Labor im Lehrfach Physikalische Analytik Studiengang Applied Life Sciences Versuch IR-Spektroskopie Standort Zweibrücken Gruppe: Teilnehmer: Verfasser: Semester: Versuchsdatum: Bemerkungen:
Inhalt 1. Einführung 1.1 Versuchsprinzip und Aufgaben 1.2 Grundbegriffe für die Versuchsvorbereitung 2. Versuchsdurchführung 2.1 Grundlagen zum Versuch 2.2 Aufbau 2.3 Spektren-Messung 2.4 Hinweise 2.5 Einstellung Literatur Schmidt W., Optische Spektroskopie, Wiley-VCH Göpel W., Struktur der Materie, Teubner Verlag Böckner J., Spektroskopie, Vogel Verlag Demtröder W., Experimentalphysik 3, Springer Verlag 1. Einführung 1.1. Versuchsprinzip und Aufgaben Die Infrarot (IR)-Spektroskopie dient zur Messung von Absorptions-/Transmissionsspektren von gasförmigen, flüssigen und als Festkörper vorliegenden Proben/Stoffen. Anhand charakteristischer Spektren jedes Stoffes kann auf deren Zusammensetzung geschlossen werden. Hier sollen mit Hilfe eines IR-Spektrometers die Absorptionsspektren zweier Kunststofffolien (eine unbekannten Materials) gemessen und verglichen werden. Anhand von Referenzspektren aus der Literatur soll auf das Material der unbekannten Folie geschlossen werden. -1-
1.2. Grundbegriffe für die Versuchsvorbereitung IR-Spektroskopie Aufbau von (FT)IR-Spektrometern IR-Lichtquellen Molekülschwingung Schwingungs-Rotationsspektrum Aufbau von Kunststoffen 2. Versuchsdurchführung 2.1 Grundlagen zum Versuch Die Infrarot-Spektroskopie basiert auf der Absorption von Photonen durch die zu untersuchende Probe. Dazu wird Licht im Infrarotbereich Nahes IR...λ = 0.78-3.0 µm ν =12820-3333 cm -1 Mittleres IR...λ = 3.0-30 µm ν =3333-333 cm -1 Fernes IR...λ = 30-300 µm ν =333-33 cm -1 genutzt, da nahezu alle organischen und anorganischen Verbindungen im infraroten Wellenlängenbereich energetische Übergänge besitzen (siehe Abb. 1). Bei der Absorption eines Lichtquants wird die Photonenenergie von einer Molekülbindung in Form einer Schwingungsanregung aufgenommen. Da jede Bindung nur definierte Schwingungen ausführen kann, können nur diskrete Energiemengen aufgenommen werden, wodurch die Absorptionsspektren einzelner Moleküle/Molekülbindungen charakteristisch sind, einige Beispiele sind in Abb. 1 gezeigt. -2-
Abbildung 1: Absorptionsbanden diverser Molekülgruppen (nach Dissertation Oliver Dier) 2.2 Aufbau Das hier verwendete Spektrometer ist ein Zweistrahl-IR-Spektrometer, bei dem ein Strahl das Referenzsignal erzeugt und der zweite Strahl das eigentliche Messsignal liefert (siehe Abb. 2). Abbildung 2: Schematischer Aufbau eines Zweistrahl-IR-Spektormeters (nach http://www.unigraz.at/~zanggerk/ir.html) -3-
2.3 Spektren-Messung Zur Messung der Absorptionsspektren der Kunststofffolien wird das Spektrometer auf einen Wellenzahlbereich von ν = 600-4000 cm -1 (λ = 2,5-16,6 µm) eingestellt. Der druckbare Bereich ist auf abscissa scale = 0,5 anzupassen. Zusätzlich ist zu beachten, dass die Ausgabe auf Absorption eingestellt ist (es ist auch die grafische Ausgabe von Transmissionsspektren möglich; wie hängen diese beiden zusammen?). Die zu untersuchende Folie ist auf dem Probenhalter anzubringen und in den Strahlengang für die Probe einzubringen (was passiert wenn die Probe im falschen Strahlengang angebracht wird?). Für die bekannte Folie ist ein Spektrum aufzunehmen und mit der Literatur zu vergleichen und im Diagramm entsprechende charakteristische Banden zu bezeichnen. Im Anschluss wird eine unbekannte Folie im IR-Spektrometer vermessen und versucht mit Hilfe einer Datenbank (liegt ausgedruckt am Messplatz) das Material der Folie zu bestimmten (auch hier hilft die Analyse charakteristischer Banden weiter). 2.4 Hinweise Einstellung der Diagrammauflösung/der Druckgröße kleinstmöglich wählen (Papierverschwendung!) Zeitkonstante kleinstmöglich wählen (Messungen können sonst sehr lang dauern) Nicht mit Fingern die Folie im Bereich des Strahls berühren (was passiert dann mit der Messung?) Die Folien nicht doppelt legen (welchen Einfluss hätte das auf die Messung?) -4-
2.5 Einstellungen Slit 3 Filter 1 Smooth level 0-2 Abscissa scale 0,5 Writing mode 1 Peak threshold 2-5-