Vergleichsmessungen Einführung und Vorgehensweise mit Beispielen

Vergleichsmessungen Einführung und Vorgehensweise mit Beispielen D-K-15186-01-00 Olaf Schnelle-Werner 1, Ulrich Breuel 2, Nadine Schiering 1 1 Zentrum für f r Messen und Kalibrieren GmbH Sachsen-Anhalt, D-06766 D Wolfen, Germany 2 Zentrum für f r Messen und Kalibrieren -ANALYTIK- GmbH, D-06766 D Wolfen, Germany Seite 1

Agenda Normative Basis / Literatur Stufen und Bedeutung von Vergleichsmessungen Vorbereitung einer Vergleichsmessung Das Pilotlabor Das technische Protokoll Möglichkeiten der Durchführung Bester Schätzwert Ergebnisberichte Auswertung der Messergebnisse Der Abschlussbericht Vorbereitung einer Vergleichsmessung (Zwischenprüfung) Nutzen / Zweck von Vergleichsmessungen Seite 2

Hintergrund von Vergleichsmessungen Normative Basis / Literatur: ISO/IEC 17025:2005; Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien (z.b. Abschnitt 5.6.2.1.2) ISO/IEC 17043:2010; Konformitätsbewertung - Allgemeine Anforderungen an Eignungsprüfungen Guidelines for CIPM key comparisons; BIPM 1999 Mutual recognition of national measurement standards and of calibration and measurement certificates issued by national metrology institutes, Paris, 14 October 1999 (CIPM MRA) Seite 3

Hintergrund von Vergleichsmessungen Normative Basis / Literatur: EA-2/10; EA Policy for Participation in National and International Proficiency Testing Activities, 2001 EA-03/04; Use of Proficiency Testing as a Tool for Accreditation in Testing, 2001 COOMET Recommendation R/GM/11:2007; REGULATIONS for comparison measurement standard from the national metrological institutes of COOMET Seite 4

Stufen von Vergleichsmessungen CIPM key comparison Organisiert von einem CIPM Komitee oder dem BIPM RMO key comparison Organisiert von einer Regionalen Metrologie Organisation, z.b. EURAMET, COOMET, SIM, APMP... Multilaterale Vergleichsmessung Bilaterale Vergleichsmessung Organisiert von akkreditierten* Kalibrierlaboratorien oder NMI s mit CMC-Einträgen Organisiert von akkreditierten* Kalibrierlaboratorien oder NMI s mit CMC-Einträgen * Akkreditierung entsprechend ISO/IEC 17025:2005 Seite 5

Key comparisons February 2001 Bemerkung: Für ein akkreditiertes Kalibrierlaboratorium ist es möglich, an key comparisons im Hintergrund teilzunehmen; Beispiel D-K-15186-01-00 im APMP.QM-K9 und im APMP.QM-P16, APMP comparison on ph measurement Seite 6

Vorbereitung einer Vergleichsmessung Was muss vor Beginn abgestimmt werden? Pilotlabor Kalibrierverfahren, die von den Laboren benutzt werden Anwendbare Normen und Richtlinien Beispiel Masse: Internationale Richtlinie OIML R111 Beispiel Temperatur: Richtlinie DAkkS-DKD-R 5-7 (Klimakammern) Umfang der Vergleichsmessung Beispiel: Vereinbarung, dass nur Gewichtstücke von 10 mg, 1 g, 50 g und 1 kg aus einem Satz von Gewichtstücken kalibriert werden sollen Seite 7

Vorbereitung einer Vergleichsmessung Was muss vor Beginn abgestimmt werden? Messunsicherheit CMC-Einträge Akkreditierte Messunsicherheit Angestrebte Messunsicherheit Eine Messunsicherheitsbilanz muss bei den teilnehmenden Laboratorien verfügbar sein.! Zeitplan mit Terminen für Messung und Berichterstattung Transport der Kalibriergegenstände Kosten Seite 8

Das Pilotlabor Das Pilotlabor ist verantwortlich für die Organisation und Durchführung der Vergleichsmessung sowie für die Auswertung der Ergebnisse. Qualifikation als Pilotlabor: Langjährige Erfahrungen und Akkreditierung in der Messgröße, die zum Kalibriergegenstand gehört Akkreditierung (als Kalibrierlaboratorium) oder CMC-Einträge (als NMI) für den entsprechenden Kalibriergegenstand, das Verfahren and und den beabsichtigten Umfang Verantwortlichkeiten des Pilotlabors: Vorschlag für eine Aufgabenbeschreibung einschließlich des metrologischen Umfanges Diskussion und Abstimmung mit den Teilnehmern Formulierung eines technischen Protokolls (alle Anforderungen der Aufgabe müssen dokumentiert werden) Seite 9

Das technische Protokoll Das technische Protokoll muss folgendes beinhalten: Detaillierte Beschreibung der Kalibriergegenstände: Messgeräte bzw. -systeme (Modell, Typ, Seriennummer ), Referenzlösungen und Referenzmaterialien Vorgaben zum Handling einschließlich Aus- und Verpacken, Sendung zum nächsten Teilnehmer Durchzuführende Tests vor Beginn der Messungen Einsatzbedingungen des Kalibriergegenstandes während der Messungen Vorgaben zur Darstellung der Messergebnisse Messverfahren Wichtigste Komponenten der Messunsicherheit Termine für die Übermittlung der Messergebnisse an das Pilotlabor Seite 10

Möglichkeiten der Durchführung Durchführung als Ring: Durchführung als Stern: Pilotlabor Labor 1 Labor n Labor 1 Labor n Pilotlabor Labor 2 Labor 4 Labor 2 Labor 3 Labor 3 Bemerkung: Eingangskalibrierung und Rückmessung werden vom Pilotlabor durchgeführt. Bemerkung: Eingangskalibrierung, Zwischenmessungen und Rückmessung werden vom Pilotlabor durchgeführt. Seite 11

Möglichkeiten der Durchführung Ring oder Stern was ist die beste Herangehensweise? Die Durchführung (Ring oder Stern) hängt von verschiednen Kriterien ab, z.b. vom Kalibriergegenstand, aber auch vom Ziel der Vergleichsmessung. Die Durchführung muss vor dem Beginn der Vergleichsmessung besprochen und abgestimmt werden. Modifikationen der Durchführung sind möglich. Im Fall jeglicher Zweifel an der Funktion des Kalibriergegenstandes (z.b. Drift) muss das Pilotlabor informiert werden. Korrektive Maßnahmen müssen abgestimmt werden. Unter Umständen kann eine ungeplante Zwischenmessung vom Pilotlabor durchgeführt werden. Seite 12

Möglichkeiten der Durchführung Modifikationen: Die Durchführung muss vor dem Start der Vergleichsmessung vereinbart werden! Seite 13

Bester Schätzwert Es ist nicht möglich, einen wahren Wert zu ermitteln. Aber es ist möglich, unter gegebenen Bedingungen den besten Schätzwert zu bestimmen. Es gibt verschiedene Möglichkeiten zur Berechnung des besten Schätzwertes. Die geeignete Möglichkeit muss vor Beginn der Vergleichsmessung abgestimmt werden. Beispiel 1: Ein Messergebnis als Referenzwert Der Referenzwert kann das Messergebnis des Pilotlabors sein. Das Pilotlabor sollte die besten messtechnischen Möglichkeiten unter den Teilnehmern haben. In diesem Falle muss das Pilotlabor ein akkreditiertes Kalibrierlaboratorium oder ein NMI mit CMC-Einträgen und langjähriger Erfahrung auf dem Gebiet der entsprechenden Messgröße sein. Seite 14

Bester Schätzwert Beispiel 2: NMI s oder Kalibrierlaboratorien mit äquivalenten messtechnischen Möglichkeiten In diesem Falle kann der Referenzwert der arithmetische Mittelwert sein. x R 1 = n n i = 1 x i (1) x R arithmetischer Mittelwert x i Messergebnis eines Teilnehmers n Anzahl der Teilnehmer i Zählindex Auf Grundlage des GUM, Thema auch diskutiert auf der VDI/VDE- Konferenz BEV Neue Entwicklungen in der Messdatenauswertung und Messunsicherheitsbestimmung, Wien, 10. bis 11. März 2010 Seite 15

Bester Schätzwert Beispiel 2: NMI s oder Kalibrierlaboratorien mit äquivalenten messtechnischen Möglichkeiten Als Referenzwert kann der arithmetische Mittelwert verwendet werden. Die erweiterte Messunsicherheit (k =2) wird wie folgt berechnet: n 1 2 U = 2 ( x x ) (2) n( n 1) i R i = 1 x R arithmetischer Mittelwert x i Messergebnis eines Teilnehmers n Anzahl der Teilnehmer i Zählindex U Erweiterte Messunsicherheit (k = 2) Quelle: H. Bauer, G. Klingenberg, B. Werner; Viscosity comparison measurements between PTB and the ZMK-Wolfen in connection with the CCM.V-K1 key comparison; PTB report PTB-CP-1 (2002) Seite 16

Bester Schätzwert Beispiel 3: Verwendung eines gewichteten Mittelwertes x n i = 1 = R n i = 1 x U i 2 i 1 U i 2 (5) Quelle: Homepage der Cambridge University Press www.cambridge.org/resources/ x R gewichteter Mittelwert x i Messergebnis eines Teilnehmers U i erweiterte Messunsicherheit (k=2) eines Teilnehmers n Anzahl der Teilnehmer i Zählindex Seite 17

Bester Schätzwert Beispiel 3: Verwendung eines gewichteten Mittelwertes Die erweiterte Messunsicherheit (k = 2) wird wie folgt berechnet: U R n = 2 i = 1 x x R i 2 u 2 i (6) Quelle: Homepage der Cambridge University Press www.cambridge.org/resources/ U R erweiterte Messunsicherheit (k=2) des Mittelwertes x R gewichteter Mittelwert x i Messergebnis eines Teilnehmers u i Standardmessunsicherheit eines Teilnehmers n Anzahl der Teilnehmer i Zählindex Seite 18

Bester Schätzwert Quelle: Homepage der Cambridge University Press www.cambridge.org/ resources/ Vergleich arithmetischer und gewichteter Mittelwert Seite 19

Ergebnisberichte Möglichkeit 1: Erstellung eines Berichtes durch die Teilnehmer Der Bericht der Teilnehmer sollte folgendes beinhalten: Detaillierte Beschreibung des Kalibrierverfahrens Benutzte Normale / Equipment und deren Rückführung Datum der Kalibrierung Umgebungsbedingungen während der Kalibrierung Falls relevant: Beobachtungen (vor, während und nach der Kalibrierung) Messergebnis und erweiterte Messunsicherheit (mit Erweiterungsfaktor k) Messunsicherheitsbilanz Es ist möglich, die Quellen der Beiträge anzugeben, z.b. Kalibrierscheine, Literaturwerte, Abschätzungen, eigene Messergebnisse Die Übermittlung von Daten und Berechnungen wird zunehmend elektronisch verlangt.! Seite 20

Ergebnisberichte Möglichkeit 2: Erstellung eines Kalibrierscheins Kalibrierscheine können bei Vergleichsmessungen als Ergebnisberichte verlangt werden. Für Kalibrierlaboratorien gilt: Der Kalibrierschein muss in Übereinstimmung mit den Anforderungen der Akkreditierungsstelle sein bzw. von ILAC anerkannt werden. Beispiel DAkkS: Kalibrierscheine entsprechend DAkkS-DKD-5 Seite 21

Beurteilung der Messergebnisse der E n -Wert Es muss ein Akzeptanzkriterium für die Messergebnisse festgelegt werden. Das Ergebnis der Kalibrierung des teilnehmenden Laboratoriums wird dem Referenzwert verglichen (entsprechend DIN EN ISO/IEC 17043:2010). E n = x U lab 2 lab x R + U 2 R (7) x R Referenzwert x lab Messergebnis eines teilnehmenden Laboratoriums U R erweiterte Messunsicherheit (k = 2) des Referenzwertes U lab erweiterte Messunsicherheit (k = 2) eines teilnehmenden Laboratoriums IE n I < 1 Messergebnis befriedigend IE n I 1 Messergebnis auffällig oder nicht befriedigend Seite 22

Der Abschlussbericht Das Pilotlabor erstellt den Abschlussbericht. Es bestehen die folgenden Verantwortlichkeiten: die Resultate der teilnehmenden Laboratorien zu schützen bis alle ihre Ergebnisse übermittelt haben, Anonymisierung der Ergebnisse Überprüfung der Vollständigkeit der Ergebnisse (kein Resultat ohne Messunsicherheit) Auswertung der Messergebnisse einschließlich Überprüfung auf starke Abweichungen Falls Messwerte eines Teilnehmers stark abweichen, informiert das Pilotlaboratorium darüber und schlägt eine Überprüfung auf Fehler in der mathematischen Behandlung vor. Wenn diese Überprüfung den Fehler nicht aufdeckt, bleiben die Messergebnisse des Teilnehmers unverändert. Seite 23

Der Abschlussbericht Verantwortlichkeiten des Pilotlabors: Erstellung eines Berichtes als Entwurf und Versendung zu den Teilnehmern (zur Überprüfung der Resultate und zur Ermöglichung von Kommentaren und Vorschlägen) dieser Bericht ist für die Teilnehmer der Vergleichsmessung vertraulich. Erstellung der finalen Version unter Berücksichtigung der Kommentare and Vorschläge der Teilnehmer Es gibt unterschiedliche Anforderungen der Anerkennung (z.b. für Key Comparisons, Vergleichsmessungen zwischen akkreditierten Kalibrierlaboratorien), doch letztendlich muss der Bericht an eine überwachende Institution gesendet werden, z.b. zur Akkreditierungsstelle (für Kalibrierlaboratorien), an das jeweilige RMO oder an das BIPM (für NMI s). Seite 24

Der Abschlussbericht Graphische Darstellung der Messergebnisse: Auch für die graphische Darstellung gilt: Messergebnisse müssen mit ihrer Messunsicherheit dargestellt werden. Seite 25

Schematische Vorbereitung einer Vergleichsmessung Zwischenprüfungen von Bezugsnormalen Darstellung einer Zwischenprüfung: Beispiel Masse (Gewichtstücke) E' = n m c, ref _ daily 2 U ( m c, ref m, m c, ref c, ref _ daily 0.7 ) Seite 26

Nutzen / Zweck von Vergleichsmessungen CIPM key comparison RMO key comparison Nachweis der messtechnischen Kompetenz / Erlangung von langjähriger Erfahrung und internationaler Anerkennung Dauer > 1 Jahr Multilaterale Vergleichsmessung Bilaterale Vergleichsmessung Nachweis der messtechnischen Kompetenz Dauer > 6 Monate Voraussetzung für die Akkreditierung nach ISO/IEC 17025:2005 Dauer 2 4 Monate Seite 27

Danke für f r Ihre Aufmerksamkeit! ZMK GmbH Sachsen-Anhalt ZMK -ANALYTIK- GmbH http:// www.zmk-wolfen.de Seite 28