Quantitative Phasenanalyse von ausferritischem Gusseisen mithilfe der Neutronendiffraktometrie

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1 Technische Universität München Quantitative Phasenanalyse von ausferritischem Gusseisen mithilfe der Neutronendiffraktometrie Patrick Saal Metallurgie Kolloquium 2016 Clausthal Lehrstuhl für Umformtechnik und Gießereiwesen

2 Gliederung Grundlagen und Eigenschaften von ADI Neutronendiffraktometrie Kinetik der Phasenumwandlung in ADI Austenitisieren Ausferritisieren Weitere Untersuchungsschwerpunkte Zusammenfassung 2

3 Gliederung Grundlagen und Eigenschaften von ADI Neutronendiffraktometrie Kinetik der Phasenumwandlung in ADI Austenitisieren Ausferritisieren Weitere Untersuchungsschwerpunkte Zusammenfassung 3

4 Grundlagen der ADI-Herstellung (1) Austenitisieren bei 850 C 950 C (2) Abschrecken auf 250 C 450 C (3) Isothermes Auslagern 4

5 Grundlagen der ADI-Herstellung Ausgangszustand Gusseisen mit Kugelgrafit Ferritisch bis ferritisch-perlitisch 5

6 Grundlagen der ADI-Herstellung Austenitisieren bei 850 C 950 C Umwandlung von Ferrit und Perlit zu Austenit Kohlenstoffanreicherung des Austenits 6

7 Grundlagen der ADI-Herstellung Abschrecken auf 250 C 450 C Schnelle Abkühlung auf die Umwandlungstemperatur Keine Perlitbildung 7

8 Grundlagen der ADI-Herstellung Isothermes Auslagern Stufe I: γ α + γ HC (High Carbon) Wachstum von Ferritplättchen Stabilisierung von Austenit durch Kohlenstoffanreicherung 8

9 Grundlagen der ADI-Herstellung Isothermes Auslagern Stufe I: γ α + γ HC (High Carbon) Wachstum von Ferritplättchen Stabilisierung von Austenit durch Kohlenstoffanreicherung Stufe II: γ HC α + Karbide 9

10 Grundlagen der ADI-Herstellung Endzustand Ausferrit Plattenförmiger Ferrit + Kohlenstoffangereicherter Austenit 10

11 Mikrostruktur 400 C 20µm 250 C 20µm 11

12 Zugfestigkeit R m in MPa HB400 HB Mechanische Eigenschaften ADI DIN EN 1564:2011 GJS DIN EN 1563: EN-GJS ADI GJS Bruchdehnung A in % Dauerfestigkeit in MPa ADI GJS 12

13 Legierungselemente Legierungselemente Cu, Ni, Mo Cu Ni Mo Mn Empfohlene Höchstwerte nach ASTM A 897/A 897M 06 0,80 Gew.% 2,00 Gew.% 0,30 Gew.% 0,35 Gew.% 13

14 Gliederung Grundlagen und Eigenschaften von ADI Neutronendiffraktometrie Kinetik der Phasenumwandlung in ADI Austenitisieren Ausferritisieren Weitere Untersuchungsschwerpunkte Zusammenfassung 14

15 Messaufbau Wärmebehandlung in Spiegelofen Wassergekühlte Halogen Heizlampen Heizzeiten RT 900 C < 3min Argonatmosphäre und -abschreckung Abschreckzeiten 900 C 350 C < 30s Thermoelement Lampenkörper Probe Gaszufuhr Aluminiumkörper 15

16 Messaufbau Wärmebehandlung in Spiegelofen Wassergekühlte Halogen Heizlampen Heizzeiten RT 900 C < 3min Argonatmosphäre und -abschreckung Abschreckzeiten 900 C 350 C < 30s Probenmaterial Unlegiertes / niedriglegiertes Gusseisen Nickelgehalt in 3 Stufen C Si Ni Mn Fe I Bal. II Bal. III Bal. 16

17 Messaufbau In-situ Neutronendiffraktometrie STRESS-SPEC, FRM II Messung der Phasenanteile im Volumen Messung der Austenit Kohlenstoffanreicherung 17

18 Interferenz Beugung an Kristallen einfallender Strahl k i Streuvektor Q gebeugter Strahl k f θ hkl d hkl (hkl)-gitterebene d hkl sin(θ hkl ) Quelle: Reihle (2012) λ = 2d hkl sin Θ hkl 18

19 Intensität [counts] Beugung an Kristallen 3 He Flächendetektor des Instruments STRESS-SPEC deckt einen Streuwinkelbereich Δ2Θ ~15 ab Maximale Streuintensität bei Austenit (111) / Ferrit (110) Reflexe mit der verwendeten Wellenlänge λ 2,12Å seperierbar Intensitäten können in Messintervallen von 20s bestimmt werden Austenit (111) Ferrit (110) Austenit (200) Ferrit (200) Austenit (220) T γ = 900 C t γ = 30min T A = 300 C t A = 160min Streuwinkel 2Θ 19

20 Gliederung Grundlagen und Eigenschaften von ADI Neutronendiffraktometrie Kinetik der Phasenumwandlung in ADI Austenitisieren Ausferritisieren Weitere Untersuchungsschwerpunkte Zusammenfassung 20

21 Intensität [counts] Austenitisierung, Kohlenstoffgehalt Verschiebung der Reflexposition entspricht Gitteraufweitung Korrelation mit Kohlenstoffkonzentration im Austenit Austenit (111) Nicht angereichert Mit Kohlenstoff angereichert Streuwinkel 2Θ 21

22 Gitterkonstante in m Austenitisierung, Kohlenstoffgehalt 3,690 3,680 3, C 900 C 0,94 Gew.% C 0,81 Gew.% C 3,660 3,650 Kohlenstoffanreicherung Gleichgewichtszustand Aufheizphase Austenitisierungszeit in min 90 w γ C,0 = T γ 0,17 w 420 C Si 0,95Gew. % Gew. % 22

23 Gliederung Grundlagen und Eigenschaften von ADI Neutronendiffraktometrie Kinetik der Phasenumwandlung in ADI Austenitisieren Ausferritisieren Weitere Untersuchungsschwerpunkte Zusammenfassung 23

24 Intensität [counts] Ausferritisierung Austenit (111) Ferrit (110) Φ α (t=90min) 83% Φ γ (t=90min) 17% w γc (t=90min) 1,56% Streuwinkel 2Θ 24

25 Phasenanteile Austenit-Kohlenstoffgehalt in Gew.% In-situ Phasenanteile und Austenit-Kohlenstoffgehalt 1,0 1,8 0,8 Ferrit 1,6 300 C 0,6 0,4 t (Φ plat ) = 3430s Φ α plat = 81,2% Φ γ plat = 18,8% 1,4 1,2 1,0 t (w γ C,max ) = 5640s w γ C,max = 1,55% 0,2 Austenit 0,8 0, Ausferritisierungszeit in s 0, Ausferritisierungszeit in s 25

26 Maximaler Kohlenstoffgehalt des Austenits in Gew.% Zeitpunkt der maximalen Kohlenstoffanreicherung in min Ferritanteil zum Plateauzeitpunkt in Vol.% Plateauzeitpunkt in min Ergebnisse 90,0 85,0 80,0 75,0 70,0 65,0 60,0 55, Ausferritisierungstemperatur in C Ausferritisierungstempertur in C 2, , , , , , Ausferritisierungstemperatur in C Ausferritisierungstemperatur in C 26

27 Maximaler Kohlenstoffgehalt des Austenits in Gew.% Zeitpunkt der maximalen Kohlenstoffanreicherung in min Ferritanteil zum Plateauzeitpunkt in Vol.% Plateauzeitpunkt in min Ergebnisse 90,0 85,0 80,0 0% Ni 0,5% Ni % Ni 0,5% Ni 75,0 70,0 65, , , Ausferritisierungstemperatur in C Ausferritisierungstempertur in C 2, , % Ni 1, ,5% Ni 1, ,20 1,00 0% Ni 0,5% Ni Ausferritisierungstemperatur in C Ausferritisierungstemperatur in C 27

28 Maximaler Kohlenstoffgehalt des Austenits in Gew.% Zeitpunkt der maximalen Kohlenstoffanreicherung in min Ferritanteil zum Plateauzeitpunkt in Vol.% Plateauzeitpunkt in min Ergebnisse 90,0 85,0 80,0 0% Ni 0,5% Ni 1,5% Ni % Ni 0,5% Ni 1,5% Ni 75, , , , , Ausferritisierungstemperatur in C Ausferritisierungstempertur in C 2, ,80 1, % Ni 0,5% Ni 1,5% Ni 1, ,20 1,00 0% Ni 0,5% Ni 1,5% Ni Ausferritisierungstemperatur in C Ausferritisierungstemperatur in C 28

29 Ergebnisse Kohlenstofflücke: Differenz aus initialem und gemessenen Kohlenstoffgehalt Qualitative Ähnlichkeit mit Mikrohärte Umkehrung des Einflusses von Nickel bei beiden Messgrößen 29

30 Ergebnisse Atomsondentomografie (atom probe tomography, APT) < 1 At. % C (Ferrit) ~ 25 At. % C (Carbid) T A = 300 C 30

31 Gliederung Grundlagen und Eigenschaften von ADI Neutronendiffraktometrie Kinetik der Phasenumwandlung in ADI Austenitisieren Ausferritisieren Weitere Untersuchungsschwerpunkte Zusammenfassung 31

32 Weitere Untersuchungsschwerpunkte Martensitbildung durch Unterkühlung Martensitbildung bei der Abkühlung auf RT in Spiegelofen Martensitbildung bei der Abkühlung unter RT in Kryostat T A = 400 C Martensitbildung durch mechanische Belastung Instrument: SPODI Streuwinkelbereich: Δ(2θ hkl ) = 160 Analyse: Rietveld-Verfeinerung Textur: berücksichtigt T A = 350 C 32

33 Gliederung Grundlagen und Eigenschaften von ADI Neutronendiffraktometrie Kinetik der Phasenumwandlung in ADI Austenitisieren Ausferritisieren Weitere Untersuchungsschwerpunkte Zusammenfassung 33

34 Zusammenfassung Neutronendiffraktometrie Kohlenstoffanreicherung innerhalb von 30 minütiger Austenitisierung Austenitanteil steigt mit Ausferritisierungstemperatur Kohlenstoffbilanz unausgeglichen aufgrund von Karbidbildung Verzögernde Wirkung von Nickel quantifiziert Atomsondentomografie Erste Messung bei T A = 300 C Fein verteilte Carbide im Ferrit Weitere Untersuchungsschwerpunkte In-situ-Messung der Martensitbildung bei Unterkühlung (In-situ-) Messung der Martensitbildung bei mechanischer Belastung 34

35 Danksagung Dieses Projekt wurde unter dem GZ VO 1487/5-1 PE580/14-1 von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) gefördert 35

36 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! 36 Foto: TU München, Albert Scharger