Chemischpharmazeutische Übungen von Edgar Schumann 7, neubearbeitete Auflage Govi-Verlag
A. Einführung in das chemische Laboratorium 13 I. Allgemeine Arbeitsregeln 13 II. Verhalten bei Bränden 14 III. Erste Hilfe bei Unfällen 14 IV. Die einfachen Laborgeräte 16 V. Symbole für die Arbeitssicherheit 24 VI. Sammlung von Laborabfällen 27 B. Analytische Vorarbeiten 31 I. Verhalten verschiedener Substanzen beim Erhitzen 31 II. Löseversuche 33 III. Trennen durch Filtrieren 35 IV. Der Begriff des ph-wertes 36 C. Nachweise von anorganischen Ionen 43 I. Allgemeines über Nachweisverfahren 43 II. Anionen 43 1. Carbonat 43 2. Sulfat 47 3. Sulfid 50 4. Sulfit 53 5. Thiosulfat 54 6. Nitrat. 56 7. Nitrit 57 8. Chlorid 60 9. Bromid 61 10. Iodid 62 11. Bromat 64 12. Iodat 65 13. Phosphat 65 14. Borat 66 15. Peroxid 67 16. Silicat 69 7
III. Kationen 70 1. Lithium 70 2. Natrium 70 3. Kalium 71 4. Ammonium 73 5. Magnesium 75 6. Calcium 77 7. Strontium 78 8. Barium 79 9. Zink 80 10. Cobalt 82 11. Nickel 82 12. Eisen 82 13. Aluminium 84 14. Arsen 85 15. Antimon 88 16. Bismut 88 17. Kupfer 89 18. Quecksilber 89 19. Blei 92 20. Silber 93 D. Anleitung zur Ausführung von einfachen qualitativen Analysen anorganischer Stoffe 95 I. Kationennachweise aus der Substanz 96 II. Anionennachweise aus der Substanz 99 III. Anionennachweise aus dem Sodaauszug 99 IV. Anionennachweise aus saurer Lösung bzw. saurem Auszug.. ;... 101 V. Trennungsgang der Kationen 102 VI. Untersuchungen von unlöslichen Rückständen 108 E. Quantitative Bestimmungen von anorganischen Substanzen...... 109 I. Laborgeräte zur quantitativen Analyse 109 II. Allgemeines zur quantitativen Analyse 113 III. Allgemeines zur Gewichtsanalyse 115 IV. Beispiele zur Übung der Gewichtsanalyse 115 1. Chlorid 115 2. Sulfat 116 3. Blei 117 4. Zink 118
V. Allgemeines zur Maßanalyse 120 VI. Neutralisationstitrationen 123 1. Einstellung einer 1 N-Salzsäure 124 2. Natriumhydrogencarbonat 126 3. Phosphorsäure 126 4. Borsäure 127 5. Ammoniumchlorid 129 VII. Redoxtitrationen 130 a) Iodometrie 130 1. Einstellung einer 0,1 N-Iod-Lösung 131 2. Einstellung einer 0,1 N-Natriumthiosulfat-Lösung 132 3. Kupfer(II)-sulfat 133 b) Cerimetrie 134 Eisen(II)-sulfat 135 VIII. Komplexbildungstitrationen 136 1. Zinkoxid 138 2. Magnesiumsulfat 139 3. Aluminiumkaliumsulfat 140 IX. Fällungstitration 142 1. Natriumchlorid 142 F. Nachweise von organischen Substanzen 145 I. Bestimmungen physikalischer Eigenschaften von organischen Verbindungen 145 1. Schmelztemperatur 146 2. Erstarrungstemperatur 150 3. Siedetemperatur 151 4. Dichte,... 153 5. Viskosität 154 6. Optische Drehung 155 7. Brechungsindex 158 8. Lichtabsorption 159 9. R f -Wert 161 II. Chemische Reaktionen von ausgewählten organischen Verbindungen '.. 173 1. Substanzen mit Halogenen 173 2. Substanzen mit Doppelbindungen 174 3. Substanzen mit Acetylgruppen 174 4. Essigsäure und Acetate 175 5. Milchsäure und Lactate 176 6. Weinsäure und Tartrate 176 7. Citronensäure und Citrate 178 8. Benzoesäure und Benzoate 179 9. Salicylsäure und Salicylate 180 10. Aminosäuren 181
11. Ester 182 12. Primäre aromatische Amine 183 13. Barbiturate 185 14. Xanthine 186 15. Wollwachsalkohole 187 16. Alkaloide 188 17. Stärken 188 18. Dichlormethan 188 19. Methanol 189 20. Ethanol 191 21. Glycerol 192 22. Formaldehyd 193 23. Paraldehyd 194 24. Chloralhydrat 195 25. Aceton 196 26. Campher 196 27. Thioacetamid. 197 28. Methenamin 198 29. Phenol 199 30. Glucose 200 31. Fructose '.202 32. Saccharose 203 33. Lactose 204 34. Chininhydrochlorid 205 G. Quantitative Bestimmungen von organischen Substanzen 207 I. Neutralisationstitrationen 207 a) In wäßrigem Medium 207 1. Salicylsäure 207 2. Acetylsalicylsäure... 208 b) In wasserfreiem Medium 209 1. Nicotinamid 210 2. Natriumbenzoat 212 3. Coffein 213 10 II. Redoxtitrationen 214 a) Iodometrie 214 Tosylchloramid-Natrium 214 b) Bromometrie 215 Isoniazid 215 c) Cerimetrie 217 Paracetamol 217 d) Permanganometrie 218 Oxalsäure 218 e) Periodat-Verfahren 219 Sorbitol 219
III. Komplexbildungstitration 221 Basisches Bismutgallat 221 IV. Fällungstitration 222 Carbromal 222 H. Einfache präparative Aufgaben 225 I. Zum präparativen Arbeiten notwendige Laborgeräte 225 1. Destillationsapparaturen 225 II. Beispiele zur Darstellung von anorganischen Verbindungen....231 1. Kohlendioxid 231 2. Kaliumhydrogencarbonat als Urtitersubstanz 232 3. Natriumchlorid als Urtitersubstanz 233 4. Borsäure 234 5. Eisen(II)-sulfat 235 6. Natriumthiosulfat '. 236 7. Aluminiumkaliumsulfat 237 8. Kaliumiodat 238 9. Tetraamminkupfer(II)-sulfat 240 10. Natriumhexanitrocobaltat(HI) 241 III. Beispiele zur Darstellung von organischen Verbindungen.... 243 1. Wasserfreies Ethanol 243 2. Peroxidfreier Ether 244 3. Methenamin 245 4. Iodoform 246 5. Glykokoll-Kupfer 247 6. Ethylacetat 249 7. Acetylsalicylsäure 251 8. Benzoesäure 252 I. Arzneibuch-Untersuchungen 255 I. Allgemeines 255 II. Spezielle Begriffe und Methoden der pharmazeutischen Analytik.. 256 1. Referenz-Substanzen und Referenz-Spektren. 256 2. Lagerung 256 3. Temperaturangaben 257 4. Löslichkeit 257 5. Lösungsmittel 258 6. Prüflösung 258 7. Indikatormethode zur Bestimmung des ph-wertes 258 8. Vergleichsuntersuchungen 259 9. Grenzprüfungen 260 10. Grenztitrationen 263 11. Dünnschichtchromatographische Prüfungen 264 11
12. Verlust-und Rückstandsbegriffe 264 13. Aschebegriffe 267 14. Spezielle Destillationsmethoden 269 15. Untersuchung im Cassiakolben 274 16. Verfestigungstemperatur 274 17. Kennzahlen für Lipide und hochmolekulare Polymere 275 18. Das grundsätzliche System einer Arzneibuch-Untersuchung... 288 19. Zur Analytik im Apothekenlaboratorium 289 III. Protokollbeispiele 290 a) Das Protokoll im Lehrgang 290 b) Das Protokoll der Apotheke 297 K. Anhang 303 I. Organische Verbindungen - Zusammenstellung für den anorganischen Teil des Buches 303 II. Indikatoren 308 III. Periodensystem der Elemente 314 Namen-und Sachregister 315 12