K O M P E T E N Z I M L A B O R IN ZUSAMMEN- ARBEIT MIT WISSEN KOMPAKT Vakuumtechnik im Labor FLEXIBEL. VERLÄSSLICH. PERSÖNLICH.
Einleitung Unglaublich aber wahr, eine Technik mit der man buchstäblich das Nichts erzeugt, gehört zu einer weit verbreiteten Schlüsseltechnologie. Ob zu Hause beim Staubsaugen, bei der Herstellung verschiedenster Güter, bei der Automatisierung oder im Labor, überall kommt Vakuumtechnik zum Einsatz. Auch Science Fiction Fans, die eine Vorliebe für schnelle Raumschiffe und das Weltall haben, stoßen oft auf Begriffe wie Dekompression oder Null Atmosphäre. Der Artikel konzentriert sich auf die Vakuumtechnik im Labor. Dabei wird sowohl das Chemie-, das Life Science- als auch das Physiklabor betrachtet. Warum Vakuum? Viele nutzen es, doch jeder hat andere Vorstellungen von seinem Vakuum. Meist steht es nicht im Vordergrund, aber es ist absolut essentiell. Vakuum wird für viele Standardverfahren bei der Probenvor- und -aufbereitung eingesetzt. Die bekanntesten sind das Nutschen in Form einer Vakuumfiltration Abb. 3: Trocknung-Wäsche 10-3 mbar benötigt. Zwischen 1013 und 1 mbar spricht man vom Grob- vakuum, der Bereich zwischen 1 und 10-3 mbar wird als Feinvakuum definiert. Im Physiklabor finden auch Drücke unterhalb von 10-3 mbar standardmäßig Anwendung. Der Druck wird in der absoluten Einheit Bar [bar], Millibar [mbar], Atmosphäre [atm], Millimeter Quecksilbersäule [Torr] oder Pascal [Pa] angegeben. Dabei entspricht 1,013 bar = 1013 mbar = 1 atm = 760 torr = 1,013*10 5 Pascal. Je niedriger der Druck, desto stärker oder besser ist das Vakuum. Abhängig vom jeweiligen Druckbereich kommen bei der Vakuumerzeugung unterschiedliche Pumpentechnologien zum Einsatz (Abb. 4). Während der Grobvakuumbereich am effizientesten mit der Membranpumpentechnologie abgedeckt werden kann, kommt bei der Erzeugung des Feinvakuums hauptsächlich die Drehschieberpumpentechnologie zum Einsatz. Abb. 1: Filtration-Saugflasche mit Fritte und Membranpumpe (Abb. 1) und das Trocknen. Natürlich könnte man z. B. beim Aufbrühen eines Kaffees (Abb. 2) auch ohne Vakuum arbeiten und die Schwerkraft, die letztendlich dazu führt, dass das Wasser durch den Kaffeefilter läuft, ihren Job machen lassen. Doch im Labor zeigt sich, dass dies aufgrund des breiten Spektrums an Lösungsmitteln und Festsubstanzen nicht in endlicher Zeit funktioniert. Deshalb wird hier durch die Erzeugung von Unterdruck - also die Generierung von Vakuum - in einer Saugflasche dieser Prozess beschleunigt. Beim Trocknen hingegen erfolgt der Wechsel des Aggregatzustands von flüssig nach gasförmig. Das Trocknen könnten wir, ebenso wie wir auch die Wäsche an der Luft trocknen (Abb. 3), ein - fach geschehen lassen. Da aber auch dies viel zu viel Zeit beanspruchen würde, kommt beim Trocknen ebenfalls Unterdruck zum Einsatz. Aufgrund des Gebrauchs der unter - schiedlichsten Lösungsmittel und Substanzen im Labor sind die An - forderungen an das Vakuum extrem inhomogen. Im Chemie- und Life Science-Labor wird meist der Druckbereich von 1013 mbar bis Abb. 2: Filtration-Kaffee etwa Abb. 4: Druckbereiche und Technologien Anwendungen Die Anforderung an das jeweilige Vakuum ist in starkem Maße abhängig von der individuellen Anwendung. Dementsprechend gibt es auch unterschiedliche Bedürfnisse an die Vakuumerzeugung, -messung und -regelung. Im Chemie labor ist es wichtig, dass korrosionsbeständige Pumpentechnologien zum Einsatz kommen. Dies wird in erster Linie durch die Verwendung chemie - Abb. 5: Vakuumtrockenschrank
derungen an das jeweilige Netzwerk sind schon bei der Laborplanung zu berücksichtigen. In diesem Zusammenhang ist es entscheidend, die Möglich keit von Cross-Kontaminationen unter den einzelnen Vakuumanschlüssen aus - zuschließen. Die Auswahl der richtigen Materialien bei Leitungen und Armaturen in Bezug auf chemische Beständigkeit sind bereits in der Planungs - pha se zu thematisieren. Auch die Abführung der Abgase und eine mögliche Kondensation der gasförmigen Lösungsmittel sind entsprechend zu beachten. Folgende typischen Anwendungen finden weite Verbreitung im Labor: Abb. 6: Flüssigkeitsabsaugung beständiger Kunststoffe und spezieller Pumpenkopftechnologie gewährleistet. Aber auch der Siedepunkt und die Menge der zu verdampfenden Lösungsmittel spielen bei der Auswahl der Gerätschaften eine wichtige Rolle. Es stellt zum Beispiel einen entscheidenden Unterschied dar, ob Methanol, Dimethylsulfoxid (DMSO) oder eine Mehrkomponentenmischung bei einer bestimmten Temperatur verdampft werden soll. Um eine Optimierung des Prozesses zu erreichen, kann der Anwender bei VACUUBRAND Produkten eine automatische Dampfdruckerkennung und -nachführung nutzen. Dabei wird bei konstanter Temperatur das Vakuum so geregelt, dass es nicht zum Überschäumen kommt und dass auch Lösungsmittelgemische optimal und zeitsparend verdampft werden. Im Life Science-Labor hingegen kann zum Teil auf die Chemiebeständigkeit der Pumpen verzichtet werden, wenn wässrige, nicht korrosive Puffer - systeme zum Einsatz kommen. Sobald allerdings flüchtige saure oder alkalische Bestandteile in Puffersystemen vorhanden sind, muss auch hier auf Chemikalienverträglichkeit bei der Auswahl der Abb. 7: Rotationsverdampfung Pumpentechnologie geachtet werden. Für die Vakuumversorgung im Labor kann sowohl auf einzelne Vakuumpumpen als auch auf Netzwerklösungen zurückgegriffen werden (Abb. 8). Die Anfor - Grobvakuum Filtration, Nutschen Festphasenextraktion (SPE) Flüssigkeitsabsaugung Lösungsmittelentgasung Vakuum-Konzentratoren Trocknung von Proteingelen Trocknung von Substanzen im Trockenschrank Eindampfung mittels Rotations- oder Parallelverdampfer Feinvakuum Gefriertrocknung Resttrocknung in Schlenk-Linien Molekulare Destillation Evakuierung der Probenkammer bei Analysegeräten Grobvakuum - Membranpumpentechnologie Eine Vakuumpumpe wird durch zwei wesentliche Kenngrößen charakterisiert. Dies sind der niedrigste erreichbare Druck oder das Endvakuum und das Saug - vermögen. Während das Endvakuum oft in Millibar angegeben wird, erfolgt die Angabe des Saugvermögens in Kubikmeter pro Stunde [m 3 /h] oder Liter pro Minute [l/min]. Wird der erreichbare Druck in Abhängigkeit vom Saugvermögen dargestellt, ergibt sich die Saugvermögenskurve einer Pumpe (Abb. 9). Abb. 9: Saugvermögenskurve Pumpstand PC 3001 VARIO pro mit und ohne Gasballast Abb. 8: Lokale Vakuumnetzwerke im Labor Prinzipiell wird bei Membranpumpen eine oder mehrere Membranen auf und ab bewegt, so dass sich der Schöpfraum vergrößert und verkleinert und so eine Pumpwirkung entsteht. Die Membrane dichtet den Schöpfraum, in dem die Gase und Dämpfe angesaugt und verdichtet werden, vom Antrieb mit Motor hermetisch ab (Abb.10). Der Schöpfraum ist somit völlig trocken, so dass die geförderten Gase nicht verunreinigt werden können.
Abb. 10: Aufbau einer Chemie-Membranpumpe mit Detailansicht des Schöpfraums Feinvakuum - Drehschieberpumpentechnologie Bei einer Drehschieberpumpe rotiert ein Zylinder mit Schiebern exzentrisch in einem Schöpfraum. Das Öl dient zur Schmierung und Abdichtung der Schieber zum Metallzylinder (Abb. 12). Der Vorteil ist das gute Endvakuum Zwei mechanische Ventile sorgen dafür, dass das geförderte Gas jeweils aus dem richtigen Kanal angesaugt und wieder ausgestoßen wird. Somit wird der Gasfluss aus dem Probengefäß durch die Pumpe Richtung Auspuff festgelegt. Dabei ist es entscheidend, dass die verwendeten Materialien im Pumpenkopf chemiebeständig sind. Für die Herstellung unterschiedlicher Teile im Pumpenkopf werden jeweils spezielle Fluorkunststoffe verwendet, die eine hohe Langzeitstabilität und -dichtigkeit aufweisen (Abb. 10: PTFE, ETFE, FFKM und ECTFE). Da Fluorkunststoffe zwar chemisch äußerst beständig, aber mechanisch nicht sehr stabil sind, ist ein metallischer Stabilitätskern unter den jeweiligen Beschichtungen wichtig. Abb. 12: Aufbau Drehschieberpumpe zweistufiger Drehschieberpumpen von bis zu 10-3 mbar. Nachteilig ist dagegen, dass viele Pumpenteile aus Metall sind und bei Kontakt mit Chemikalien korrodieren können. Zudem kommen die gepumpten Gase mit Öl in Berührung. Öldämpfe stören jedoch empfindliche Prozesse und zugleich wird das Öl von den Substanzen angegriffen oder verdünnt. Daher muss die Pumpe vor korrosiven Chemikalien geschützt werden. Dies kann entweder in Form einer vorgeschalteten Kühlfalle oder durch die Verwendung einer Hybridpumpe geschehen. Diese besteht aus einer Drehschieberpumpe, kombiniert mit einer chemiebeständigen Membranpumpe. Diese Membranpumpe befreit das Öl von korrosiven Substanzen. Der Gesundheit und Umwelt zuliebe ist die Verwendung von Ölnebelfiltern am Auspuff zu empfehlen, die eine Verunreinigung der Raumluft und das Einatmen von Öldämpfen verhindern (Abb. 13). Abb. 11: Verschaltung einer Membranpumpe mit vier Köpfen Auch Drehschieberpumpen verfügen über ein Gasballastventil. Bei Betrieb mit kondensierbaren Gasen sollte das Gasballastventil geöffnet sein. Es ist zu empfehlen die Pumpe vor Prozessstart mit geschlossenem Gasballast warmlaufen und vor dem Ausschalten noch etwa eine halbe Stunde bei geöffnetem Gasballast nachlaufen zu lassen. Dadurch werden mögliche Kondensate aus der Pumpe entfernt. Das Endvakuum und das Saugvermögen einer Pumpe hängen von der modularen Verschaltung der Pumpenköpfe ab. Dabei bewirkt eine parallele Verschaltung von Pumpenköpfen eine Erhöhung des Saugvermögens, während eine serielle Verschaltung zu einem besseren Vakuum - also niedrigerem Enddruck führt (Abb. 11). Viele Chemie-Membranpumpen verfügen über einen sogenannten Gasballast, der über ein Ventil eine geringe Menge an Luft oder Inertgas in die Pumpe einlässt. So wird die Kondensation von Gasen in der Pumpe gemindert und bereits gebildete Tröpfchen werden zum Auspuff gefördert. Für viele Anwendungen in der Chemie ist diese Funktion unentbehrlich. Deshalb ist das spezifizierte Endvakuum mit geöffnetem Gasballastventil oft wichtiger, als das Endvakuum ohne Gasballast. Abb. 13: Drehschieberpumpe mit Auspufffilter und Absperrventil
Messen und Regeln Um Reaktionsabläufe und Prozesse im Labor kontrolliert durchzuführen, muss erstens der Druck im Reaktionsgefäß gemessen und zweitens die Möglichkeit einer aktiven Druck - regelung zur Verfügung stehen. Ein klassisches Beispiel ist die Eindampfung in einem Rotationsver- Abb. 14: Ungeregeltes Vakuum kann am Rotationsverdampfer zu einem ähnlichen Ergebnis führen dampfer. Das erzeugte Vakuum muss möglichst genau dem Siededruck des abzudampfenden Lösungsmittels entsprechen. Ist der Druck zu hoch dauert der Prozess unnötig lange, ist er zu niedrig schäumt der Ansatz über (Abb. 14) und die Evaporation muss wiederholt werden. Messen Je nach Druckbereich des Verdampfungsvorgangs werden verschiedene Drucksensoren angeboten. Der Bereich des Grobvakuums wird durch kapazitive Sensoren abgedeckt. Dabei wird die Krümmung einer Membran kapazitiv, also elektronisch, ausgelesen und in eine Druckanzeige umgewandelt. Abb. 15: Methoden der Vakuummessung Im Labor sind Keramikmembranen zu bevorzugen, da sie chemisch beständig und robust sind. Für den Feinvakuumbereich kommt hingegen vielfach der Pirani-Sensor zum Einsatz (Abb. 15). Dieser Sensor, der nach seinem Erfinder benannt wurde, misst die Wärmeleitung des Gases, die innerhalb des Feinvakuums vom jeweiligen Druck abhängt. Neue Pirani-Sensoren aus Kunststoff und Keramik zeichnen sich ebenfalls durch außerordentliche chemische und mechanische Beständigkeit aus. Soll im kompletten Druckbereich des Grob- und Feinvakuums gemessen werden, bietet sich eine Kombination aus kapazitivem und Pirani-Sensor an. Abb. 16: Kombimessgerät VACUU VIEW extended Abb. 17: Zwei-Punkt-Regelung und Drehzahlregelung im Vergleich Für den Anwender ist ein solcher Kombisensor von außen nicht erkennbar. Abb. 16 zeigt beispielhaft ein solches Kombimessgerät, welches nicht größer als eine geballte Faust ist. Regeln Die Regelung des Vakuums im Reaktionsgefäß kann auf zwei unterschiedliche Arten erfolgen. Die Regelung durch Ventilschaltung oder durch Drehzahlregelung der Pumpe. Bei der sogenannten Zweipunktregelung wird ein Elektromagnetventil in der Saugleitung zwischen Pumpe und Anwendung geöffnet und geschlossen. Dabei schwankt das Vakuum um den vorgegebenen Sollwert (Abb. 17). Membranpumpen mit Drehzahlregelung des Motors bieten die Möglich- Abb. 18: Pumpstand PC3001 VARIO pro keit, das Saugvermögen stufenlos einzustellen und exakt zu regeln (Abb. 17). Zudem läuft diese Pumpe nur so schnell wie nötig; dies spart Energie (bis zu 90 % für eine klassische Verdampfung), reduziert Verschleiß, Geräusch und Vibrationen. Moderne Pumpstände haben vor der Pumpe einen sogenannten Kondensatabscheider, der die Pumpe vor mitgerissenen Kondensattröpfchen und festen Partikeln schützt. Ein Emissionskondensator auf der Auspuffseite schützt die Umwelt vor Lösungsmittelmissionen und ermöglicht die Rückgewinnung der Lösemittel (Abb. 18). Zusammenfassung Der Artikel verdeutlicht, dass das Vakuumsystem in Abhängigkeit von der jeweiligen Anwendung ausgesucht werden sollte. Für viele Prozesse ist Vakuum wie das Salz in der Suppe. Hat man den erforderlichen Druckbereich festgelegt, kommt es darauf an, die effizienteste Pumpentechnologie auszuwählen. Für das Grobvakuum ist dies die Membranpumpe, für das Feinvakuum die Drehschieberpumpe. Darüber hinaus kann man sich noch für eine Vakuummessung oder elektronische Regelung entscheiden, die bei der Prozessoptimierung tatkräftig unterstützt.
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