Chemie-Labothek zur Photochemie

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1 Fluoreszenz und Phosphoreszenz, Echtfarbenemissionsspektren (EFES) V1: Fluoreszenz und Phosphoreszenz Arbeitsmaterialien: Waage Mörser mit Pistill Porzellanschale Bunsenbrenner UV-Handlampe 7 Reagenzgläser mit passender Klammer Kleiner Eimer mit Eis Thermometer Borsäure Fluoreszein-Natriumsalz 4-Amino-5-hydroxynaphthalin-2,7-disulfonsäure-Mononatriumsalz ( H-Säure ) Becherglas und Heizplatte für Wasserbad (aus der Kiste aus EC- entleihen) Versuchsaufbau: Abbildung 1: Vorbereitung der Proben für V 1.2 und 1.3 Herstellung der Lumineszenz-Proben: V 1.1: Lösen Sie in einem mit Wasser gefüllten Reagenzglas eine winzige Spatelspitze (nur einige Körnchen) Fluoreszein-Natriumsalz. V 1.2 IM ABZUG!!!: Verreiben Sie ca. 0,025 g Fluoreszein-Natriumsalz und ca. 10 g Borsäure gut in einem Mörser. Befüllen Sie drei Reagenzgläser ca. 1-2 cm hoch mit dem Gemisch und erhitzen Sie jeweils vorsichtig in der Brennerflamme. Beim Erhitzen dreht man das Reagenzglas so hin und her, dass die Schmelze möglichst die ganze Innenwand auskleidet. Ein Reagenzglas wird auf Raumtemperatur gehalten, ein anderes im Eis auf 0 C abgekühlt und das dritte Reagenzglas wird auf ca. 70 C im Wasserbad erwärmt. V 1.3 IM ABZUG!!!: Verreiben Sie ca. 0,02 g H-Säure und 10 g Borsäure in einem Mörser und verfahren Sie mit dem erhaltenen Gemisch wie in V1.2. Erhitzen Sie hier sehr vorsichtig. Auch diese Proben werden bei 0 C, RT bzw. 70 C gelagert. 1/5

2 Untersuchung der Fluoreszein-Proben (im Dunkellabor): a) Bestrahlen Sie das Reagenzglas aus V 1.1 im Dunkeln mit einer UV-Lampe (LW, λ=366nm). Beobachten Sie während und nach der Bestrahlung. b) Halten Sie im Dunkeln das Reagenzglas aus V 1.2, das bei Raumtemperatur gehalten wird, vor die UV-Handlampe und schalten Sie das Licht mehrmals an und aus. c) Halten Sie jeweils zwei unterschiedlich temperierte Reagenzgläser aus V 1.2 gleichzeitig in das Licht der UV-Handlampe und notieren Sie die Gemeinsamkeiten/ Unterschiede beim Bestrahlen mit UV-Licht und beim Abschalten der Lampe. Die heiße Probe wird dazu nochmals kurz von allen Seiten in der Flamme des Bunsenbrenners erhitzt. Farbe des Leuchtens im UV-Licht Dauer des Nachleuchtens (in s) kalte Probe Probe bei Raumtemperatur heiße Probe Untersuchung der H-Säure-Proben (im Dunkellabor): d) Halten Sie im Dunkeln das Reagenzglas aus V 1.3, das bei Raumtemperatur gehalten wird, vor die UV-Handlampe und schalten Sie das Licht mehrmals an und aus. Was können Sie während der Bestrahlung mit der UV-Lampe beobachten und was, nachdem die Lampe ausgeschaltet ist? e) Halten Sie jeweils zwei unterschiedlich temperierte Reagenzgläser aus V 1.3 gleichzeitig in das Licht der UV-Handlampe und notieren Sie die Gemeinsamkeiten/ Unterschiede beim Bestrahlen mit UV-Licht und beim Abschalten der Lampe. Die heiße Probe wird unmittelbar vor der Untersuchung in der Bunsenbrenner-Flamme stark erhitzt. Farbe des Leuchtens im UV-Licht Farbe des Nachleuchtens Dauer des Nachleuchtens (in s) kalte Probe Probe bei Raumtemperatur heiße Probe 2/5

3 Auswertung V1: 1. Betrachten Sie die Molekülstrukturen der in V1 verwendeten Chemikalien. Begründen Sie mithilfe dieser Strukturen, welche Substanzen für das Leuchten verantwortlich sind. HO B OH OH Fluoreszein-Mononatriumsalz H-Säure (4-Amino-5-hydroxynaphthalin-2,7- disulfonsäure-mononatriumsalz) Borsäure 2. Betrachten Sie Abbildung 2 und versuchen Sie, Ihre Beobachtung aus V1.1 damit zu erklären. Absorption Grundzustand niedrigste unbesetzte höchste besetzte 1 Emission (Fluoreszenz) elektronisch angeregter Singlett-Zustand Abbildung 2: Das n-modell (I): die Erzeugung von Fluoreszenz. Die kleinen schwarzen Pfeile stellen Elektronen dar. Die abgebildete unterschiedliche Ausrichtung kennzeichnet den Elektronenspin. Der Spin (to spin, engl. = rotieren) ist eine Eigenschaft des Elektrons, die man durch die Eigendrehung um die eigene Achse, in die eine oder die andere Richtung veranschaulichen kann. 3. Ordnen Sie die folgenden Punkte den jeweiligen Elementen aus Abbildung 2 zu: 1. Bestrahlen mit der UV-Handlampe 2. Leuchten der Probe entspricht 3. Wellenlänge des ausgestrahlten Lichts 4. Anregungsenergie 5. Elektronenanordnung in der unbestrahlten Probe 6. Elektronenanordnung in der bestrahlten Probe 3/5

4 4. Vergleichen Sie Ihre Beobachtungen aus V1.1 mit denen aus V1.2. Diskutieren Sie die gefundenen Unterschiede mit ihrem Betreuer und lassen Sie sich die Funktion der Borsäure erklären. (Hinweis: Beim Erhitzen der Borsäure bildet sich unter Wasserabspaltung eine käfigähnliche Borsäure-Matrix.) 5. Betrachten Sie Abbildung 3 und vergleichen Sie mit Abbildung 2. Welche Unterschiede stellen Sie fest? Absorption Grundzustand niedrigste unbesetzte höchste besetzte elektronisch angeregter Triplett-Zustand Abbildung 3: Das n-modell (II): die Erzeugung von Phosphoreszenz. 2 Emission (Phosphoreszenz) Phosphoreszenz kann beobachtet werden, wenn es nach der Anregung zu einer Umkehr des Elektronenspins kommt. Da eine nicht von zwei Elektronen mit demselben Spin besetzt werden darf (Hinweis für Fortgeschrittene: die Elektronen müssen sich in mindestens einer Quantenzahl unterscheiden), muss sich der Spin vor der Rückkehr in die ehemals höchste besetzte des Grundzustands erneut umkehren. Dies ist aber verboten, d.h. stark erschwert. Deshalb kann die Verweilzeit im angeregten Triplett-Zustand bis zu 10 s dauern. Die Probe leuchtet lange nach. 6. Markieren Sie die Punkte 1-6 aus der Tabelle in Aufgabe 3 an der zugehörigen Stelle in Abbildung 3. 7.Vergleichen Sie die Farben des beobachteten Leuchtens der beiden Proben bei RT. Welche Farbe sieht man jeweils während der Bestrahlung, welche nach der Bestrahlung? 8. Bei den H-Säure-Proben erkennt man deutlich eine Überlagerung von Fluoreszenz und Phosphoreszenz (umso stärker, je kälter die Probe ist). In welcher Farbe fluoresziert die Probe, in welcher Farbe phosphoresziert sie? Und welche Farbe hat die Überlagerung beider Strahlungen? Vergleichen Sie auch anhand der Abbildungen 2 und 3 die Wellenlänge und den Energiegehalt der Fluoreszenz und der Phosphoreszenz. 9. Ergänzen Sie: Je die Temperatur, desto das Nachleuchten. 4/5

5 V2: Echtfarbenemissionsspektren (EFES) im Dunkellabor Arbeitsmaterialien: UV-Handlampe Taschenlampe (aus EC Block 3 entleihen) ggf. Stativmaterial zum Einspannen der Lampe und der Proben optische Bank mit Reitern Blende, Beugungsgitter d= 600 mm -1 Fluoreszein-Proben (0 C, 70 C) H-Säure-Proben (0 C, 70 C) Versuchsaufbau: Durchführung (im Dunkeln): Abbildung 4: Aufbau für V2 - EFES Bauen Sie die Versuchsanordnung gemäß Abbildung 4 auf. Strahlen Sie zunächst mit der Taschenlampe in den Spalt, während ihr Partner auf das optische Gitter blickt. Regulieren Sie den Spalt und den Abstand zum Gitter, bis Sie das gesamte Farbspektrum der Weißlicht- Taschenlampe deutlich sehen können. Schalten Sie nun die UV-Lampe ein und untersuchen Sie zunächst die heiße und dann die kalte Fluoreszein-Probe. Beobachten Sie genau, wie sich das Spektrum verändert, sobald Sie die UV-Lampe ausschalten. Anschließend verfahren Sie analog mit der heißen und kalten H-Säure-Probe. Notieren Sie die Farbe und Anzahl der beobachteten Banden. Auswertung zu V2: 1. Nennen Sie Gemeinsamkeiten und Unterschiede der Leuchtspektren (bei Bestrahlung) der heißen und kalten H-Säure/Borsäure-Probe bzw. heißen und kalten Fluoreszein/Borsäure-Probe. 2. Nennen Sie Gemeinsamkeiten und Unterschiede bei der kalten H-Säure/Borsäure-Probe zwischen ihrem Leuchtspektrum (bei Bestrahlung) und ihrem Nachleucht-Spektrum (unmittelbar nach dem Ausschalten der UV-Lampe). 3. Beschreiben Sie mit eigenen Worten, welchen zusätzlichen Informationsgehalt die EFES- Messung bietet, was dem bloßen Auge verborgen bleibt. 5/5

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