen Gütern: Ermittlung der Tonnage Festlegung der Probenahmepunkte vorab Entnahme mit Probenstechern (Zonenstechern) bei Zugang von oben Entnahme über gesamte Tiefe der Partie
Probenahme bei verpackten Einheiten Säcke, Big Bags Bestimmung der Anzahl der Einheiten Bestimmung der Zahl der Probenahmepunkte gleichmäßig über Partie verteilt, z.b. jeder 4. Sack Entnahme von Teilproben von je 200 g beim zerkleinertem Material mit Probenstecher über die gesamt Tiefe der Packungseinheit Zusammenstellen der Sammelprobe
CEN ISO TS 15568 Quadratwurzelverfahren für verpackte Produkte 1-10 - jede Einheit 10-100 - 10 Einheiten >100 - Quadratwurzel Anzahl der verpackten Einheiten in der Lieferung Anzahl der zu bemusternden verpackten Einheiten bis zu 10 10 bis 100 Mehr als 100 jede verpackte Einheit 10, Entnahme nach dem Zufallsprinzip Quadratwurzel aus der Gesamtanzahl (ungefähr), Entnahme nach einem geeigneten Stichprobenplan
Probenahme aus Big Bags (BB, ca. 500 1000 kg), Säcken (S, ca. 10 50 kg) und abgepackter Ware (V, in Umkartons o. ä.).
Sojamehl (Partie: 75 Säcke mindestens 10 Proben entnehmen) Probe 1 (0,4 kg) Probe 3 (0,4 kg) Probe 5 (0,4 kg) Probe 7 (0,4 kg) Probe 9 (0,4 kg) Probe 2 (0,4 kg) Probe 4 (0,4 kg) Probe 6 (0,4 kg) Probe 8 (0,4 kg) Probe 10 (0,4 kg) Sammelprobe (4 kg) Probe für amtliche Untersuchung (0,4 kg) Gegenprobe (0,4 kg) Laborprobe (0,4 kg) Analysenprobe Analyse Probenahme bei Lebensmitteln in Säcken zur Untersuchung auf zugelassene GVO
Nicht zugelassene GVO Probenahmeschema wurde in der abgestimmten Version im Protokoll der 90. Sitzung des ALS 2007 in Dresden angenommen Grundlage: 1. Die Sensitivität der Untersuchungsmethode beträgt bei unverarbeitetem und wenig verarbeitetem Material 0,01%. 2. Es werden 10000 Partikel untersucht. 3. Die Untersuchung wird in vier Replika durchgeführt. Ist eine Teilprobe positiv, gilt bei der geltenden Nulltoleranz der GVO als nachgewiesen.
Probenahme aus Big Bags (ca. 500 1000 kg), Säcken (ca. 10 50 kg) und sonstiger abgepackter Ware (P=Zahl der Einheiten pro Partie; N=Zahl der zu beprobenden Einheiten; E=Menge einer Einzelprobe; S=Menge einer Sammelprobe; A=Analysenprobe; K=Korngewicht (in mg); Laborprobe=Probe, die ins Labor geschickt wird
Beispiel: Reis in Einzelhandelspackungen auf einer Palette In einer Einzelhandelsverpackung befinden sich 500g Jeweils 20 Einzelhandelsverpackungen befinden sich in einem Karton (=Umverpackung) Beispiel A Im Betrieb befinden sich 8 Kartons (8 Umverpackungen) Alle 8 beproben Aus jedem Karton eine Packung entnehmen Da 1 kg fehlt, zwei Packungen zusätzlich entnehmen Zur Sammelprobe zusammenfügen, teilen und 2,5 kg einsenden Beispiel B Im Betrieb befinden sich 800 Kartons (800 Umverpackungen) 28 Kartons beproben z.b. jeden 28. Karton abzählen Aus jedem der Kartons eine Einzelhandelspackung entnehmen Zur Sammelprobe zusammenfügen, teilen und 2,5 kg einsenden
Unverpackte Lebensmittel Probenahme aus Containern, Silos, Schiffen o.ä. sofern möglich, aus bewegtem Material beproben (z.b. bei Be- und Entladung); ansonsten Einzelproben möglichst gleichmäßig über Silozellen/Container/Schiffsluke verteilt entnehmen (aus Silos i.d.r. nur im Umlaufverfahren möglich); Entnahme z.b. mit Probenstecher oder Schaufel; bei unbewegter Ware sollte die Einzelprobe mit geeigneten Probenstechern über die gesamte Tiefe des Probenahmepunktes entnommen werden (z.b. Zonensammler); automatische Probenehmer können soweit dies nicht zu einer Kontamination führt verwendet werden.
Unverpackte Lebensmittel
Beispiel: 20 t Körnermais im Silo 10 Probenahmepunkte Silo umpumpen lassen Zeit berechnen, z. B. 2 h = 120 min Aller 12 min eine Probe entnehmen von je 4 kg 10 Teilproben zu einer Sammelprobe von 40 kg zusammenfügen und mischen 20 kg Laborprobe und 20 kg Gegenprobe herstellen Es muss die richtige Ausrüstung vorhanden sein (Eimer, große Fläche zum Mischen, Behältnisse zum Versenden)
Glückliche Binnenländer!
Glückliche Binnenländer!