Kappenberg Seite 1 / 5 Prinzip: Die Aminosäure Glycin wird mit Natronlauge titriert. Durch Ermittlung des Äquivalenzpunktes lässt sich der Gehalt der Säure berechnen, durch Ermittlung des Halbäquivalenzpunktes der entsprechende pks- Wert II. Durch eine weitere Titration mit Salzsäure kann auch der pks-wert I ermittelt werden. Versuchsaufbau: Materialliste: Geräte: Chemikalien: 1 Computer 1 Bürette, 25 ml Natronlauge, c= 0,1 mol/l 1 ALL-CHEM-MISST 1 Stativ Salzsäure, c= 0,1 mol/l 1 serielles Kabel 1 Muffe Glycin, c= 0,5 mol/l 1 ph- Elektrode 1 Greifklemme, klein dest. Wasser 1 Becherglas, 100 ml 1 Magnetrührer Evtl. Pufferlösung ph=7 1 Pipette, 10 ml 1 Rührmagnet Evtl. Pufferlösung ph=2 1 Titrierstativ Vorbereitung des Versuchs: Die Geräte werden entsprechend der Zeichnung aufgebaut. Man gibt nun 10 ml der Glycinlösung in das Becherglas und den Rührmagneten zu und stellt alles auf den Magnetrührer. Die Bürette wird mit der Natronlauge gespült und gefüllt. Dann wird auf die Nullmarkierung eingestellt. Nach gründlichem Abspülen mit dest. Wasser wird die ph-elektrode in die Lösung getaucht und am Stativ befestigt. Der Rührmagnet sollte beim Drehen die Elektrode nicht berühren. Der Computer wird über das serielle Kabel mit dem "ALL-CHEM-MISST" verbunden und der Normstecker der ph- Elektrode in die entsprechende ph - Buchse gesteckt. Achten Sie darauf, daß beim ALL-CHEM-MISST der linke Schalter in Stellung PC oder "ph" steht! Eine Eichung des "ALL-CHEM-MISST" mit den Pufferlösungen kann nach Arbeitsblatt F01 vorher vorgenommen werden. Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe nächste Seite) Angezeigte Messgröße: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Wandler: ALL-CHEM-MISST Kanal ph Anschluss COM 1/2 Vorgabe x-achse: Volumen auf Tastendruck Volumenintervall: 0,5 ml Gesamtvolumen: 20,0 ml Durchführung des Versuchs: Start der Titration. Sie sollte so erfolgen, dass man die Titratorflüssigkeit kontinuierlich (mit recht kleiner Geschwindigkeit, damit ein Ausgleich der ph-elektrode erfolgen kann!) aus der Bürette auslaufen lässt, und jeweils nach 0.5 ml zur Messwertaufnahme auf die [Leertaste] (auch zur Übernahme des Wertes bei 0,0 ml) drückt oder mit der Maus auf den Button Wert oder Einzelwert klickt. Beendet wird mit Klick auf Stop oder mit der Taste [Esc]. Speichern Sie die Ergebnisse vor der Auswertung. Nach dem Beenden der Messung erscheint die entsprechende Abfrage.
Kappenberg Seite 2 / 5 Auswertung des Versuches: Prinzip: Die Reaktion verläuft nach folgender Gleichung: H 2 NCH 2 COOH(aq) + Na + (aq) + OH - (aq) H 2 NCH 2 COO - (aq) + Na + (aq) + H 2 O(l) Die Titration startet im isoelektrischen Punkt. Die Aminosäure ist kaum dissoziiert, so dass nicht sehr viele Oxoniumionen in der Lösung vorhanden sind. Im Laufe der Titration muss die Carboxylgruppe dissoziieren, da die H 3 O + - Ionen durch die Hydroxid - Ionen neutralisiert werden. Dabei steigt der ph-wert nur geringfügig - besonders in der Nähe des zweiten Halbäquivalenzpunktes. Nach dem Erreichen des Äquivalenzpunktes steigt der ph-wert nach Zugabe der Hydroxidionen sprunghaft an. Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes erfolgt nach der DreiGeradenMethode (Tangentenmethode) oder mit Hilfe der im Programm vorgesehenen automatischen Wendepunktbestimmung. Im HM Auswerten DreiGeradenMethode (oder Menüicon Dreigeradenmethode ) Legen Sie zunächst mit der Maus den linken Rand des ersten Bereichs (in dem der ph- Wert nur wenig steigt) fest und dann den rechten Rand. Auf dem Bildschirm erscheinen entsprechende Markierungen. Die Endpunkte des zweiten Bereichs, in dem der ph- Wert stärker steigt, müssen Sie entsprechend festlegen. Die am rechten Bildschirmrand angezeigten x- Werte und y-werte beziehen sich auf das Beispiel. Erste Gerade: linker Rand x= 4.0 y= 9.6 rechter Rand x= 9.0 y= 10.7 Zweite Gerade: linker Rand x= 10.5 y= 11.3 rechter Rand x= 12.0 y= 12.2 Dritte Gerade: linker Rand x= 12.5 y= 12.4 rechter Rand x= 17.5 y= 12.9 Der Rechner zeichnet die Ausgleichsgeraden und gibt die Koordinaten des Äquivalenzpunktes an: (Volumen: 11,134 ml - ph- Wert: 11,729). Mit Zeichnen und Beschr. Können Sie diese in die Graphik eintragen. Bestimmung der pks - Werte: Prinzip: Nach der Puffergleichung ist im Halbäquivalenzpunkt der ph-wert gleich dem pks-wert. Man muss sich vorher den Äquivalenzpunkt bestimmen lassen und notiert haben! Im HM: Auswerten Halbäquivalenzpunkt (oder Menüicon Halbäquivalenzpunkt ) Linker Rand: 0 Rechter Rand: 11,13 OK Anzahl der Stützstellen 20 OK Der Rechner gibt Ihnen den ph- Wert im Halbäquivalenzpunkt aus: 9,948 (Literaturwert: 9,60). Mit Zeichnen und Beschr. können Sie diesen in die Graphik eintragen.
Kappenberg Seite 3 / 5 2. Teil der Titration: Glycin mit Salzsäure c = 0,1 mol/l Die Titration erfolgt völlig analog zu der mit Natronlauge (Name der Datei GLYNHCL1) Auswertung des Versuches: Prinzip: Die Reaktion verläuft nach folgender Gleichung: H 2 NCH 2 COOH(aq) + H 3 O + (aq) + Cl - (aq) + H3 NCH 2 COOH(aq) + Cl - (aq) + H 2 O(l) Bestimmung der pks - Werte: Prinzip: Da man auf Grund des niedrigen pks-wertes keinen Äquivalenzpunkt erkennen kann, benutzt man den Äquivalenzpunkt aus der Titration mit 0.1 molarer Natronlauge. Im HM: Auswerten Halbäquivalenzpunkt (oder Menüicon Halbäquivalenzpunkt ) Linker Rand: 0 Rechter Rand: 11,13 OK Anzahl der Stützstellen 20 OK Der Rechner gibt Ihnen den ph- Wert im Halbäquivalenzpunkt aus: 2,31 (Literaturwert: 2,34). Mit Zeichnen und Beschr. können Sie diesen in die Graphik eintragen.
Kappenberg Seite 4 / 5 Tipp - Um eine - wenn auch nicht ganz korrekte Abbildung zu erhalten, die so aussieht, als würde die Titration fortgesetzt (siehe vorige Seite), müssen Sie die x-werte umrechnen. Funktionswerte umrechnen Im HM: Rechnen Umrechnen mit einzugebener Funktion X-Werte Eingeben der Formel 20-XA OK
Kappenberg Seite 5 / 5 - Will man bei der Titration mit Salzsäure die Andeutung eines Äquivalenzpunktes bekommen, muss man die Konzentration erhöhen, wie der theoretisch berechnete Graph zeigt: Entsorgung: Literatur: