HANDOUT. Vorlesung: Hochleistungskeramik. Sintern von Nanopartikeln

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1 Materialwissenschaft und Werkstofftechnik an der Universität des Saarlandes HANDOUT Vorlesung: Hochleistungskeramik Sintern von Nanopartikeln und Leitsatz: "When sintering nanopowders into a dense specimen, the sintering behavior is certainly related to the inherent sinterability (i.e., physical properties) of the material(s), but also to the morphological characteristics of the powders and how the powders are arranged in the green compact (green forming is intimately related to the powder characteristics). The powder characteristics, the forming technique used to prepare the green compact, and the conditions/additives necessary for forming will dictate the final state of the compact. This represents the entire preparation methodology of nanopowders before sintering. Without proper understanding of the synthesis of the nanopowders and how that affects the powder characteristics, each step thereafter may be poorly controlled for achieving properly dense nanostructured specimens." Quelle: HL-17a, S. 53

2 Hochleistungskeramik Sintern von Nanopartikeln Ziele Die Einflussgrößen zur sintertechnischen Verdichtung keramischer Schichten und Formkörper aus Nanopartikeln herleiten können und geeignete Methoden und Prozessbedingungen zur Versinterung keramischer Nanopartikeln fallspezifisch ableiten können. ð Grundlagen der Sinterung festkörperphysikalisch herleiten und begründen können ð Prozesskettenbedingte Charakterstika der Sinterung nanosakliger Partikel begründen und bewerten können ð Einfluss äußerer elektrischer Felder auf die Verdichtung keramischer Nanopartikel als Funktion intrinsicher und extrinsicher Parameter mechanistisch beschreiben und bewerten können Inhalte Sintermechanismen nanoskaliger Partikel und Sinterkinetik Triebkräfte, Kornwachstum, Porenstabilität, Sintermechanismen Prozesskettenbedingte Einflussgrößen und Sintercharakterstika Pulvercharakteristika, Pulveraufbereitung, Formgebung Feldgestützte Sinterung keramischer Nanopartikel Diffusion und Korngrenzenmigration in elektr. Feldern, Gefügekonsolidierung, Anwendungsbeispiele

3 Lerntafel 1 Sintermechanismen nanoskaliger Partikel und Sinterkinetik Energieänderung als Funktion der Änderung des Kontaktwinkels bei der Sinterung von drei Partikeln (Punkte geben Minimum an, z.b. Dihedralwinkel) [HL-17a, S. 4] Schematische Darstellung der Sinterung nichtsphärischer Partikel. Unterschiedliche Grenzflächenenergien können zur Rotation und Umordnung der Partikel und zur Reduktion der freien Enthalpie führen. [HL-17a, S. 5] Schematische Darstellung der Beziehung zwischen Grenzflächenenergie und Dihedralwinkel [HL-17a, S. 7]

4 Ausbildung eines negativen Radius zwischen zwei Partikeln und dadurch verursachte Atom- und Leerstellenbewegungen [HL-17a, S. 9] Einfluss der Partikelgröße auf die Ausbildung des Kontaktwinkels und Krümmungsradius [HL-17a, S. 10] Beziehung zwischen Porenstabilität, Dihedralwinkel und Anzahl der die Pore umgebenden Kristallite in einer 3D-Anordnung [HL-17a, S. 13]

5 Darstellung des Sintermechanismus in einem 3-Partikel-System mit den verschiedenen Sintermechanismen: (1) Oberflächendiffusion; (2) Übergang Oberflächenzu Festkörperdiffusion; (3) Oberflächenverdampfung und Kondensation; (4) Korngrenzendiffusion; (5) Festkörperdiffusion aus den Korngrenzen (6) Festkörperdiffusion über Versetzungsbewegung [HL-17a, S. 14] Lerntafel 2 Prozesskettenbedingte Einflussgrößen und Sintercharakterstika Schema einer agglomerierten/aggregierten Kristallitanordnung: Unterschied zwischen Partikelgröße und Kristallitgröße (links); REM-Topographie eines ZrO 2 -Nanopartikels (Synthese mit Eulsions-/Sol-Gel-Verfahren) [HL-17a, S. 77] (a) Partikelgröße von 3YSZ nach mehreren Post-Kalzinationsstufen (Synthese nach Emulsions-/Sol-Gel-Verfahren); (b) REM-Topographie eines Bruchgefüges nach SPS-Sinterung [HL-17a, S. 78]

6 Aggregationsmechanismus während der Kalzination von Zirconiumhydroxid zur Zirconiumdioxid [HL-17a, S. 83] LaB 6 -Partikelmorphologie (Synthese mittels thermischem Versprühen aus der Lösung) (oben) und REM-Topographie von LaB 6 -Partikel nach Ätzen in Säure (unten) [HL-17a, S. 84] Lerntafel 3 Feldgestützte Sinterung keramischer Nanopartikel Schematische Darstellung einer SPS-Sinteranlage [HL-17a, S. 139]

7 Einfluss der elektrischen Feldstärke auf die Wachstumsgeschwindigkeit einer intermetallischen Schicht zwischen Al und Au Schichten [HL-17a, S. 141] Schematische Darstellung des Einflusses der Vorspannung (Ruhearbeitsspannung) auf die Ativierungsenergie zur Korngrenzenmigration [HL-17a, S. 144]

8 Einfluss der Polarität eines elektrischen Feldes von V/m auf die Al 2 O 3 - Korngrenzenbewegung (T=1600 C/2h) (a) positive Polarisierung; (b) negative Polarisierung; (c): ohne Polarisierung [HL-17a, S. 144] Kornwachstum 8 mol.-% YSZ bei gepulsten äußeren elektrischen Feldern als Funktion der Temperatur [HL-17a, S. 145] REM Topographien und mittlere Korngrößen von 3Y-TZP, temperaturbehandelt (a) ohne Feld, (b) DC-Feld von 19 V/cm und (c) AC Feld von 19 V/cm. [HL-17a, S. 147]

9 Einfluss des elektrischen Feldes auf den linearen Schrumpf von 8 mol.-% YSZ bei einer Heizrate von 10 K/min. [HL-17a, S. 148]