TU Bergakademie Freiberg Institut für Werkstofftechnik Schülerlabor science meets school Werkstoffe und Technologien in Freiberg

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1 TU Bergakademie Freiberg Institut für Werkstofftechnik Schülerlabor science meets school Werkstoffe und Technologien in Freiberg PROTOKOLL SEKUNDARSTUFE I Modul: Versuch: Korrosionsschutz durch metallische Beschichtung I. HINTERGRUND Um Werkstoffe vor Korrosion (Angriff durch bestimmte Medien, z.b. Säuren) zu schützen, gibt es verschiedene Möglichkeiten. Eine Möglichkeit ist die Beschichtung der Materialien, wobei die Schichten gegenüber dem Angriffsmedium resistenter sind. Es können organische (z.b. Lack), anorganisch nichtmetallische (Keramik, ) oder metallische Schichten aufgebracht werden. Eine Variante um metallische Beschichtungen zu erzeugen ist die galvanische bzw. elektrochemische Abscheidung. 1 II. Versuchsziel und Aufgabenstellung Der Versuch besteht aus zwei Teilen. Zum einen sollen Euromünzen auf ihre Beständigkeit in Körperflüssigkeiten untersucht werden. Dazu wird physiologische Kochsalzlösung und künstliche Magensäure verwendet. Der Masseverlust der Münzen soll bestimmt werden, woraus Rückschlüsse möglich sind, wie gefährlich ein Verschlucken solcher Münzen sein kann. Zum anderen sollen Stahlproben mit einer galvanischen Nickelschicht überzogen werden. Die Massenveränderung der Stahlproben durch das Vernickeln soll ebenfalls bestimmt und daraus die Schichtdicke berechnet werden. Mit dem Ferroxylabdrucktest soll geprüft werden, ob die Schicht Poren enthält, die bis auf den Grundwerkstoff durchgehen. Gegeben: - Versuch Euromünzen: 2 Sätze Euromünzen 16 Bechergläser Analysenwaage 0,9 % ige NaCl (physiologische Kochsalzlösung) 0,35 % ige HCl (künstliche Magensäure) Tiegelzange

2 - Versuch Beschichtung: unbeschichtete Proben Gleichspannungsquelle Nickelelektrolyt Anode: Nickelblech Katode: unlegierter Stahl Ferroxylindikator Filterpapier Essigsäureethylester; Ethanol Heißluftdusche Gesucht: - Massenveränderung der Proben - Schichtdicke der vernickelten Proben - Ergebnisse aus dem Ferroxylabdrucktest - Protokoll mit den Bestandteilen: Versuchsziel, Geräte, Durchführung, Ergebnisse und Auswertung III. Durchführung Versuch Euromünzen Die Münzen werden zunächst auf der Analysenwaage bis auf 10 4 g genau gewogen. 8 Bechergläser werden mit je 50 ml 0,9 % iger NaCl und 8 Bechergläser mit je 50 ml 0,35 % iger HCl gefüllt. Mit Hilfe der Tiegelzange ist in jedes Becherglas eine Euromünze zu legen, sodass jeweils 1 Münze pro Satz in NaCl und 1 Münze pro Satz in HCl geprüft wird. Die Münzen sind für 3 Tage in den jeweiligen Lösungen zu belassen. Dabei ist die Reaktion zu beobachten. Die Proben werden nach einer Prüfdauer von 3 Tagen den Becher gläsern entnommen, mit Ethanol gespült und unter der Heißluftdusche getrocknet. Zunächst erfolgt eine visuelle Beurteilung der Proben. Anschließend sind die Proben auszuwägen (auf 10 4 g genau). Die Werte sind in die Tabelle einzutragen und die Massedifferenz zu bestimmen. Die Ergebnisse sind zu vergleichen und zu beurteilen. 2 Versuch Beschichtung Aufbringen der Schicht Die Proben werden an den Klemmen befestigt und die pneumatische Wanne mit dem Nickelelektrolyten gefüllt, sodass die Proben gerade eintauchen. Die Proben sind bei einer Stromdichte von i = 5mA/cm2 2 Stunden zu beschichten. Bestimmung der Schichtdicke Es ist die Dicke der abgeschiedenen Nickelschichten durch Wägung der Proben vor und nach Schichtabscheidung zu bestimmen. Die Dicke der galvanisch abgeschiedenen Nickelschicht ist nach dem Faradayschen Gesetz zu berechnen und mit der durch Wägung ermittelten Schichtdicke zu vergleichen. Die Schichtdicke wird durch die Ermittlung der Massendifferenz vor und nach der Abscheidung bestimmt. Dabei sollte die Dicke der Schutzschicht einige μm betragen, um eine ausreichend homogene und möglichst porenfreie Bedeckung des Grundwerkstoffs zu gewährleisten. Die Dicke der Schicht sollte aber auch nicht zu groß sein, da es sonst zu

3 Abplatzungen infolge Schichtspannungen kommen kann. Ferroxylabdrucktest Das Filterpapier wird mit dem Ferroxylindikator getränkt und für 10 min auf der entfetteten Oberfläche des Prüflings belassen. 1. Probe: Filterpapier etwas größer als der Prüfling, um den Kanteneffekt zu ermitteln 2. Probe: Filterpapier etwas kleiner als der Prüfling, um die Poren auf der Oberfläche ohne Kanteneffekt zu prüfen Anschließend ist der Prüfstreifen zu trocknen (Heißluftdusche). Die Temperatur von Prüfling und Lösung sollte dabei 20± 1 C betragen. Es werden die durch den Ferroxylindikator hervorgerufenen blauen Punkte auf der Seite des Filterpapiers gezählt, das auf der Probe auflag. IV. Auswertung Fülle folgenden Lückentext aus: Mit K... ist der Angriff von Werkstoffen durch bestimmt Medien gemeint. Dies könnten z.b. S... sein. Um vor Korrosion zu schützen gibt es verschiedene Möglichkeiten, eine davon ist den Werkstoff zu be.... Dies können or..., anorganisch nicht... oder auch metallische Beschichtungen sein. Eine metallische Schicht kann man bspw. durch gal... Abscheidung aufbringen. Versuch Euromünzen 1. Beurteile die Münzen visuell und schreibe ein paar Gedanken zu den Beobachtungen auf. 2. Trage die ermittelten Werte in folgende Tabellen ein: 3 Tabelle 1: Prüfung in physiologischer Kochsalzlösung 0,9 % ige NaCl, Prüfdauer 72 h Tabelle 2: Prüfung in künstlicher Magensäure 0,35 % iger HCl, Prüfdauer 72 h 3. Beurteile und vergleiche die Ergebnisse. Bei welcher Münze sind die Bedenken bezüglich eines Verschluckens am größten? Versuch Beschichtung

4 Berechnung der Schichtdicke s aus der durch Wägung ermittelten Massendifferenz: Δm = m n m v m v = Masse der Probe vor dem Beschichten m n = Masse der Probe nach dem Beschichten A = 2ab+2ac+2bc = beschichtete Probenoberfläche ρ Ni = 8,9g/cm 3 = Dichte des Schichtmaterials Berechnung der theoretischen Schichtdicke einer galvanischen Abscheidung nach dem Faradayschen Gesetz: i = Stromdichte t = Beschichtungszeit M Ni = 58,7g/mol = Molare Masse z = Wertigkeit des Metalls F = 96485As/mol = Faradaysche Konstante ρ Ni = 8,9g/cm 3 = Dichte des Schichtmaterials 4. Trage die Messwerte in folgende Tabelle ein und berechne die theoretische Schichtdicke und die Schichtdicke aufgrund der Massenveränderung. Tabelle 3: Messwerte und berechnete Schichtdicke nach der galvanischen Beschichtung 4 5. Es werden die durch den Ferroxylindikator hervorgerufenen blauen Punkte auf der Seite des Filterpapiers gezählt, das auf der Probe auflag. Trage die Werte in Tabelle 4 ein. Tabelle 4: Beurteilung der Porigkeit von Ni Schichten nach dem Ferroxylabdruckverfahren 6. Bewerte die Porigkeit der Ni Schichten nach den Ergebnissen aus dem Ferroxylabdrucktest. Zusatzfragen:

5 7. Nenne weitere Verfahren, um metallische Schichten aufzubringen. 8. Nenne je zwei Beispiele für organische, anorganisch nichtmetallische und metallische Beschichtungen. 5