TIEFTEMPERATURVERHALTEN VON ELASTOMERDICHTUNGEN

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1 TIEFTEMPERATURVERHALTEN VON ELASTOMERDICHTUNGEN Dr.-Ing. Matthias Jaunich BAM 3.4 Sicherheit von Lagerbehältern

2 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3. Materialauswahl 4. Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 5. Zusammenfassung M. 2 Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 2

3 Die BAM (1/3) Sicherheit in Technik und Chemie Die BAM ist eine Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (BMWi) Unternehmenspräsentation M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 3

4 Die BAM (2/3) Zahlen und Daten Organisation 11 Abteilungen, unterteilt in 70 Fachbereiche und Referate Menschen 1660 Beschäftigte inkl. Auszubildende, Promovierende, Postdocs 1060 davon unbefristet Beschäftigte Budget 133,4 Mio. Grundfinanzierung 13,2 Mio. Drittmittel 10,6 Mio. Einnahmen aus Prüfung, Analyse, Zulassung Stand: Mai M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 4

5 Die BAM (3/3) Themenfelder im Überblick M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 5

6 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3. Materialauswahl 4. Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 5. Zusammenfassung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 6

7 Elastomere in der Kälte Quelle: M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 7

8 Dichtungen in der Kälte MOSAIK: MObiler SAmmelbehälter Im Kernkraftwerk Quelle: M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 8

9 Motivation / Bedeutung Katastrophe des Space Shuttle Challenger (1986): Quelle: Quelle: NASA, Challenger accident after launch in: S (Ed.), M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 9

10 Motivation für die BAM Qualifikation / Auswahlkriterien Beurteilung von Herstellungsabweichungen MATERIAL physikalische / chemische Eigenschaften? BAUTEIL Funktion z.b.: Elastomerdichtung Härte Steifigkeit Glass-Gummi-Übergang Zersetzungstemperatur Permeationskoeffizient Druckverformungsrest Spannungsrelaxation Leckagerate Einsatzbedingungen: - Nutgeometrie - Einsatztemperatur - Zeit - Medieneinfluss - Strahlung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 10

11 Sealing function F p 1 p 2 p 1 p 2 p 1 = p 2 F p 1 > p 2 leakage rate Q : Q = Q perm + Q trans Q perm = P * A/d * (p 1 - p 2 ) Q trans = f(material contact, pressure difference, medium,...) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 11

12 Dichtungsversagen bei niedrigen Temperaturen 1. Fall: Beim Abkühlen tritt unter statischer Last eine Undichtigkeit auf: 2. Fall: Bei dynamischer Belastung tritt eine Undichtigkeit auf: T F(t) Ursache: αmetall α Elastomer Entlastung der Dichtung im Einbauraum unterhalb T krit kann diese nicht mehr durch Relaxation ausgeglichen werden Ursache: Die Geschwindigkeit der spontanen, elastischen Rückverformung ist temperaturabhängig die Undichtigkeit kann sich mit der Zeit wieder schließen M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 12

13 Performance at low temperatures Glass-rubber transition: is a typical process in polymers/elastomers correlates with molecular mobility above glass-rubber transition molecules are flexible below glass-rubber transition molecules are stiff Crystallisation: crytallites act as additional crosslinks they stabilise the deformed state but, where is the temperature limit? M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 13

14 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3. Materialauswahl 4. Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 5. Zusammenfassung

15 Thermische Analyse: Tg-Bestimmung z.b.: Dynamisch Mechanische Analyse M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 17

16 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3. Materialauswahl 4. Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 5. Zusammenfassung

17 Dynamisch Mechanische Analyse (DMA) und Dynamic Scanning Calorimetry(DSC) DMA - Werte T [ C] Onset E (linear) -21 Offset E (linear) -10 Wendepunkt E (linear) -16 Peak E -14 Peak tan δ -6 DSC - Werte T [ C] Anfangstemperatur -21 Endtemperatur -15 Halbstufenhöhe -17 FKM (Fluorkautschuk) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 19

18 Druckverformungsrest (DVR) DVR nach ISO h(t) DVR = 100% (h 0 h(t)) (h 0 h s ) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 20

20 DVR gemäß ISO BAM FKM?? M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 22

21 DVR ermittelt mit der DMA FKM y = y + t ti A i ie Time /min M. Jaunich, W. Stark, D. Wolff; Polymer Testing 29 (2010) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 23

23 Bauteilversuche: Versuchsaufbau Tieftemperaturschrank Drucksensor für Druckanstiegsmessung Drucksensor gesamter Druckbereich Daten- Auswertung Ventil Flansch mit Dichtung Ventil Abstandshalter Dichtung Vakuumpumpe Tieftemperaturschrank Vakuumpumpe Thermoelemente M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 25

24 Bauteilversuche: Ergebnisse Kühlen Parker FKM 25 % Verpressgrad Anstieg der Leckagerate innerhalb eines schmalen Temperaturbereichs Heizen Abnahme erst kontinuierlich, dann innerhalb eines kleinen Temperaturbereichs Leckageratenanstieg deutlich tiefer als die Temperatur des Abfallens M. Jaunich, W. Stark and D. Wolff, KGK-Kautsch. Gummi Kunstst. 66 (2013) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 26

25 Erklärungsmodell: Unterkühlung Heizen Kühlen M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 28

26 Bauteilversuche: Variation des Verpressgrads Heizen Kühlen und Heizen M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 29

27 Zusammenfassung der statischen Bauteilversuche Kühlen: Heizen: Temperatur des Leckageratenanstiegs deutlich abhängig vom Verpressgrad Die Temperaturen liegen deutlich unterhalb der mit der DMA ermittelten Glasübergangstemperaturen Temperatur bei der die Leckagerate wieder den Ausgangswert erreicht ist nicht abhängig vom Verpressgrad die Temperatur liegt im Bereich der ermittelten Glasübergangstemperaturen Unterkühlung zur Bildung eines Lecks notwendig! diese Unterkühlung kann aufgrund der Unterschiede der Wärmeausdehnungskoeffizienten und der Einbaubedingungen berechnet werden! Welchen Effekt haben aber dynamische Ereignisse auf die Dichtfunktion? M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 30

28 Experimenteller Ansatz o Verpressung einer Elastomerdichtung zwischen zwei Flanschen o Temperierung in Klimakammer o Messung der Leckagerate Foto Vötsch o Sprungartiges Entlasten um bestimmten Betrag M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 31

29 Grundprinzip der Vorrichtung (1) F o Verpressung einer Dichtung um bestimmten Betrag o Entlastung gegen Vakuum o Begrenzung der Entlastung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 32

30 Grundprinzip der Vorrichtung (2) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 33

31 Ergebnisse der statischen Messungen 1. Schrittweises Abkühlen 2. Schrittweises Erwärmen Sprung bei -39 C Sprung bei -25 C M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 34

32 Ergebnisse der Versuche mit Entlastung (1) o keine Änderungen im Leckageverhalten bis -10 C o ab -10,5 C Drucksprung im Moment der Entlastung o ab -13,5 C Überschreitung des Messbereichs M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 35

33 Ergebnisse der Versuche mit Entlastung (2) F M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 36

34 Ergebnisse der Wiederverpressung T. Grelle et al., Polym. Test., 48 (2015) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 37

35 Korrelation DVR und Leckagerate nach Entlastung Quelle: T. Grelle et al., Polym. Test., 58 (2017) 219ff M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 38

36 Zusammenfassung zur partiellen Entlastung o Partielle schlagartige Entlastung kann die Ausfalltemperatur von Elastomerdichtungen erhöhen o Korrelation mit den Ergebnissen des Druckverformungsrest ist gegeben M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 39

37 Zusammenfassung Elastomere zeigen ein komplexes Materialverhalten Das Tieftemperaturverhalten wird stark durch den Glasübergangsbereich des Polymer bestimmt: bei statischen Kraftbedingungen kann auch unterhalb des Glasübergangsbereichs eine Funktionsfähigkeit vorliegen Bereits kleine Deformationen können aber auch bei Temperaturen oberhalb des Glasübergangs zu Undichtigkeiten führen Die Versagenstemperatur ist sehr stark durch die Einsatzbedingungen und die Dichtigkeitsanforderungen bestimmt M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 40

38 Vielen Dank! An Sie für ihr Interesse und an die Kollegen/innen in 7.5 und 3.4 für die gute Zusammenarbeit! 41