Fluidsensorik: von der Direktmethanol-Brennstoffzelle bis zur Ölqualität

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1 Lehrstuhl für Messtechnik Andreas Schütze Fluidsensorik: von der Direktmethanol-Brennstoffzelle bis zur Ölqualität Saarbrücken, 19. Januar 2015 Vorlesung: Perspektiven der Ingenieurwissenschaften

2 > Die Arbeitsgruppe Fokus: Intelligente Sensorsysteme zur Messung chemischer Größen, sowohl für die Gasphase als auch in Flüssigkeiten. Wir nutzen sowohl chemische als auch physikalische Effekte und verknüpfen (Mikro-)Sensoren mit Elektronik für Betrieb und Datenerfassung sowie mit angepassten Signalverarbeitungskonzepten zu komplexen Messsystemen. Zwei sich ergänzende Bereiche Lehrstuhl für Messtechnik, Universität des Saarlandes Grundlagenforschung Schwerpunkt Gasmesstechnik, u.a. Luftgüte Zentrum für Mechatronik und Automatisierungstechnik Angewandte F&E Schwerpunkt fluidische Sensorsysteme, u.a. Ölqualität Fluidsensorik: von der Direktmethanol-Brennstoffzelle bis zur Ölqualität Perspektiven der Ingenieurwissenschaften Andreas Schütze, Lehrstuhl Messtechnik Slide 2

3 > Warum Messung chemischer Größen? Sicherheitstechnik Explosionsschutz, z.b. CH 4 im Bergbau (bzw. im Haushalt) Vergiftungsschutz, z.b. CO im Bergbau (bzw. im Parkhaus) Qualitätskontrolle Dichtheitsprüfung von Verpackungen Prüfung von Lebensmitteln Ölqualität z.b. in Flugzeughydraulik und BHKW Umwelttechnik Abgaskontrolle und -regelung, z.b. Lambda-Sonde im Pkw Erkennung von Umweltverschmutzung, Identifizierung der Verursacher Komfortanwendungen bedarfsgerechte Lüftung in Toiletten und Küchen automatische Umluftklappe im Pkw Fluidsensorik: von der Direktmethanol-Brennstoffzelle bis zur Ölqualität Perspektiven der Ingenieurwissenschaften Andreas Schütze, Lehrstuhl Messtechnik Slide 3

4 > Physikalische Messung chemischer Größen Chemische Sensoren zeigen Prinzip-bedingte Nachteile Alterung/Drift/Vergiftung, da keine hermetische Kapselung möglich ist häufig geringe Selektivität, da die chemische Interaktion von verschiedenen Substanzen ausgelöst werden kann geringe Genauigkeit als Folge der Alterung und weiterer Quereinflüsse, z.b. Temperatur Messunsicherheit typisch > 10% Physikalische Messung wird genutzt, z.b. Infrarotabsorption: Moleküle (Feder-Masse-System), in der Gas- oder Flüssigphase, werden von Licht zum Schwingen bei ihrer Resonanzfrequenz angeregt; diese Lichtfrequenz wird selektiv absorbiert, ihre Intensität wird gemessen. Wärmeleitung, z.b. zur Messung von Verbrennungsabgasen Bestimmung des Brechungsindex von Flüssigkeiten zur Konzentrationsmessung von Zucker o.ä Fluidsensorik: von der Direktmethanol-Brennstoffzelle bis zur Ölqualität Perspektiven der Ingenieurwissenschaften Andreas Schütze, Lehrstuhl Messtechnik Slide 4

5 Lehrstuhl für Messtechnik Entwurf und Charakterisierung von Mikrosensoren zur Charakterisierung von Flüssigkeitsgemischen Promotionskolloquium, 09. November 2015, Saarbrücken Lehrstuhl für Messtechnik Universität des Saarlandes

6 > Agenda Motivation: DMFC und AdBlue Hot Disk-Sensoren Messprinzip Messergebnisse (Gemisch und Strömung) Mathematische Beschreibung Vergleich Messung/Math. Modell Wirbelsensoren Messprinzip, Modell, Simulationen, Ergebnisse Impedanzmessungen Messprinzip, Modell, Ergebnisse Ausblick Slide 6

7 Source: Toshiba Source: NEC Source: Toshiba > Motivation Vorteile von DMFC: Kompaktes System (kein Reformer erforderlich) Niedrige Emissionen Methanol: Hohe Energiedichte Einfache Lagerung Einfache Herstellung Nachteil von DMFC: Niedrigere Effizienz im Vergleich zu H 2 -Brennstoffzellen Sinnvoll einsetzbar in Mobilanwendungen Novel Microthermal Sensor for Quantification of Methanol in Water for DMFC 16 th SENSOR Conference, Nürnberg Slide 7

8 > Motivation: DMFC Methanolsensor Anforderungen: Bereich 0-10 % Auflösung 0,1 % Low-cost Low-power Variable Flussrate Verunreinigungen! ca. 1 5 % Methanol Slide 8

9 > Motivation Stoffeigenschaften von Methanol/Wasser- Gemischen Wirbelsensoren Hot Disk-Sensoren Impedanzmessungen Slide 9

10 > Agenda Motivation Hot Disk-Sensoren Messprinzip Messergebnisse (Gemisch und Strömung) Mathematische Beschreibung des Messprinzips Vergleich Messung/Math. Modell Wirbelsensoren Messprinzip, Simulationen, Ergebnisse Impedanzmessungen Messprinzip, Mathematisches Modell, Ergebnisse, Vergleich Messung/Modell Fazit/Ausblick Slide 10

11 > Messprinzip Einprägen eines kurzen Heizpulses (ca. 2-3 s) Auswertung des Temperaturanstiegs von Heizer Benachbarten Widerständen Resultierende Temperaturen bedingt durch Thermische Eigenschaften (λ,ρ,c) Strömungsgeschwindigkeit Strömungs- und Gemischmessung Vierleitermessung für exakte Temperaturmessung Fluss Slide 11

12 > Messprinzip Aluminium (0,5 µm) gesputtert auf Polyimid-Folie (Kapton-HN, 125 µm dick) vorteilhafte thermische Eigenschaften geringe Kosten Verschiedene Layouts Heizerdurchmesser symmetrisch & asymmetrisch Passivierung mit Polyamidimid wg. Langzeitstabilität (~5 µm) Slide 12

13 8 mm > Messaufbau Test der Sensoren in Messkammer Einfache Kontaktierung mittels Kontaktstiften Höhe des Messraumes 1 mm zur Vermeidung von natürlicher Konvektion 18 mm Zulauf Ablauf Sensorchip Laminare Strömung im Bereich des Heizers Slide 13

14 > Heizertemperatur ohne Strömung Konstante Heizleistung: 30 mw (Heizer-Ø: 0,5 mm) Stopped-flow Messungen mit je 20 Messzyklen ΔT vs. Methanolkonz.: nahezu linearer Zusammenhang Empfindlichkeit vs. Heizdauer: nur leichter Anstieg Auflösung ca. 0,5 Vol.-% nach 0,5 s 15 mj Methanol ΔT 0,5 mm Δt Slide 14

15 > Sensortemperatur ohne Strömung Vergleich des Einflusses von Methanol und Harnstoff auf die Sensortemperatur weiter entfernter Sensor zeigt Einfluss von Harnstoff, jedoch nicht von Methanol überlagerter Einfluss von Wärmeeindringkoeffizient und Temperaturleitfähigkeit Methanol Harnstoff Slide 15

16 > Heizertemperatur bei Strömung Vorliegende Strömung Starker Einfluss der Strömung: erzwungene Konvektion Abnahme der Empfindlichkeit Flussrate muss gemessen werden oder bekannt sein! Laufzeitmethode (Time-of-Flight) Slide 16

17 > Sensortemperatur bei Strömung Strömungsmessung: Laufzeitverfahren Einfluss des Methanols erst nach längerer Heizdauer Shift aufgrund der Strömung (unabh. von Methanol) doppelte Flussrate => ca. halbe Laufzeit 1,9 mm MeOH Fluss 1 mm ΔT Δt Messungenauigkeit < 3 % Slide 17

18 > Mathematische Beschreibung Basierend auf Wärmeleitungsgleichung bei vorliegender Strömung (sog. Konvektions-Diffusionsgleichung): mit Temperaturleitfähigkeit Gauß-förmige Quelle Q(x,y,0,t) mit Weite ω 0 : mit Wärmeeindringkoeffizient: Vereinfachungen: Materialparameter T-unabhängig Strömungsprofil vernachlässigt Slide 18

19 > Mathematische Beschreibung Temperaturanstieg in der Heizerebene (z=0): mit und Heizermittelpunkt (x=y=0) ohne Strömung (v=0): Bei langen Heizdauern: Bei kurzen Heizdauern: Mittlerer T-Anstieg des Heizers: Slide 19

20 > Heizer: Vergleich Messung/Modell Ohne Strömung: gute Approximation des Verlaufs Temperaturdifferenz u. a. durch Passivierung Einfluss der Methanolkonzentration bestätigt: Messung: 0,286 K/%; Modell: 0,298 K/%; FEM: 0,24 K/% Wurzelförmiger Anstieg nach kurzen Heizdauern Slide 20

21 > Heizer: Vergleich Messung/Modell Mit Strömung: Kurvenverlauf wird korrekt wiedergegeben Aber: Temperaturen deutlich zu gering berechnet effektive Strömung deutlich geringer als mittlere Strömung in der Kammer (Strömungsprofil!) Einfluss der Methanolkonzentration bestätigt 3,26 mm/s 1 mm/s 6,53 mm/s 1,7 mm/s Slide 21

22 > Sensor: Vergleich Messung/Modell Ohne Strömung sehr gute Approximation der Sensortemp. (Abweichung < 0,04 K) Bei Strömung Kurvenform relativ gut approximiert Zeitlicher Verlauf und T-Anstieg nur schlecht beschreibbar Einfluss des Methanols auf Laufzeit und T-Anstieg bestätigt Methanol V = {50,100,200} ml/h gemessen analytisches Modell V = 0 ml/h Slide 22

23 > Fazit zu den Hot Disk-Sensoren Simples low-cost, low-power Messprinzip Gleichzeitige Bestimmung von Methanol- bzw. Harnstoffkonzentration und Flussrate möglich Auflösung von MeOH: ca. 0,5 % (ohne Strömung) Auflösung von Harnstoff: ca. 1 % (ohne Strömung) Relativ gute Übereinstimmung von Modell und Messdaten Selbstüberwachung durch Vergleich Heizer/Sensor Aber: Auflösung noch geringer als gewünscht Abnahme der Auflösung mit der Flussrate Wirbelsensoren Slide 23

24 > Agenda Wirbelsensoren Slide 24

25 > Wirbelsensor - Messprinzip Mögliche Umströmungsformen Länge des Wirbelgebiets Sensorprinzip: Nutzung erzwungener Konvektion im Gebiet hinter einem Störkörper Re = ρd v η Quelle: W.-H. Hucho: Aerodynamik der stumpfen Körper, Vieweg+Teubner Slide 25

26 > Wirbelsensor - Simulation Störkörper Einfluss der Flussrate Rückseite des Keils Einfluss der Methanolkonzentration bei 288 ml/h ~ Re = ρd v η Slide 26

27 > Wirbelsensor - Simulation Heizerarray Wirbel-Ende Wirbel-Ende: Geringe Geschwindigkeit Hohe Heizertemperatur Wirbel-Mitte: Hohe Geschwindigkeit Niedrige Heizertemperatur Slide 27

28 > Wirbelsensor - Messaufbau T_ref v Aktiver Heizer Störkörper Auslass Einsatz Chip Auslass Einlass Einlass Slide 28

29 > Wirbelsensor - Messergebnisse V gering V höher Ohne Strömung gleiches Messprinzip wie Hot Disk-Sensoren Mit Strömung durch Wirbel deutlich höhere Empfindlichkeit Position der max. Empfindlichkeit variiert Slide 29

30 > Fazit zu den Wirbelsensoren Steigerung der Empfindlichkeit um Faktor 2,5 im Vergleich zu den Hot Disk-Sensoren auch bei höheren Flussraten noch einsetzbar Auflösung für MeOH-Konzentration nach ersten Versuchen noch gleich (höheres Rauschen) Linearer Einfluss der Strömungsgeschwindigkeit durch Messungen bestätigt Invers proportionaler Einfluss der Viskosität noch offen Slide 30

31 > Agenda Impedanzmessungen Slide 31

32 > Impedanzmessung - Messprinzip Motivation: weiteren Parameter erfassen Selbstüberwachung bzw. Täuschungssicherheit Messung mit Impedanzanalysator Genutztes Layout: Messung der Impedanz zw. Heizer und Temperatursensor Slide 32

33 > Impedanzmessung - Modellbildung Schichtaufbau Ersatzschaltbild Slide 33

34 Nyquist-Diagramm Bode-Diagramm > Impedanzmessung - Messergebnisse Luft MeOH, H 2 O, Urea NaCl, KCl Slide 34

35 Nyquist-Diagramm Bode-Diagramm > Impedanzmessung Fit der Messdaten Luft MeOH, H 2 O, Urea NaCl, KCl Slide 35

36 > Fazit zu den Impedanzmessungen Impedanzmessung prinzipiell möglich Täuschungssicherheit bei der Überwachung von AdBlue: Erkennung von Salzlösungen Sensorselbstüberwachung möglich Aber Empfindlich ggü. Verunreinigungen in DMFCs Dedizierte Elektronik erforderlich Slide 36

37 > Ausblick Hot Disk-Sensoren Implementierung einer Temperaturregelung höhere Robustheit ggü. Überhitzung Einfluss von Temperaturleitfähigkeit auf Sensortemp. Erkennung von Gasblasen (CO 2 ) Anstieg mittlere Temperatur bei häufigerem Pulsen Wirbelsensoren Verkürzung der Messdauer durch alternative Auswertung Untersuchung möglicher Verschleppungseffekte aufgrund des Wirbelgebiets Regelung des Druckabfalls über der Messkammer Slide 37

38 > Ausblick Allgemein Aufbau eines Teststands mit DMFC und Rezirkulation des Gemischs Langzeitmessungen Stabilität der Sensoren Optimierung der Chipkontaktierung und des Chiplayouts 4-Leitermessung der T-Sensoren dedizierte Strukturen für Impedanzmessungen Verbesserung der Auflösung (derzeit: 0,5%; soll: 0,1%) Slide 38

39 Die zugrundeliegenden Arbeiten wurden vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) im Rahmen des wissenschaftlichen Vorprojektes InMischung (FKZ: 16SV5394) gefördert Fluidsensorik: von der Direktmethanol-Brennstoffzelle bis zur Ölqualität Perspektiven der Ingenieurwissenschaften Andreas Schütze, Lehrstuhl Messtechnik

40 Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Dipl.-Ing. Torsten Bley Dissertation durchgeführt am Zentrum für Mechatronik und Automatisierungstechnik

41 Motivation Schmierflüssigkeiten besitzen je nach Anwendungen unterschiedliche Grenzwerte für definierte Parameter (Funktionsbereiche) Viskosität VI-Index Acid Number. Verlassen des Bereichs bedeutet Schadensrisiko bzw. erhöhter Verschleiß an Maschine oder Anlage Betriebsstundenabhängige Wechselintervalle oder Überwachung des Schmierflüssigkeitszustands Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten internet Seite 41 Dipl.-Ing. Torsten Bley

42 Bestimmung des Schmierflüssigkeitszustands Laboranalytik Probenentnahme an der Maschine/Anlage und Untersuchung im Labor Sehr hohe Genauigkeit mit aufwändigen Laboranalysemethoden: Anzahl und Art der Partikel (optisch, Atom-Emissions- Spektroskopie, ) Chemischer Verschleiß der Schmierflüssigkeit (z.b. FTIR, Acid Number, Base Number, ) Gefahren Probenentnahme in vordefinierten Zeiträumen Ort der Probenentnahme Zeitraum der Analyse Kosten Online-Methode zur Bestimmung der Flüssigkeitsqualität erwünscht Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 42 Dipl.-Ing. Torsten Bley

43 Sensorsystem Anforderungen an das Sensorsystem: Messung von Oxidation, Wassergehalt Breitbandig einsetzbar Kompakt und kostengünstig Nichtinvasiv Möglichst keine Querempfindlichkeiten Online-Sensor Viskositätsmessung Partikelart (Luft, Staub-, Metallpartikel) Partikelkontamination Entwickelt im Parallelprojekt D. Schön, Prof. Löffler-Mang Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 43 Dipl.-Ing. Torsten Bley

44 Sensorsystem Mikrostrukturierte IR-Quelle Si-Küvette mit 200 µm Messspalt IR-Quelle Fluid 4-fach Thermopile Detektor IR-Detektor Gepulster Betrieb für hohes SNR Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 44 Dipl.-Ing. Torsten Bley

45 Sensorsystem Realisiertes kompaktes Sensorsystem (BMBF-Projekt NaMiFlu) Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 45 Dipl.-Ing. Torsten Bley

46 Charakterisierung Bestimmung der Viskosität Druckcharakterisierung Laminarer Fluss Bestimmung der Viskosität anhand der Druckdifferenz Viskosität mit Sensorsystem Parameterbestimmung mit frischer Schmierflüssigkeit Bestimmung der Viskosität von 3 Tage gealterter Schmierflüssigkeit Abweichung bis 20% (75 C) HETG 0d HETG 3d Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 46 Dipl.-Ing. Torsten Bley

47 Charakterisierung Bestimmung von Wasser und Oxidation Synth. Motoröl Wasserzugabe Carbonylbande TP1 konstant Hydroxylbande TP3 & TP4 Reaktion auf Wasserzugabe Wasseranreicherung beobachtbar Mineralöl künstl. Oxidation Carbonylbande TP1 Reaktion auf Oxidation Hydroxylbande TP3 & TP4 sehr geringe Reaktion Anstieg der Oxidation beobachtbar Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 47 Dipl.-Ing. Torsten Bley

48 Hydroxylbande Charakterisierung Vergleich von Schmierflüssigkeiten Hydroxylbande Carbonylbande Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 48 Dipl.-Ing. Torsten Bley

49 Mobilsystem Einsatz des Sensorsystems im Feldtest Eigenständiger PC UMTS / VPN Zugriff Integrierte Elektronik Sensorsystem und Pumpe Vorfiltrierung Vorkühlung Laborprüfung Mobil 1 künstlich gealtert Feldtest Kühlschmierstoff einer Schraubenpresse (RUIA AG, Beckingen) Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 49 Dipl.-Ing. Torsten Bley

50 Feldtestergebnis RUIA AG Eindeutige Indikation von Ölwechseln und Additivzugaben Manueller Prozess mit Sensorsystem automatisierbar Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 50 Dipl.-Ing. Torsten Bley

51 Sensorsystem Anforderungen an das Sensorsystem: Messung von Oxidation, Wassergehalt Breitbandig einsetzbar Kompakt und kostengünstig Nichtinvasiv Möglichst keine Querempfindlichkeiten Online-Sensor Viskositätsmessung Partikelart (Luft, Staub-, Metallpartikel) Partikelkontamination Entwickelt im Parallelprojekt D. Schön, Prof. Löffler-Mang Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 51 Dipl.-Ing. Torsten Bley

52 Partikelsensorsystem Prinzip Lichtstreuung bei Partikeldurchmessern im Bereich der Laserwellenlänge Erfassung der Lichtstreuung in drei Richtungen Vorwärtsstreuung (35 ) Rückwärtsstreuung (145 ) Transmission (180 ) Messung/Unterscheidung von Staub- & Metallpartikeln, Luftblasen Aufbau Modifikation Laserdiode 785 nm (220 mw (pulsed)) 3x Fotodiode nm (20 ns) Abdichtung gegen Schmierflüssigkeit mit Al 2 O 3 -Fenstern Laserfrequenz 60 Hz, DFT (250 ms) Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 52 Dipl.-Ing. Torsten Bley

53 Partikelsensorsystem Unterscheidung von Partikeln Vorwärts- gegen Rückwärtsstreuung Trennung von Staub- und Metallpartikel Luftblasen als starke Streuung sichtbar Messung der Partikel Referenzmessung mit Partikelmikroskop (Morphology G3) Messung der Partikel > 4µm Nutzung des Streuverhältnisses Anstieg Streuverhältnis nahezu gleich zur Partikelanzahl bei Verunreinigung mit SP oder MP Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 53 Dipl.-Ing. Torsten Bley

54 Fazit Entwicklung bzw. Charakterisierung eines Sensorsystems zur Bestimmung der Fluidqualität Verifikation der spektralen Banden für Oxidation, Wasser, Additive Auslegung und Charakterisierung der Systemkomponenten Charakterisierung des Sensorsystems bei unterschiedlichen Bedingungen Verifikation des Messverfahrens an gealterten und kontaminierten Proben Mobilsystem zur Feldtesterprobung des Sensorsystems Funktionsüberprüfung im Labor Online-Messung des Kühlschmierstoffzustands an einer Schraubenpresse Möglichkeit der Zustandsüberwachung gegeben Partikelsensorsystem Übernahme und Modifikation des Sensorsystems Charakterisierung durch künstliche Kontamination der Schmierflüssigkeit Trennung von Luftblasen, Staub- und Metallpartikeln Kombination beider Sensorsysteme COPS Combined Oil Quality and Particle Measurement System Integriertes Multisensorsystem zur Zustandsüberwachung von Schmierflüssigkeiten Seite 54 Dipl.-Ing. Torsten Bley

55 > Ausblick Zustandsbewertung technischer Systeme (Intelligent Condition Monitoring ICM) Bewertung von Multisensordaten mittels statistischer und semantischer Datenauswertung und -interpretation (Kooperation mit DFKI) Alterungs- und Verschleißerkennung Erkennung von Fehlfunktionen Erhöhung der Redundanz Erprobung an Hand von einfachen Versuchsanlagen Perspektivisch Übertragung auf komplexe Anlagen, z.b. Windkraftturbinen, insbes. für Offshore-Anwendungen Fluidsensorik: von der Direktmethanol-Brennstoffzelle bis zur Ölqualität Perspektiven der Ingenieurwissenschaften 08. Januar 2015 A. Schütze Slide 55

56 Dank an - alle Mitarbeiter beider Teams - Geldgeber: BMBF, BMWi, Land Saarland, EU, Industriepartner