Versuch C3: Refraktometrie

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1 Physikalisch-chemisches Praktikum ür Pharmazeuten Gruppennummer Name Vortestat Endtestat Vorname Versuch A. Vorbereitungsteil (VOR der Versuchsdurchührung lesen!) Wichtig: Bitte denken Sie daran, dass ür diesen Versuch ein Laborkittel zwingend vorgeschrieben ist! 1. Kurzbeschreibung In diesem Versuch erlernen Sie die Grundlagen der Lichtbrechung sowie deren Anwendung in der Reraktometrie zur Analyse von Stogemischen. 1.1 Pharmazeutischer Kontext Die Messung der Brechungsindizes mit ile der Reraktometrie spielt in der Analytik eine besondere Rolle. Sie dient der Identiikation und der Reinheitsprüung von Stoen sowie der Konzentrationsbestimmung von Stogemischen. Mehrkomponentengemische haben ür ein genau deiniertes Mischungsverhältnis einen deinierten Brechungsindex. Aus diesem Grunde wird die Messung des Brechungsindex in der Pharmazie zur Qualitätskontrolle sowie der Dokumentation von Rohstoen und Mehrkomponentengemischen herangezogen. In der Biochemie verwendet man die Reraktometrie beispielsweise zur Bestimmung von Antikörperkonzentrationen, aber auch Winzer ermitteln den Zuckergehalt ihrer Trauben reraktometrisch. Ein ganz anderes Anwendungseld der Reraktometrie indet man in der Augenheilkunde. ier wird das Verahren zur Feststellung der Gesamtbrechkrat sowie des Astigmatismus der Augenlinse verwendet. 1.2 Physikalischer Kontext Licht breitet sich in unterschiedlichen Medien mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten aus. Ein Maß ür die Ausbreitungsgeschwindigkeit ist der Brechungsindex. Läut das Licht von einem Medium in ein anderes, wird der Lichtstrahl an der Grenzläche um einen bestimmten Winkel abgeknickt, d. h. gebrochen. Der Brechungswinkel ist außerdem abhängig von der Wellenlänge des Lichts. Dieses als Dispersion bezeichnete Phänomen nutzt man insbesondere bei Prismen aus, in denen das Licht au diese Weise in Spektralarben zerlegt werden kann. Beim Übergang vom einem optisch dichten in ein optisch dünnes Medium kann zudem Totalrelexion autreten, was beim im Versuch verwendeten Reraktometer eine Rolle spielt. Wichtig ist die Totalrelexion auch bei der Datenübertragung durch Glasaserkabel, in denen das Licht an den Wandungen immer wieder in die Faser zurückrelektiert wird, so dass es über weite Distanzen transportiert werden kann, ohne die Glasaser zu verlassen. 1

2 1.3 Grundbegrie Wellenbeschreibung des Lichtes, Ausbreitungsgeschwindigkeit, Wert ür das Vakuum, Zusammenhang mit der Brechzahl der Materie; Zusammenhang von Ausbreitungsgeschwindigkeit, Frequenz und Wellenlänge; Abhängigkeit dieser Größen vom Medium; Relexion und Brechung, Relexionsgesetz, geometrische Zusammenhänge; Brechungsgesetz, Brechzahl und deren Messung; Dispersion; Totalrelexion; Molreraktion, Bestimmung der Konzentration von Gemischen B. Ausührungsteil (WÄREND der Versuchsdurchührung lesen!) 2. Komponenten ür den Versuchsaubau Reraktometer Mohr sche Waage Senkkörper mit Auhängung Standzylinder 3 Gewichte ( Reiter ) anol,, dest. Wasser 3 Wägegläschen mit Deckel Messpipetten mit Peleusball Bechergläser 3. Durchührung des Versuches Die nacholgende Anleitung zur Durchührung des Versuches hat vier wesentliche Komponenten:? Fragen und Augabenstellungen sind am Anang mit einem? gekennzeichnet. F Formeln und Regeln werden vorne mit einem F gekennzeichnet und durchnummeriert. Kursiv geschriebene Zeilen markiert mit einer and dienen als Anleitung zur Versuchsdurchührung. Kursiv geschriebene Zeilen, die mit gekennzeichnet sind, enthalten Tipps und Erklärungen, die in einzelnen Fällen hilreich sein können. 3.1 Vorbereitung Die Reraktometrie basiert au der Messung von Brechungsindizes von Substanzen. ierzu steht Ihnen im Versuch ein sog. Abbé-Reraktometer zur Verügung, das ür die Brechungsindex-Bestimmung von Flüssigkeiten vorgesehen ist. Die zentralen Teile des Reraktometers sind ein Beleuchtungsprisma mit einer rauhen Oberläche sowie ein Messprisma mit einer glatten Oberläche. Bitte achten Sie darau, das glatte Messprisma nicht zu zerkratzen. Klappen Sie das Beleuchtungsprisma nach oben und geben Sie au die Oberläche des Messprismas einige Tropen destilliertes Wasser. Klappen Sie das Reraktometer wieder zu und arretieren Sie das Beleuchtungsprisma. Das Beleuchtungsprisma hat seinen Namen natürlich daher, dass durch dieses Prisma Licht einallen und die Flüssigkeit beleuchten soll. Dazu muss ganz vorn am Reraktometer die obere Metallklappe geönet sein. Die untere Klappe muss geschlossen bleiben, damit kein Licht von unten in das Messprisma ällt. Schauen Sie durch das Okular. Sie sehen oben einen Kreis mit einem Fadenkreuz und unten eine Skala. Drehen Sie nun an dem großen Stellrad, bis Sie einen ell-dunkel-kontrast oben in dem Kreis sehen. Gleichzeitig bewegt sich die Skala nach rechts bzw. links. 2

3 Dadurch dass der Brechungsindex wellenlängenabhängig ist, kann es sein, dass die Kante des ell-dunkel-kontrasts nicht schar ist, sondern entweder einen roten oder einen blauen Saum bildet. Sie müssen dann eine sog. Dispersionskorrektur wie olgt vornehmen: Drehen Sie an den kleinen Stellrad und beobachten Sie dabei die ell-dunkel-kante. Sie sehen, dass die Kante rötlich-unschar wird, wenn Sie das Stellrad in die eine Richtung drehen, und bläulich-unschar, wenn Sie es in die andere Richtung drehen. Justieren sie das Stellrad so, dass die ell-dunkel-kante möglichst schar und ohne Farbsaum ist. Drehen Sie jetzt an dem großen Stellrad, bis die ell-dunkel-kante genau au der Mitte des Fadenkreuzes liegt.? Lesen Sie in dieser Einstellung den Brechungsindex von Wasser n Wasser unten au der Skala ab. Wie Sie sicher bemerkt haben, beinden sie 2 Skalen unten im Sichteld. Die eine Skala hat Werte von 1,2 bis 1,7 und gibt den Brechungsindex an, den Sie benötigen. Die zweite Skala hat Werte von 0 bis 100. Diese Skala wird z. B. von Winzern verwendet, die den Zuckergehalt ihrer Weintrauben mit einem solchen Gerät bestimmen können. Diese Skala gibt das sog. Mostgewicht in Grad Oechsle an. Sie benötigen diese Angabe jedoch nicht. n Wasser Messen Sie die Brechungsindizes von anol und Am Versuchsplatz inden Sie zwei Lösungsmittel (anol und ). Bestimmen Sie die Brechungsindizes von anol und. Um die vorherige Flüssigkeit vom Messprisma zu enternen, bietet sich ein Papiertaschentuch an. Achten Sie aber bitte immer darau, dass sie das Messprisma nicht zerkratzen (Papier ist härter, als man ot denkt...). n... n Bestimmen Sie die Brechungsindizes von anol--mischungen Ein großer Anwendungsbereich in der Analytik und Qualitätskontrolle ist die Abhängigkeit des Brechungsindex einer Substanz von deren Reinheit. Um dieses zu veranschaulichen, sollen Sie nun anol--mischungen (also im Prinzip mit verunreinigtes anol) untersuchen. Setzen Sie in den drei Wägegläschen anol--mischungen mit olgenden Volumenverhältnissen an: a) V : V 3 : 1 b) V : V 2 : 2 c) V : V 1 : 3 Ein Volumenteil sollen 2 ml betragen (Inhalt einer Messpipette). Um die Vorratsbehälter nicht zu verunreinigen, geben Sie bitte vorher eine geringe Menge in ein kleines Becherglas, aus dem Sie dann herauspipettieren. 3

4 Verschließen Sie nach dem Mischen recht zügig die Wägegläschen mit dem Deckel, damit das anol nicht aus der Mischung verdampt und sich dadurch das Mischungsverhältnis ändert. Önen Sie die Gläschen nur, wenn Sie etwas daraus entnehmen müssen. Ähnliches gilt auch ür die Messungen: Führen Sie diese aus demselben Grund so zügig wie möglich durch. Bestimmen Sie von allen drei Mischungen den Brechungsindex. n 3:1... n 2:2... n 1:3... Wenn von Mischungsverhältnissen die Rede ist, dann ist das Verhältnis der Volumina otmals keine brauchbare Angabe. Viel besser geeignet ist das Verhältnis der Stomengen, also der sog. Molenbruch. Dieser gibt die relativen Teilchenzahlen an. Die Summe der Molenbrüche aller Substanzen in der Mischung muss natürlich 1 betragen. Der Molenbruch ür anol errechnet sich wie olgt: F (1) ρ 1+ ρ 1 V V l Dabei sind: : Molenbruch ür anol ρ, : Dichte von anol bzw. (in g/cm³) V, : Volumen von anol bzw. (in cm³) M, : Molmasse von anol bzw. (in g/mol) Der Molenbruch ür ergibt sich einach durch: F (2) 1 Wie aus der Formel F (1) ersichtlich ist, benötigt man zur Berechnung des Molenbruchs sowohl die Dichte der Substanz als auch die Molmasse. Letztere bekommt man aus den Molekülmassen der beteiligten Substanzen, und sie betragen ür anol und : M 46,07 g/mol M 106,17 g/mol Die Dichte von anol und von muss noch bestimmt werden. Dazu dient die sog. Mohr sche Waage an Ihrem Versuchsplatz. 3.4 Bestimmen Sie die Dichte von anol und von Tarieren Sie die Mohr sche Waage aus. Dazu lassen sie den Plexiglaskörper an der Waage einach rei hängen. Beobachten Sie den Anzeiger. Er muss genau in der Mitte der Anzeige zum Stehen kommen. Falls das nicht der Fall ist, drehen Sie ein wenig an der Schraube am Standuß. Ot kommt es vor, dass die Plexiglaskörper-Auhängung oben an der Waage nicht genau au der Metallklinge sitzt, sondern daneben gerutscht ist. Sollte dies der Fall sein, setzen Sie die Auhängung wieder au die Klinge. 4

5 Beüllen Sie nun einen Standzylinder aus Glas mit anol und stellen Sie ihn unter den Plexiglaskörper. Senken Sie die Waage ab, bis der Plexiglaskörper vollständig in die Flüssigkeit eingetaucht ist. Der Waagebalken sollte sich dann nach oben bewegen. Der Plexiglaskörper erährt nach dem Archimedischen Prinzip in der Flüssigkeit eine Autriebskrat, die proportional zum Volumen des Körpers ist, aber vor allem auch proportional zur Dichte der Flüssigkeit. Letzteres wird hier ausgenutzt, um die Dichte zu bestimmen. Setzen Sie nun nacheinander den großen, den mittleren und den kleinen Reiter an die durchnummerierten Schrauben am Waagebalken, bis dieser wieder ins Gleichgewicht kommt. Anhand der Positionen der Reiter können Sie nun direkt die Dichte der Flüssigkeit in der Einheit g/cm³ ablesen. Beginnen Sie mit der Zahl am großen Reiter. Diese gibt die erste Stelle hinter dem Komma an. Der mittlere Reiter bestimmt die zweite Stelle und der kleine Reiter die dritte Stelle hinter dem Komma. Beispiel: großer Reiter: 8 mittlerer Reiter: 3 Dichte ρ 0,834 g/cm³ kleiner Reiter: 4? Bestimmen Sie die Dichte von anol und von. ρ... g/cm³ ρ... g/cm³ 3.5 Ermitteln Sie die Molenbrüche der anol--mischungen Die Bestimmung der Molenbrüche ür reines anol und reines gestaltet sich sehr einach. ier gilt natürlich: reines anol: reines : Für die Mischungen müssen die Molenbrüche noch ermittelt werden.? Rechnen Sie nun anhand der Formeln F (1) und F (2) die Molenbrüche und aus. In der Formel F (1) treten im Nenner die Volumina V und V au. Sie haben bei der Messung des Brechungsindex jedoch das Volumen Ihres Tropens nicht bestimmt. Allerdings haben Sie das Verhältnis V : V aus den Mischungen, so dass Sie dies direkt dort einsetzen können. Achten Sie bitte darau, welches Volumen im Zähler und welches im Nenner steht. V : V 3 : 1 V : V 2 : 2 V : V 1 :

6 ? Stellen Sie den Brechungsindex in Abhängigkeit des -Anteils graphisch dar. Abszisse (x-achse): Molenbruch von ; Ordinate (y-achse): Brechungsindex n. Wählen Sie die Grenzen anhand Ihrer Messwerte; das Diagramm soll möglichst eine halbe DIN A4-Seite groß sein! Ziel ist es ja, anhand des Brechungsindex herauszuinden, wieviel Verunreinigung von der einen in der anderen Substanz enthalten ist. In der Praxis sind otmals nur die Brechungsindizes ür die reinen Substanzen bekannt.? Angenommen, Sie kennen nur die Brechungsindizes von anol und. Warum könnten Sie bei alleiniger Kenntnis dieser beiden Werte nur mit viel rechnerischem Auwand sagen, wie groß das Mengenverhältnis einer Mischung ist, nachdem Sie deren Brechungsindex bestimmt haben? 3.6 Bestimmen Sie die Molreraktion der anol--mischung Um sehr viel einacher au die Konzentration der Verunreinigung schließen zu können, benötigt man die sog. Molreraktion. Sie ergibt sich nach Formel F (3). F (3) R M M n ρ n Dabei sind: R M : M : ρ : n : Molreraktion (in cm³/mol) Molmasse des Stos (in g/mol) Dichte des Stos (in g/cm³) Brechungsindex des Stos Man benötigt zur Berechnung der Molreraktion neben dem Brechungsindex sowohl die Molmasse als auch die Dichte der zu untersuchenden Substanz. Letztere sind Ihnen lediglich zwar von reinem anol und reinem bekannt, nicht aber von den Mischungen. Die Dichte der Mischungen erhält man einach durch lineare Interpolation der Dichten der Ausgangssubstanzen. 3 ρ + 1 ρ Beispiel: V : V 3 : 1 ρ 3:1 usw ? Berechnen Sie die Dichten der 3 Mischungen. ρ 3:1... g/cm³ ρ 2:2... g/cm³ ρ 1:3... g/cm³ 6

7 Die Molmassen der Mischungen bekommen Sie über die entsprechenden Molenbrüche nach Formel F (4): F (4) M +, : M, : Molenbrüche der jeweiligen Mischung Molmasse von anol bzw. (in g/mol)? Berechnen Sie die Molmassen der 3 Mischungen. Μ 3:1... g/mol Μ 2:2... g/mol Μ 1:3... g/mol Nun haben Sie alle Daten zusammengestellt, die Sie ür die Berechnung der Molreraktion benötigen.? Ermitteln Sie die Molreraktion ür anol, sowie die 3 Mischungen. Fassen Sie die Ergebnisse in der olgenden Tabelle zusammen, in die Sie auch die gleich benötigten Molenbrüche ür aunehmen. anol 3 : 1 2 : 2 1 : 3 R M in cm³/mol? Stellen Sie nun die Molreraktion in Abhängigkeit des -Anteils graphisch dar. Abszisse (x-achse): Molenbruch von ; Ordinate (y-achse): Molreraktion R M. Wählen Sie die Grenzen anhand Ihrer Messwerte; das Diagramm soll möglichst eine halbe DIN A4-Seite groß sein!? Was hat sich gegenüber der Autragung des Brechungsindex nun geändert?? Können Sie nun ohne großen Auwand au das Mischungsverhältnis ( Reinheit) schließen, wenn Ihnen lediglich die Molreraktion der Ausgangssubstanzen (hier: anol und ) zugänglich wären (Begründung!)? 7