ENTWURF ÖNORM EN 16858

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1 ENTWURF ÖNORM EN Ausgabe: Lebensmittel Bestimmung von Melamin und Cyanursäure in Lebensmitteln mit Flüssigchromatographie und Tandem- Massenspektrometrie (LC-MS/MS) Foodstuffs Determination of melamine and cyanuric acid in foodstuffs by liquid chromatography and tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) Produits alimentaires Détermination de la teneur en mélamine et en acide cyanurique dans les produits alimentaires par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) Hinweis: Aufgrund von Stellungnahmen kann die endgültige Fassung dieser ÖNORM vom vorliegenden Entwurf abweichen. Stellungnahmen (schriftlich) bis an Austrian Standards Institute. Medieninhaber und Hersteller Austrian Standards Institute/ Österreichisches Normungsinstitut Heinestraße 38, 1020 Wien Copyright Austrian Standards Institute 2015 Alle Rechte vorbehalten. Nachdruck oder Vervielfältigung, Aufnahme auf oder in sonstige Medien oder Datenträger nur mit Zustimmung gestattet! Internet: Verkauf von in- und ausländischen Normen und Regelwerken durch Austrian Standards plus GmbH Heinestraße 38, 1020 Wien Internet: Webshop: Tel.: Fax: ICS Ident (IDT) mit pren 16858: zuständig Komitee 205 Lebens- und Futtermitteluntersuchungsverfahren

2 ENTWURF ÖNORM EN 16858:2015 Erläuterungen zum Entwurf Der vorliegende Entwurf einer Europäischen Norm EN wurde den CEN-Mitgliedern zur Abstimmung vorgelegt. Im Falle eines positiven Abstimmungsergebnisses im Sinne der CEN/CENELEC-Regeln wird dieser Entwurf zu einer EN führen. Wie alle Mitgliedsorganisationen des CEN ist Austrian Standards Institute grundsätzlich verpflichtet, Europäische Normen in das nationale Normenwerk zu übernehmen und entgegenstehende Normen zurückzuziehen. Austrian Standards Institute legt hiermit diesen Entwurf eines europäischen Normungsdokumentes der Öffentlichkeit zur Information und Stellungnahme als ÖNORM-Entwurf vor. Stellungnahmen zu diesem Entwurf Hier einige praktische Hinweise, die Ihnen und dem zuständigen Komitee die Behandlung von Stellungnahmen und Änderungsvorschlägen erleichtern: Vorlage Gliederung Sprache Schrift/Formatierung Zusendung Patentrechtliche Aspekte Verwenden Sie für Ihre Stellungnahmen/Änderungsvorschläge bitte das entsprechende Formular im Internet. Download unter oder verwenden Sie das Normen-Entwurf-Portal unter Kommentare zu einzelnen Abschnitten oder Punkten des Entwurfs bitte in getrennten Zeilen anführen. Dies erleichtert die Zuordnung der eingelangten Stellungnahmen zu den einzelnen Abschnitten. Fachliche Stellungnahmen zu Europäischen Normen fassen Sie bitte möglichst in englischer Sprache ab. Englisch ist in den meisten europäischen Normungsgremien die gemeinsame Arbeitssprache. Redaktionelle bzw. sprachliche Änderungs-/Verbesserungsvorschläge zu deutschsprachigen Fassungen Europäischer Normen bitte (selbstverständlich) in deutscher Sprache. Verwenden Sie bitte die Schriftart Arial mit 9 pt Schriftgrad. Formate bitte nicht ändern. Die Stellungnahme senden Sie bitte per an den zuständigen Komitee- Manager ([email protected]) Empfänger dieses ÖNORM-Entwurfes werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die Sie kennen, mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen. 2

3 EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE ENTWURF pren Mai 2015 ICS Deutsche Fassung Lebensmittel - Bestimmung von Melamin und Cyanursäure in Lebensmitteln mit Flüssigchromatographie und Tandem- Massenspektrometrie (LC-MS/MS) Foodstuffs - Determination of melamine and cyanuric acid in foodstuffs by liquid chromatography and tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) Produits alimentaires - Détermination de la teneur en mélamine et en acide cyanurique dans les produits alimentaires par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 275 erstellt. Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde vom CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum des CEN-CENELEC mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern. Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen, mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen. Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden. EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION CEN-CENELEC Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brüssel 2015 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. pren 16858:2015 D

4 pren 16858:2015 (D) ÖNORM ENTWURF Inhalt Seite Vorwort Anwendungsbereich Normative Verweisungen Kurzbeschreibung Reagenzien Geräte Durchführung Systemeinstellungen Berechnung und Angabe von Ergebnissen Präzision Untersuchungsbericht Anhang A (informativ) Typische Chromatogramme Anhang B (informativ) Präzisionsdaten Literaturhinweise

5 ÖNORM ENTWURF pren 16858:2015 (D) Vorwort Dieses Dokument (pren 16858:2015) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 275 Lebensmittelanalytik Horizontale Verfahren erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Dieses Dokument ist derzeit zur CEN-Umfrage vorgelegt. Dieses Dokument wurde unter einem Mandat erarbeitet, das die Europäische Kommission und die Europäische Freihandelszone dem CEN erteilt haben, und unterstützt grundlegende Anforderungen der EU-Richtlinien. WARNUNG Bei der Anwendung dieses Dokuments ist es möglich, dass gefährliche Substanzen, Arbeitsgänge und Geräte angewendet werden. Dieses Dokument erhebt nicht den Anspruch, dass alle mit seiner Anwendung verbundenen Sicherheitsprobleme angesprochen werden. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieses Dokuments, geeignete Vorkehrungen für den Arbeits- und Gesundheitsschutz zu treffen und vor der Anwendung die Anwendbarkeit einschränkender Vorschriften zu bestimmen. 3

6 pren 16858:2015 (D) ÖNORM ENTWURF 1 Anwendungsbereich Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von Melamin und Cyanursäure in Lebensmitteln mit Flüssigchromatographie und Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) fest. Das Verfahren wurde in einem Ringversuch durch die Analyse von aufgestockten Proben von Babynahrung auf Milchbasis, Babynahrung auf Sojabasis, Milchpulver, Vollmilch, Sojamilch und Milchschokolade im Bereich von 0,71 mg/kg bis 1,43 mg/kg für Melamin und von 0,57 mg/kg bis 1,45 mg/kg für Cyanursäure validiert. Die Bestimmungsgrenzen (en: limit of quantification, LOQ) für Melamin und Cyanursäure in Lebensmitteln liegen bei 0,05 mg/kg bzw. 0,25 mg/kg. Die Obergrenze des Arbeitsbereichs für Melamin reicht bis 10 mg/kg und für Cyanursäure bis 25 mg/kg. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen). EN ISO 3696:1995, Wasser für analytische Laborzwecke Spezifikation und Prüfverfahren (ISO 3696:1987) 3 Kurzbeschreibung Ein Teil der zu untersuchenden Probe der homogenen Lebensmittelprobe wird mit 13 C-markierten internen Standards (Melamin und Cyanursäure) angereichert. Nach der Inkubation für mindestens eine Stunde wird Wasser zur Probe gegeben und nach dem Schütteln wird die Aufschlämmung in einem Gemisch von Acetonitril und Wasser gelöst. Die Probe wird geschüttelt und zentrifugiert. Nach der Trennung des Extrakts von den Sedimenten wird ein Aliquot des wässrigen Extrakts in ein LC-MS/MS-System injiziert. Das Triple- Quadrupol-Massenspektrometer wird entweder mit einer Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (en: high performance liquid chromatography, HPLC) oder mit einer Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie (en: ultra performance liquid chromatography, UPLC) verbunden. Die Chromatographie beruht auf der hydrophilen Interaktionsflüssigchromatographie (en: hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC). Die Ionisierung erfolgt durch Elektrosprayionisierung (en: electrospray ionization, ESI) bei multiplem Reaktionsmonitoring (en: multiple reaction monitoring, MRM). 4 Reagenzien Sofern nicht anders festgelegt, sind nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit und Wasser der Qualität 1 nach EN ISO 3696:1995 zu verwenden. Es sind nur Reagenzien mit einer für die Melamin- und Cyanursäure-Analyse geeigneten Reinheit zu verwenden. Die Reinheit der Reagenzien und Referenzstandards (z. B. Standardlösungen) wird durch die Durchführung einer Blindprobe unter den gleichen Bedingungen geprüft, die im Verfahren angewendet werden. Das Chromatogramm sollte keine störende Verunreinigung bei der Retentionszeit der zu untersuchenden Verbindung aufweisen. 4.1 Ameisensäure, der Massenanteil beträgt 98 % bis 100 % (CAS ). 4.2 Acetonitril, HPLC-Qualität (CAS ). 4.3 Ammoniumacetat, Massenanteil etwa 98 % (CAS ). 4.4 Methanol, Ultra LC-MS-Qualität (CAS ). 4.5 Melamin, Massenanteil 99 %, fest (CAS ). 4.6 Cyanursäure, fest (CAS ). 4