Rasterkraftmikroskopie

Transkript

1 Rasterkraftmikroskopie Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ. Wien

2 Überblick Historischer Abriß Rastersondenmikroskopie (SPM) Rasterkraftmikroskop (AFM) 2

3 Vorreiter 1956 John A. O Keefe (*1916, 2000,USA) schlägt die Abbildung im Nahfeld der WW vor 3

4 Topografiner 1972 Russel D. Young (USA) Positionierung im nm-bereich durch Piezotranslatoren Russell D. Young 4

5 Entwicklung des RTM (STM) 1982 Gerd Karl Binning (*1947, D) Heinrich Rohrer (*1933, CH) IBM Zürich Heinrich Rohrer, Gerd Karl Binning 5

6 Entwicklung des RTM (STM) 1986 Nobelpreis "for their design of the scanning tunneling microscope" RTM von Binning und Rohrer Mikrokosmos-d 6

7 Entwicklung des RKM (AFM) 1986 Gerd Karl Binning Christoph Gerber Calvin Quate IBM Zürich Stanford University Das erste RKM verwendet ein RTM um die Verbiegung des Cantilevers zu messen. 7

8 Allgemeine Funktionsweise Detektor Regelkreis Monitor Sonde Probe grobe Annäherung & Positionierung Schwingungsdämpfung 8

9 Allgemeine Eigenschaften Auflösung wird durch die größe des WW-Bereichs festgelegt Art der WW zwischen Probe und Spitze legt die gemessene Probeneigenschaft fest Somit sind verschiedene Messungen mit einem SPM-Aufbau möglich z.b.: AFM/STM 9

10 Rastertunnelmikroskop Leitende Spitze, leitende Probe Spannung zwischen Spitze und Probe bewirkt Tunnelstrom In erster Näherung (kleine Tunnelspannung, freie Elektronen) gilt für den Tunnelstrom: I t ( d) U e 2κ0d t κ 0 = 1,052 Φ( ev) 10

11 Rastertunnelmikroskop Mögliche Messungen Topographie Zustandsdichte effektive Austrittsarbeit DOS, 48 Eisenatome auf Cu (111), r = 71,3Å 11

12 Magnetic Field Microscope Spitze mit dünnem ferromagnetischem Film überzogen Non-Contact-Mode Messung der magnetischen Eigenschaften Topographie MFM Prinzip 12

13 Magnetic Field Microscope MFM-Bild der Bits auf einer Festplatte, der Bildausschnitt entspricht einer Kantenlänge von ungefähr 30µm MFM-Bild einer Festplatte 13

14 Optische Rasternahfeldmikroskopie Near-field Scanning Optical Microscopy NSOM Sonde: Aluminium beschichtete Glasfaser Öffnungsdurchmesser einige 10nm λ Auflösungsvermögen bis 20 14

15 Rasterkraftmikroskop (RKM, AFM) Allgemeines Betriebsmodi (Contact, Non-Contact) Scanner Detektoren Spitzen Auflösungsvermögen Beispiele mit Bildern 15

16 Allgemeines Die Sonde ist eine Spitze auf einem Cantilever Die Verbiegung des Cantilevers ist ein Maß für die Wechselwirkung Die gemessenen Verbiegungen sind sehr klein (nm) empfindliche Detektionsmethoden notwendig 16

17 Allgemeines Laserdiode Spiegel 4-Zonen-Diode Cantilever Spitze Probe Scanner 17

18 Contact-Mode Contact-Mode statische RKM konstante Kraft Auflagekräfte: ~ N x = const. Spitze Probe 18

19 Contact-Mode Phänomenologisches Modell der repulsiven WW: Lennard-Jones-Potential V( d) = A d 12 B d Repulsive WW 6 V(d) A d 12 B 6 d d 19

20 Contact-Mode Es gibt allerdings verschiedenste Einflüsse van der Waals Reibungskräfte elektrostatische Kontaktverhalten Kapillarkräfte 20

21 Contact-Mode Vorteil: auch bei Proben in Flüssigkeiten können hohe Auflösungen erzielt werden (Ch, B) Nachteile: Abnutzung der Spitze Beschädigung bzw. Zerstörung der Probe Abbildung bei Oberflächenstörung 21

22 Non-Contact-Mode Non-Contact-Mode dynamische RKM konstanter Kraftgradient Kräfte: ~ N d im Bereich: 2 20nm d k 2 k 1 22

23 Non-Contact-Mode Spitze wird mit Eigenfrequenz des Cantilevers zum schwingen gebracht Die WW zwischen Spitze und Probe wirkt wie eine zusätzliche kleine Feder F k 2 = d Für die effektive Federkonstante gilt: k = k + k eff

24 Non-Contact-Mode Durch die Änderung der effektiven Federkonstante kommt es zu einer Änderung der Resonanzfrequenz und der Amplitude der Schwingung Die Änderung der Amplitude wird gemessen 24

25 Non-Contact-Mode Vorteile: keine Abnutzung der Spitze keine Beschädigung der Probe schnelle Übersichtsaufnahmen möglich (v R > 100µms 1 ) Abbildung bei Oberflächenstörung Nachteil: geringere laterale Auflösung verglichen mit dem Contact-Mode 25

26 Scanner Scanner rastert die Probe ab atomare Auflösung Schrittweiten ~ nm höchste Präzision notwendig Abrastern der Probenoberfläche 26

27 Scanner Aufbau Tripod- und Tube-Scanner Alterung, intrinsische Nichtlinearität Abbildungsfehler Hysterese Kriech-Effekt Cross Coupling Korrektur der Abbildungsfehler open und closed loop 27

28 Aufbau Tripod-Scanner Tube-Scanner Tube-Scanner Tripod-Scanner schematisch stm-mikro-3.html Tube-Scanner schematisch 28

29 Alterung und Nichtlinearität Alterung Intrinsische Nichtlinearität Alterungsprozeß Intrinsische Nichtlinearität 29

30 Abbildungsfehler Hysterese Abbildungsfehler durch Hysterese Hysterese 30

31 Abbildungsfehler Kriech-Effekt Abbildungsfehler durch Kriech-Effekt Kriech-Effekt 31

32 Abbildungsfehler Cross Coupling Hauptsächlich durch die Geometrie des Scanners bestimmt Abbildungsfehler durch Cross Coupling Cross Coupling 32

33 Abbildungsfehler Summe der durch den Scanner verursachten Abbildungsfehler Summe der Abbildungsfehler 33

34 Korrektur der Abbildungsfehler Software (open loop) Rückkopplung (closed loop) 34

35 Software Vorteil: billige Methode Nachteil: für gute Ergebnisse müssen fast identische Verhältnisse wie bei der Kalibrierung herrschen Kalibrierungsstruktur 40µm 40µm Software Korrektur 35

36 Rückkopplung Methoden kapazitive optische Dehnungsstreifen Vorteil: geringe Nichtlinearität < 1% Nachteil: teure Methode 36

37 Detektoren Tunnelkontakt-Detektor Kapazitiver Detektor Piezoelektrischer Detektor Optische Detektoren Interferometrie positionssensitive Methode 37

38 Tunnelkontakt-Detektor Nur von historischer Bedeutung 1. AFM wenig geeignet da die STM Spitze Kräfte auf den Cantilever ausübt Tunnelkontakt-Detektion schematisch M. Nonnenmacher, Rastermikroskopie mit Mikrospitzen,Dissertation, S 13,

39 Positionssensitives Verfahren 4-Quadranten- Photo-Detektor einfacher optischer und elektronischer Aufbau 4-Zonen-Diode 39

40 Positionssensitives Verfahren + + A C B D + (A+B) (C+D) Topographie + (A+C) (B+D) LFM 40

41 Sonden Cantilever Herstellung Spitzen Abbildungsfehler und Auflösung 41

42 Cantilever Es gibt zwei Formen des Cantilevers Balkenform (NC) Dreiecksform auch V-Form Cantileverformen 42

43 Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5 7 µm Balkenform Balkenform Datenblatt Balkenform noncontactsiliconcantilevers.pdf 43

44 Dreiecksform Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5 7µm Länge ~ µm Breite ~ µm Dicke ~ 6 µm Dreiecksform Abmessungen 44

45 Herstellung Herstellung einer Pyramidenspitze 45

46 Spitzen Pyramidenspitzen Konische Spitzen Nanotube Spitzen 46

47 Pyramidenspitzen Spitzenradius normal r < 50nm sharpened r < 20nm Unterschied normal und sharpened Pyramidenspitze 47

48 Konische Spitzen Spitzenradius r 10nm Konische Spitze 48

49 Nanotube Spitzen (a) Pyramidenspitze (b) Nanotube Spitze AFM-Aufnahme von Titankörnern mit Pyramidenspitze (c) Nanotube Spitze (d) Pyramidenspitze und Nanotube Spitze 49

50 Abbildungsfehler und Auflösung Durch die Geometrie der Spitze entstehen Abbildungsfehler wird das Auflösungsvermögen beeinflußt 50

51 Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch den Öffnungswinkel Spitze mit kleinem Öffnungswinkel Spitze mit größerem Öffnungswinkel 51

52 Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch die Spitzenform Unförmige Spitze Unterschied zwischen konischer Spitze und Pyramidenspitze 52

53 Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch die Spitzenform Einfluß der an der WW beteiligten Spitzenatome 53

54 Auflösungsvermögen Berechnetes Auflösungsvermögen Annahme: nur van der Waals WW Berechnetes Auflösungsvermögen M. Nonnenmacher, Rastermikroskopie mit Mikrospitzen,Dissertation, S 61,