HANDOUT. Vorlesung: Hochleistungskeramik. Synthese keramischer Nanopartikel und -fasern, Nanopartikelcharakterisierung

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Imke Böhmer
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1 Materialwissenschaft und Werkstofftechnik an der Universität des Saarlandes HANDOUT Vorlesung: Hochleistungskeramik Synthese keramischer Nanopartikel und -fasern, Nanopartikelcharakterisierung Leitsatz: There are numerous reported synthetic methods for the production of [ceramic] nanoparticles. The challenge is to control the nanoparticle size, size distribution, morphology, crystallinity, shape, and properties, to assemble the nanoparticles for a given purpose, and to make them from a variety of materials. The synthetic methods reported can be classified according to synthesis strategies, the branches of science involved in the process, sources of energy input, and the media in which nanoparticles are formed. Quelle: HL-1, S. 687

2 Hochleistungskeramik Synthese keramischer Nanopartikel und -fasern, Nanopartikelcharakterisierung Ziele Die Vielfalt der keramischen Nanopartikelsyntheseverfahren bezüglich Morphologie, Kristallinität, Partikelgröße und -form sowie Eigenschaften beschreiben können. ð Vakuumsyntheseverfahren beschreiben können ð Systematik der Gasphasenverfahren herleiten können ð Mechanische Syntheseverfahren beschreiben können ð Chemische Syntheseverfahren mechanistisch beschreiben können ð Mechanismen elektrochemischer Syntheseverfahren erklären können ð Methoden der Nanopartikelcharakterisierung bezüglich der Ergebnisgrößen beschreiben können Inhalte Vakuumsyntheseverfahren (PVD) Verdampfen, Sputttern, Edelgaskondensation Gasphasensynthseverfahren (CVD) PACVD, MOCVD, Flammhydr., Flammsprühen, CF-CVC, Drahtexpl. Mechanische Verfahren Hochenergiemahlen Chemische Verfahren Sol-Gel, Fällung, Flammsprühpyrolyse, Hydroth., Solvoth., Pyrolyse Elektrochemische Verfahren An./kath. Absch., EDOC, Elektrosprühen Nanopartikelcharakterisierung Mikroskopie, Diffraktometrie, Spektroskopie

688] Einteilung: Verfahren zur Herstellung keramischer

3 Lerntafel 1 Vakuumsyntheseverfahren Übersicht - Verfahren zur Herstellung keramischer Nanopartikel nach [HL-1, S. 688] Einteilung: Verfahren zur Herstellung keramischer Nanopartikel [Übersicht in HL-7a, 25-69] Einteilung Verdampfungsverfahren nach Leistungsdichte

4 Einteilung PVD-Verfahren Verdampfung mittels Widerstandsheizung (schematisch) [HL-16b, S. 338] Elektronenstrahlverdampfung [nach D. Müller, Renk AG]

5 Verdampfung mittels Arc-Technik [nach B. Dzur, Illmenau und HL-2, S. 358] Nanopartikelsynthese mittels Bogenentladung (Arc-Technik) [HL-2, S. 358] Synthese von Fullerenen mittels Laser- und Lichtbogenverdampfung [GL-36, S.489]

6 BNNT-Synthese mittrld Laserverdampfung [HL-2, S. 361] Vakuum-Laserablation [Diss. V. Haas, Saarbrücken, 1998] Nanopartikelsynthese mittels Kathodenzerstäubung (Sputtern) [HL-16b, S. 338]

7 Kathodenzerstäubung (Sputtern), schematisch [nach D. Müller, Renk AG] Mikrowellen-Plasma-Synthese [GL-2, S. 365] Niederdruck-Mikrowellen-Plasma-Synthese

8 RF-Sputtern [nach A. Bergauer, C. Eisenmenger-Sittner, TU Wien] Magnetron-Sputtern [nach A. Bergauer, C. Eisenmenger-Sittner, TU Wien] Nanopartikelsynthese mittels Edelgaskondensation [GL-2, S. 365]

9 Ausführungsbeispiel einer Apparatur zur Edelgaskondensation [V. Haas, Diss. Saarbrücken, 1998] Lerntafel 2 Gasphasensyntheseverfahren Typisches Anlagenschema einer CVD-Anlage Ausführungsbeispiele zur Nanopartikelsynthese mittels CVD [GL-2, S. 496]

10 Ausführungsbeispiele zur Nanopartikelsynthese mittels CVD [GL-2, S. 496] Ausführungsbeispiele zur Nanopartikelsynthese mittels CVD [GL-2, S. 496] Anlagenschema einer MOCVD-Anlage [HL-1, Vol. 9, S. 671]

11 Schematische Darstellung des PACVD zur Nanopartikelsynthese HL-1d, S. 80] Combustion Flame-Chemical Vapour Condensation (CF-CVC) Synthese von SWNTs mittels Heißfilament-CVD [HL-1e, S. 50]

12 Schematische Darstellung der Flammhydrolyse REM-Topographie SiO 2 -Nanopartikel, Aerosil OX50, Degussa-Evonik Partikelgrößenverteilung SiO 2 -Nanopartikel, Aerosil OX50, Degussa-Evonik Prinzipskizze Flammsprühen [HL-1, Vol.8, S. 338, GL-8, S. 259]

259] Nanopartikelerzeugung mittels Plasma-Sprühen [HL-1, Vol.

13 Sprühen mittels alternativer Energiequellen: Laser-, Mikrowellen-, Induktionsenergie [HL-1, Vol.8, S. 338, GL-8, S. 259] Nanopartikelerzeugung mittels Plasma-Sprühen [HL-1, Vol.8, S. 338, GL-8, S. 259] Schematische Darstellung des Drahtexplosionsverfahrens

14 Übersicht: Verfahren zur Synthese von CNTs [HL-1d, S. 110, HL-2, S.20] Herstellung von Nanokompositpartikeln mittels selektiver Reduktion [HL-1a, S. 434] Herstellung von Nanokompositpartikeln mittels selektiver Reduktion

363] Verfahren zum Hochenergiemahlen [HL-2, S. 363] [HL-1a, S.

15 Lerntafel 3 Mechanische Syntheseverfahren Experimenteller Aufbau zum Hochenergiemahlen [HL-2, S. 363] Verfahren zum Hochenergiemahlen [HL-2, S. 363] [HL-1a, S. 457] Lerntafel 4 Chemische Syntheseverfahren Nanopartikelfällung im Mikro-Jet Reaktor

119-139] Polymere und partikelhaltige Gele

16 Überblick: Sol-Gel abgeleitete Technologien [HL-1, Vol. 6, S.39; HL-1e, S ] Polymere und partikelhaltige Gele [GL-2, Vol. 6, S ] Hydrolyse- und Kondensationsreaktion [KO-8, S. 88]

17 Säure katalysierte Hydrolyse und Kondensation von Si-Alkoxiden [GL-36, S. 118] Base katalysierte Hydrolyse und Kondensation von Si-Alkoxiden [GL-36, S. 118] Sol-Gel-Prozess: Einflussparameter Morphologie [GL-36, S. 119]

18 Synthese von MWNTs mittels Sprüh-Pyrolyse [HL-1e, S. 47] Entwicklung der Partikelmorphologie im Sprüh-Pyrolyse-Prozess [GL-2, S. 363] Prozessstufen der Hydrothermalsynthese [HL-1, Vol. 8, S. 340]

19 Reaktoren zur Hydrothermalsynthese [GL-2, S. 518, GL-7, S. 7] Bayer-Verfahren: Hydrothermale Fällung: Synthese von α-al 2 O 3 Bayer-Verfahren: Hydrothermale Fällung: Synthese von α-al 2 O 3

20 Mikroemulsionsverfahren (schematisch) [HL-1, Vol. 9, S. 550; HL-7, S. 251] Solvothermische Syntheseverfahren [GL-7, S. 32]

21 Lerntafel 5 Elektrochemische Syntheseverfahren EDOC-Verfahren (schematisch)

22 Elektrosprühen (schematisch) Schematische Darstellung des Elektrospinning zur Erzeugung SWNT gefüllter Komposite [HL-2, S. 139] Lerntafel 6 Charakterisierung von Nanopartikeln

23 Prinzip akustischer Mikroskopieverfahren (S-Sender, R-Empfänger, T- Ultraschallübertrager, LS-Laserabrasterung)

24 Punktauflösung moderner hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie Prinzip der Bildentstehung bei der Rastertunnelmikroskopie

25 STM Aufnahme einer (110) Oberfläche von TiO 2. Sauerstoffleerstellen (A), nicht identifiziert (B). Prinzip der Entstehung eines Elektronen-Beugungsdiagrammes im Transmissionselektronenmikroskop

26 Geometrische Anordnung beim Electron BackScattered Diffraction

27 Prinzip der analytischen Elektronenmikroskopie im TEM in Kombination mit spektroskopischen Methoden

(b) Ortsauflösung mikrostruktureller und

28 Schema der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls in eienr Oberfläche (a) sowie einer dünnen Folie (b) Ortsauflösung mikrostruktureller und mikroanalyt. Untersuchungsverfahren für keramische Werkstoffe

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