Siemens AG Spurenanalyse von Sauerstoff in Anlagen zur Luftzerlegung. Idealer Einsatzbereich des OXYMAT 64. Case Study November 2008

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1 Spurenanalyse von Sauerstoff in Anlagen zur zerlegung Idealer Einsatzbereich des OXYMAT 64 Case Study November 2008 zerlegung In der Industrie werden zur Bearbeitung von Eingangs- und Zwischenprodukten große Mengen an Sauerstoff und Stickstoff benötigt, so in der Chemie und Petrochemie, in der Metallund Halbleiterindustrie, im Maschinenbau, in der Lebensmittelindustrie und vielen anderen Bereichen. Sauerstoff und Stickstoff sind, zusammen mit dem ebenfalls häufig benötigten Argon, Bestandteile der und werden daraus in automatisierten zerlegungsanlagen gewonnen. Dafür sind heute zwei Technologien im Einsatz: Die Zerlegung von durch Abkühlung bis zu ihrer Verflüssigung und anschließender Destillation bzw. Rektifikation der flüssigen in ihre Bestandteile (kryogene zerlegung) und die Zerlegung der unter hohem Druck durch Adsorptionseffekte an bestimmten Materialien unter Nutzung unterschiedlicher Eigenschaften der zu trennenden Gase (Pressure swing adsorption, PSA). Der Prozess der kryogenen zerlegung läuft über wenige, immer sehr ähnliche Verfahrensschritte, gleichgültig, ob es sich um eine Großanlage oder eine direkt beim Verbraucher installierte Kompakt-Anlage handelt. Unterschiede in den Anlagen reflektieren den jeweils geforderten Produktmix sowie die Prioritäten der Nutzer. Die Reinheit des produzierten Sauerstoffs liegt im Bereich oberhalb 95 % und beträgt typischerweise 99,95 % oder höher. Process Analytics s

2 Kryogene zerlegung Analyse von Sauerstoff Prozessanalysatoren sind in zerlegungsanlagen zur Steuerung und Optimierung der Prozessabläufe sowie zur Gewährleistung der Produktqualität unverzichtbar. Speziell die Analyse von Sauerstoff ist von großer Bedeutung: In hohen Konzentrationen, um die Reinheit des Produktes Sauerstoff zu sichern und in Spurenkonzentrationen zum Nachweis möglicher Restverunreinigungen im Produkt Stickstoff. Siemens Sensors and Communication ist ein führender Anbieter der Prozessanalytik und kann mit seinen leistungsfähigen Analysengeräten die hohen Anforderungen beim Einsatz in Anlagen zur zerlegung bestens erfüllen. Der OXYMAT 64 wurde speziell zur Spurenbestimmung von Sauerstoff in Reingasen entwickelt, so wie es bei der zerlegung benötigt wird. Die Prozessschritte Das Verfahren der kryogenen zerlegung nutzt Unterschiede in den Siedepunkten der fraglichen Komponenten zur Zerlegung der in die benötigten Produkte Sauerstoff, Stickstoff und Argon. Diese drei Gase repräsentieren einen Anteil von etwa 99 % von trockener. Zahlreiche Prozessvarianten sind Filter Kompressor G AR G N G OX Molsieb Kühler 2 Wärmetauscher Trennsäulen Entfernung von H 2 O, HC, CO 2 Cold box Verdichtung Filtern Reinigung H 2 O, CO 2, HC Kühlung Bild 2: Kryogene zerlegung, Prozessschritte im Einsatz, entsprechend den verschiedenen Anforderungen der Betreiber an das Produktspektrum und die Reinheitsgrade der Gase. Allen Varianten gemeinsam sind die Teilschritte Filtration, Verdichtung, Reinigung und Rektifikation der (Bilder 1 und 2). Nieder- druck- Säule Hoch- druck- Säule L: Flüssig G: Gasförmig Verdampfer 1 L AR L OX L N Verbraucher Messpunkte für O 2 Spurenanalyse (ZrO 2 -Messprinzip, OXYMAT 64) Messpunkte für höhere O 2 -Konzentrationen (Paramagnetisches Messprinzip, OXYMAT 6/61) Bild 1: Kryogene zerlegung, Ablaufschema mit Messpunkten der Sauerstoffmessung Rektifikation Verflüssigen Sauerstoff Stickstoff (flüssig) Sauerstoff Stickstoff (gasförmig) Argon und andere Edelgase Von der Filtration zur Kühlung Im ersten Schritt wird Umgebungsluft über einen Filter angesaugt und auf ca. 6 bar verdichtet. Danach werden die für den späteren Prozess durch u. a. Eisbildung störenden Bestandteile der wie Feuchte, CO 2 und Kohlenwasserstoffe durch Abkühlung und Durchlaufen eines Molsiebs entfernt. Die verdichtete und gesäuberte Prozessluft wird im Hauptwärmeaustauscher (angeordnet in einem isolierten Container, der sog. Coldbox) bis auf minus 180 C abgekühlt. Dabei geben die aus der Destillationskolonne strömenden kalten Produkt- und Abfallgase ihre Kälte im Gegenstrom an die Prozessluft ab. Während die Produktgase sich dabei auf etwa Umgebungstemperatur aufwärmen, wird die Prozessluft fast auf Verflüssigungstemperatur abgekühlt. Rektifikation (Auftrennung) Die Auftrennung der erfolgt in einem Zwei-Säulen-Rektifikationssystem, bestehend aus je einer Hochdruck- und Niederdrucksäule (Bild 1). Am Boden der Hochdrucksäule sammelt sich eine sauerstoffreiche Flüssigkeit, indem ein gasförmiges Gemisch in der Säule nach oben steigt und im Gegenstrom ein Flüssiggemisch nach unten fließt. Durch Kondensation wird aus dem aufströmenden Gas hochsiedender flüssiger Sauerstoff gebildet, während aus dem flüssigen Gemisch niedrigsiedender Stickstoff verdampft. Auf diese Weise sammelt sich gasförmiger Stickstoff am Kopf und flüssiger Sauerstoff am Fuß der Säule. Dieser Vorgang läuft kontinuierlich ab und wird als Rektifikation bezeichnet. Reiner Stickstoff wird schließlich am Kopf der Säule abgezogen. Das sauerstoffreiche Gemisch am Boden der Hochdrucksäule wird der Niederdrucksäule zur weiteren Auftrennung zugeführt. Dort bildet sich am Boden reiner Sauerstoff, am Kopf dagegen eine sauerstoffreiche Stickstofffraktion. Beide Produkte werden abgezogen. Die erreichbaren Reinheitsgrade hängen von der aufgegebenen menge sowie von der Zahl der Trennböden in den beiden Säulen ab. 2 Kryogene zerlegung

3 Bestimmung von Sauerstoffspuren mit dem OXYMAT 64 Argon wird im mittleren Bereich der Niederdrucksäule angereichert. Es wird von dort abgezogen und in nachfolgenden Stufen zu reinem Argon aufkonzentriert. Prozess-Gasanalysatoren Die Senkung der Produktionskosten (Energieverbrauch) und die Sicherung der Produktqualität sind die wichtigsten Ziele beim Betrieb von zerlegungsanlagen. Leistungsfähige Prozessanalysatoren liefern dazu die erforderlichen Konzentrationswerte aus verschiedenen Anlagenbereichen, wobei Sauerstoff die bei weitem wichtigste Komponente ist. Die Lage der entsprechenden Messpunkte zeigt Bild 1. Siemens Process Analytics verfügt über eine sehr starke Marktposition in der Sauerstoffanalyse und bietet dafür drei Analysatoren: die Modelle OXYMAT 6 und 61 zum Einsatz bis zu hohen und höchsten Konzentrationen (98 bis 100 %) und den neuen OXYMAT 64 zur Spurenanalyse bis herab in den vpm-bereich. Spurenanalyse Sauerstoff-Spurenanalyse ist an den Messpunkten 1 und 2 (Bild 1) erforderlich, um die Reinheit der Produkte flüssiger und gasförmiger Stickstoff zu gewährleisten. OXYMAT 64 Technische Daten OXYMAT 64 Kleinster Messbereich Größter Messbereich vpm % Anzahl der Messbereiche 4 Nachweisgrenze 100 vpm (1 % vom Messbereich) Linearität < 2 % vom Messbereich Drift (Messwert) < 1 % vom kleinsten Messbereich / Monat Druck: Normaldruck-Version Hochdruck-Version (Füllen von Gasflaschen) Der neu entwickelte Gasanalysator OXYMAT 64 (Bild 3) ist Teil der bekannten und bestens bewährten Baureihe 6 kontinuierlicher, extraktiver Gasanalysatoren von Siemens. Sein bevorzugtes Einsatzgebiet ist die Bestimmung sehr niedriger Sauerstoffgehalte in Reingasen. Umgebungsdruck hpa Temperatur Probengas C Reaktionszeit (T90): Normaldruck-Version Hochdruck-Version < 3 s s Kommunikationsschnittstellen RS 232, RS 485 PROFIBUS DP/PA (Option) Tab. 1: Technische Daten des OXYMAT 64 Zirkondioxid-Technologie Das Messprinzip des OXYMAT 64 basiert auf der Zirkondioxid-Technologie mit einem röhrenförmigen, auf konstante 650 C beheizten Sensor (Bild 4). Das Probengas durchströmt das Innere des Sensors, dessen äußere Seite der Umgebungsluft ausgesetzt ist, die als Referenz dient. Unterschiedliche Sauerstoffkonzentrationen auf beiden Seiten des Sensors verursachen eine Partialdruckdifferenz und in deren Folge eine Ionenwanderung. Diese lässt eine Potentialdifferenz zwischen den beiden Elektroden und damit ein messbares Signal entstehen, welches ein Maß für die Sauerstoffkonzentration im Messgas ist. Je kleiner die Konzentration im Probengas, desto größer die Potenzialdruckdifferenz und damit das Messsignal. Dadurch ist diese Technologie für die Spurenanalyse besonders geeignet. Heizwindung (650 C) Schutzrohr ZrO 2 -Sensor Gas-Ausgang ΔP Gas-Eingang Elektroden Bild 3: OXYMAT 64 Bild 4: OXYMAT 64, Aufbau des Sensors Bestimmung von Sauerstoffspuren mit dem OXYMAT 64 3

4 Anwendernutzen des OXYMAT 64 Besondere Eigenschaften Speziell für die Sauerstoff-Spurenanalyse entwickelt mit einem kleinsten Messbereich von 0 bis 10 vpm und 100 ppb O 2 Nachweisgrenze Zwei Druckversionen verfügbar, für Einsatz im zerleger und bei der Füllung von Druckflaschen Ausgelegt für besonders hohe Genauigkeit und Zuverlässigkeit mit äußerst geringen Werten bezüglich Linearitätsabweichungen und Driftverhalten (Tab. 1) Wahl zwischen katalytisch inaktiven und aktiven Sensoren mit unterschiedlichem Ansprechverhalten gegen brennbare Komponenten im Gas Menu-geführte Bedienung gemäß den NAMUR-Empfehlungen Kostengünstiges Kalibrierverfahren mit Umgebungsluft möglich Offene Kommunikationsarchitektur mit RS 485, RS 232, PROFIBUS DP/PA (Option) Der Einsatz des OXYMAT 64 zur Spurenanalyse von Sauerstoff generiert für den Anwender einen erheblichen Nutzen. Dieser entsteht sowohl aus den technischen Eigenschaften des Analysators als auch durch die vielfältigen Leistungen, welche Siemens Process Analytics weltweit anbietet. Diese dienen der Unterstützung der Kunden beim Betrieb der Geräte ebenso wie z. B. der Beratung und Planung hinsichtlich Gestaltung, Optimierung oder Ausbau kompletter Systeme der Prozessanalytik. Analysator Hohe Messgenauigkeit und Zuverlässigkeit durch hohe Signalstärke bei niedrigen Konzentrationen (Eigenschaft des ZrO 2 -Messprinzips) Mittels der automatischen Messbereichsumschaltung können mit dem OXYMAT 64 im gleichen Gerät neben Spurengehalten auch höhere Sauerstoffkonzentrationen bestimmt werden, z. B. beim Anfahren einer Anlage. Geringer Schulungsaufwand und wenig Fehlbedienungen dank der selbsterklärenden, menügeführten Handhabung Optimale Messergebnisse wegen äußerst niedriger Querempfindlichkeit gegenüber brennbaren Komponenten (spezielle Sensortechnologie) Ein Analysator für zwei Applikationen: Prozessüberwachung (Niederdruck-Ausführung) und Füllung von Druckflaschen (Hochdruck-Ausführung) Einfache Einbindung in Kommunikationsnetze der Anlage durch vielfätige Interface-Optionen Komplette Lösungen Zusätzlich zur Lieferung von Einzelgeräten an Anlagenbetreiber oder Anlagenbauer ist Siemens Process Analytics auch für die Entwicklung und Fertigung kompletter Analytik-Lösungen für Anlagen zur zerlegung bestens vorbereitet. Wir realisieren eine durchgängige Planung vom Ort der Probennahme, über die Probenaufbereitung bis hin zum fertigen Analysensystem im Schrank oder Analysenhaus. Das schließt auch die Signalverarbeitung und die Kommunikation zum Leitsystem ein. Service und Support Siemens Process Analytics ist mit seinem breiten Portfolio an Dienstleistungen (Bild 5) für alle Anwender von Analysentechnik weltweit ein kompetenter und zuverlässiger Partner. Unsere wichtigsten Ressourcen dafür sind Fachwissen und Präsenz. Fachwissen Als Hersteller einer Vielzahl von Analysengeräten haben wir große Erfahrung im Projektieren und Fertigen von Analysensystemen und Analysenhäusern einschließlich der Datenkommunikationsund Vernetzungstechnik. Das Fachwissen über die Verfahrenstechnik und die Prozesse unserer Kunden gehört ebenso zu unserem Handwerkszeug wie bestens geschulte Spezialisten für Serviceund Wartungsarbeiten. Weltweite Präsenz Mit unseren weltweit strategisch verteilten Kompetenzzentren in Deutschland, den USA, Singapur, Dubai und Shanghai sind wir international präsent und mit allen regionalen Besonderheiten, Vorgaben und Regelungen vertraut. Die Kompetenzzentren sind untereinander vernetzt, so dass alle weltweit gesammelten Erfahrungen allen Anwendern nutzbar gemacht werden können. Bild 5: Portfolio der Dienstleistungen 4 Anwendernutzen des OXYMAT 64

5 Siemens AG Industry Sector Sensors and Communication KARLSRUHE DEUTSCHLAND Änderungen vorbehalten Siemens AG 2008 Die Informationen in dieser Case Study enthalten Beschreibungen bzw. Leistungsmerkmale, welche im konkreten Anwendungsfall nicht immer in der beschriebenen Form zutreffen bzw. welche sich durch Weiterentwicklung der Produkte ändern können. Die gewünschten Leistungsmerkmale sind nur dann verbindlich, wenn sie bei Vertragsschluss ausdrücklich vereinbart werden. Liefermöglichkeiten und technische Änderungen vorbehalten. Alle Erzeugnisbezeichnungen können Marken oder Erzeugnisnamen der Siemens AG oder anderer, zuliefernder Unternehmen sein, deren Benutzung durch Dritte für deren Zwecke die Rechte der Inhaber verletzen kann.