Ist der Aufschluss für eine Gesamtphosphatbestimmung auch im Hochtemperaturthermostat (HT) möglich?
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- Daniela Auttenberg
- vor 7 Jahren
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1 FAQ Laboranalytik Chemie Parameter Phosphat Was bedeutet in der Formel PO4 P der Buchstabe P? Ist eine Berechnung von PO4 ( Phosphat Phosphor) nach PO4 3- ( Phosphat) möglich? Gesamt- oder Orthophosphat? Ist der Aufschluss für eine Gesamtphosphatbestimmung auch im Hochtemperaturthermostat (HT) möglich? Parameter TOC Was ist der TOC und wie wird er bestimmt? Was ist der DOC und wie wird er bestimmt? TOC nach der Differenz Methode! TOC nach der Austreib-Methode! Kein Pulverdosierer vorhanden! Kann der TOC- Aufschluss auch im Hochtemperaturthermostat ( HT) erfolgen? Parameter CSB Minderbefunde gegenüber dem Normverfahren! Mehrbefunde gegenüber dem Normverfahren! Kann der CSB - Aufschluss auch im Hochtemperaturthermostat ( HT) erfolgen?
2 Was bedeutet in der Formel PO 4 P der Buchstabe P? Das P steht für den Phosphor in der Verbindung und gibt die Menge Phosphor an, die als Phosphate ( PO 4 ) in der Verbindung vorliegt. Ist eine Berechnung von PO 4 P nach PO 4 3- möglich? Ja, es ist nur eine andere Auswerteform und keine unterschiedliche Bestimmung. Umrechnungsfaktoren F: PO 4 -P * F = PO 4 F = 3,066 PO 4 * F = PO 4 -P F = 0,326 PO 4 P * F = P 2 O 5 F = 2,291 P 2 O 5 * F = PO 4 -P F = 0,436 P 2 O 5 * F = P 2 O 5 F = 0,747 P 2 O 5 * F = PO 4 F = 1,338 Gesamt- oder Orthophosphat? Für die Phosphatbestimmung mit dem Küvetten-Test müssen die Phosphate als Orthophosphate vorliegen. Polyphosphate und Organophosphate werden bestimmt, nachdem Sie mit Peroxodisulfat aufgeschlossen und dadurch zu Orthophosphaten umgesetzt werden. Nach der Oxidation spricht man auch von Gesamtphosphat. Ist der Aufschluss für Gesamtphosphat auch im HT möglich? Ja, einfach die Küvette für den Aufschluss vorbereiten und 15 min im Standardprogramm HT erhitzen. Was ist der TOC und wie wird er bestimmt? TOC ist die englische Abkürzung für: total organic carbon = gesamter organischer Kohlenstoff. Bei der Bestimmung wird der organische Kohlenstoff aus der Probe oxidiert. Das unter den Bedingungen gebildete Kohlendioxid diffundiert durch eine Membran in eine Indikatorlösung. Die Farbänderung der Indikatorlösung wird photometrisch ausgewertet. Anorganischer Kohlenstoff wird entweder vor der Analyse entfernt (siehe Austreibmethode) oder bestimmt und der TOC Gehalt über eine Differenzbildung (siehe Differenzmethode) ermittelt.
3 Was ist der DOC und wie wird er bestimmt? DOC ist die englische Abkürzung für: dissolved organic carbon = gelöster organischer Kohlenstoff. Der gelöste, organisch gebundene Kohlenstoff wird nach einer Membranfiltration (Porengröße 0,45µm) mit dem TOC Küvetten - Test bestimmt. TOC nach der Differenz-Methode Der Kohlenstoff kann sowohl aus organischen als auch aus anorganischen Verbindungen kommen. Da aber nur der TOC, also der organische Kohlenstoff relevant ist, wird bei der Differenz - Methode der gesamte Kohlenstoff (TC = total carbon) und der anorganische Kohlenstoff (TIC = total inorganic carbon) bestimmt. Der TOC -Gehalt ergibt sich aus der Differenzbildung: TOC = TC - TIC TOC nach der Austreib-Methode Der Kohlenstoff kann sowohl aus organischen, als auch aus anorganischen Verbindungen kommen. Da aber nur der TOC, also der organische Kohlenstoff relevant ist, wird bei der Austreib-Methode der anorganische Kohlenstoff durch ansäuern und rühren als CO 2 (Kohlendioxid) aus der Probe getrieben. bleibt nur der organische Kohlenstoff Kein Pulverdosierer vorhanden! Bei der nächsten Bestellung unter der Artikelnummer LCW 912 in Auftrag geben. Bis zur Lieferung 120 mg Aufschlussreagenz pro Analysenküvette einsetzen. Kann der TOC- Aufschluss auch im HT erfolgen? Für die TOC Bestimmung nach der Austreib-Methode LCK 383 und LCK 384 ist dies unter den Aufschlussbedingungen wie im Standard-Thermostat, also zwei Stunden bei 100 C möglich. Ein Vorheizen ist nicht erforderlich. Keine Aufschlussmöglichkeit im HT für die TOC - Bestimmung nach der Differenz - Methode LCK 380 und LCK 381.
4 Minderbefunde gegenüber dem Normverfahren! Ursache für Minderbefunde gegenüber dem Normverfahren DIN H41 können sein: Auftretende Trübung in der Küvette nach dem Aufschluss bei den CSB Tests LCK 414, LCK 314 und LCK 614. Bei den oben aufgeführten Küvetten-Tests wir die verbleibende Konzentration an Kaliumdichromat, die nicht durch organische Bestandteile der Probe abgebaut wird, durch Messung der gelben Färbung bestimmt. Proben, die nach dem Aufschluss noch trüb sind, führen zu einer Verstärkung der Gelbfärbung und somit zu einem scheinbar geringeren Verbrauch an Kaliumdichromat. Durch vorsichtiges Schwenken der Küvette im nicht mehr kochendem, aber noch heißen Zustand verringert sich die Sedimentationszeit von verbliebenen Feststoffanteilen und unterbindet die Schlierenbildung, die durch Dichteunterschiede hervorgerufen wird. Erst bei Raumtemperatur auswerten. Ein hoher Überschuss an CSB- haltigen Stoffen kann zu einer Ergebnisanzeige im Messbereich führen. Eine Plausibilitätskontrolle durch Probenverdünnung deckt das falsche Ergebnis auf. Ist der CSB- Aufschluss auch im HT möglich? Ja, einfach Küvette für den Aufschluss vorbereiten und 15 min im Standardprogramm HT erhitzen.
5 Mehrbefunde gegenüber dem Normverfahren! Ursache für Mehrbefunde gegenüber dem Normverfahren DIN H41 können sein: Chlorid Störgrenze überschritten Damit es bei der Analyse im Küvetten - Test nicht zu Mehrbefunden kommt, werden die Chlorid Ionen durch Quecksilbersulfat bis zu einem Gehalt, wie in der Tabelle angegeben, maskiert. Proben mit höheren Chloridgehalten müssen verdünnt werden. Küvetten-Test LCK 114, LCK 314, LCK 414, LCK 514, LCK 614, LCK 014 LCK 914 Maskierung bis zu... Chlorid möglich 1,5 g/l 5 g/l 10 g/l Auftretende Trübung in der Küvette nach dem Aufschluss bei den CSB Tests LCK 514, LCK 114 und LCK 014 und LCK 914. Bei den oben aufgeführten Küvetten- Tests wird die grüne Färbung der Chrom- (III) Verbindung gemessen. Dabei werden die Dichromat-Ionen ( Cr -(VI) - Verbindung), durch die organische Bestandteile der Probe, zu einer Chrom-(III)- Verbindung reduziert. Proben, die nach dem Aufschluss noch trüb sind, führen zu einer Verstärkung der Grünfärbung und somit zu einer scheinbar höheren Konzentration an Chrom-(III) Verbindung. Durch vorsichtiges Schwenken der Küvette im nicht mehr kochendem, aber noch heißen Zustand verringert sich die Sedimentationszeit von verbliebenen Feststoffanteilen und unterbindet die Schlierenbildung, die durch Dichteunterschiede hervorgerufen wird. Erst bei Raumtemperatur auswerten.
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