bitumen Bitumen auf dem Prüfstand MAGAZIN DER ARBEITSGEMEINSCHAFT DER BITUMEN-INDUSTRIE E.V. dezember 2011 Nynas

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1 bitumen i MAGAZIN DER ARBEITSGEMEINSCHAFT DER BITUMEN-INDUSTRIE E.V. dezember 2011 Qualitätssicherung Bitumen auf dem Prüfstand Nynas

2 02 l Editorial 03 l Titelthema Definierte Details für beste Qualität EIN WERKSTOFF UNTER DER LUPE Wie prüft man Bitumen? Liebe Leserinnen und Leser, in Deutschland werden jährlich rund 3,0 Mio. t Bitumen verarbeitet. Ein Großteil des natürlichen Baustoffs wird im Straßenbau verwendet, aber auch in anderen anspruchsvollen Gebieten wie für Abdichtungen im Deponie- und Wasserbau sowie bei der Herstellung von Dach- und Dichtungsbahnen. Die Aufgaben des Bitumens sind vielfältig und in allen Einsatzgebieten ist höchste Produktqualität gefragt. Jennifer Brekau, Vorstandsmitglied der ARBIT Voraussetzung für die notwendige Hochwertigkeit ist eine fundierte Qualitätssicherung. Wichtiger Bestandteil sind europäische und nationale Prüfnormen und technische Regelwerke, in denen Anforderungen an die bitumenhaltigen Produkte und Vorgaben zu deren Verwendung festgelegt sind. Selbst kleinste Details in Bezug auf Probenahme, Probenvorbereitung und Durchführung der Prüfung sind beschrieben, denn sie sind die Grundlage, um reproduzierbare und vergleichbare Prüfergebnisse erzielen zu können. Zur Ansprache der verschiedenen Bitumensorten gibt es zahlreiche Prüfmethoden. Die klassischen Untersuchungsmethoden Nadelpenetration, Erweichungspunkt Ring und Kugel sowie Brechpunkt nach Fraaß möchten wir Ihnen heute vorstellen und zudem einen kurzen Einblick in rheologische Prüfmethoden geben, die in Deutschland bereits vor Jahren zur Erfahrungssammlung an polymermodifizierten Bitumen auf freiwilliger Basis eingeführt wurden. Viel Spaß beim Lesen wünscht Ihnen Ihre Jennifer Brekau, BP Europa SE Bei der Prüfung von Bitumen werden unterschiedliche Eigenschaften untersucht. Zur Klassifizierung der verschiedenen Bitumenarten und -sorten und der Beurteilung ihrer Eigenschaften werden diverse Prüfmethoden herangezogen. Bei den Methoden sind die unbedingte Einhaltung der Prüfparameter und die sorgfältige Vorbereitung Bedingung für zuverlässige Ergebnisse. Bitumen ist nicht gleich Bitumen. Denn produktionstechnisch kann der Werkstoff auf vielfältige Weise weiterverarbeitet und modifiziert werden, sodass verschiedene Bitumenarten mit unterschiedlichen Eigenschaften hergestellt werden können: vom Straßenbaubitumen über polymermodifiziertes Bitumen bis hin zum Oxidationsbitumen für die industrielle Anwendung. Drei grundlegende Prüfmethoden werden traditionell zur Klassifizierung und Beurteilung der verschiedenen Bitumensorten herangezogen: die Nadelpenetration, der Erweichungspunkt Ring und Kugel sowie der Brechpunkt nach Fraaß.

3 04 l Titelthema Prüfverfahren: Nadelpenetration 05 l Titelthema Nadelpenetration Die Bestimmung der Nadelpenetration ist ein seit Jahrzehnten verwendetes Prüfverfahren, das heute in der Prüfnorm DIN EN 1426 beschrieben wird. Die Eindringtiefe einer definierten Nadel in die Bitumenprobe wird in Zehntelmillimetern gemessen und als Ausdruck der Härte des Bitumens betrachtet. Durchführung: Die Nadelpenetration wird mittels eines Penetrometers bestimmt. Die Probe wird entsprechend der Norm zur Probenvorbereitung (DIN EN 12594) behandelt und dann in einen Probentiegel gegossen. Darin kühlt die Probe zunächst an der Luft ab, bevor sie anschließend im Wasserbad mittels eines Thermostaten auf genau 25 C temperiert wird. Erst danach wird im Wasserbad die eigentliche Messung durchgeführt. Dazu wird die Spitze der Nadel, die inklusive eines Gewichtsstabs ein Gesamtgewicht von genau 100 g hat, ganz präzise auf die Oberfläche der Bitumenprobe gestellt. Sie wirkt anschließend für 5 sec. auf die Probe ein. Die Eindringtiefe der Nadel wird registriert und der Messwert in 1/10 mm bestimmt. Anschließend erfolgt die Einordnung des Bindemittels. Zahlenwerte in der Bezeichnung des Bitumens stehen für die Spanne bzw. den unteren und oberen Grenzwert der Eindringtiefe der Nadel: / steht beispielweise für 1/10 mm. Je höher die Werte, desto weicher das Bitumen. Besonderheiten: Nadelpenetration Um die Reproduzierbarkeit der Prüfung zu gewährleisten, sind folgende Vorgaben zu beachten: Die Oberfläche der zu prüfenden Bitumenprobe muss Der Versuch wird dreimal durchgeführt, wobei die Auf- Die Eindringtiefe einer definierten Nadel gibt Aufschluss über die Härte des Bitumens. << blasenfrei sein. satzpunkte der Nadeln auf die Bitumenoberfläche etwa 1 cm voneinander und vom Tiegelrand entfernt sein Die normgerechte, unbeschädigte und saubere Na- müssen. Als Ergebnis der Prüfung gilt der Mittelwert delspitze darf beim Aufsetzen auf die Prüfoberfläche aus den drei Einzelmessungen, wenn diese innerhalb nicht über dem Bitumen oder dem Wasser stehen der zulässigen Toleranzen liegen. oder in die Probe eingedrungen sein. Sie muss die Bitumenoberfläche gerade berühren. Die Probentemperierung und die Temperatur des Wasserbades sind entscheidend für zuverlässige Prüfergeb- Bitumen nisse. Bereits wenige Zehntelgrad Abweichung während der Prüfung beeinflussen deren Ergebnisse und Präzision maßgeblich. vor der Prüfung nach 5 Sekunden

4 06 l Titelthema Prüfverfahren: Ring und Kugel 07 l Titelthema Erweichungspunkt Ring und Kugel (EP RuK) Die Bestimmung des Erweichungspunkts Ring und Kugel ist in der Prüfnorm DIN EN 1427 beschrieben. Er stellt die Temperatur dar, ab der das Bindemittel unter definierten Bedingungen vom festen in den verformbaren Zustand übergeht. Durchführung: Bei dem Verfahren verformt sich eine Bitumenschicht in einem Messingring bei gleichmäßiger Erwärmung unter dem Gewicht einer Stahlkugel in einer bestimmten Weise, die Auskunft über das Viskositätsniveau des Bitumens gibt. Die Prüfmethode war ursprünglich sehr personal- und zeitintensiv, heute lassen sich allerdings viele Routineschritte zuverlässig durch Automaten erledigen. Zu Beginn des Versuchs wird das zu untersuchende Bindemittel entsprechend der Norm zur Probenvorbereitung (DIN EN 12594) behandelt. Mindestens zwei Ringe des zu untersuchenden Bitumens werden gleichzeitig vorbereitet und geprüft. Die Bitumenprobe wird normgerecht erwärmt und in die auf ca. 120 C erwärmten Messingringe gegossen, die auf einer definierten Unterlage lagern. Nach mindestens Minuten Abkühlungsphase wird der überstehende Probeteil mit einem heißen Messer planeben abgeschnitten. Die Ringe werden in das Prüfgestell gesetzt und zusammen mit den Prüfkugeln in ein mit dem Temperiermedium gefülltes Becherglas gestellt. So wird das Messsystem auf Starttemperatur temperiert das Temperiermedium ist üblicherweise Wasser; ist der zu erwartende Erweichungspunkt sehr hoch, so muss statt Wasser Glycerol als Temperierflüssigkeit verwendet werden. Anschließend wird das Temperiermedium so erwärmt, dass eine gleichmäßige Heizrate von 5 Kelvin/Minute eingehalten wird. Die Einhaltung der Heizrate ist entscheidend für die Genauigkeit des Prüfergebnisses. Bei steigender Temperatur biegt sich der Bitumenfilm unter der Last der Kugeln durch, sodass die mit Bitumen eingehüllten Kugeln zur Grundplatte des Messgestells sinken. Am Ende der definierten Messstrecke von 25,4 mm wird eine Lichtschranke des Automaten geschnitten, deren Auslösung dafür sorgt, dass die im Flüssigkeitsbad gemessene Temperatur angezeigt wird: der Erweichungspunkt Ring und Kugel. Besonderheiten: Ring und Kugel Um die Reproduzierbarkeit der Prüfung zu gewährleisten, sind folgende Vorgaben zu beachten: Die Einhaltung der Temperierbedingungen ist entscheidend für die Ermittlung zuverlässiger Ergebnisse. beiden Als Ergebnis der Prüfung gilt der Mittelwert aus den Einzelmessungen. C 100 Kugel Ring C 100 C 100 Diese Methode der Prüfung ist für die Bestimmung an nicht modifizierten Destillationsbitumen entwickelt worden. Die Interpretation der Prüfergebnisse an modifizierten Bindemitteln unterscheidet sich hiervon. << Werden die Temperaturabweichungsvorgaben nicht Weicht das Ergebnis zweier parallel geprüfter Proben eingehalten, sind die Prüfergebnisse zu verwerfen. um mehr 1 C ab, ist die Prüfung zu wiederholen

5 08 l Titelthema Prüfverfahren: Brechpunkt nach Fraaß 09 l Titelthema Brechpunkt nach Fraaß wird entsprechend der Norm zur Probenvorbereitung Die Bestimmung des Brechpunkts nach Fraaß ist in der (DIN EN 12594) behandelt. Ca. 0,4 g Bitumen werden werden immer stärker gefordert, bis es zu einem Riss oder etwa C. Modifizierte Bitumen und insbesondere solche Prüfnorm DIN EN beschrieben. Er kennzeichnet auf ein entfettetes, in seinen Abmessungen genormtes Bruch in der Oberfläche des Bitumens kommt. Die Temp- mit einem höheren Modifikationsgrad, können mehr als das Verhalten von Bitumen bei Kälte und beschreibt den Metallplättchen aufgeschmolzen oder aufgepresst. Nach eratur an der Probe, bei der der Riss oder Bruch auftritt, ist 100 C erreichen. Übergang des Bindemittels vom zähplastischen in den der vorgegebenen Abkühlzeit setzt man das Plättchen in der Brechpunkt nach Fraaß. spröden Zustand. die Prüf-Apparatur und der eigentliche Bestimmungsvor- Neben den zuvor beschriebenen Prüfverfahren gibt gang beginnt. Dazu wird die Temperatur der Umgebung Plastizitätsspanne von Bitumen es noch weitere Kennwerte für Bitumen und bitumen- Durchführung: des Probekörpers um genau 1 Kelvin/Minute abgesenkt Kein eigentliches Prüfverfahren aber ein zusätzliches Resul- haltige Bindemittel: Für den Kennwert wird die Temperatur ermittelt, bei und dabei das Plättchen minütlich in genau beschriebe- tat ist die Plastizitätsspanne. Es handelt sich um die Tem- Bestimmung des Flammpunktes (DIN EN ISO 2592) der eine auf einem Stahlblech aufgebrachte dünne ner Geschwindigkeit gleichmäßig bis zu einem Endpunkt peraturdifferenz zwischen Brechpunkt nach Fraaß und Bestimmung der Viskosität (DIN EN 12595/DIN EN 12596) Bitumenschicht bei gleichmäßiger Abkühlung bricht durchgebogen und wieder entspannt. Die anliegende Erweichungspunkt Ring und Kugel. Liegt beispielsweise der Bestimmung der Löslichkeit (DIN EN 12592) oder Risse bekommt, wenn sie unter festgelegten Be- Prüftemperatur wird unmittelbar am Probekörper gemes- Brechpunkt nach Fraaß bei -8 C und der EP RuK bei C, Diese Bindemittelkennwerte sind in erster Linie relevant dingungen gebogen wird. Der Versuch wird in einem sen. Aufgrund der Abkühlung wird das Bitumen auf der beträgt die Plastizitätsspanne 58 C. Straßenbaubitumen für die Verarbeitung von und den sicheren Umgang mit genormten Brechpunktgerät durchgeführt. Die Probe Metalloberfläche immer zäher und die Kohäsionskräfte nach DIN EN haben eine Plastizitätsspanne von Bitumen. besonderheiten: Brechpunkt nach FraaSS Um die Reproduzierbarkeit der Prüfung zu gewährleisten, sind folgende Vorgaben zu beachten: Biegevorrichtung Die sorgfältige Vorbereitung der Prüfbleche hat entscheidenden Einfluss auf das Prüfergebnis. Die Prüfbleche müssen absolut sauber und fettfrei sein, um das Haften des Bindemittelfilms zu ermöglichen. Bleche mit Roststellen dürfen selbstverständlich nicht verwendet werden. Große Erfahrung und Sorgfalt der Laboranten mit diesem Prüfverfahren beeinflussen die Genauigkeit der Prüfergebnisse deutlich, dies gilt besonders bei der Prüfung komplexer Bindemittel. Bitumenfilm Metallplättchen

6 10 l Titelthema Weitere Prüfverfahren 11 l Titelthema Vor allem für modifizierte Bindemittel werden auch kom- Kraftduktilität (KD) Dynamisches Scherrheometer (DSR) plexere Prüfverfahren verwendet. Daher werden zusätzlich Das Verfahren der Kraftduktilitätsprüfung ist eine Weiter- Das dynamische Scherrheometer ermöglicht vielfältige zu den klassischen Prüfverfahren immer häufiger anwen- entwicklung der bekannten Duktilitätsprüfung. Sie wird Varianten der Ansprache und die Charakterisierung von dungsbezogene Parameter untersucht, um die Gebrauchs- verwendet zur Beurteilung der Kohäsion des Bindemittels, bitumenhaltigen Bindemitteln. Dazu wird das Bindemittel eigenschaften vor allem von komplexen Bindemitteln in der gemäß der Anforderungsnorm für polymermodifizierte Bi- unter gleichmäßiger sinusförmiger Belastung bei verschie- Praxis noch besser beurteilen zu können. Beschrieben tumen. Im Rahmen der Kraftduktilitätsprüfung wird der denen Temperaturen geprüft. Zur Durchführung wird eine werden durch die Ergebnisse die rheologischen Eigen- Probekörper bei einer festgelegten Temperatur und Ziehge- normgerecht vorbereitete Bitumenprobe auf eine unbeweg- schaften der Bindemittel. Teilweise als Anforderung an die schwindigkeit von üblicherweise mm/min ausgezogen liche Messplatte gelegt. Die darüber liegende Messplatte im Straßenbau Deutschlands häufig verwendeten polymer- [DIN EN 13589]. Die erforderliche Zugkraft wird kontinu- wird bis zu einem Prüfspalt von üblicherweise 1 mm abge- modifizierten Bitumen, grundsätzlich aber zur Erfahrungs- ierlich gemessen und elektronisch aufgezeichnet. Aus den senkt und die Bi-tumenüberschüsse werden abgeschnitten. sammlung an allen Bindemitteln für den Straßenbau sind gespeicherten Daten wird u.a. die Formänderungsarbeit in den Technischen Lieferbedingungen für Straßenbau- errechnet [DIN EN 133]. Weitere Ergebnisse sind die Die eigentliche Prüfung erfolgt je nach Gerät und Prüf- bitumen und gebrauchsfertige Polymermodifizierte Bi- maximale Zugkraft oder die Dehnlänge des Probekörpers temperatur im Wasserbad oder unter Lufttemperierung. Die tumen (TL Bitumen-StB), FGSV, Ausgabe 2007, folgende bis zum Fadenriss. beiden Platten werden mit einer Frequenz von üblicher- Prüfverfahren aufgeführt: weise 1,59 Hz oszillierend gegeneinander bewegt bzw. Anforderungen bestehen derzeit an die Formänderungs- gedreht, entweder spannungs- oder verformungsgeregelt. Biegebalkenrheometer (BBR) arbeit zwischen 200 mm und 0 mm Dehnlänge. Erwei- Die aufgebrachte Last und die entstandene Verformung Mit dem Biegebalkenrheometer wird das Verhalten von terte Auswertemöglichkeiten der gemessenen Daten und (oder umgekehrt, je nach Versuchsregelung) werden im Ver- Bitumen bei tiefen Temperaturen angesprochen. Es ist in die Nutzung deren Informationspotenzials werden aktuell suchsablauf permanent getrennt aufgezeichnet. Aus diesen der Prüfnorm DIN EN beschrieben. Ermittelt werden erforscht und diskutiert. Daten können nun wichtige viskoelastische Kenngrößen die Biegekriechsteifigkeit und die Steigung der Kriechkurve ermittelt werden, unter anderem die des komplexen Scher- unter konstanter Last bei tiefen Temperaturen. moduls G* und des Phasenwinkels δ. Verformungsverhalten im dynamischen Scherrheometer an einem PmB Die balkenförmige Bitumenprobe wird in einem Flüssigkeitsbad mit niedriger Temperatur auf zwei Stützen gelegt und in der Mitte für eine festgelegte Dauer mit einer konstanten Kraft belastet. Die Biegekriechsteifigkeit des Probekörpers wird aus den aufgezeichneten Daten der Biegespannung und -dehnung berechnet. Die ermittelten Kennwerte erlauben Aussagen über das Verhalten des geprüften Bindemittels gegenüber tiefen Temperaturen und unterstützen die Abschätzung des Tief- Temperatur-Verhaltens unterschiedlicher Bitumen. Kraftduktilitätskurve 1,0 120,0 100,0,0,0,0 20,0 0,0 0 Integrationsbereich nach DIN EN Dehnung [mm] Zugkraft [N] Der komplexe Schermodul G* wird aus dem Verhältnis von Höchstspannung zu Höchstverformung gebildet und ist ein Maß der Bindemittelsteifigkeit. Der Phasenwinkel erlaubt eine Beurteilung des viskosen und elastischen Verhaltens des Bindemittels. Diese Daten unterstützen die Prognose der Standfestigkeit eines Asphalts bei mittleren und erhöhten Gebrauchstemperaturen und damit zum Beispiel seiner Widerstandsfähigkeit gegen Verformungen. Komplexer Schermodul G* [Pa] 1,00E+07 1,00E+06 1,00E+05 1,00E+04 1,00E+03 1,00E+02 1,00E+01 1,00E Temperatur [ C] G* δ Phasenswinkel δ [ ]

7 12 l Dialog Neue Bitumen-Filmreihe der ARBIT Und... Action! Vorhang auf für die neue Filmreihe der ARBIT! In Videosequenzen stellt die ARBIT ihren Werkstoff Bitumen vor. In den ersten beiden Folgen, die Anfang 2012 verfügbar sein werden, werden die Bitumenanalytik und Bitumenproduktion thematisiert. Sie sind in sich abgeschlossen, können optional aber auch als Ganzes gezeigt werden je nach Verwendungszweck. Die Filmreihe richtet sich an jeden Interessierten vor allem an Lehrende, Studierende, Mitarbeiter in Verwaltung oder Ingenieurbüros und Anwender von Bitumen. Sie kann ab 2012 über die Webseite bestellt werden. Die Erstellung weiterer Folgen ist geplant. Nähere Informationen zu den Projekten der ARBIT und dem Baustoff Bitumen gibt es beim Informationsbüro bitumen! Weitere Informationen rund um den natürlichen Baustoff bietet der Newsletter bitumen!, den die ARBIT quartalsweise versendet. Interessenten können ihn per oder telefonisch beim Informationsbüro bestellen. Kontakt: Informationsbüro bitumen! Arbeitsgemeinschaft der Bitumen-Industrie e. V. Steindamm 55, Hamburg Tel.: Fax: info@arbit.de Redaktion: bitumen@koob-pr.com