RHEOTEST Medingen. Rheometer RHEOTEST RN und Kapillarviskosimeter RHEOTEST LK Anwendung Farben, Lacke und andere Beschichtungsstoffe

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1 RHEOTEST Medingen Rheometer RHEOTEST RN und Kapillarviskosimeter RHEOTEST LK Anwendung Farben, Lacke und andere Beschichtungsstoffe im Forschungs- und Entwicklungsbereich Zur Optimierung der Produkteigenschaften müssen rheologische Parameter definiert werden und mit Hilfe von Rheometern gut reproduzierbar erfassbar sein. Die rheologischen Eigenschaften von Farben und Lacken werden dabei so beeinflusst und produktspezifisch eingestellt, dass die nachfolgend aufgeführten Qualitätskriterien erreicht werden und messtechnisch nachweisbar sind. Optimale Stabilität bei Lagerungs- und Transportprozessen Fließgrenze und / oder Ruheviskosität sind so einzustellen, dass keine Sedimentations- und Entmischungsvorgänge auftreten Gute Fließeigenschaften bei der Verarbeitung Diese sind durch die Aufnahme von Fließkurven im für die Verarbeitung relevanten Schergeschwindigkeitsbereich zu definieren, zum Beispiel für: einfaches Verlaufen auf einer festen Oberfläche zwischen 0,001 und 1 s -1 Pump- und Mischvorgänge zwischen 1 und s -1 Anstreich- und Spritzvorgänge sowie Walzenbeschichtung zwischen und s -1 Gute Wand- bzw. Oberflächenhaftung Dazu sind die Fließgrenze und die Ruheviskosität vorzugeben und messtechnisch zu kontrollieren Optimales Verlaufen, Trocknen bzw. Aushärten bei der Herstellung der gewünschten Oberfläche Die Fließgrenze und die Nullviskosität sind unter Beachtung von Thixotropie-Effekten und viskoelastischen Eigenschaften zu definieren und messtechnisch zu kontrollieren im Qualitätskontrollbereich Die Qualitätskontrolle dient primär zur reproduzierbaren und messtechnisch korrekten Kontrolle und Erfassung der Fließeigenschaften. Die mit dem Rheometer ermittelten rheologischen Kennwerte müssen eine gute Vergleichbarkeit innerhalb der Produktpalette des Herstellers gewährleisten und auch gegenüber Lieferanten und Endabnehmern messtechnisch nachweisbar sein. Zur Charakterisierung der Fließeigenschaften von Farben und Lacken müssen einerseits Fließkurven im für die Verarbeitung relevanten Schergeschwindigkeitsbereich aufgenommen und andererseits die Fließgrenze des Endproduktes exakt gemessen werden - eine näherungsweise Bestimmung der Fließgrenze durch Deformations- oder Rotationsversuche mit anschließender Extrapolation kann zu großen Verfälschungen und damit zu Qualitätsmängeln führen und ist nur in begründeten Ausnahmefällen zu empfehlen.

2 Die wichtigsten rheologischen Kenngrößen sind Fließgrenze, Nullviskosität bzw. Ruheviskosität, schergeschwindigkeitsabhängige Viskosität und Endviskosität. Messmethoden zu deren Bestimmung sind nachfolgend beschrieben und einige Messergebnisse grafisch dargestellt. Um eine gute Reproduzier- und Vergleichbarkeit der Messergebnisse zu gewährleisten, sind genormte Messverfahren und Auswertealgorithmen zu verwenden. Zur Qualitätskontrolle von Druckfarben und Beschichtungslacken sind Viskositätskontrollen unmittelbar vor und während dem Beschichtungsprozess erforderlich. Diese sollten direkt vom Produktionspersonal schnell, einfach und genau durchgeführt werden können. Für diese haben wir das neuartige Kapillarviskosimeter der Baureihe RHEOTEST LK entwickelt. Durch seinen stabilen Aufbau und sein Edelstahlmesssystem liefert dieses Viskosimeter auch unter rauhen Produktionsbedingungen in weniger als einer Minute sehr präzise Messergebnisse im Viskositätsmessbereich von 1 bis mpas. Das RHEOTEST LK kann sehr einfach und schnell auf bereits im internen Qualitätsstandard festgelegte Viskositätskontrollwerte kalibriert werden, selbst wenn diese unter Nutzung eines anderen Viskositätsmessverfahrens festgelegt worden sind. Messverfahren zur Bestimmung von Fließgrenze und Nullviskosität Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests CS-Tests) Lineare, schubspannungsgesteuerte Rampen zur Messung der Fließgrenze oder der Nullviskosität Beispiel: siehe Bild 4 Messverfahren zur Bestimmung der schergeschwindigkeitsabhängigen Viskosität Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests CR-Tests) Gleichgewichtsfließkurve im Schergeschwindigkeitsbereich von 0, /s zur Untersuchung der schergeschwindigkeitsabhängigen Fließeigenschaften Beispiel: siehe Bild 1 Lineare, schergeschwindigkeitsgesteuerte Rampen auf- und abwärts zur Untersuchung der schergeschwindigkeitsund zeitabhängigen Fließeigenschaften (Thixotropie) Beispiel: siehe Bild 2 Messverfahren zur Bestimmung der Kinetik von Strukturabbau- bzw. Strukturaufbauprozessen Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests CR-Tests) Schergeschwindigkeitsgesteuerte Sprungversuche zur Bestimmung von Strukturaufbau bzw. Strukturabbau Beispiel: siehe Bild 3 Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests CS-Tests) Schubspannungsgesteuerte Sprungversuche zur Bestimmung von Strukturaufbau bzw. Strukturabbau Beispiel: siehe Bild 5 Messverfahren zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests CS-Tests) Schubspannungsgesteuerte Kriechversuche und Kriech-Erholungs-Versuche zur Bestimmung des viskoelastischen Materialverhaltens Beispiel: siehe Bild 6

3 Exakte Viskositätsmessung von niedrigviskosen Druckfarben und Beschichtungslacken (z.b. Textildruckfarben und Lacke zur Beschichtung von PC- und Fernsehbildschirmen) Einpunktmessung mit dem patentierten Kapillarviskosimeter RHEOTEST LK. Dazu werden 25 ml Messgut automatisch durch eine Edelstahlkapillare gesaugt und nach der Viskositätsbestimmung wieder in den Messbecher zurückgeführt. Das Messergebnis steht bereits nach 25s per Display und an der RS 232 Schnittstelle zur Verfügung. Die integrierte elektronische Viskositäts-Temperatur-Kompensation egalisiert bei Raumtemperatur Temperaturschwankungen von ca. 5K ohne Verlust der Messgenauigkeit.

4 Bild 1 Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf den Viskositätsverlauf durch eine Gleichgewichts-Fließkurve im sehr großen Schergeschwindigkeitsbereich. Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf Fließinstabilitäten, die die Verarbeitung beeinträchtigen. ( für Forschung und Entwicklung) Kontrolle und Auswertung der Gleichgewichts-Fließkurve mit vorgegebenen Referenzkurven. Kontrolle und Auswertung der Gleichgewichts-Fließkurve nach produktrelevanten Algorithmen, wie z.b. nach Casson oder Herschel-Bulkley und Auswertung der Messergebnisse mit Referenzwerten. ( für Qualitätskontrolle) Der Viskositätsabfall muss den Anwendungs- bzw. den Verarbeitungsbedingungen angepasst sein Unregelmäßigkeiten in der Fließkurve sind der Nachweis für instabiles Fließverhalten und führen zu Qualitätsmängeln Kleine Viskositäten bei großem Schergefälle sind ein Merkmal für gute Pumpfähigkeit und Verarbeitbarkeit Funktion tau (D) Versuch 3 Funktion eta (D) Versuch 3 Messreihe 1 (FLIES_S1.HMD) Messreihe 2 (FLIES_S1.HMD)

5 Bild 2 Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf die Produktstabilität und den Viskositätsabfall bei Belastung (Scherung) durch auf- und abwärts-rampen ( für Forschung und Entwicklung) Bestimmung der Hysteresefläche ( für die Qualitätskontrolle) Im Zusammenhang mit einer leichten Verarbeitbarkeit des Endproduktes wird ein relativ starker Viskositätsabfall bei Belastung angestrebt. Allerdings darf die Belastung nicht den Grenzbereich überschreiten, der zu einer irreparablen Strukturzerstörung führt. [Pa] 9,E+02 Funktion tau(d) Versuch 3 Messreihe 1 (Lack 3.hmd) 8,E+02 7,E+02 6,E+02 5,E+02 4,E+02 3,E+02 2,E+02 1,E+02 [1/s] 0,E+00 0,E+00 2,E+02 4,E+02 6,E+02 8,E+02 1,E+03 1,E+03

6 Bild 3 Charakterisierung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf den produktinternen Strukturauf- und Strukturabbau durch schergeschwindigkeitsgesteuerte Sprungversuche (CR-step-change-tests) - ( für Forschung und Entwicklung) Der schergeschwindigkeitsabhängige Strukturabbau bringt wesentliche Aussagen über den gewünschten Viskositätsabfall im Zusammenhang mit der Weiterverarbeitung des Endproduktes Der Strukturaufbau im Ruhezustand (Nullviskosität) und bei kleinem Schergefälle ist charakteristisch für die Lagerungsstabilität und die Verlaufseigenschaften Im Unterschied zur schubspannungsgesteuerten Versuchsdurchführung können auch mit dem CR-Test gut reproduzierbare Messergebnisse erreicht werden. Allerdings besteht bei diesen Messwerten keine direkte Korrelation zur Produktstabilität.

7 Bild 4 Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf die Fließgrenze des Endproduktes und auf dessen Viskosität bei sehr kleinen Schergeschwindigkeiten durch schubspannungsgesteuerte Versuche ( für Forschung und Entwicklung) Messung der Fließgrenze ( für die Qualitätskontrolle) Die Fließgrenze hat maßgeblichen Einfluss auf die optimale Schichtdicke Die Ruheviskosität ist charakteristisch für die Verlaufseigenschaften Funktion tau (D) Versuch 1 Funktion eta (D) Versuch 1 Messreihe 1 (TAU0_S1.HMD) RHEOTEST Messgeräte Medingen GmbH Medingen Rödertalstr. 1 D Ottendorf-Okrilla Phone: +49-(0) Fax: +49-(0) info@rheotest.de internet:

8 Bild 5 Charakterisierung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf produktinternen Strukturauf- und Strukturabbau durch schubspannungsgesteuerte Sprungversuche (CS-step-change-tests) - ( für Forschung und Entwicklung) Gezieltes Festlegen der Strukturzerstörung (Fließgrenzenreduzierung) und des Strukturaufbaus (Fließgrenzenerhöhung) Der schubspannungsgesteuerte Strukturabbau bringt wesentliche Aussagen für die Produktstabilität im Zusammenhang mit der Weiterverarbeitung des Endproduktes. Im Unterschied zur schergeschwindigkeitsgesteuerten Versuchsdurchführung korreliert die Produktstabilität direkt mit der Schubspannung Der Strukturaufbau im Ruhezustand (Nullviskosität) und bei kleinen Schubspannungen ist charakteristisch für Lagerungsstabilität und Verlaufseigenschaften Im Unterschied zur schergeschwindigkeitsgesteuerten Versuchsdurchführung ist der Einfluss auf die Fließgrenze direkt messbar. [1/s],[Pa] 20 Funktion D(t) Versuch 1 Messreihe 1 (Lack_9.hmd) Funktion Tau(t) Versuch 1 Messreihe 1 (Lack_9.hmd) [s]

9 Bild 6 Charakterisierung der viskoelastischen Fließeigenschaften sowie Erforschung der Strukturveränderungen unter zerstörungsfreien Scherbedingungen durch schubspannungsgesteuerte Kriechversuche (creep tests) und Kriech-Erholungs-Versuche (creep-recovery-tests). ( für Forschung und Entwicklung) Die Messergebnisse aus den Funktionen Deformation und Schubspannung in Abhängigkeit von der Belastungsdauer sind Grundlage für die Berechnung der Strukturnachgiebigkeit über die Compliance oder Modulfunktion oder spezifischer Parameter aus viskoelastischen Modellen. Ursache für Viskoelastizität sind interpartikulare Kräfte und die Brownsche Molekularbewegung. Durch die Messergebnisse werden wichtige Aussagen zu Wechselwirkungen im Zusammenhang mit Pigmenten und deren Beeinflussung durch Additive und Dispergierprozesse gewonnen. 2 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 [%], [Pa] Funktion Gamma(t) Versuch 1 Messreihe 1 (Lack_7.hmd) Funktion Tau(t) Versuch1 Messreihe 1 (Lack_7.hmd) [s]