Über die Haftung an polymerisierten Kompositoberflächen

Über die Haftung an polymerisierten Kompositoberflächen Der Medizinischen Fakultät / Dem Fachbereich Zahnerhaltung und Parodontologie der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg zur Erlangung des Doktorgrades Dr. med. dent. vorgelegt von Daniel Skibbe Aus Fürth

Als Dissertation genehmigt von der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Vorsitzender des Promotionsorgans: Prof. Dr. Dr. h.c. J. Schüttler Gutachter: Prof. Dr. U. Lohbauer Gutachter: Prof. Dr. A. Petschelt Tag der mündlichen Prüfung: 22. Oktober 2015

Inhaltsverzeichnis 1 Zusammenfassung... 1 2 Summary... 3 3 Einleitung... 5 4 Literaturübersicht... 6 4.1 Nanogefüllte und Nanohybrid-Komposite... 6 4.2 Einfluss der Sauerstoffinhibitionsschicht auf den inkrementellen Kompositverbund... 6 4.3 Kompositpolymerisation, Restmonomergehalt, Konversionsrate... 7 4.4 Reparaturfüllung... 8 4.4.1 Definition... 8 4.4.2 Klinische Entscheidungsparameter und Vorteile der Füllungsreparatur... 9 4.4.3 Reparaturtechniken... 10 4.4.4 Material... 11 4.4.5 Versagensgründe von Restaurationen und Langlebigkeit der Reparaturfüllung... 12 4.5 Vorbehandlungsarten vor der Füllungsreparatur... 13 4.5.1 Aufgeraute Oberfläche... 13 4.5.2 Silikatisieren und Silanisieren... 15 4.5.3 Haftvermittler... 18 5 Fragestellung... 19 6 Material und Methode... 20 6.1 Probenherstellung... 20 6.1.1 Herstellung der Kompositstäbchen... 20 6.1.2 Herstellung der Kompositkreuze... 22 6.1.3 Referenzgruppen... 24 6.2 Gruppeneinteilung... 24 6.3 Versuchsdurchführung Zughaftfestigkeit... 27 6.4 Nachuntersuchungen... 29 6.4.1 Lichtmikroskop... 29 6.4.2 Oberflächenprofilometrie... 29 6.4.3 Statistische Analyse der Zugversuche... 30 7 Ergebnisse... 31 7.1 Werte der Zugversuche... 31

7.2 Statistik der Zugversuche... 33 7.3 Oberflächenprofilometrie... 34 7.4 Ergebnisse der Untersuchung im Lichtmikroskop... 35 8 Diskussion... 36 8.1 Ergebnisse... 36 8.1.1 Mechanische Oberflächenbearbeitung mittels Diamant und Adhäsiv... 36 8.1.2 Rein mechanische Oberflächenbearbeitung... 37 8.1.3 Einfluss der Diamantkörnung... 39 8.1.4 CoJet und Silan... 39 8.1.5 Einfluss der Phosphorsäure... 41 8.2 Methode... 42 8.2.1 Studiendesign... 42 8.2.2 Herstellung der Proben... 44 8.2.3 Referenzgruppen... 45 8.3 Klinische Relevanz... 46 9 Schlussfolgerung... 49 10 Literaturverzeichnis... 50 11 Tabellenverzeichnis... 56 12 Abbildungsverzeichnis... 57 13 Verwendete Materialien... 59 14 Danksagung... 60 15 Anhang... 61 16 Eidesstattliche Erklärung... 65

1 1 Zusammenfassung Zielsetzung Die Schonung gesunder Zahnhartsubstanz ist ein wichtiger Grundsatz der modernen Zahnheilkunde. Vor diesem Hintergrund gewinnt die Füllungsreparatur heutzutage immer mehr an Bedeutung. Ziel dieser Arbeit war es, die Haftung an polymerisierten, verschieden vorbehandelten Kompositoberflächen zu untersuchen. Material und Methode Es wurden 200 Kompositstäbchen (GrandioSO, VOCO GmbH, Cuxhaven, Deutschland) der Farbe A4 hergestellt. Nach anschließender künstlicher Alterung für vier Wochen sowie der Bearbeitung eines jeden Stäbchens mit einem Rotring Diamanten (Körnung 27-76 µm, Hager & Meisinger GmbH, Neuss, Deutschland) erfolgten die verschiedenen Vorbehandlungen gemäß der Gruppeneinteilung. Im Anschluss wurde auf das Stäbchen ein Kompositstäbchen der Farbe A1, ebenfalls aus GrandioSO, modelliert. Die endgültig hergestellten Proben bestanden aus über Kreuz angeordneten Kompositstäbchen der Farbe A1 und A4. Bei den durchgeführten Zugversuchen erfolgte die Messung der Haftkraft der Klebefläche zwischen den beiden Kompositstäbchen mit Hilfe einer Zwick- Universalprüfmaschine (Typ: Z2.5/TN1s, Zwick, Ulm, Deutschland). Ergebnisse Mit Werten von 4,9 ± 1,1 MPa lieferte die Gruppe Rotring die signifikant (p<0,05) schlechtesten Ergebnisse. Durch Verwendung eines grobkörnigeren Blauring Diamanten, ließen sich die Haftwerte signifikant (p<0,05) auf 7,1 ± 1,9 MPa steigern. Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpartikeln (35 µm) führte mit Werten von 7,9 ± 1,6 MPa zu ähnlich guten Resultaten. Weiterhin konnte ein

2 positiver Einfluss von Phosphorsäure festgestellt werden. Durch eine zusätzliche Phosphorsäure-Applikation in Gruppe 2 nahmen die Haftkräfte im Vergleich zur Gruppe Rotring signifikant (p<0,05) auf 6,7 ± 1,4 MPa zu. Durch die mechanische Bearbeitung der Kompositoberfläche mittels Rotring, gefolgt von der Anwendung verschiedener Kombinationen der Bestandteile des Adhäsivsystems Syntac Classic, Primer, Adhäsiv und Heliobond (Gruppen 7-11), ließen sich annähernd die Ausgangswerte der positiven Referenzgruppe von 10,5 ± 2,0 MPa, erreichen. Die erzielten Haftkräfte in den Gruppen 7-11 waren alle signifikant (p<0,05) höher als die der negativen Referenzgruppe und der Gruppen 2-6. Schlussfolgerungen Es hat sich gezeigt, dass die Art der Oberflächenbearbeitung einen entscheidenden Einfluss auf die Haftung eines Komposits an ein bereits auspolymerisiertes Komposit und somit auf den Erfolg einer Reparaturfüllung, hat. Eine rein mechanische Bearbeitung mittels Sandstrahlverfahren oder Diamantschleifer hat sich nicht bewährt. Die so erzielten Haftkräfte sind nicht zufriedenstellend. Die Anwendung eines dünnfließenden Haftvermittlers im Anschluss an die mechanische Konditionierung scheint für eine akzeptable Füllungsreparatur unabdingbar.

3 2 Summary Objectives Preservation of hard tooth tissue is a fundamental principle in modern dentistry. In this context composite repair becomes increasingly important. The aim of this study was to investigate the repair strength of polymerized composite surfaces. Materials and Methods 200 composite sticks (GrandioSO, VOCO GmbH, Cuxhaven, Germany) with colour A4 were manufactured. After 4 weeks of ageing, every stick was treated with a diamond bur (grit 27-76 µm, Hager & Meisinger GmbH, Neuss, Germany). Subsequently the sticks were divided into various groups and the different pretreatments followed. Afterwards a second composite stick with colour A1 was bonded to the A4 stick. Finally the samples consisted of two crossed composite sticks. The composite-composite bonded sticks were tested in tension. The tensile strength was determined using a universal testing machine (Typ: Z2.5/TN1s, Zwick, Ulm, Germany). Results With 4,9 ± 1,1 MPa group 1 showed the significantly (p<0,05) lowest values. Due to the use of a more coarse diamond bur tensile strength could be significantly (p<0,05) increased up to 7,1 ± 1,9 MPa. Sandblasting with aluminium oxide particles (35 µm) with values of 7,9 ± 1,6 MPa led to similar results. Furthermore the additional use of phosphoric acid in group 2 had a positive effect. The results of group 2, 6,7 ± 1,4 MPa, were significantly (p<0,05) superior compared to group 1. Mechanical treatment of the composite surface with a diamond bur followed by the application of different combinations of the properties of the adhesive system syntac classic, primer, adhesive, heliobond (groups7-11) led to values

4 nearly reaching the results of the positive reference group (10,5 ± 2,0 MPa). Tensile strength reached in groups 7-11 was significantly (p<0,05) higher as the negative reference group and as those reached in groups 2-6. Conclusions The form of pretreatment of the composite surface has a decisive influence on the composite repair strength. The results achieved with simply mechanical roughening were not satisfying. A mere mechanical treatment such as roughening with a diamond bur or sandblasting did not prove successful. To achieve an acceptable composite repair strength the application of an adhesive subsequent to mechanical roughening is indispensable.

5 3 Einleitung Die moderne Zahnheilkunde orientiert sich heutzutage an minimalinvasiven Verfahren [22, 63] mit dem Ziel, Zähne möglichst lange gesund und funktionsfähig zu halten. Wichtige Aspekte dieser Vorgehensweise sind z.b. eine frühe Karieserkennung sowie Kariesrisikobestimmung, Maßnahmen zur Kariesprävention, die Remineralisation von Schmelz und Dentin, Schonung der Zahnhartsubstanz bei der Kavitätenpräparation und die Füllungsreparatur [22]. Ungeachtet dessen macht der Austausch vorhandener Füllungen heute noch einen großen Anteil der zahnärztlichen Arbeit aus [11, 25, 42, 50]. Vor dem Hintergrund der modernen Adhäsivtechnik kann dieses Vorgehen jedoch als overtreatment angesehen werden [35, 42]. Oft ist ein Großteil der Füllung noch intakt und eine komplette Re-Restauration führt zu unnötigem Verlust gesunder Zahnhartsubstanz [5, 11, 42]. Klinische Studien zeigen, dass die Reparatur eine akzeptierte Alternative zum Füllungsaustausch ist [23, 40, 41]. Als konservativeres und kostengünstigeres Vorgehen sollte eine Reparatur vor einer kompletten Re-Restauration also immer in Betracht gezogen werden [9]. Für die Haftung eines Reparaturkomposits an einer primären Kompositrestauration spielt die Oberflächenbehandlung eine große Rolle [11]. Ziel dieser Arbeit ist es, die Haftung nach verschiedenen mechanischen und chemischen Vorbehandlungen an polymerisierten Kompositoberflächen zu untersuchen.

6 4 Literaturübersicht 4.1 Nanogefüllte und Nanohybrid-Komposite Die Entwicklung der dentalen Komposite, speziell die Füllkörper betreffend, war in den letzten 50 Jahren enorm. Nach Entdeckung der Makro- (>10 µm) und Mikrofüller (1-5 µm) [62] wurden etwa um die Jahrtausendwende die Nanofüller entwickelt [18]. Nanofüller bewegen sich in einer Größenordnung von 1-100 nm. Die Zugabe von Nanofüllern zu einem Komposit führt zu keiner Erhöhung der Viskosität, da Nanofüller sich bis zu einem gewissen Grad wie Flüssigkeiten verhalten. So konnte der Füllstoffgehalt von Kompositen noch weiter gesteigert werden, was eine erhöhte Stabilität und eine verringerte Polymerisationsschrumpfung zur Folge hatte [62]. Ein Problem der Nanofüller war die sogenannte Agglomeration. Aufgrund ihres hohen Oberflächen-Volumen-Verhältnisses neigen die einzelnen Nanopartikel zur Agglomeration. Dieser Prozess konnte durch eine spezielle Beschichtung der Füller umgangen werden. Somit gelang es, die Nanofüller zusammen mit anderen Füllkörpern in sogenannten Hybridkompositen zu kombinieren [62]. Nanohybrid-Komposite bestehen aus Mikro- und Nanofüllern [18]. Die größeren Mikrofüller ordnen sich in einer Kugelpackung an. Die dabei entstehenden Zwischenräume werden durch die Nanofüller besetzt. So wird eine homogene Verteilung von Matrix und Füllkörper erreicht [62]. Nanogefüllte als auch Nanohybrid-Komposite stellen heutzutage den neuesten Stand der Kompositentwicklung dar [18]. 4.2 Einfluss der Sauerstoffinhibitionsschicht auf den inkrementellen Kompositverbund Wird ein methacrylatbasierter Komposit in Anwesenheit von Sauerstoff polymerisiert, entsteht eine Sauerstoffinhibitionsschicht. Sie entsteht durch Reaktion des Sauerstoffs mit dem Kunststoff. Sauerstoff ist ein Inhibitor, der mit den freien Radikalen im Komposit reagiert und Peroxidradikale bildet. Peroxidradikale sind gegenüber den C=C Doppelbindungen weit weniger reaktiv und führen letztendlich zu einem Abbruch der Polymerisation. Dies führt zu einer

7 schwach polymerisierten, nicht vollständig ausgehärteten oberflächlichen Schicht [12, 55]. Die Dicke der Sauerstoffinhibitionsschicht liegt in einer Größenordnung von 4 [20] bis 50 µm [55]. Sie ist unter anderem abhängig vom Füllstoffgehalt, der Struktur der Monomere, den Photoinitiatoren, der Viskosität, der Temperatur, dem TEGDMA-Gehalt sowie den Polymerisationskonditionen [12, 55]. Die Studienlage ist insgesamt widersprüchlich. 1990 kamen Rueggeberg et al. [52] zu der Aussage, dass eine Sauerstoffinhibitionsschicht eine negative Auswirkung auf den Verbund zwischen 2 Kompositinkrementen hat. Weitere Untersuchungen kommen zu dem Ergebnis, dass eine Sauerstoffinhibitionsschicht für eine inkrementelle Kompositfüllung unerlässlich ist [30, 61]. Andere Autoren behaupten hingegen, dass eine Sauerstoffinhibitionsschicht keinen wesentlichen Einfluss auf die Haftkraft zwischen 2 Inkrementen hat [12, 49, 55]. Von größerer Bedeutung bezüglich der Haftkraft scheint die Zeit zu sein, welche zwischen der Polymerisation von 2 Inkrementen vergeht [12, 48]. Dall Oca et al. [12] zeigten, dass an bis zu 14 Tage alte Kompositproben ein 2. Kompositinkrement, auch in Abwesenheit einer Sauerstoffinhibitionsschicht, problemlos anpolymerisiert werden kann. Länger gealterte Proben, die unter Luftatmosphäre in einem dunklen Raum bei 37 C gelagert wurden, lieferten ohne Sauerstoffinhibitionsschicht jedoch signifikant niedrigere Messergebnisse bezüglich der Haftkräfte als Proben mit vorhandener Sauerstoffinhibitionsschicht [12]. 4.3 Kompositpolymerisation, Restmonomergehalt, Konversionsrate Bei der Polymerisation von methacrylatbasierten Kompositen vernetzen sich Monomere der organischen Matrix zu Polymerketten [47]. Es werden nicht alle monomeren C=C Doppelbindungen zu polymeren C-C Einfachbindungen umgesetzt. Die Konversionsrate liegt etwa zwischen 50-75% und hängt vom Initiatorsystem, dem Lichthärtungsmechanismus und der Füllstoff- und Monomerzusammensetzung ab [14, 56]. Die Konversionsrate beeinflusst die mechanischen Eigenschaften des ausgehärteten Kunststoffs. Grundsätzlich gilt, dass eine höhere die Konversionsrate auch zu einer größeren mechanische

8 Stabilität führt [56]. Methacrylatmonomer, welches nicht reagiert hat, verbleibt als sogenanntes Restmonomer im auspolymerisierten Komposit. Restmonomere können vom Speichel ausgewaschen werden und zu Irritationen im umgebenden Gewebe führen. Weitere negative Auswirkungen können ein Herabsetzen der mechanischen Festigkeit sowie eine Verfärbung der Füllung sein [14, 56]. Eine hohe Konversionsrate kann einen negativen Einfluss auf den Halt einer Reparaturfüllung haben, denn es stehen weniger ungesättigte C=C Doppelbindungen zur Verfügung, die eine chemische Bindung mit dem Reparaturkomposit eingehen können [12]. Die Alterung eines Komposits führt ebenfalls zu einer Verminderung der Anzahl ungesättigter C=C Doppelbindungen und somit zu einer erschwerten Reparatur [43]. 4.4 Reparaturfüllung 4.4.1 Definition Nach Kamann et al. [29] unterscheidet man unter einer Füllungsreparatur zum Erhalt einer Restauration subtraktive Maßnahmen, wie das Entfernen von Überhängen und Kanten oder additive Maßnahmen, bei denen lediglich Material nachgetragen wird. Gehen dem Nachtragen von Material jedoch Präparationsmaßnahmen voraus, ist dies definitionsgemäß eine Reparaturfüllung. Bezüglich der Lokalisation lässt sich die Reparaturfüllung in eine zentrale Reparaturfüllung (die Reparaturfüllung ist nur von der Primärrestauration umgeben) und in eine periphere Reparaturfüllung (von Zahnhartsubstanz und Füllungsmaterial begrenzt). Eine weitere Unterteilung kann hinsichtlich der verwendeten Materialien erfolgen. Heterotype Reparatur bedeutet, dass bei der ursprünglichen Restauration und bei der anschließenden Reparaturfüllung unterschiedliche Materialien verwendet werden. Werden die gleichen Werkstoffe verwendet, spricht man von einer homotypen Reparatur [29].

9 4.4.2 Klinische Entscheidungsparameter und Vorteile der Füllungsreparatur Früher wurde die Reparaturfüllung als patchwork dentistry abgestempelt und von der universitären Lehre sowie von der Literatur grundsätzlich kritisch betrachtet [25]. Mit der Zeit nahm man jedoch von dem Grundsatz im Zweifel erneuern Abstand [29] und das Thema Reparatur wurde in die Ausbildung von Studierenden mitaufgenommen [6]. Lange Zeit hing die Entscheidung für oder gegen eine Reparaturfüllung noch in großem Maße von der Bewertung des Behandlers ab, da klinisch kontrollierte Studien bezüglich der Entscheidungsparameter fehlten. Unabdingbare Voraussetzung für eine Reparaturfüllung war lediglich, dass durch die Reparatur der Füllung Folgeschäden am Zahn vermieden werden [21]. Der Zahnarzt musste also mögliche Schäden durch einen Füllungsaustausch gegen die Risiken einer Reparaturfüllung abwägen. Mögliche Gefahren einer Reparatur wären z.b. Belassen von kariösem Dentin, Übersehen einer Fraktur, eine unzureichende mikro- bzw. makroretentive Verankerung, die in einem Verlust der Primär- und/oder Reparaturfüllung resultiert, sowie eine Lockerung der Primärrestauration aufgrund der Präparation [29]. Aus diesem Grund wurden im Jahre 2007 von der FDI World Dental Federation klinische Kriterien festgelegt, die bei der Entscheidung helfen sollen, ob eine Füllung erhalten werden kann, repariert oder erneuert werden muss. 2010 erfolgte eine Aktualisierung dieser Kriterien [26]. Diese Kriterien lassen sich in 3 Gruppen einstufen: Ästhetik, Funktion und biologische Parameter. Jeder dieser 3 Bereiche lässt sich in verschiedenen Subkategorien unterteilen. Ästhetische Eigenschaften sind z.b. Oberflächenglanz und rauheit, Verfärbungen, Transluzenz oder eine ästhetische anatomische Form. Funktionelle Kriterien sind Frakturen und Abnutzung des Füllungsmaterials, Randspaltbildung oder vorhandene approximale Kontaktpunkte. Zu den biologischen Parametern zählen z.b. der Einfluss der Restauration auf das Parodont, die angrenzende Mucosa oder die orale und allgemeine Gesundheit des Patienten. Bei der Beurteilung einer Restauration muss jede der 3 oben genannten Gruppen bezüglich ihrer klinischen Akzeptanz bewertet werden. Stellt sich auch nur eine dieser 3 Kategorien als klinisch inakzeptabel heraus, wird die gesamte Restauration als klinisch inakzeptabel bewertet. Dies bedeutet jedoch nicht, dass die

10 Füllung in jedem Fall komplett erneuert werden muss. Lokalisierte, erreichbare Defekte, wie z.b. verfärbte Füllungsanteile, Chipping Frakturen oder Randspaltbildung, lassen sich reparieren [26]. Weist eine Füllung eine Mehrzahl an Mängeln auf, sollte ein Austausch anstatt einzelner Reparaturen in Erwägung gezogen werden [25]. Die Möglichkeit einer Reparatur hängt also in erster Linie von der Größe, der Lokalisation und der Zugänglichkeit des Defekts ab [26]. Vor dem Hintergrund, dass die Anzahl der Möglichkeiten einer Füllungserneuerung begrenzt sind, da bei jedem Austausch einer Füllung gesunde Zahnhartsubstanz in Form von Schmelz und Dentin verloren geht [15, 29, 35], erlangt die Füllungsreparatur als Alternative einen immer höheren Stellenwert. Insbesondere bei gut angepassten zahnfarbenen, adhäsiven Kompositfüllungen gestaltet sich das substanzschonende Entfernen der Restauration als äußerst schwierig und es besteht die Gefahr, dass gesunder Schmelz bzw. Dentin verloren geht [21]. Weitere Vorteile einer Reparatur sind eventuell Kostenund Zeitersparnisse [25, 35, 49], Schonung der Pulpa [25] sowie eine weit geringere Belastung für den Patienten als bei einem kompletten Austausch der Restauration [29]. Dieser Aspekt ist speziell im Hinblick auf die erschwerten Bedingungen bei der Behandlung von älteren Patienten nicht zu verachten [25]. Bevor eine Füllung komplett ausgetauscht wird, sollte also eine Reparaturfüllung immer in Betracht gezogen werden [23]. 4.4.3 Reparaturtechniken Um eine akzeptable klinische Haltbarkeit zu erzielen, ist ein ausreichender Verbund zwischen dem bereits polymerisierten Komposit der Primärrestauration und dem neuen Komposit der Reparaturfüllung nötig [44]. Die für eine zufriedenstellende in vivo Reparatur benötigte Haftkraft wurde noch nicht in klinischen Studien untersucht. Es wird angenommen, dass Kräfte um etwa 20-25 MPa klinisch akzeptabel sind [28, 64]. Swift et al. [58, 59] zeigten bereits Anfang 1990, dass der Verbund Komposit-Reparaturkomposit 60-70% der Haftkräfte einer frisch gelegten Füllung im Schmelz erreichen kann. Die gemessenen Haftkräfte zwischen 2 Kompositproben in unterschiedlichen Studien erreichen Werte zwischen 25-80% der kohäsiven Kraft des jeweilig ver-

11 wendeten Kompositmaterials [28]. Ein ausreichend starker Verbund des Reparaturkomposits an das Kompositmaterial der ursprünglichen Restauration ist also möglich. Durch das Fehlen einer Sauerstoffinhibitionsschicht, welche für die Haftung zwischen 2 Kompositinkrementen beim Legen einer Füllung sorgt [30, 61, 64], als auch aufgrund der reduzierten Anzahl an Kohlenstoffdoppelbindungen in gealterten Kompositen [9] wurden unterschiedliche Möglichkeiten diskutiert, wie eine zufriedenstellende Ädhäsion zwischen einem bereits auspolymerisierten, gealterten Komposit und einem frischen Komposit erreicht werden kann. Es gibt verschiedene in vitro Untersuchungen bezüglich chemischer, makromechanischer und mikromechanischer Haftung. Mikromechanische Retention lässt sich durch Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver [8, 48] oder durch Ätzen mit Flusssäure [8, 35] erzielen. Makromechanische Retention lässt sich beispielsweise über eine Aufrauung der Oberfläche mit einem Diamantschleifer erreichen [8, 48, 64]. Ein chemischer Verbund lässt sich durch Silane, welche eine Verbindung zwischen den Füllkörpern des Komposits der Primärrestauration und der organischen Phase des Reparaturkomposits ermöglichen [23], oder mit Hilfe von Haftvermittlern verwirklichen [24, 27, 39]. Die klinische Relevanz dieser verschiedenen Reparaturtechniken ist jedoch unklar, da entsprechende Studien diesbezüglich fehlen [41]. Bestimmte Techniken, wie z.b. die Verwendung von Flusssäure, führten sogar zu einer Beeinträchtigung der Haftkraft einer Reparatur, wenn Zahnhartsubstanzen beteiligt sind [36]. Hohe in vitro gemessene Haftkräfte bedeuten nicht zwingend eine gesteigerte klinische Lebensdauer [41]. Letztendlich haben viele Parameter, wie die chemische Zusammensetzung der Kompositoberfläche, die Benetzbarkeit, die Oberflächenrauheit und die verschiedenen angewandten Oberflächenkonditionierungen, Einfluss auf den Erfolg einer Komposit-Komposit Haftung [50]. 4.4.4 Material Ein weiterer zu berücksichtigender Punkt bezüglich der Füllungsreparatur stellt das verwendete Material dar. Das Spektrum der heute verwendeten Füllungskomposite ist groß [18]. Loomans et. al [35] zeigten, dass die verschiedenen Komposite auf unterschiedliche Weise auf bestimmte Reparaturtechniken reagieren. Eine allgemein gültige Methode in Bezug auf die Füllungsreparatur

12 gibt es also nicht. Ist die chemische Zusammensetzung des Füllungskomposits im klinischen Fall unbekannt, so empfehlen Loomans et al., auf Reparaturtechniken wie Ätzen mit Phosphorsäure oder Sandstrahlen, in Verbindung mit einem Silan und Adhäsiv, zurückzugreifen. Für eine optimale Reparatur sind also Kenntnisse über die Zusammensetzung des Komposits von Nöten. Was die Kompatibilität unterschiedlicher Komposite angeht, zeigte eine Studie von Baur et. al [5], dass die Auswirkung des Materials auf die Verbundfestigkeit stark davon abhängt, ob es als ursprüngliches Füllungs- oder als Reparaturmaterial verwendet wird. Laut Baur ist die Verbundfestigkeit in erster Linie vom ursprünglich verwendeten Füllungsmaterial abhängig und nicht vom Reparaturmaterial. Dies macht es wiederum für den Zahnarzt schwerer, den klinischen Erfolg einer Reparaturfüllung vorherzusagen, da das primär verwendete Füllungsmaterial oft unbekannt ist. Die allgemeine Empfehlung der Studie lautet also, vorzugsweise gleichartige Komposite zu kombinieren [5]. Dies deckt sich mit dem Resultat einer Studie von Özcan et. al [44]. In ihr wurden die besten Ergebnisse bezüglich der Klebefestigkeit erzielt, wenn das Trägermaterial mit dem bei der Reparatur verwendeten übereinstimmt. Jedoch muss in diesem Zusammenhang erwähnt werden, dass bei dieser Untersuchung eine Alterung der Proben nicht erfolgte. 4.4.5 Versagensgründe von Restaurationen und Langlebigkeit der Reparaturfüllung Die Gründe für das Versagen der Restaurationen sind vielfältig. Sie reichen vom Verlust der anatomischen Form, Isthmusfrakturen und Verfärbungen [29] bis hin zu Sekundärkaries, Haftverlust, Randspaltbildung und Undichtigkeiten [17, 44]. Die häufigsten Ursachen stellen Frakturen und Karies dar [25, 41]. Bezüglich der Langlebigkeit fehlt den minimal invasiven Alternativen zum Füllungsaustauch, wie eine Reparatur, Politur oder Versiegelung oft noch der klinische Nachweis [25]. Langzeitstudien zu diesem Thema gibt es kaum. Monacada et al. [40] untersuchten die Effektivität derartiger Alternativen im Vergleich zum Füllungsaustauch über einen Zeitraum von 2 Jahren. Die Restaurationen wurden nach klinischen Kriterien wie anatomische Form, Oberflä-

13 chenrauheit, okklusaler Kontakt, Sekundärkaries, Glanz, Verfärbung der Füllungsränder und Randschluss beurteilt. Es konnte nachgewiesen werden, dass eine Politur, Versiegelung oder Reparatur von mangelhaften Restaurationen, deren Langlebigkeit erhöht. Vor allem mit einer Versuchsgruppe Reparatur erreichten sie ähnlich gute Ergebnisse wie die Gruppe Füllungsaustausch. Gordan et al. [23] kamen zu ähnlichen Resultaten. Heraus sticht jedoch die beträchtliche Auswirkung der alternativen Maßnahmen auf die klinischen Kriterien Randschluss und Verfärbung des Füllungsrandes. Da bei Kompositrestaurationen der Füllungsrand ein großer Schwachpunkt ist, erscheint dies nachvollziehbar. Auch Opdam et al. [41] konnten zeigen, dass Reparaturen die Lebensdauer von Kompositfüllungen beträchtlich erhöhen können. Restaurationen, die aufgrund von Frakturen repariert wurden, zeigten deutlich niedrigere Überlebensraten als Restaurationen, die aufgrund von Kariesprogression repariert wurden. Eine komplette Füllungserneuerung ist also nicht immer nötig [17, 23, 40]. Speziell die Reparaturfüllung als konservativeres und kostengünstigeres Vorgehen hat sich über einen Betrachtungszeitraum von 2 Jahren bewährt [23, 40]. Aufgrund potentieller Probleme bezüglich der Haftung des Reparaturkomposits am Füllungsmaterial der ursprünglichen Restauration sollten derartige Reparaturen über einen langfristigen klinischen Zeitraum überwacht werden [23, 40]. 4.5 Vorbehandlungsarten vor der Füllungsreparatur 4.5.1 Aufgeraute Oberfläche Eine raue Oberfläche hat im Vergleich zu einer nicht vorbehandelten einen positiven Effekt auf die Haftkraft einer Kompositreparatur [10, 11, 37, 48, 54, 64]. Um eine makro- bzw. mikromechanische Retention bei einer Reparaturfüllung zu erreichen, ist ein Aufrauen und somit eine Vergrößerung der Kompositoberfläche unerlässlich [8, 28]. Verglichen mit der chemischen Konditionierung scheint das Aufrauen das entscheidende Kriterium bei der Anpolymerisation zu sein [11, 64]. Verschiedenste Möglichkeiten, wie Sandstrahlen

14 mit Aluminiumoxidpartikeln, Ätzen sowie die Verwendung eines Diamantschleifers, stehen dazu zur Verfügung. Etliche Studien untersuchten die Wirksamkeit derartiger Verfahren [8, 9, 11, 35, 48, 54]. Durch Verwendung eines Diamantschleifers lassen sich Mikro- und Makroretentionen auf der Kompositoberfläche erzeugen [8, 51, 64]. Schon 1998 kamen Shahdad et al. [54] zu dem Ergebnis, dass sich eine Aufrauung der Oberfläche mit einem Diamantschleifer vorteilhaft auf die Reparaturfähigkeit von Kompositen auswirkt. Bestätigt wurde dies durch weitere Untersuchungen [8, 48, 64]. Inwiefern die Körnung eines Diamantschleifers Einfluss auf die Reparatur hat, untersuchten da Costa et al. [11]. Schleifer mit mittleren Körnungen von 46, 91 und 151 µm wurden verwendet. Bezüglich der gemessenen Haftkräfte gab es keine bemerkenswerten Unterschiede. Das erzeugte Mikroretentionsmuster war für alle drei Schleifer ähnlich. Eine gröbere Körnung resultiert also nicht zwingend in einer größeren, zur Adhäsion zu Verfügung stehenden Oberfläche. Durch Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpartikeln lässt sich ebenfalls eine Aufrauung der Kompositoberfläche erzielen [9]. Dabei werden keine Makroretentionen erzeugt, sondern ausschließlich Mikroretentionen [8, 32]. Rathke et al. [48] zeigten, dass durch Sandstrahlen mit 50 µm Aluminiumoxidpulver mehr Mikroretentionen erzeugt werden können als durch die Benutzung von diamantbeschichteten Schleifern (mittlere Körnung 107 µm). Einige weitere Studien mit unterschiedlichen Kompositen bestätigen diese Aussage [10, 11, 35, 51, 64]. Eine Alternative zur mechanischen Oberflächenvergrößerung stellt die chemische Bearbeitung mittels Flusssäure oder Phosphorsäure dar. Das Ätzen von Kompositoberflächen mit Flusssäure kann zu einer Erhöhung der Rauheit führen [34]. Was die Wirksamkeit von Flusssäure bezüglich der Haftkraft bei der Füllungsreparatur angeht, sind die Meinungen gespalten. Einige Untersuchungen zeigen keinen Einfluss auf die Haftkraft [7, 51]. Andere weisen wiederum einen positiven Effekt nach [35, 64]. Die intraorale Anwendung von Phosphorsäure ist viel sicherer im Vergleich zu Flusssäure. Sind an der Füllungsrepa-

15 ratur zusätzlich Schmelz oder Dentin beteiligt, ist eine Verwendung von Phosphorsäure ohnehin unabdingbar [16, 64]. Der Effekt von Phosphorsäure auf die Reparaturfähigkeit war in einigen Studien nur minimal [16, 42, 64]. Kashi et al. [28] zeigten sogar, dass die Verwendung von Phosphorsäure zu einer Verminderung der Haftkraft führt. Die Säure führt letztendlich zu keiner wesentlichen Vergrößerung der Kompositoberfläche [32, 34] und ihr wird nur ein oberflächlicher Reinigungseffekt zugeschrieben [10, 13, 16, 35]. Klinisch gesehen ist die intraorale Anwendung von Flusssäure sowie des Sandstrahlverfahrens zu hinterfragen. Flusssäure ist ätzend und ein Kontaktgift. Die intraorale Anwendung für die Reparatur defekter Restaurationen ist ethisch nicht vertretbar, denn die Gefahr einer Nekrose sowie der Verätzung von Gewebe ist zu groß. Ein Nachteil des Sandstrahlens ist vor allem das sich bildende Aerosol aus abrasiven Partikeln, welches schädlich für Patient als auch Behandler sein kann und zusätzlich noch einen großen Teil des Behandlungsraums kontaminiert [35]. Obwohl in vielen Studien durch Sandstrahlen bessere Ergebnisse bezüglich der Haftkraft erzielt wurden, eignet sich also die Bearbeitung der Kompositoberfläche mit einem Diamantschleifer, gefolgt von einem Adhäsiv, besonders im klinischen Alltag. Ein derartiges Vorgehen ist im Vergleich zu anderen einfach, effizient und kostengünstig [64] 4.5.2 Silikatisieren und Silanisieren 4.5.2.1 Rocatec und Cojet Mit dem Rocatec-System (3M ESPE AG) können Kunststoff-, Metall- oder Keramikoberflächen silikatisiert werden. Zunächst wird die Oberfläche mit einem 110 µm Aluminiumoxid-Strahlsand gereinigt und aufgeraut. Dies führt zu einer Aktivierung der Oberfläche sowie zu einem einheitlichen Rautiefemuster. Im Anschluss erfolgt die tribochemische Beschichtung. Die vorgestrahlte Oberfläche wird mit einem modifizierten Korund, welcher mit einer SiO2 Schicht belegt ist, behandelt. Durch den Aufprall der Körner entstehen lokal sehr hohe Temperaturen. Das SiO2 wird dadurch auf die bestrahlte Oberfläche aufgeschmolzen. Die sogenannte Keramisierung der Oberfläche ist somit abgeschlossen [1].

16 Das Indikationsspektrum des Rocatec-Verfahrens ist groß und beinhaltet weitestgehend extraorale Anwendungen [1]. Für intraorale, chairside Reparaturen wurde vom gleichen Hersteller das CoJet-System (3M ESPE AG) entwickelt, welches sich an eine zahnärztliche Einheit anschließen lässt. Im Unterschied zum Rocatec-Verfahren werden hier nicht 2 verschiedene Strahlsande verwendet, sondern nur der sogenannte CoJet Sand (Partikelgröße 30 µm), mit dem eine Kaltsilikatisierung der Oberfläche möglich ist [2]. Zugehörig zum Rocatec-System ist weiterhin die Silanlösung 3M ESPE Sil (3M ESPE AG), welche als Haftvermittler zwischen einer anorganischen, silikatischen Oberfläche und einem organischen Kunststoff fungiert. Silane sind Moleküle mit 2 funktionellen Gruppen. Hydrophobe Methacrylatgruppen reagieren mit den Monomeren des Kunststoffs bzw. des dünnfließenden Haftvermittlers. Hydrophile Alkoxygruppen der Silanolmoleküle gehen mit silikatisieren Oberfläche eine chemische Bindung ein [1, 42]. 4.5.2.2 Studienlage bezüglich Silikatisieren und Silanisieren Es gibt viele Studien zur Kompositreparatur, die sich mit dem Silikatisierungsvorgang befassen. In vielen Untersuchungen folgt jedoch auf das Sandstrahlen mit SiO2 beschichtetem Sand das Aufbringen eines Silans [42, 49], eines Silans in Verbindung mit einem Adhäsiv [9, 43, 50, 51] oder nur eines Adhäsivs [9, 51]. Cho et al. [9] zeigten, dass sich das tribochemische Silikatisieren einer Kompositoberfläche positiv auf die Haftkraft einer Reparaturfüllung auswirkt. Es wird angenommen, dass die Effektivität dieser Technik durch ein Aufrauen der Oberfläche, eine Erhöhung der Oberflächenenergie sowie das Einschmelzen einer Silikatschicht begründet wird [9, 51]. Da jedoch die Haftung durch Sandstrahlen mit CoJet Sand im Vergleich zum Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpartikeln nicht gesteigert wird, kann man von einer rein mechanischen Wirkung der Cojet-Behandlung ausgehen [9, 48, 51]. Rathke et al. [48] zeigten, dass es zu keiner Einlagerung von Partikeln in die Kompositoberfläche, unabhängig vom Strahlsand, kommt. Die unterschiedlich erzielten Haftkräfte sind lediglich durch die verschiedenen Partikelgrößen und nicht durch die chemische Zusammensetzung des Strahlsandes bedingt.

17 Rathke et al. [48] untersuchten weiterhin den Einfluss eines Silans sowie eines Adhäsivs in Verbindung mit Silikatisierung auf den Haftverbund. Die besten Ergebnisse erzielten sie mit der Kombination Sandstrahlen mit CoJet Sand, Silan und Adhäsiv. Da die Haftkräfte bei Verzicht eines Silans niedriger ausfielen, konnte ein positiver Einfluss eines Silans auf den Haftverbund nachgewiesen werden. Ein reines Sandstrahlen der Oberfläche hat sich im Vergleich nicht bewährt. Diese Versuchsgruppe lieferte die mit Abstand schlechtesten Resultate. Weitere Studien bestätigen den positiven Effekt der Kombination Silikatisieren und Silanisieren auf die Haftung bei der Füllungsreparatur [42, 43, 49, 50]. Andere Untersuchungen wiederum kommen zu dem Schluss, dass die Kombination von Cojet und Adhäsiv ausreichend gute Ergebnisse liefert. Eine zusätzliche Silan- Applikation führt zu keiner Verbesserung der gemessenen Haftkräfte [51]. In der Studie von Cho et al. [9] hatte eine zusätzliche Verwendung eines Silans sogar einen leicht negativen Einfluss auf die Haftkraft. Silane werden bei der Füllungsreparatur im klinischen Alltag nicht nur in Kombination mit dem Silikatisieren eingesetzt. Durch mechanische Bearbeitung eines Komposits, z.b. mit einem Diamantschleifer, können die anorganischen Füllkörper an der Oberfläche freigelegt werden. Die Silanolgruppen des Silans reagieren dann mit diesen [9, 24]. Bereits 1997 zeigten Li et al. [31], dass mit Hilfe eines Silans bis zu 50% der Haftkräfte von frisch gelegten Kompositinkrementen erreicht werden kann. Inwiefern die Verwendung eines Silans den Verbund eines Reparaturkomposits zu einer Primärrestauration beeinflusst, scheint nicht ganz geklärt. Einige Studien zeigen, dass die Verwendung eines Silans einen positiven Effekt auf den Reparaturverbund hat [16, 27, 28, 48]. Andere wiederum kommen zu der Aussage, dass eine Silanapplikation zu keiner signifikanten Erhöhung der Haftkraft führt [9, 11, 24, 32]. Rathke et al. [48] wiesen aber auch nach, dass eine mechanische Aufrauung der Oberfläche mit einem Diamantschleifer, anschließende Reinigung mit Phosphorsäure (34,5%) und Applikation eines Adhäsivs ähnlich gute Ergebnisse lieferte wie die Kombination CoJet, Silan und Adhäsiv. Aus klinischer Sicht scheint dieses Vorgehen sinnvoller. Oft sind bei einer Füllungsreparatur

18 freiliegende Anteile von Schmelz und Dentin beteiligt. Sowohl das Sandstrahlen mit SiO2 beschichteten Partikeln als auch die Applikation eines Silans können einen negativen Einfluss auf den Verbund des Komposits mit den Zahnhartsubstanzen haben. Hinzu kommen die hohen Kosten des tribochemischen Verfahrens aufgrund des zusätzlich benötigten Instrumentariums und Materials [9, 43]. 4.5.3 Haftvermittler Bereits eine mechanische Behandlung der Oberfläche erhöht die Haftkraft bei der Kompositreparatur im Vergleich zu einer nicht vorbehandelten Oberfläche deutlich. Durch die ergänzende Verwendung eines Adhäsivs kann diese noch weiter gesteigert werden [28]. Adhäsive spielen in der Reparatur also eine große Rolle. Rathke et. al [48] sehen keine signifikanten Unterschiede bei der Verwendung hydrophiler Primer und hydrophober Adhäsive. Die Hydrophilie des verwendeten Bonding Systems scheint dabei keinen Einfluss auf die Haftkraft zu haben, unabhängig vom Alter des Komposits [10, 11]. Ein sofortiges Auftragen eines Adhäsivs, also eine rein chemische Behandlung der Kompositoberfläche, hat sich nicht bewährt [42, 49, 50]. Rathke et al. [48] kamen zu der Erkenntnis, dass für eine optimale Reparatur einer mechanischen Anrauung die Verwendung eines Adhäsivs folgen sollte. Einige weitere Studien kommen ebenfalls zu dem Ergebnis, dass sich die Applikation eines Adhäsivs nach einer mechanischen Bearbeitung der Oberfläche positiv auf die Haftkraft auswirkt [38, 54, 60, 64]. Der positive Effekt des Adhäsivs wird folgendermaßen erklärt. Seine niedrige Viskosität, je geringer, desto besser, erhöht die Benetzbarkeit der Oberfläche [27, 37, 38]. Zusätzlich können die Monomere leicht in die aufgeraute Kompositoberfläche penetrieren [27, 48].

19 5 Fragestellung Ziel der Untersuchung ist es, die Haftung an auspolymerisierten Kompositoberflächen mittels Zugversuchen zu bestimmen. In einem in vitro Versuchsmodell soll anhand sich klinisch orientierenden Vorbehandlungsarten aufgezeigt werden, welche Vorgehensweisen im Rahmen einer Füllungsreparatur sinnvoll sind und klinische Anwendung finden können. Die untersuchten Konditionierungsarten der Kompositoberflächen reichen von einer rein mechanischen Bearbeitung mittels Diamantschleifer oder Sandstrahlen hinzu einer mechanisch-chemischen Konditionierung. Vor allem der Einfluss dünnfließender Haftvermittler soll untersucht werden. Um die im Patientenmund stattfindende Belastung und Alterung einer Kompositfüllung zu simulieren erfolgte die Lagerung der Kompositproben für vier Wochen bei 37 C in destilliertem Wasser. Zur Untersuchung inwiefern die Rauheit einer Kompositoberfläche einen Einfluss auf die Füllungsreparatur hat, wird mittels Oberflächenprofilometrie die erzeugte Rauheit und Rautiefe der verschiedenen mechanischen Kompositoberflächenkonditionierungsarten bestimmt.

20 6 Material und Methode 6.1 Probenherstellung 6.1.1 Herstellung der Kompositstäbchen Mit Hilfe von 2 L-förmigen, aus Delrin gefrästen Probenformen sowie den entsprechenden Probenformhalterungen aus Metall (Abb. 1) wurden 200 Kompositstäbchen (GrandioSO, VOCO GmbH, Cuxhaven, Deutschland) der Farbe A4 mit den Maßen 3x3x9,5 mm (Dicke, Breite, Länge) hergestellt. Dabei wurde die Delrin-Form in den Metallblock eingespannt (Abb. 2). Die L-förmige Probenform gewährleistet eine leichtere Entformbarkeit. Zwischen Metallblock und Probenform wurde eine Platzhalterfolie positioniert (Maße 0,1x125mm Ø. Scheu-Dental GmbH, Iserlohn, Deutschland, LOT 0408A), um Verunreinigungen zu vermeiden. Mit einem Heidemannspatel wurde das Komposit in die Form eingebracht. Darüber wurde ebenfalls eine Platzhalterfolie gelegt und mit Hilfe einer Plastikplatte wurde das Material per Hand verdichtet. Die Platzhalterfolie wurde während der Lichthärtung belassen, um die Bildung einer Sauerstoffinhibitionsschicht zu verhindern. Die Lichthärtung wurde mit einer konventionellen Polymerisationslampe (Elipar Trilight, 3M ESPE AG, Seefeld, Deutschland) für 40 s bei 800mW/cm², durchgeführt. Abb. 1 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositstäbchen in Einzelteilen mit der entsprechenden Probenformhalterung aus Metall Abb. 2 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositstäbchen zusammengesetzt und in der Probenformhalterung aus Metall montiert

21 Anschließend erfolgte eine Nachhärtung der Stäbchen für 5 Minuten in einem Lichthofen (Unilux AC, Kulzer GmbH, Wehrheim/Ts., Deutschland). Die Probenform aus Delrin wurde nach der Herstellung jedes zehnten Stäbchens mit einem Isolierstift (SIGNUM insulating pen II (2min Trocknungszeit), Heraeus Kulzer GmbH, Hanau, Deutschland, LOT 5823) gegen Kunststoff isoliert. Bis auf die positiven Referenzgruppen wurde jedes A4-Stäbchen vier Wochen lang in destilliertem Wasser bei 37 C in einem Wärmeschrank (Typ B80, Memmert, Schwabach, Deutschland) gelagert. Wöchentlich erfolgte ein Austausch des Wassers. Nach der Lagerung wurde mit einem Diamantschleifer (Rundkopfzylinder, Rotring: Körnung 27-76 µm, Hager & Meisinger GmbH, Neuss, Deutschland), eingespannt in ein rotes Winkelstück (Übersetzung 2,5:1, KaVo Dental GmbH, 88400 Biberach/Riß, Deutschland) mit 100000 Umdrehungen/min unter Wasserkühlung von einer Längsseite eines jeden Stäbchens 0,3 mm abgetragen, um Unregelmäßigkeiten bezüglich des Füllstoffgehaltes der Oberfläche zu vermeiden. Eine Ausnahme stellte die Gruppe Blauring dar. Hier wurde anstatt des Rotrings ein gröberer Diamantschleifer (Rundkopfzylinder, Blauring: Körnung 64-126 µm, Hager & Meisinger GmbH) verwendet. Ein gleichmäßiges Abschleifen der Kompositstäbchen war möglich, indem das Winkelstück in eine entsprechende Parallelschleifvorrichtung (Abb. 3) eingespannt wurde. Im Anschluss erfolgten die unterschiedlichen Vorbehandlungen der beschliffenen Längsseite gemäß der Gruppeneinteilung.

22 Abb. 3 Parallelschleifvorrichtung mit montiertem roten Winkelstück zum Beschleifen der Kompositstäbchen 6.1.2 Herstellung der Kompositkreuze Die entsprechend vorbehandelten A4-Stäbchen wurden wieder in die oben erwähnte Delrin-Form gelegt. Darauf wurden 2 weitere L-förmigen Probenformen gelegt und mit Hilfe der Probenhalterung aus Metall fixiert. Nun wurde ein zweites Kompositstäbchen der Farbe A1 um 90 gedreht, auf das A4-Stäbchen modelliert und für 40 Sekunden bei 800 mw/cm² lichtgehärtet. Analog zur Herstellung der A4-Stäbchen wurde eine Platzhalterfolie verwendet, um die Bildung einer Sauerstoffinhibitionsschicht zu vermeiden. Anschließend erfolgte eine Nachhärtung aller hergestellten Kompositkreuze für 5 Minuten im Lichtofen. Die Delrin-Formen wurden nach jedem fertiggestelltem Kreuz mit dem Isolierstift gegen Kunststoff neu isoliert. Die endgültig hergestellten Proben bestanden aus über Kreuz angeordneten Kompositstäbchen der Farbe A1 und A4 (Abb. 6). Verschiedene Farben wurden ausgewählt, um in den anschließenden Zugversuchen eindeutig beurteilen zu können, ob ein adhäsives oder kohäsives Versagen der Grenzfläche vorliegt.

23 Abb. 4 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositkreuze in Einzelteilen mit der entsprechenden Probenformhalterung aus Metall Abb. 5 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositkreuze zusammengesetzt und in der Probenformhalterung aus Metall montiert Abb. 6 Hergestellte Kompositkreuze bestehend aus Stäbchen der Farbe A1 und A4

24 6.1.3 Referenzgruppen Für die beiden positiven Referenzgruppen wurden Kompositstäbchen der Farbe A4 ähnlich dem oben erläuterten Vorgehen hergestellt. Jedoch wurde auf eine Platzhalterfolie verzichtet, um die Entstehung einer Sauerstoffinhibitionsschicht zu ermöglichen. Auf das frisch hergestellte A4-Stäbchen wurde direkt im Anschluss mit Hilfe der entsprechenden Probenformen das zweite Kompositstäbchen aus der Farbe A1, analog zu dem bereits erwähnten Verfahren, aufmodelliert und lichtgehärtet. Darauf folgte die Lagerung der hergestellten Stäbchen der Gruppe Referenz wassergelagert für vier Wochen in destilliertem Wasser bei 37 C im Wärmeschrank. Wöchentlich erfolgte ein Austausch des Wassers. Für die Kompositkreuze der Gruppe Referenz nicht gelagert erfolgte keine künstliche Alterung. Als negative Referenzgruppe diente Gruppe 1, in welcher die Oberfläche lediglich mit einem Rotring Diamantschleifer vorbehandelt wurde. 6.2 Gruppeneinteilung Die hergestellten, gelagerten Kompositstäbchen der Farbe A4 wurden in 11 Gruppen á 20 Stäbchen aufgeteilt. Im Anschluss an die Bearbeitung eines jeden Stäbchens mit einem Diamantschleifer erfolgten die verschiedenen Vorbehandlungen der Oberflächen. Die Komponenten des Syntac-Systems (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), sowie das Monobond Plus (Ivoclar Vivadent) wurden jeweils mit einem Microbrush (Roundtip Applicator, Silber, Henry Schein Inc., Melville, NY 11747, USA) aufgebracht und gemäß den Herstellerangaben verarbeitet. Zum Verpusten und Absprühen wurde der Luftpuster einer zahnärztlichen Einheit (Ultradent U3000, Brunnthal, Deutschland) verwendet. Zum Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver als auch mit CoJet Strahlsand (3M ESPE AG) wurde das CoJet-System (3M ESPE AG) benutzt.

25 Oberflächenbearbeitung Sandstrahlen Diamantschleifer Phosphorsäure-Ätzgel Bonding Syntac Primer Syntac Adhäsiv Heliobond Monobond Plus Anwendungshinweise Verwendet wurde das CoJet-System, befüllt entweder mit CoJet Strahlsand (30 µm) oder mit Aluminiumoxidpulver (35 µm) Abstand zur Probe: 2 cm Druck: 2,8 bar Zeit: 4 s Der Rotring/Blauring wurde in das rote Winkelstück eingespannt, welches in der Parallelschleifvorrichtung befestigt war. Unter konstanter Wasserkühlung und voller Leistung wurde die Kompositoberfläche bearbeitet. Applikation für 15 s Absprühen Trocknen Anwendungshinweise Applikation für 15 s Verblasen Applikation für 10 s Verblasen Applikation Verblasen Photopolymerisation für 40 s Applikation für 60 s Verblasen Tab. 1 Hinweise zur Anwendung der Diamantschleifer, des Phosphorsäureätzgels, der verschiedenen Sandstrahlverfahren, sowie zur Verarbeitung des Adhäsivsystem Syntac Classic gemäß den Herstellerangaben

26 Herstellung der Kompositstäbchen der Farbe A4 Herstellung von Kompositkreuzen aus Stäbchen der Farbe A1 und A4, ohne Vorbehandlung mit vorhandener Sauerstoffinhibitionsschicht Lagerung der Kompositstäbchen in destilliertem Wasser bei 37 C für 30 Tage Beschleifen der Stäbchen mit einem Blauring (Gruppe 3) Beschleifen der Stäbchen mit einem Rotring (Gruppe 1) Geätzt mit Phosphorsäure (Gruppe 2) Sandgestrahlt mit Aluminiumoxid (Gruppe 4) Silanisiert mit Monobond Plus (Gruppe 5) Silikatisiert mit CoJet + Silanisiert mit Monobond Plus (Gruppe 6) Syntac Primer aufgetragen (Gruppe 7) Syntac Adhäsiv aufgetragen (Gruppe 8) Heliobond aufgetragen (Gruppe 9) Syntac Primer, Adhäsiv und Heliobond aufgetragen (Gruppe 10) Geätzt mit Phosphorsäure, Syntac Primer, Adhäsiv und Heliobond aufgetragen (Gruppe 11) Positive Referenz nicht wassergelagert (Gruppe 12) Positive Referenz wassergelagert (Gruppe 13) Herstellung der Kompositkreuze durch aufmodellieren von Stäbchen der Farbe A1 Durchführung der Zugversuche mit Zwick Universalprüfmaschine Statistische Auswertung der gemessen Zugfestigkeiten sowie Nachuntersuchungen der Kompositproben Abb. 7 Flowchart zum Hauptversuch und Einteilung der Versuchsgruppen

27 6.3 Versuchsdurchführung Zughaftfestigkeit Der Versuchsaufbau entspricht im Grunde dem Vorgehen von Lohbauer et al. [33] bei der Untersuchung von Zirkonoxidkeramiken. Diese Testvorrichtung wurde verwendet, um Scherspannungen zwischen den beiden Kompositstäbchen zu vermeiden und somit ausschließlich die Zugfestigkeit zu bestimmen. Bei den durchgeführten Zugversuchen erfolgte die Messung der Haftkraft der Klebefläche zwischen den beiden Kompositstäbchen mit Hilfe einer Zwick- Universalprüfmaschine (Typ: Z2.5/TN1s, Zwick, Ulm, Deutschland). Das Stäbchen der Farbe A4 wurde in einer schraubstockähnlichen Halterung fixiert. Die Backen dieser Halterung waren mit Nassschleifpapier auf einem Geweberücken mit der Körnung 320 ausgekleidet. Das auf das A4-Stäbchen adhäsiv befestigte A1-Stäbchen wurde an beiden Enden von einer Angelschnur mit geringer Nachgiebigkeit (Dyneema SK75, DSM Dyneema, Stanley, USA), die mit der Transverse (Zugvorrichtung) in Verbindung stand, umfasst. Um zu gewährleisten, dass beide Enden des A1-Stäbchens gleichmäßig belastet wurden, war die Schnur über eine Umlenkrolle mit der Zugvorrichtung verbunden. Um Fehler zu vermeiden, musste darauf geachtet werden, dass die Angelschnur nicht zwischen dem A4-Stäbchen und den Klemmbacken der Halterung eingeklemmt wurde. Die Vorrichtung, die mit folgenden Parametern voreingestellt wurde: Vorkraft 2 N, Prüfgeschwindigkeit 1 mm/min, Kraftmessdose 1000 N, zog mit stetig zunehmender Kraft senkrecht zur Klebefläche nach oben, bis es zum adhäsiven Versagen der Verbindungstelle der beiden Stäbchen, bzw. zum kohäsiven Versagen eines Stäbchens kam. Als Kraftabschaltschwelle für die Messung wurde 50% der bereits erreichten Maximalkraft definiert. Mit der Software testxpert (Zwick) wurde die maximale Haftkraft in N ermittelt und in MPa umgerechnet. Die Klebefläche der Kompositkreuze wurde dabei mit 9 mm² angegeben.

28 Abb. 8 Versuchsaufbau der Universalprüfmaschine mit eingespanntem Kompositkreuz vor der Versuchsdurchführung

29 Abb. 9 Versuchsaufbau der Universalprüfmaschine nach der Versuchsdurchführung 6.4 Nachuntersuchungen 6.4.1 Lichtmikroskop Mit einem Lichtmikroskop (Stemi SV6, Carl Zeiss, Göttingen, Deutschland) wurde untersucht, ob ein adhäsives oder kohäsives Versagen der Kompositproben vorlag. 6.4.2 Oberflächenprofilometrie Die Messungen wurden mit Hilfe eines kontaktlos arbeitenden Oberflächenmessgeräts, ausgestattet mit einem konfokalen Weißlichtsensor, durchgeführt (CyberSCAN CT100 cybertechnologies GmbH, Ingolstadt, Deutschland). Die gelagerten Kompositstäbchen wurden in 5 Gruppen aufgeteilt (n=3) und unterschiedlich, ähnlich den 15 Gruppen 1-5 des Hauptversuches, konditioniert.

30 Gruppe Vorbehandlung A: Rotring beschliffen mit Rotring B: Ätzen beschliffen mit Rotring, geätzt mit Phosphorsäure C: Blauring beschliffen mit Blauring D: Aluminiumoxid beschliffen mit Rotring, mit Aluminiumoxid Strahlsand (35 µm) bestrahlt E: Cojet beschliffen mit Rotring, mit CoJet Strahlsand (30 µm) bestrahlt Tab. 2 Gruppeneinteilung zur oberflächenprofilometrischen Nachuntersuchung Jede Probe wurde nun an 4 Stellen auf einer Fläche von 1 x 1 mm² gescannt. Die Auflösung des Sensorkopfes betrug 0,01 µm und die laterale Schrittweite der Messung 10 µm. Jeder Messpunkt wurde für 2 ms belichtet. Die Rautiefe Rz als auch die mittlere Rauheit Ra wurden anschließend mit der Software Scan Suite 8 (cybertechnologies GmbH) bestimmt. 6.4.3 Statistische Analyse der Zugversuche Die statistische Analyse der Daten erfolgte mit der Software SPSS für Windows Version 22 (IBM, Armonk, NY, USA). Zunächst wurden die erhobenen Werte aller Versuchsgruppe mit Hilfe eines Kolmogorov-Smirnov-Anpassungstests auf ihre Normalverteilung hin überprüft. Dieser ergab die Annahme der Normalverteilung für alle Gruppen (p>0,05). Bei der im Anschluss durchgeführten einfaktoriellen Varianzanalye (ANOVA), zeigte sich, dass die Mittelwerte zwischen den einzelnen Gruppen signifikante Unterschiede aufweisen. Letztendlich wurde mit einem Post-Hoc-Test (Student-Newman-Keuls-Prozedur) untersucht, ob statistisch signifikante Unterschiede zwischen den einzelnen Gruppen bestehen. Das Signifikanzniveau wurde auf α=0,05 festgelegt. Es konnten einige signifikante Differenzen nachgewiesen werden (siehe Tab. 3 S.33).

31 7 Ergebnisse 7.1 Werte der Zugversuche In dem Balkendiagramm werden die arithmetischen Mittelwerte der gemessenen Zugfestigkeiten der verschiedenen Versuchsgruppen sowie die dazugehörigen Standardabweichungen dargestellt (Abb. 10). Die genauen Zahlenwerte sind der Tabelle 3 zu entnehmen.

Abb. 10 Graphische Darstellung der Mittelwerte der gemessenen Zugfestigkeiten in MPa 32

33 Gruppe TBS in MPa Standardabweichung in MPa 1 4,86 ±1,06 a 2 6,75 ±1,4 b 3 7,15 ±1,85 b 4 7,9 ±1,64 b 5 6,62 ±1,59 b 6 7,75 ±1,87 b 7 9,82 ±1,76 c,d 8 10,03 ±1,51 c,d 9 9,35 ±2,05 c 10 9,67 ±1,88 c,d 11 11,33 ±2,03 d 12 10,07 ±1,54 c,d 13 10,54 ±2,04 c,d Student-Newman- Keuls-Prozedur Tab. 3 Mittelwerte der Zugfestigkeiten der einzelnen Gruppen und die dazugehörigen Standardabweichungen in MPa. Gruppen mit gleichen Buchstaben unterscheiden sich nicht signifikant voneinander 7.2 Statistik der Zugversuche Die Gruppen, welche in Tabelle 3 mit demselben Buchstaben gekennzeichnet sind (a, b, c, d), unterscheiden sich nicht signifikant voneinander. Mit Werten von 4,86 ± 1,06 MPa lieferte die Gruppe Rotring (negative Referenzgruppe) die signifikant (p<0,05) schlechtesten Ergebnisse. Die erzielten Haftwerte in den Gruppen 2-6 sind signifikant höher (p<0,05) als die der negativen Referenzgruppe. Die Verwendung eines dünnfließenden Haftvermittlers in den Gruppen 7-11 führte zu einer signifikanten (p<0,05) Steigerung der Ergebnisse im Vergleich zu den Gruppen 2-6. Ein signifikanter (p<0,05) Unterschied zwischen den Gruppen 7-11 und den beiden positiven Referenzgruppen konnte jedoch nicht festgestellt werden.

34 7.3 Oberflächenprofilometrie Ra - Mittlere Rauheit in µm Gruppe A: Rotring 1,07±0,05 3,69±0,25 Gruppe B: Ätzen 1,15±0,21 3,92±0,77 Rz - Rautiefe in µm Gruppe C: Blauring 3,36±0,51 10,36±1,55 Gruppe D: Alu Oxid 0,73±0,05 2,5±0,18 Gruppe E: Cojet 0,81±0,07 2,81±0,21 Tab. 4 Ergebnisse der Oberflächenprofilometrie: Mittlere Rauheit und Rautiefe der vorbehandelten Kompositoberflächen in µm Da pro Probe 4 Flächen analysiert wurden, ergaben sich insgesamt für jede Gruppe 12 Messwerte. Daraus wurde jeweils für die mittlere Rauheit Ra und die Rautiefe Rz der Mittelwert bestimmt (Tab. 4). Ein zusätzlich zur Bearbeitung mittels Rotring Diamant durchgeführtes Ätzen der Kompositoberfläche mit Phosphorsäure in Gruppe B führte zu keiner wesentlichen Veränderung der Rauheitswerte. Die Verwendung eines Blauring Diamanten führt mit einem Wert von 3,36 ± 0,51 μm zur tiefsten mittleren Rauheit. Mittels Sandstrahlen in Gruppe D und E wurden weitaus niedrigere Werte von 0,73 ± 0,05 μm beziehungsweise 0,81 ± 0,07 μm erzielt. Strahlverfahren haben somit einen geringeren Materialabtrag und sind schonender zur Oberfläche. Weiterhin lässt sich bei Betrachtung der Oberflächenprofile (Abb. 11-15 im Anhang) eine Texturierung der Kompositoberfläche durch rotierende Bearbeitung feststellen. Der Materialabtrag mittels Diamantschleifer ist im Gegensatz zu den Strahlverfahren richtungsabhängig.

35 7.4 Ergebnisse der Untersuchung im Lichtmikroskop Gruppe Adhäsivversager Kohäsivversager Kombiniert adhäsiv/kohäsiv 1 100% 0% 0% 2 100% 0% 0% 3 100% 0% 0% 4 100% 0% 0% 5 100% 0% 0% 6 93% 0% 7% 7 93% 0% 7% 8 100% 0% 0% 9 93% 0% 7% 10 94% 0% 6% 11 80% 0% 20% 12 0% 100% 0% 13 0% 100% 0% Tab. 5 Prozentuale Verteilung der Versagensmuster der Kompositkreuze Die Gruppen 1-5 zeigten ein rein adhäsives Versagensmuster. In den Gruppen 6-11 kam es hingegen entweder zu einem rein adhäsiven Versagen oder zu einem kombiniertem adhäsiven und kohäsiven Versagen. Lediglich die beiden positiven Referenzgruppen zeigten ausschließlich ein rein kohäsives Versagen.

36 8 Diskussion 8.1 Ergebnisse 8.1.1 Mechanische Oberflächenbearbeitung mittels Diamant und Adhäsiv Durch die mechanische Bearbeitung der Kompositoberfläche mittels Rotring, gefolgt von der Anwendung verschiedener Kombinationen der Bestandteile des Adhäsivsystems Syntac Classic, Primer, Adhäsiv und Heliobond (Gruppen 7-11), ließen sich annähernd die Ausgangswerte der positiven Referenz von 10,54 ± 2,04 MPa, erreichen. Die Versuchsgruppe Ätzen+Primer+Adhäsiv+Bond (Gruppe 11) konnte mit 11,33 ± 2,03 MPa sogar leicht höhere Haftkräfte erzielen (siehe Abb. 10 S.32). Vergleicht man die erzielten Werte von Gruppe 11 mit den ausschließlich mittels Diamantschleifer und anschließender Phosphorsäureapplikation erreichten Haftwerten von 6,75 ± 1,4 MPa, erkennt man eine signifikante Zunahme der Haftkräfte um 68% und somit einen signifikanten Einfluss des Adhäsivsystems. Rathke et al. [48] kamen zu ähnlichen Ergebnissen. Sie untersuchten den Einfluss unterschiedlicher Maßnahmen der Oberflächenbearbeitung auf die Komposithaftung. Zusätzlich beleuchteten sie die Auswirkung eines dünnfließenden Haftvermittlers. Bei der Reparatur eines 6 Monate alten Komposits konnten sie ebenfalls einen signifikanten Einfluss eines Adhäsivs auf den Haftverbund ausmachen. Die durch mechanische Bearbeitung mit einem Diamant (mittlere Körnung 107 µm) und anschließender Phosphorsäureapplikation (34,5%) erreichten Haftwerte von 15,8 ± 4 MPa ließen sich durch zusätzliche Verwendung des Adhäsivsystems OptiBond FL (Kerr, Orange, CA, USA) auf bis zu 26,3 ± 2,7 MPa steigern. Dies entspricht einer Zunahme um 66,5% und deckt sich in etwa mit der in dieser Untersuchung erzielten Zunahme um 68% (Vergleich Gruppe 11 und 2). Auch Fawzy et al. [16] erhielten mittels Aufrauen der Kompositoberfläche mit einem abrasiven Steinchen (016, Komet, CE 0197, Deutschland), gefolgt von Ätzen mit 37%iger Phosphorsäure und anschließender Adhäsivapplikation (Excite Ivoclar Vivadent AG, FL-9494 Schaan/Liechtenstein) eines ihrer besten Ergebnisse. Die gemessenen Haftwerte lagen hier bei 10,9 ± 1,0 MPa. Zahlreiche weitere Untersuchungen konnten zeigen, dass die Verwendung eines Adhäsivs im Anschluss an ein

37 mechanisches Aufrauen einen signifikanten Einfluss auf die Haftung bei einer Kompositreparatur hat [7, 37, 48, 54, 60]. Bemerkenswert ist weiterhin, dass das Beschleifen mittels Rotring und anschließendem Bonding in Gruppe 9 mit 9,35 ± 2,05 MPa etwas schlechtere Ergebnisse im Vergleich zu einer sich dem Beschleifen anschließender Adhäsiv-Applikation in Gruppe 8 mit 10,03 ± 1,51 MPa und einer Primer-Applikation in Gruppe 7 mit 9,82 ± 1,76 MPa, liefert. Eine Begründung könnte die geringere Viskosität des Primers und Adhäsivs gegenüber dem Heliobond sein. Umso niedrig visköser der Haftvermittler, desto besser lässt sich die auspolymerisierte Kompositoberfläche benetzen [27, 37, 38]. Dies stellt jedoch nur eine Vermutung dar. Statistisch kann diese Aussage nicht belegt werden. 8.1.2 Rein mechanische Oberflächenbearbeitung Die Ergebnisse der rein mechanischen Bearbeitung (Gruppen 1, 3, 4) fielen im Vergleich zu den Gruppen 7, 8, 9, 10, bei welchen zusätzlich ein dünnfließender Haftvermittler aufgetragen wurde, signifikant (p<0,05) ab. Von allen untersuchten Maßnahmen der rein mechanischen Oberflächenbearbeitung schnitt Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver (35 µm) mit Werten von 7,9 ± 1,64 MPa am Besten ab. Gruppe 3 erreichte etwas niedrigere Haftkräften von 7,15 ± 1,85 MPa. Einige Autoren erzielen mittels Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver ebenfalls leicht bessere Ergebnisse [8, 48] und halten es somit für die beste Möglichkeit der mechanischen Oberflächenkonditionierung. Ein signifikanter Unterschied zwischen Gruppe 3 und Gruppe 4 ließ sich hier jedoch nicht feststellen. Man kann also davon ausgehen, dass die Bearbeitung mit einem Diamantschleifer zu ähnlich guten Ergebnissen führt wie das Sandstrahlen. Speziell aus klinischer Sicht ist dies ein Vorteil. Yesilyurt et al. [64] bestätigen diese Vermutung. Bemerkenswert ist weiterhin, dass das Beschleifen mit einem Rotring mit Werten von 4,86 ± 1,06 MPa zu signifikant (p<0,05) niedrigeren Haftwerten führte als alle anderen mechanischen Oberflächenbearbeitungsmaßnahmen. Betrachtet man die Ergebnisse der Oberflächenprofilometrie, so fällt auf, dass sowohl durch Sandstrahlen mit CoJet Sand als auch mit Aluminiumoxidparti-

38 keln die mittlere Rauheit und die Rautiefe der vorher mit einem Rotring Diamanten bearbeiteten Kompositproben abgenommen hat. Auf den erstellten Oberflächenprofilen (Abb. 11-15 im Anhang) erkennt man deutlich, dass es durch die Bestrahlung zu einer Einebnung der Oberfläche kam. Schlifffacetten sind nur noch vereinzelt zu erahnen. Im Gegensatz dazu sind in Gruppe C ausgeprägte Schlifffacetten unverkennbar. Dies spiegeln die hohen gemessenen Werte bezügliche der mittleren Rauheit und der Rautiefe dieser Gruppe wieder. Rodrigues et al. [51] kommen ebenfalls durch die Verwendung eines grobkörnigen Diamanten zu einer höheren mittleren Rauheit als durch Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver (25 µm). Die hier erzielten Rauheitswerte zusammen mit den REM Untersuchungen durchgeführt in der Dissertation von Herr Reinhard Panzer [45] bestätigen die Aussagen einiger Autoren, dass mittels Sandstrahlen einer Kompositoberfläche vor allem Mikroretentionen [8, 32] und durch Bearbeitung mit einem Diamantschleifer in erster Linie Makroretentionen [8, 51, 64] erzeugt werden. Verschiedene Arten der mechanischen Oberflächenkonditionierung führen also zu unterschiedlichen Retentionsmustern. Die Strahlverfahren haben jedoch einige Vorteile. Sandstrahlen ist einerseits aufgrund eines geringeren Materialabtrags schonender zur Oberfläche (siehe Tab. 4 S.34) und führt im Vergleich zur rotierenden Bearbeitung zu keiner Texturierung. Weiterhin kann man von einer flächendeckenden Reinigungswirkung des Sandstrahlverfahrens ausgehen. Schlussendlich lässt sich feststellen, dass eine höhere mittlere Rauheit nicht zwingend zu einer größeren Zugfestigkeit führt. Dies scheint nur beim Vergleich ähnlicher Oberflächenkonditionierungsmaßnahmen (verschiedenartige Diamantkörnungen) der Fall zu sein. Durch Sandstrahlen oder rotierende Bearbeitung einer gealterten Kompositoberfläche werden zwar für eine Füllungsreparatur unabdingbare Mikroretentionen geschaffen [11], jedoch scheint eine zusätzliche Verwendung eines niedrigviskösen Haftvermittlers unabdingbar. Für eine akzeptable Kompositreparatur sollte die Grenzfläche zwischen dem ursprünglichen Restaurationsmaterial und dem Reparaturmaterial Haftkräfte liefern, die in etwa der kohäsive Kraft des Komposits entsprechen [8]. Die hier erzielten Haftkräfte der Gruppen

39 1, 3 und 4 von 4,86, 7,15 und 7,9 MPa, erreichen jedoch bei weitem nicht die der positiven Kontrollgruppe. 8.1.3 Einfluss der Diamantkörnung Wie bereits erwähnt, nahmen die gemessen Haftkräfte der Gruppe Blauring mit 7,15 ± 1,85 MPa gegenüber der Gruppe Rotring mit 4,86 ± 1,06 MPa signifikant (p<0,05) zu. Somit konnte ein Einfluss der Diamantkörnung auf die Haftkraft einer Kompositreparatur festgestellt werden. Die durchgeführten Nachuntersuchungen mittels Oberflächenprofilometer bestätigen dies. Die Verwendung eines grobkörnigeren Blaurings anstelle eines Rotrings führte zu einer Steigerung der mittleren Rauheit um circa den Faktor 3. Da Costa et al. [11] untersuchten die Reparaturfähigkeit eines Mikrohybrid- Komposits mit Hilfe von verschiedenen Diamantschleifern der Körnungen 46, 91 und 151 µm. Bezüglich der gemessenen Haftkräfte kamen sie jedoch zu keinen signifikanten Unterschieden. Weitere Untersuchungen zu diesem Thema gibt es leider nicht. Eine endgültige Aussage, inwiefern die Körnung eines Diamantschleifers die Kompositreparatur beeinflusst, lässt sich somit nur schwer formulieren. 8.1.4 CoJet und Silan 8.1.4.1 CoJet Inwiefern das Sandstrahlen mit silikatbeschichtetem Strahlsand zu chemischen Veränderungen der Kompositoberfläche führt, scheint in der Literatur nicht eindeutig geklärt. Rathke et al. [48] zeigten, dass weder das Sandstrahlen mit Aluminiumoxidsand, noch mit CoJet Strahlsand zu chemischen Veränderungen auf der Kompositoberfläche führt. Ihre fast identischen Ergebnisse mit Haftwerten von 17,1 ± 5,0 MPa durch Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver und 16,6 ± 6,1 MPa durch Sandstrahlen mit silikatbeschichtetem Sand stützen diese Aussage. Auch in der hier vorliegenden Arbeit brachte das Sandstrahlen mit CoJet Sand gefolgt von einer Silanapplikation keinerlei Verbesserung der Zugfestigkeiten im Vergleich zu einer Bestrahlung mit Aluminiumoxidpulver (35 µm). Die Wirksamkeit des Sandstrahlens mit CoJet Pulver scheint allein durch die mechanische Aufrauung der Kompositoberfläche bedingt [48].

40 Weiterhin sind die mittels Oberflächenprofilometrie bestimmten Rauheitswerte der zwei verschiedenen Strahlsande (Gruppe D und E) fast identisch (siehe Tab. 4 S. 34). Rodrigues et al. [51] kommen in ihrer Untersuchung zu ähnlichen Ergebnissen. In den REM Untersuchungen der mit Aluminiumoxid- und CoJet Strahlsand behandelten Kompositoberflächen, durchgeführt in der Dissertation von Herr Reinhard Panzer [45], zeigten sich bei genauer Betrachtung der Bilder jedoch leichte Unterschiede. Es kann also angenommen werden, dass das Sandstrahlen mit CoJet Sand zu minimalen Veränderungen auf der Kompositoberfläche führt. Einen Einfluss auf die Zugfestigkeit scheint es jedoch nicht zu geben. Auch Rinastiti et al. [49] konnten mittels REM Untersuchung zeigen, dass Sandstrahlen mit CoJet Sand, gefolgt von einer Silanapplikation (ESPE -Sil) zu einer chemischen Veränderung der Kompositoberfläche führt. Der Gehalt an Si-Partikeln konnte bei einem Nanohybrid-Komposit fast um das 4-fache gesteigert werden. Die Oberfläche eines Komposits wird jedoch zum großen Teil von der Matrix bestimmt. Aus diesem Grund trug das Silanisieren der Füllkörper zu keiner wesentlichen Erhöhung der Haftkraft bei einer Kompositreparatur bei. 8.1.4.2 Silan Durch die Verwendung eines Silans in Gruppe 5 nahmen die Haftkräfte im Vergleich zu Gruppe 1 signifikant (p<0,05) zu. Tevezergil et al. [60] begründeten die positive Wirkung des Silans mit einer Erhöhung der Benetzbarkeit der Kompositoberfläche. Die erzielten Haftwerte von 6,62 ± 1,59 MPa sind jedoch mit die schwächsten Resultate dieser Untersuchung und fallen in Bezug auf Referenzgruppe 13 signifikant (p<0,05) ab. Eine zusätzlich zum Silikatisieren durchgeführte Silanapplikation in Gruppe 6 konnte hingegen die mittels Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver in Gruppe 4 erreichten Haftwerte von 7,9 ± 1,64 MPa nicht signifikant (p<0,05) übertreffen. Der Grund hierfür könnte darin liegen, dass anders als bei der Verwendung eines Diamantschleifers, durch das Sandstrahlen Füllkörper aus der Kompositoberfläche herausgeschlagen werden [51] und sich der prozentuale

41 Anteil der Kompositmatrix erhöht. Der Silanlösung stehen somit weniger Füllkörper als Bindungspartner zur Verfügung. Durch die Verwendung von CoJet in Kombination mit einem Silan sowie einem Adhäsiv erzielten Rathke et al. [48] jedoch vielversprechende Ergebnisse von bis zu 24,6 ± 4,7 MPa. Eine alleinige Adhäsiv-Applikation im Anschluss an das Sandstrahlen mit CoJet Strahlsand (30 µm) lieferte jedoch ähnlich gute Ergebnisse von bis zu 23,4 ± 3,9 MPa. Einen signifikanten Einfluss auf die Haftkraft hatte die Silanlösung hier nicht. Eine Erklärung für die in Gruppe 6 erreichten niedrigen Haftwerte könnte der Verzicht einer Adhäsiv-Applikation im Anschluss an die Silikatisierung und Silanisierung liefern. Da Costa et al. [11] bestätigen dies mit ihrer Aussage, dass eine Silanverwendung im Hinblick auf eine Reparaturfüllung nur Sinn macht, wenn eine Adhäsiv-Applikation folgt. Weitere Autoren [35, 43] erreichen durch Silikatisieren, Silanisieren und Adhäsiv Verwendung ebenfalls vielversprechende Ergebnisse. Es scheint jedoch, dass die Wirksamkeit auf einem mechanischen Aufrauen der Oberfläche durch den CoJet Strahlsand [48], in Kombination mit einer Adhäsiv-Applikation, beruht. Eine zusätzliche Verwendung einer Silanlösung bringt keine Vorteile. Es kann also darauf verzichtet werden [11]. Eine entsprechende Versuchsgruppe CoJet+Silan+Adhäsivsystem zum Vergleich fehlt in dieser Untersuchung leider. Viele weitere Studien kommen letztendlich ebenfalls zu dem Schluss, dass sich durch Verwendung einer Silanlösung die Haftkraft nicht steigern lässt [7, 9, 11, 24]. Zusätzlich muss berücksichtigt werden, dass bei Beteiligung gesunder Zahnhartsubstanzen an einer Reparaturfüllung, ein Silan den Haftverbund zwischen Komposit und Schmelz bzw. Dentin negativ beeinflussen kann [9, 24]. 8.1.5 Einfluss der Phosphorsäure Eine zusätzlich zur mechanischen Bearbeitung mit einem Rotring durchgeführte Phosphorsäureapplikation konnte die mittlere Rauheit Ra nur unwesentlich von 1,07 ± 0,05 μm auf 1,15 ± 0,21 μm steigern. Die Säure führt also zu keiner weiteren Vergrößerung der Kompositoberfläche. Loomans et al. [35] als auch Lima et al. [32] kommen zu der gleichen Aussage. Generell kann jedoch

42 der in der Literatur beschriebene Reinigungseffekt von Phosphorsäure [10, 13, 16, 35] bestätigt werden. Im Vergleich zu Gruppe 10 mit 9,67 ± 1,88 MPa lieferte Gruppe 11 durch eine zusätzliche Verwendung von Phosphorsäure mit 11,33 ± 2,03 MPa zwar nicht signifikant, jedoch bessere Werte. Gruppe 2 erzielte mit Haftkräften von 6,75 ± 1,4 MPa signifikant (p<0,05) bessere Ergebnisse als Gruppe 1 mit 4,86 ± 1,06 MPa. Ein positiver Effekt der Phosphorsäure konnte also zweifelsfrei festgestellt werden. Fawzy et al. [16] konnten ebenfalls einen Einfluss von Phosphorsäure nachweisen. Eine mechanische Bearbeitung der Kompositoberfläche mit einem Steinchen (016, Komet, CE1097, Deutschland) und anschließender Adhäsiv-Applikation lieferte Werte von 4,7 ± 1,1 MPa. Durch ein zusätzliches Ätzen mit Phosphorsäure (37%) konnten die Haftkräfte zwar nicht signifikant, jedoch auf 7,9 ± 2,4 MPa gesteigert werden. 8.2 Methode 8.2.1 Studiendesign In der hier vorliegenden Arbeit wurde in vitro die Haftung an auspolymerisierten, unterschiedlich vorbehandelten Kompositoberflächen mittels Makrozugversuch untersucht. In der Literatur herrscht keine Einigkeit darüber, welches Verfahren, Scherversuche oder Zugversuche, zur Ermittlung der Komposit- Komposit Haftung zu bevorzugen sind. Es gibt zahlreiche Studien sowohl mit Zugversuchen [8, 10, 11, 13, 16, 24, 35, 38, 42, 43, 48, 51], als auch mit Scherversuchen [5, 9, 27, 28, 44, 49, 50, 57, 60, 64]. Vergleiche der beiden Testmethoden sind aufgrund ihrer grundsätzlichen Ungleichheit nur mit Vorsicht anzustellen [53]. Obwohl die Bestimmung der Scherfestigkeit die klinische Situation im Patientenmund wohl besser simuliert, wird jedoch angenommen, dass Scherversuche im Vergleich zu Zugversuchen weniger zuverlässig sind. Die Belastung der Grenzfläche ist oftmals nicht gleichmäßig [53]. Oft wird das Komposit an sich stärker belastet als die Klebefläche, was häufig zu einem kohäsiven und nicht zu einem adhäsiven Versagen der Probe führt. Die Klebefläche bei Zugversuchen ist kleiner und erlaubt so einheitlichere Belastung. Mit Hilfe von Zugversuchen ist eine ausschließliche Bestimmung der Haftkraft der Grenzfläche eher möglich [42, 43, 50].

43 Mit dem in dieser Studie verwendeten speziellem Versuchsaufbau von Lohbauer et al. [33] wurde versucht, Scherspannungen zu vermeiden, um ausschließlich die Zugspannung zu bestimmen. Bei der Untersuchung von dentalen Zirkonoxidkeramiken [3, 33] hat sich dieses Verfahren bewährt. Die gemessenen Haftkräfte stimmen mit den in der Literatur beschriebenen überein. In der vorliegenden Studie wurden die Zugversuche jedoch mit einem Kompositmaterial durchgeführt. Viele Autoren greifen in ihren Studien auf Mikrozugversuche zurück [8, 10, 11, 13, 24, 35, 38, 42, 43, 51]. Im Vergleich zu diesen Untersuchungen fällt auf, dass die hier mittels Makrozugversuchen gemessenen Haftkräfte niedriger ausfallen. Armstrong et al. [4] gehen davon aus, dass mittels Mikrozugversuch 2-4-fach höhere Messwerte erzielt werden als mittels Makrozugversuch. Nach Scherrer et al. [53] hat die Größe der Klebefläche einen Einfluss auf die Messwerte. Ein Makrozug- oder Scherversuch mit einer Klebefläche von 7 mm² liefert 2-3-fach niedrigere Werte als der entsprechende Mikroversuch mit einer Klebefläche von 1 mm². Größere Flächen bedingen eine höhere Wahrscheinlichkeit für das Auftreten von Fehlern bzw. Schwachstellen und führen somit zu geringeren Messwerten. Die Verbindungstelle der beiden Kompositstäbchen in der hier vorliegenden Studie beträgt in etwa 9mm². Die in dieser Arbeit definierten Protokolle zur Vorbehandlung des Komposits erschwerten einen Vergleich mit anderen Arbeiten erheblich. Jedes Kompositstäbchen, bis auf die positive Referenzgruppe, wurde mit einem Rotring Diamanten behandelt, bevor eine weitere Oberflächenkonditionierung erfolgte. Ein derartiges Vorgehen findet sich in keiner anderen Studie zur Kompositreparatur. Jedoch entspricht das hier angewandte Vorgehen genau dem klinischen Ablauf einer Reparaturfüllung in der Praxis. Der insuffiziente Teil einer Füllung wird in der Regel zunächst mit einem Diamantschleifer entfernt. Erst anschließend folgen eventuell weitere Behandlungsmaßnahmen wie Sandstrahlen oder das Auftragen eines Haftvermittlers. Auf diese Weise wurde versucht einen möglichst praxisnahen Bezug herzustellen. Weiterhin wurde in dieser Untersuchung ausschließlich ein Nanohybrid-Komposit verwendet. Die Verwendung weiterer Komposite als Ausgangsmaterial, als auch als Reparaturmaterial, wäre aufschlussreich gewesen, würde aber

44 den Rahmen der hier vorliegenden Arbeit sprengen. Weitere Versuchsgruppen wären ebenfalls aufschlussreich gewesen, wie z.b. eine Adhäsiv-Applikation im Anschluss an das Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpulver als auch mit CoJet Sand. Auch eine ausschließlich mit CoJet Strahlsand bearbeitete Oberfläche zum Vergleich wäre interessant gewesen. Die Auswirkung der mechanischen Oberflächenbearbeitung hätte so genauer untersucht werden können. Auch der Einfluss einer Silanlösung hätte durch weitere Versuchsgruppen besser beleuchtet werden können. Der zeitliche Aufwand hätte sich so jedoch enorm erhöht. 8.2.2 Herstellung der Proben Die einzelnen Arbeitsschritte wurden, normiert und stets von derselben Person ausgeführt, um Fehler zu minimieren. Die Herstellung der Proben erfolgte zwar unter größter Sorgfalt, jedoch wurden sie letztendlich per Hand hergestellt und kleinere Fehler, wie eventuelle Lufteinschlüsse im Komposit, ließen sich nur schwer vermeiden. Derartige Lufteinschlüsse könnten Schwachstellen im Kompositverbund darstellen. Weitere Normierungen, wie z.b. ein maschinell erzeugter Stempeldruck beim Modellieren der Kompositstäbchen, ein genaues Abwiegen der verwendeten Kompositmenge sowie ein rein maschinelles Beschleifen der Stäbchen, hätten einerseits sicherlich zu einer Vereinheitlichung der Probenherstellung geführt, andererseits den Aufwand jedoch enorm gesteigert. Auch das Entformen der Stäbchen aus den Delrin-Formen gestaltete sich trotz Isolierung nicht immer einfach. In einigen Fällen entstanden kleine Pressfahnen und Abplatzungen an den Rändern der Proben. Waren solche Defekte deutlich sichtbar, wurde die entsprechende Probe verworfen. Bei der Herstellung der A4-Stäbchen war dieses Problem zu vernachlässigen. Es wurde einfach eine neue Probe hergestellt. Bei der Fertigung der Kompositkreuze war dies anderes. Da pro Versuchsgruppe 20 gelagerte und vorbehandelte A4- Stäbchen zur Verfügung standen, führten Defekte am A1-Stäbchen unweigerlich zu einem Verlust der Probe. Minimale Abplatzungen ließen sich jedoch nicht immer verhindern. Dies könnte zu einer Schwächung des Materials geführt haben.

45 Die oben erwähnten Schwierigkeiten bei der handwerklichen Herstellung der Kompositproben liefern eine mögliche Erklärung der teilweise großen Streuung der Ergebnisse innerhalb einzelner Versuchsgruppen (siehe Tab. 3 S. 33). In seltenen Fällen kam es bei der Durchführung der Zugversuche zu einem verfrühten Abbruch der Messung. Im Verlauf des Versuchs musste die Angelschnur des Öfteren erneuert werden. Das Setzen des Knotens bei einer neuen Schnur wurde von der Zwick als Erreichen der Kraftabschaltschwelle interpretiert. War dies der Fall, wurde das entsprechende Kompositkreuz nicht erneut gemessen, sondern verworfen. Dieses und das oben erwähnte Problem führten letztendlich zu unterschiedlich starken Versuchsgruppen à 15-17 Proben. 8.2.3 Referenzgruppen In der hier vorliegenden Arbeit wurden 11 unterschiedliche Vorbehandlungsarten zur Füllungsreparatur untersucht. Die verschiedenen Ergebnisse wurden sowohl mit einer negativen Referenzgruppe als auch mit zwei positiven Referenzgruppen verglichen. Einige Autoren beziehen sich nur auf eine negative [9-11, 13, 28, 60], oder nur eine positive Referenz [37, 38]. Andere wiederum verzichten auf eine Referenzgruppe [42, 48, 51]. Nur selten werden beide in einer Studie berücksichtigt [8, 16, 24, 35]. Keine Vorbehandlung der Kompositprobe vor der Reparatur dient in der Regel als negative Referenz. In dieser Arbeit wurde die Gruppe Rotring als negative Referenz zum Vergleich herangezogen. Dies erscheint sinnvoll, da das Entfernen klinisch insuffizienter Füllungen, sei es komplett oder nur zum Teil, häufig mit einem Diamantschleifer durchgeführt wird. Als positive Referenzgruppe wird in vielen Studien die kohäsive Kraft nichtreparierter Kompositproben verwendet. Hergestellte Kompositkreuze bei vorhandener Sauerstoffinhibitionsschicht, dienten in der hier vorliegenden Untersuchung als Referenz. Um einen aussagekräftigen Vergleich mit den Versuchsgruppen erzielen zu können, erfolgte nach Herstellung eine 4-wöchige Lagerung der Kreuze der Referenzgruppe in destilliertem Wasser. Die Bedeutung von Referenzgruppen für die entsprechende Bewertung von Messergebnissen schildern Loomans et al. [35] eindrucksvoll.

46 8.3 Klinische Relevanz Die Ergebnisse der Literatur zum Thema Haftung an Kompositoberflächen variieren stark. Dies liegt vor allem an verschiedenen Versuchsaufbauten, an der Vielzahl an unterschiedlich verwendeten Materialien, aber auch an den vielen Techniken zur Kompositkondtionierung und -alterung. Wie bereits oben angedeutet, erschwert dies die Vergleichbarkeit der einzelnen Studien untereinander enorm. Allein die Änderung eines einzelnen Parameters kann zu komplett unterschiedlichen Ergebnissen führen. Eine große Anzahl an Studien, die sich mit der Haftung an auspolymerisierten Kompositoberflächen beschäftigen sind in vitro Untersuchungen. Die klinische Relevanz von in vitro Studien ist durchaus kritisch zu betrachten. Eine Kompositfüllung ist im Patientenmund einer Vielzahl an Faktoren, wie wechselnden Temperaturen, Feuchtigkeit, Plaque und Säure ausgesetzt, die zu einer Degeneration des Füllungsmaterials führen [50]. Jedoch lässt sich dieses komplexe Mundhöhlenmilieu nicht ohne weiteres simulieren. Es wurden verschiedene künstliche Alterungsmethoden untersucht. Diese reichen von Lagerung des Komposits in destilliertem Wasser [5, 8, 16, 19, 27, 38] bis hin zu Zitronensäure [49] oder Salzlösungen [10, 46, 48]. Die am häufigsten angewandte Methode zur Alterung war, wie auch in der hier vorliegenden Studie, die Lagerung in destilliertem Wasser im Wärmeschrank bei 37 C. Auch die Lagerungsdauer mit 30 Tagen entspricht dem Vorgehen einiger Untersuchungen [16, 38, 46]. Die in dieser Untersuchung verwendete Methode ist ein gängiges und oft beschriebenes Verfahren in der Literatur. Die erzielten Ergebnisse lassen somit klinische Rückschlüsse zu. Es hat sich gezeigt, dass die Art der Oberflächenbearbeitung einen entscheidenden Einfluss auf die Haftung eines Komposits an ein bereits auspolymerisiertes Komposit und somit auf den Erfolg einer Reparaturfüllung, hat. Die Verwendung des CoJet Systems zur Reparatur kann nicht ohne Einschränkung empfohlen werden. Die erzielten Haftkräfte sind nicht zufriedenstellend. Hinzu kommt, dass zusätzliches Instrumentarium benötigt wird und das tribochemischen Verfahren höhere Kosten verursacht [9, 43]. Ein weiterer Nachteil des Sandstrahlens ist das sich bildende Aerosol aus abrasiven Partikeln, welches schädlich für Patient als auch Behandler sein kann und weiterhin noch einen großen Teil des Behandlungsraums kontaminiert [35].

47 Eine rein mechanische Bearbeitung der Kompositoberfläche ist ebenfalls nicht ausreichend für eine akzeptable Reparatur. Das Auftragen eines dünnfließenden Haftvermittlers im Anschluss sollte auf jeden Fall erfolgen. Die hier durch mechanische Oberflächenbearbeitung, in Kombination mit einem Adhäsiv- System, erzielten guten Ergebnisse werden durch eine Vielzahl weiterer Studien bestätigt [7, 16, 37, 48, 54, 60]. Der positive Einfluss des der Adhäsivapplikation vorgeschalteten Ätzens der mechanisch bearbeiteten Kompositoberfläche mit Phosphorsäure ist auch klinisch gesehen von Vorteil. Oftmals sind bei einer Reparaturfüllung zusätzlich Zahnhartsubstanzen beteiligt. Für die entsprechende Konditionierung von Schmelz sowie auch von Dentin ist die Verwendung von Phosphorsäure ohnehin unabdingbar [16, 64]. Jedoch muss beachtet werden, dass in der hier vorliegenden Untersuchung nur ein Komposit sowohl als Ausgangsmaterial als auch als Reparaturmaterial verwendet wurde. Loomans et al. [35] haben gezeigt, dass verschiedene Komposite unterschiedlich auf bestimmte Vorbehandlungsmaßnahmen reagieren. Da das Füllungsmaterial der zur reparierenden Primärrestauration oft unbekannt ist [5], kann keine allgemeine Empfehlung zum Vorgehen bei der Reparaturfüllung ausgesprochen werden [35]. Jedoch sind die in kommerziellen Kompositen verwendeten Methacrylate vergleichbar. Inkompatibilitäten zwischen verschiedenen Kompositmaterialien sind von daher eher nicht zu erwarten. Schlussendlich scheint das oben erwähnte Vorgehen eine effektive und auch kostengünstige Maßnahme darzustellen [35, 48, 64]. Die Frage, inwiefern die hier erzielten Werte für eine Füllungsreparatur als klinisch akzeptabel gelten, lässt sich nur schwer beantworten. Kashi et al. [28] halten die mittels Säure-Ätz-Technik erzielte Haftung eines Komposits an Schmelz in Höhe von 15-30 MPa für ausreichend. Yesilyurt et al. [64] wiederum sehen Werte zwischen 18-20 MPa für genügend an. Im Hinblick auf die in Kapitel 8.2.1 geschilderte Problematik des Zusammenhangs der Größe der Klebefläche mit den erzielten Zugfestigkeiten ist es jedoch nicht sinnvoll absolute Werte bezüglich der nötigen Zugfestigkeit einer Kompositreparatur zu definieren. Vor dem Hintergrund, dass einige Autoren die kohäsive Kraft eines Komposits als ausreichend für eine akzeptable Füllungsreparatur sehen [8,

48 16], können die Ergebnisse der Versuchsgruppen 7-11 durchaus als klinisch akzeptabel gelten.

49 9 Schlussfolgerung Die Reparatur einer insuffizienten Füllung beginnt mit der rotierenden Entfernung der defekten Füllungsanteile sowie kariöser Zahnhartsubstanzen. Dieser Schritt wurde in der hier vorliegenden Arbeit durch Beschleifen der Kompositstäbchen mit einem Rotring simuliert. Es hat sich gezeigt, dass eine alleinige mechanische Oberflächenbearbeitung keine zufriedenstellenden Haftwerte liefert. Die besten Ergebnisse wurden mittels mechanischer Konditionierung mit einem Diamanten, gefolgt von einer Phosphorsäureapplikation und Auftragen eines dünnfließenden Haftvermittlers, erzielt. So lässt sich folgender Schluss ziehen, dass ausgehend von den hier verwendeten Materialien (Sytnac Classic, Ivoclar Vivadent) die Bearbeitung eines Komposits zur Reparatur genauso wie die Konditionierung des benachbarten Dentins erfolgen soll.

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56 11 Tabellenverzeichnis Tab. 1 Hinweise zur Anwendung der Diamantschleifer, des Phosphorsäureätzgels, der verschiedenen Sandstrahlverfahren, sowie zur Verarbeitung des Adhäsivsystem Syntac Classic gemäß den Herstellerangaben... 25 Tab. 2 Gruppeneinteilung zur oberflächenprofilometrischen Nachuntersuchung... 30 Tab. 3 Mittelwerte der Zugfestigkeiten der einzelnen Gruppen und die dazugehörigen Standardabweichungen in MPa. Gruppen mit gleichen Buchstaben unterscheiden sich nicht signifikant voneinander... 33 Tab. 4 Ergebnisse der Oberflächenprofilometrie: Mittlere Rauheit und Rautiefe der vorbehandelten Kompositoberflächen in µm... 34 Tab. 5 Prozentuale Verteilung der Versagensmuster der Kompositkreuze 35 Tab. 6 Verwendete Materialien... 59 Tab. 7 Zugfestigkeiten jeder einzelnen Probe... 64

57 12 Abbildungsverzeichnis Abb. 1 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositstäbchen in Einzelteilen mit der entsprechenden Probenformhalterung aus Metall... 20 Abb. 2 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositstäbchen zusammengesetzt und in der Probenformhalterung aus Metall montiert... 20 Abb. 3 Parallelschleifvorrichtung mit montiertem roten Winkelstück zum Beschleifen der Kompositstäbchen... 22 Abb. 4 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositkreuze in Einzelteilen mit der entsprechenden Probenformhalterung aus Metall... 23 Abb. 5 Probenformen aus Delrin zur Herstellung der Kompositkreuze zusammengesetzt und in der Probenformhalterung aus Metall montiert... 23 Abb. 6 Hergestellte Kompositkreuze bestehend aus Stäbchen der Farbe A1 und A4... 23 Abb. 7 Flowchart zum Hauptversuch und Einteilung der Versuchsgruppen... 26 Abb. 8 Versuchsaufbau der Universalprüfmaschine mit eingespanntem Kompositkreuz vor der Versuchsdurchführung... 28 Abb. 9 Versuchsaufbau der Universalprüfmaschine nach der Versuchsdurchführung... 29 Abb. 10 Graphische Darstellung der Mittelwerte der gemessenen Zugfestigkeiten in MPa... 32 Abb. 11 Oberflächenprofil Gruppe A: Nach Beschleifen mit einem Rotring Diamanten... 61 Abb. 12 Oberflächenprofil Gruppe B: Nach Beschleifen mit einem Rotring Diamanten und anschließender Phosphorsäureätzung... 61 Abb. 13 Oberflächenprofil Gruppe C: Nach Beschleifen mit einem Blauring Diamanten... 62 Abb. 14 Oberflächenprofil Gruppe D: Nach sandstrahlen mit Aluminiumoxidpartikeln... 62

58 Abb. 15 Oberflächenprofil Gruppe D: Nach sandstrahlen mit CoJet-Sand 63

59 13 Verwendete Materialien Materialien Zusammensetzung Hersteller GrandioSO, Nanohybrid-Komposit der Farbe A1 (LOT 1103472) und A4 (LOT 1221238) BisGMA, BisEMA, TEGDMA, Glaskeramikfüller und funktionalisierte Siliziumdioxid Nanopartikel (20-40nm) Füllstoffgehalt 89 Gewichts%, Farbpigmente (Eisenoxid, Titandioxid) Voco, Cuxhaven, Deutschland Syntac Total- Etch-Adhäsiv: Syntac Primer (LOT R35489) Syntac Adhäsiv (LOT R79315) Heliobond (LOT R22281) Monobond Plus (LOT R26662) Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein Henry Schein Inc., Melville, NY 11747, USA Phosphorsäure- Ätzgel Diamantschleifer Primer: Dimethacrylat, Maleinsäure, Stabilisatoren, Lösungsmittel Adhäsiv: Dimethacrylat, Maleinsäure, Glutaraldehyd, Wasser Heliobond: BisGMA, TEGDMA, Stabilisatoren und Katalisatoren Ethanol, Methacrylatphosphorsäureester, Silan 40% Phosphorsäure Rotring: Körnung 27-76 µm Blauring: Körnung 64-126 µm Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein Hager & Meisinger GmbH, Neuss, Deutschland CoJet Sand Aluminiumoxidpulver Aluminiumoxidpartikel (30 µm) beschichtet mit Silikat Aluminiumoxid (35 µm) Tab. 6 Verwendete Materialien 3M ESPE AG, Seefeld, Deutschland Hasenfratz, Assling, Germany

60 14 Danksagung Zunächst möchte ich mich bei Herrn Prof. Dr. Anselm Petschelt für die Möglichkeit, diese Arbeit an der Zahnklinik 1 - Zahnerhaltung und Parodontologie durchführen zu können bedanken. Ausdrücklich bedanken möchte ich mich zudem bei meinem Doktorvater Prof. Dr. Ulrich Lohbauer für die Überlassung des Dissertationsthemas und die stets außerordentlich gute Betreuung. Weiterhin möchte ich mich beim kompletten Team des Labors für Zahnärztliche Werkstoffkunde der Zahnklinik 1 für die Hilfe und Unterstützung bei den Versuchsdurchführungen Im Labor. Ein besonderer Dank gilt meinen Eltern und meiner Freundin, die mir jederzeit zur Seite gestanden haben. Vor allem möchte ich mich bei meiner Mutter für ihre unermüdliche Unterstützung bedanken.

61 15 Anhang Diagramme zur Oberflächenprofilometrie: Abb. 11 Oberflächenprofil Gruppe A: Nach Beschleifen mit einem Rotring Diamanten Abb. 12 Oberflächenprofil Gruppe B: Nach Beschleifen mit einem Rotring Diamanten und anschließender Phosphorsäureätzung

62 Abb. 13 Oberflächenprofil Gruppe C: Nach Beschleifen mit einem Blauring Diamanten Abb. 14 Oberflächenprofil Gruppe D: Nach sandstrahlen mit Aluminiumoxidpartikeln

63 Abb. 15 Oberflächenprofil Gruppe D: Nach sandstrahlen mit CoJet-Sand