1 Einführung in die materialographische Probenpräparation Allgemeines über das Nasstrennschleifen Probenentnahme (Trennen) 16
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- Josef Solberg
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1 INHALT Danksagung 5 Einleitung 12 Was bedeutet Materialographie? 13 1 Einführung in die materialographische Probenpräparation Allgemeines über das Nasstrennschleifen Probenentnahme (Trennen) Trennscheibenauswahl Einsatzbereich der Trennscheiben Nasstrennschleifmaschinen Probenfixierung durch Kalt- und Warmeinbetten Anforderungen beim Einbetten Warmeinbetten Warmeinbettmittel und ihre Eigenschaften Kalteinbetten Sonderformen des Kalteinbettens Lichthärtendes Einbetten Imprägnieren unter Vakuum Mechanische Probenpräparation Schleifen und Polieren Grundlage Schleifen Planschleifen Feinschleifen Polieren Diamantpolieren Oxidpolieren Poliertücherund Polierscheiben Elektrolytische Probenpräparation Elektrolytisches Polieren Vorteile des Elektropolierens Nachteile des Elektropolierens Bewertung der Präparationsmethoden Reinigen Sichtbarmachung der Mikrostruktur durch Ätzen Optisches Ätzen Chemisches Ätzen Niederschlagätzen Physikalische Ätzmethoden 29
2 2 Thermische und mechanische Probenentnahme und deren Einfluss auf das wahre Gefüge Einleitung Probenbeschreibung Thermische Probenentnahmeverfahren Mechanische Probenentnahmeverfahren Plasmaschneiden Laserschneiden Drahterodieren Bandsägen Nasstrennschieifen Präzisionstrennen Zusammenfassung 40 3 Artefakte bei der materialographischen Probenpräparation und deren Vermeidung Trennen Probenentnahme durch das Nasstrennschieifen Probenentnahme durch Sägen Vortäuschung von falscher Porosität Vortäuschung von Gefügestrukturen Wahl einer falschen Trennscheibe, schlechte Kühlung und zu hoher Vorschub Trennen von Bauteilen mit losen inneren Komponenten, die auch teilweise sehr spröde sein können (wie z.b. Magnetwerkstoffe oder Keramiken) Infiltration poröser Werkstoffe Trennen von Kunststoffverbundwerkstoffen Trennen von spröden Oberflächenbeschichtungen, z.b. Plasmaspritzschichten Einbetten Probenfixierung durch Kalt-bzw. Warmeinbettung Warmeinbetten Warmeinbettung weicher Werkstoffe Warmeinbetten von nicht plan aufliegenden, harten und spröden Werkstoffen Warmeinbetten von spröden Plasmaspritzschichten Gibt es poröse Materialien, die mit Warmeinbettmitteln infiltriert werden können? Warmeinbetten von Verbundwerkstoffen Kunststoff / Metall Warmeinbettung mit falschen Parametern Folgen bei falscher Wahl des Warmeinbettmittels Einbetten von Plasmaspritzschichten (Kalt-oder Warmeinbettung)..68
3 Beispiele für Fehler beim Warmeinbetten und Lösungsmöglichkeiten Praktische Beispiele für Fehler beim Warmeinbetten und Lösungsmöglichkeiten Kalteinbetten Problembeschreibung: Heraustretende Flüssigkeit aus fertig präparierten Proben mit nicht gefüllten Poren, Hohlräume und Risse Poren im glasfaserverstärkten Kunststoff Präparation einer Probe aus einem Schmiedeteil mit Riss Untersuchung von Schweißverbindungen Weiteres Verfahren zum Verschließen von Poren im Kalteinbettmittel Infiltrationsverhalten von porösen Werkstoffen Das Prinzip der Vakuuminfiltration Möglichkeiten zum Einfärben von Epoxidharz Tipp zur Sichtbarmachung von Poren Tipp zur Erhöhung der Härte von Kalteinbettmitteln Tipp zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit von Kalteinbettmitteln Beispiel einer nicht optimal kalteingebetteten Probe Abheben von Schichten bei der Einbettung mit Epoxidharz Sonstige Probleme bei der Einbettung mit Epoxidharzen Tipp zum Herauslösen von zuvor in Epoxidharz eingebetteten Proben Probleme bei der Einbettung mit schnell aushärtenden Methamethylacrylaten Grundsätzliche Konsequenzen bei fehlerhafter Kalteinbettung Fehler im Schichtaufbau oder Präparationsartefakt? Probenfixierung vor dem Einbetten Präparation von dünnen Drähten oder Fasern Einbetten von Schaumstoffen oder sehr leichten Werkstoffen Sonderformen der Probenfixierung Klammern Folienummantelung Kupferrohrummantelung Vernickelung Schleifen und Polieren Anschliffpräparation Präparation von beschichteten Bauteilen Messingprobe mit zwei Schichten (Nickel und Silber) Präparation von Verbundwerkstoffen Präparation von Sonderkeramiken Präparation von kohlefaserverstärkten Kunststoffen (CFK) Präparation von lackierten Kupferdrähten im Silberlot Präparation einer nitrierten Stahlprobe Erzeugung von Rissen in der Grundmatrix 111
4 Schleif-und Polierdynamik Starke Verformung beim Schleifen und Polieren von Titan Pickel auf der polierten Oberfläche von Aluminium Verformungsschicht Kometenschweif beim Schleifen und Polieren Penceleffekt beim Schleifen und Polieren Gefügeverformungen mit Kaltverfestigung im austenitischen Werkstoff nach dem Schleifen und Polieren Verunreinigungen der materialographischen Probe nach der Präparation Ablagerungen auf der gesamten SchlifFfläche Einlagerung von Schleif-und Poliermitteln Ablagerung von Fremdmaterial nach der materialographischen Präparation Ätzerscheinungen nach dem Polieren Vibrationspolieren Präparationsbeispiel Blei (Pb) Reinigung Tipp zum Reinigen der fertig präparierten Probenoberfläche Ätztechniken Makroskopische Ätzverfahren Der Schwefelnachweis nach Baumann - der sogenannte Baumannabdruck Anwendung OberhofFer-Ätzung Anwendung Anwendung Anwendung Sichtbarmachung der eutektischen Zellen Anwendung Präparations-und Ätzvorschläge verschiedener Werkstoffe Aluminium und Aluminiumlegierungen Präparation Sichtbarmachung der Makrostruktur von Aluminium und Aluminiumlegierungen Sichtbarmachung der Mikrostruktur von Aluminium und Aluminiumlegierungen Probenvorbereitung für Kupfer und Kupferlegierungen Präparation Sichtbarmachung der Makrostruktur von Kupfer und Kupferlegierungen Sichtbarmachung der Mikrostruktur von Kupfer und Kupferlegierungen 143
5 4.2.3 Probenvorbereitung für Eisen und Eisenlegierungen Präparation Sichtbarmachung der Makrostruktur von Eisen und Eisenlegierungen (Stahl) Sichtbarmachung der Mikrostruktur von Eisen und Eisenlegierungen (Stahl) Probenvorbereitung für Titan und Titanlegierungen Präparation Sichtbarmachung der Makrostruktur von Titan und Titanlegierungen Sichtbarmachung der Mikrostruktur von Titan und Titanlegierungen Artefakte bei der Sichtbarmachung des Grundgefüges Vortäuschung eines falschen Gefüges Ablagerungen nach dem Farbätzen auf der Schlifffläche Risserscheinungen auf der Schlifffläche nach dem Farbätzen Problem bei der Sichtbarmachung des Grundgefüges von verzinkten Bauteilen Problem bei der Sichtbarmachung von hochlegierten Stählen Problem beim elektrolytischen Polieren eingebetteter Proben Sonderformen der materialographischen Präparation Dünnschlifftechnik Anleitung zur Herstellung eines An- und Dünnschliffes von technischen Werkstoffen Probenentnahme Probenvorbereitung Präparation der aufzuklebenden Seite durch Schleifen und Polieren Aufkleben auf Glasobjektträger Das Dünnschleifen der Probe Dünnschnitttechnik Dünnschnittherstellung an einer Mehrschicht-KunststofFkarte Vergleich von Anschliff, Dünnschliff und Dünnschnitt Kunststoffschweißverbindung (PE mit PE/Graphit) Farbschichten auf einem Stahlwinkel der Wuppertaler Schwebebahn, ca. 100 Jahre alt Verbundwerkstoff (Kombination vieler Werkstoffe, Beispiel: Ultraschall-Prüfkopf) Korrosionsschichten (Bronze und Eisen, Beispiel: römischer Ziernagel) Bauteilmaterialographie Einleitung Bauteilmaterialographie - ambulante Materialographie Erläuterung der Begriffe Beispiele von Einsatzgebieten der Bauteilmaterialographie: Arbeitstechnik Mobile Verfahren zur Ermittlung von werkstoffspezifischen Kennwerten 180
6 6.1.5 Kurzbeschreibung einiger Hilfsmittel in der Abdrucktechnik Anleitung zur Herstellung eines mobilen Anschliffes für die materialographische Untersuchung Sichern und Dokumentation der zu untersuchenden Oberfläche Grobes Vorschleifen des Untersuchungs-bereiches Feinschleifen der Oberfläche Polieren der Oberfläche Anwendung der Abdrucktechnik Beispiele von verschiedenen Kontrastierungsmöglichkeiten an einer Acetatfolie Fixierungshilfe für Acetatfolienabdrücke Anwendungsfehler - Artefakte - Problemlösungen Unzureichende Vorbereitung beim Schleifen Ungleichmäßige Schliffherstellung Blasenbildung bei der Acetatfolie Verrutschen der Acetatfolie Zu frühes Abziehen der Acetatfolie Zu langes Eintauchen bzw. Benetzen der Acetatfolie mit Aceton Unzureichende Ätzdauer Ätzmittel für die Bauteilmetallographie (Auswahl) Ätzrezepte der zuvor genannten Ätzmittel Gefügevergleich verschiedener Werkstoffe: Original - Acetatfolie Anwendung verschiedener Oberflächen-Abdruckmassen Archäo-Materialographie Definition der Archäo-Materialographie Zielrichtungen Antike Werkstoffe und Produkte Antike Werkstoffe Antike Produkte Materialografische Probenpräparation antiker Werkstoffe Beispiele materialographischer Probenpräparationen Artefaktbildung Das wahre Gefüge 208 Literaturverzeichnis 214 Sachwortverzeichnis 216
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