Einführung in die Bearbeitung und Auswertung von 2D-NMR-Spektren
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- Karin Schumacher
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1 Einführung in die Bearbeitung und Auswertung von 2D-NMR-Spektren Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 1
2 Theorie Bei mehrdimensionalen Spektren ist das Pulsprogramm, mit dem bestimmt wird, wie die Kerne der Probe angeregt werden, eine Funktion der Zeit. Im 2D-Experiment wird ein Parameter, der als t 1 -Zeit bezeichnet inkrementell verändert. Der eigentliche Messvorgang liefert wie beim eindimensionalen Puls-Experiment FIDs, deren Zeit-Achse als t 2 -Zeit bezeichnet wird. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 2
3 Theorie Wird in dieser Serie (daher der Name ser für das Daten-File) mit der durch die Messung direkt zugänglichen Dimension eine Fourier Transformation durchgeführt, so erhält man eine Reihe von eindimensionalen Spektren. Diese eindimensionalen Spektren verändern sich in Abhängigkeit der t 1 -Zeit. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 3
4 Theorie Eine zweite Fourier-Transformation liefert die zweite Frequenz-Achse. Die üblichste Darstellungsform ist der Contour-Plot (rechte Abbildung) ppm (t1) ppm (t2) Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 4
5 Technische Universität München Vom FID zum Spektrum Fourier-Transformation Die Fourier-Transformation wird zunächst in der direkten Dimension durchgeführt (t2 f2), anschließend in der indirekten Dimension. Dies geschieht zusammen mit der Phasenkorrektur nach Aufruf des ser-files automatisch. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 5
6 Ausgabeeigenschaften des Spektrums verändern Die Umstellung von Bitmap-Plot auf Contour-Plot erfolgt über die linke Symbolleiste. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 6
7 Ausgabeeigenschaften des Spektrums verändern Ein Doppel-Klick im Spektrum öffnet das Eigenschaftsfenster. Die Format- Vorlagen 2D-Spektrum und Common enthalten die wichtigsten Einstellungen. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 7
8 Technische Universität München Ausgabeeigenschaften des Spektrums verändern Die Intensität der Signale kann über das Mausrad oder die (+/-)-Zeichen der Tastatur verändert werden. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 8
9 Zoomen Ebenso wie bei der Bearbeitung von 1 H-NMR-Spektren kann die Zoomfunktion zur Vergrößerung und zur Verkleinerung des Bildausschnittes verwendet werden. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 9
10 Kalibrieren in zwei Dimensionen Homonukleare 2D-Spektren können einfach weiterhin auf das Lösungsmittelsignal kalibriert werden (hier COSY in CDCl 3 ). Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 10
11 Kalibrieren in zwei Dimensionen Heteronukleare 2D-Spektren müssen auf ein Signal kalibriert werden, dessen Verschiebungen aus den beiden 1D-Spektren bekannt ist (Begründung siehe NMR-Skript). Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 11
12 Achsenprojektionen Zum Schluss werden noch die (vorher abgespeicherten) eindimensionalen Projektionen geladen Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 12
13 Achsenprojektionen und fertig ist das 2D-Spektrum. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 13
14 Hilfreiches Fadenkreuz (in der Mitte der oberen Symbolleiste): Durch Klicken und Halten der linken Maustaste im Spektrum erscheint ein zweites Fadenkreuz. Damit besitzt man die Möglichkeit, auf einfache Weise echte Kreuzsignale von Artefakten zu unterscheiden (ein echtes Kreuzsignal muss auf beiden Seiten der Hauptdiagonalen auftauchen). Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 14
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